HG/T 3409-2001
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标准简介
HG/T 3409-2001.N-methy aniline.
1范围
HG/T 3409规定了N-甲基苯胺的要求采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用作制造染料、稳定剂和有机合成的中间体。
相对分子质量:107.16(按1997年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696 : 1987)
GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则
GB/T 13753-1992染料中间体水分测定通用方法卡尔●费休法和卡尔●费休改良法
3要求
N-甲基苯胺的质量应符合表1的要求。
4采样
以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T 6678-1986 中6.6的规定。采样时用直径15mm、长1m的干燥玻璃管,采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔.
细混合均匀后,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中,用石蜡密封。瓶上粘贴标签,注明产品名称、批号、生.产厂名称和采样日期。一瓶供检验,一瓶保存备查。
5分析步骤
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂。水应符合GB/T 6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T 1250-1989 中修约值比较法进行。
1范围
HG/T 3409规定了N-甲基苯胺的要求采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用作制造染料、稳定剂和有机合成的中间体。
相对分子质量:107.16(按1997年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696 : 1987)
GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则
GB/T 13753-1992染料中间体水分测定通用方法卡尔●费休法和卡尔●费休改良法
3要求
N-甲基苯胺的质量应符合表1的要求。
4采样
以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T 6678-1986 中6.6的规定。采样时用直径15mm、长1m的干燥玻璃管,采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔.
细混合均匀后,分装于两个清洁干燥的磨口瓶中,用石蜡密封。瓶上粘贴标签,注明产品名称、批号、生.产厂名称和采样日期。一瓶供检验,一瓶保存备查。
5分析步骤
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂。水应符合GB/T 6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T 1250-1989 中修约值比较法进行。
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标准内容
备案号：10117—2002
HG/T3409—2001
本标准是等效采用日本工业标准JISK4112一1995《N-置换基苯胺类》对推荐性化工行业标准HG/T3409--1988《N-甲基苯胺》修订而成。本标准与日本工业标准JISK4112的主要差异：气相色谱的载体日本工业标准采用177~250μm的DiasolicL，固定液为石蜡；而本标准采用177～250μm的101白色硅藻土，固定液为81#石蜡。本标准未采用不挥发分这项指标。本标准将只设优等品一个规格，增设优等品、一等品、合格品三个规格。本标准与HG/T3409-1988的主要差异：本标准固定液由阿皮松L改为采用81#石蜡。一本标准由热导检测器检验各组分的含量，改为采用氢焰离子化检测器检验各组分含量。一本标准将一等品的技术指标改为合格品，优等品的技术指标改为一等品，重新设立了优等品的技术指标。
本标准自实施之日起，同时代替HG/T3409-1988。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人：李春梅、沈日炯、季浩、陆巍娜。本标准于1988年首次发布为专业标准ZB/TG56004—1988，1998年调整为化工行业标准，重新编号为HG/T3409—1988。
本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。15
1范围
中华人民共和国化工行业标准
N-甲基苯胺
N-methy aniline
HG/T3409-2001
代替HG/T3409—1988
本标准规定了N-甲基苯胺的要求、采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用作制造染料、稳定剂和有机合成的中间体。结构式：
HN--CH3
分子式：CH,N
相对分子质量：107.16（按1997年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。危险货物包装标志
GB190—1990
GB191--1990
包装储运图示标志
GB/T1250—1989
GB/T4472—1984下载标准就来标准下载网
GB/T6678--1986
GB/T6682--1992
GB/T9722—1988
极限数值的表示方法和判定方法化工产品密度、相对密度测定通则化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）化学试剂气相色谱法通则
染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法和卡尔·费休改良法GB/T13753—1992
3要求
N-甲基苯胺的质量应符合表1的要求。表1N-甲基苯胺的质量要求
相对密度（15/4℃）
N-甲基苯胺含量，%
N,N-二甲基苯胺含量，%
苯胺含量，%
水分含量，%
国家经济贸易委员会2002-01-24批准优等品
一等品
浅黄色至红棕色液体
0.987~0.994
合格品
2002-07-01实施
4采样
HG/T3409-2001
以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678—1986中6.6的规定。采样时用直径15mm、长1m的干燥玻璃管，采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查。5分析步骤
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂。水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T1250—1989中修约值比较法进行。5.1外观的评定
外观采用目测评定。
5.2相对密度的测定
按GB/T4472—1984中的密度计法进行测定。5.3N-甲基苯胺及有机杂质含量的测定5.3.1方法提要
采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离N-甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺及苯胺等有机杂质组分，经氢火焰检测器(FID)检测，采用峰面积归一法定量。5.3.2仪器装置
a.气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定。b.数据处理机：满量程10mV，响应时间1s的记录器或具有此功能的数据处理机。c.色谱柱：内径3.2~3.5mm，长2~4m玻璃柱或不锈钢柱。d.微量注射器：10μL。
5.3.3色谱柱的制备
5.3.3.1填充物
载体：101白色硅藻土，177~250um。固定液：81#石蜡（最高使用温度300℃）。溶剂：甲苯。
涂渍度：固定液/载体=10/100。5.3.3.2固定液的涂渍
称取2g石蜡于100mL烧杯中，然后加人相当于20g载体体积的甲苯，待全溶后，徐徐倾人20g载体，使其完全浸润（大约10min）。将烧杯置于通风橱内，在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干（应经常拍打烧杯，使之涂溃均匀）。然后移至90～100℃烘箱干爆约30min，取出备用。5.3.3.3固定相的填充
将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉，包上纱布，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾人于燥好的固定相，轻敲色谱柱，使填充均匀紧密，装满后，继续轻敲5～10min，将填充好的色谱柱塞上玻璃棉，备老化。
5.3.3.4色谱柱的老化
将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中，柱后不接检测器，在流量为5～10mL/min下通氮气，在180℃下老化8~10h。
采用说明：
1]日本工业标准采用177~250μm的DiasolicL为载体。18
5.3.4色谱条件
柱温：140℃。
汽化温度：225℃。
检测温度：225℃。
载气（N）流量：50mL/min。
氧气（Oz）流量：500mL/min。
氢气（Hz）流量：50mL/min。
纸速：3mm/min。
进样量：(0.2~0.4）L。
定量方法：峰面积归一法。
分辨率：大于等于1.0。
HG/T3409-2001
可根据不同仪器，选择最佳操作条件。5.3.5标准混合液的配制及相对校正因子的测定5.3.5.1试剂
N-甲基苯胺：≥99.5%。
N，N-二甲基苯胺：≥99.5%。
苯胺：≥99.5%。
5.3.5.2标准混合液的配制
在五个已编号的10mL棕色容量瓶中，按表2要求准确量取各种试剂后，准确称量其质量（精确至0.0002g），于清洁干燥的容量瓶中，用N-甲基苯胺溶解，并稀释至刻度称量。标准混合液的使用期为三个月。
表2标准混合液的配制
苯胺(μL)
N,N-二甲基苯胺（μL)
N-甲基苯胺(稀释至mL)
5.3.5.3相对校正因子的测定与计算2
在选定的色谱条件下，分别进标准混合溶液0.2μL，待各组分出峰完毕后，按式（1)分别计算出各组分的相对校正因子：
式中：f组分i的相对校正因子；A，-N-甲基苯胺的峰面积，mm\；A—组分i的峰面积，mm；
W,一N-甲基苯胺的质量g;
一组分的质量，g。
5.3.6检验步骤
在选定的色谱条件下，直接进样0.2μL，待各组分出峰完毕后（N-甲基苯胺气相色谱图见图1)，根据各组分峰面积和相对校正因子计算各组分的含量（N-甲基苯胺前出的峰，按苯胺相对校正因子计算，N-甲基苯胺后出的峰，按N,N-二甲基苯胺的相对校正因子计算）。19
HG/T3409—2001
1-苯胺;2-N-甲基苯胺;3—N,N-二甲基苯胺;4—未知物图1N-甲基苯胺气相色谱图
5.3.7结果的表示与计算
N-甲基苯胺、苯胺、N,N-二甲基苯胺质量分数（%）按式(2)计算：f·A
X100-W）
2(fI·A)
式中，X组分的百分含量，%；
f组分的相对校正因子；
A,组分i的峰面积,mm，
W—N-甲基苯胺的水分含量，%。min
（2）
N-甲基苯胺含量两次平行测定结果之差不应大于0.2%；各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于0.05%。取其算术平均值作为测定结果，5.4水分含量的测定
按GB/T13753的规定进行，进样量为10mL。6检验规则
6.1生产厂检验
本标准表1规定的全部项目为出厂检验项目。N-甲基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.2复验
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
N-甲基苯胺的每个包装上都应按GB190规定，标明“有毒”、“易燃”字样；按GB191的要求有牢20
HG/T3409—2001
固、清晰的标志，注明产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期、产品质量检验合格的证明。也可将批号，生产日期、产品质量检验合格证明打印在标签上。7.2包装
N-甲基苯胺采用铁桶包装，每桶净含量180kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。7.4贮存
产品应贮存在阴凉、干煤、通风的库房内，防止受热、受潮，远离火源。21
（京）新登字039号
中华人民共和国
化工行业标准
染料中间体
(2001)
HG/T3396~3397—2001
HG/T3409—2001
化学工业出版社出版发行
（北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029）发行电话：（010)64982530
http://cip.com.cn
新华书店北京发行所经销
化学工业出版社印刷厂印刷
化学工业出版社印刷厂装订
开本880×1230毫米1/16印张1X字数44千字2002年6月第1版2002年6月北京第1次印刷书号：155025·0111
定价：14.00元
版权所有
违者必究
该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换0
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HG/T3409—2001
本标准是等效采用日本工业标准JISK4112一1995《N-置换基苯胺类》对推荐性化工行业标准HG/T3409--1988《N-甲基苯胺》修订而成。本标准与日本工业标准JISK4112的主要差异：气相色谱的载体日本工业标准采用177~250μm的DiasolicL，固定液为石蜡；而本标准采用177～250μm的101白色硅藻土，固定液为81#石蜡。本标准未采用不挥发分这项指标。本标准将只设优等品一个规格，增设优等品、一等品、合格品三个规格。本标准与HG/T3409-1988的主要差异：本标准固定液由阿皮松L改为采用81#石蜡。一本标准由热导检测器检验各组分的含量，改为采用氢焰离子化检测器检验各组分含量。一本标准将一等品的技术指标改为合格品，优等品的技术指标改为一等品，重新设立了优等品的技术指标。
本标准自实施之日起，同时代替HG/T3409-1988。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人：李春梅、沈日炯、季浩、陆巍娜。本标准于1988年首次发布为专业标准ZB/TG56004—1988，1998年调整为化工行业标准，重新编号为HG/T3409—1988。
本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。15
1范围
中华人民共和国化工行业标准
N-甲基苯胺
N-methy aniline
HG/T3409-2001
代替HG/T3409—1988
本标准规定了N-甲基苯胺的要求、采样、分析步骤、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用作制造染料、稳定剂和有机合成的中间体。结构式：
HN--CH3
分子式：CH,N
相对分子质量：107.16（按1997年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。危险货物包装标志
GB190—1990
GB191--1990
包装储运图示标志
GB/T1250—1989
GB/T4472—1984下载标准就来标准下载网
GB/T6678--1986
GB/T6682--1992
GB/T9722—1988
极限数值的表示方法和判定方法化工产品密度、相对密度测定通则化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）化学试剂气相色谱法通则
染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法和卡尔·费休改良法GB/T13753—1992
3要求
N-甲基苯胺的质量应符合表1的要求。表1N-甲基苯胺的质量要求
相对密度（15/4℃）
N-甲基苯胺含量，%
N,N-二甲基苯胺含量，%
苯胺含量，%
水分含量，%
国家经济贸易委员会2002-01-24批准优等品
一等品
浅黄色至红棕色液体
0.987~0.994
合格品
2002-07-01实施
4采样
HG/T3409-2001
以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678—1986中6.6的规定。采样时用直径15mm、长1m的干燥玻璃管，采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查。5分析步骤
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂。水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T1250—1989中修约值比较法进行。5.1外观的评定
外观采用目测评定。
5.2相对密度的测定
按GB/T4472—1984中的密度计法进行测定。5.3N-甲基苯胺及有机杂质含量的测定5.3.1方法提要
采用气相色谱法，在填充气相色谱柱上，分离N-甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺及苯胺等有机杂质组分，经氢火焰检测器(FID)检测，采用峰面积归一法定量。5.3.2仪器装置
a.气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定。b.数据处理机：满量程10mV，响应时间1s的记录器或具有此功能的数据处理机。c.色谱柱：内径3.2~3.5mm，长2~4m玻璃柱或不锈钢柱。d.微量注射器：10μL。
5.3.3色谱柱的制备
5.3.3.1填充物
载体：101白色硅藻土，177~250um。固定液：81#石蜡（最高使用温度300℃）。溶剂：甲苯。
涂渍度：固定液/载体=10/100。5.3.3.2固定液的涂渍
称取2g石蜡于100mL烧杯中，然后加人相当于20g载体体积的甲苯，待全溶后，徐徐倾人20g载体，使其完全浸润（大约10min）。将烧杯置于通风橱内，在红外灯下，使溶剂缓慢挥发至干（应经常拍打烧杯，使之涂溃均匀）。然后移至90～100℃烘箱干爆约30min，取出备用。5.3.3.3固定相的填充
将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉，包上纱布，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空下徐徐倾人于燥好的固定相，轻敲色谱柱，使填充均匀紧密，装满后，继续轻敲5～10min，将填充好的色谱柱塞上玻璃棉，备老化。
5.3.3.4色谱柱的老化
将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中，柱后不接检测器，在流量为5～10mL/min下通氮气，在180℃下老化8~10h。
采用说明：
1]日本工业标准采用177~250μm的DiasolicL为载体。18
5.3.4色谱条件
柱温：140℃。
汽化温度：225℃。
检测温度：225℃。
载气（N）流量：50mL/min。
氧气（Oz）流量：500mL/min。
氢气（Hz）流量：50mL/min。
纸速：3mm/min。
进样量：(0.2~0.4）L。
定量方法：峰面积归一法。
分辨率：大于等于1.0。
HG/T3409-2001
可根据不同仪器，选择最佳操作条件。5.3.5标准混合液的配制及相对校正因子的测定5.3.5.1试剂
N-甲基苯胺：≥99.5%。
N，N-二甲基苯胺：≥99.5%。
苯胺：≥99.5%。
5.3.5.2标准混合液的配制
在五个已编号的10mL棕色容量瓶中，按表2要求准确量取各种试剂后，准确称量其质量（精确至0.0002g），于清洁干燥的容量瓶中，用N-甲基苯胺溶解，并稀释至刻度称量。标准混合液的使用期为三个月。
表2标准混合液的配制
苯胺(μL)
N,N-二甲基苯胺（μL)
N-甲基苯胺(稀释至mL)
5.3.5.3相对校正因子的测定与计算2
在选定的色谱条件下，分别进标准混合溶液0.2μL，待各组分出峰完毕后，按式（1)分别计算出各组分的相对校正因子：
式中：f组分i的相对校正因子；A，-N-甲基苯胺的峰面积，mm\；A—组分i的峰面积，mm；
W,一N-甲基苯胺的质量g;
一组分的质量，g。
5.3.6检验步骤
在选定的色谱条件下，直接进样0.2μL，待各组分出峰完毕后（N-甲基苯胺气相色谱图见图1)，根据各组分峰面积和相对校正因子计算各组分的含量（N-甲基苯胺前出的峰，按苯胺相对校正因子计算，N-甲基苯胺后出的峰，按N,N-二甲基苯胺的相对校正因子计算）。19
HG/T3409—2001
1-苯胺;2-N-甲基苯胺;3—N,N-二甲基苯胺;4—未知物图1N-甲基苯胺气相色谱图
5.3.7结果的表示与计算
N-甲基苯胺、苯胺、N,N-二甲基苯胺质量分数（%）按式(2)计算：f·A
X100-W）
2(fI·A)
式中，X组分的百分含量，%；
f组分的相对校正因子；
A,组分i的峰面积,mm，
W—N-甲基苯胺的水分含量，%。min
（2）
N-甲基苯胺含量两次平行测定结果之差不应大于0.2%；各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于0.05%。取其算术平均值作为测定结果，5.4水分含量的测定
按GB/T13753的规定进行，进样量为10mL。6检验规则
6.1生产厂检验
本标准表1规定的全部项目为出厂检验项目。N-甲基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.2复验
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
N-甲基苯胺的每个包装上都应按GB190规定，标明“有毒”、“易燃”字样；按GB191的要求有牢20
HG/T3409—2001
固、清晰的标志，注明产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期、产品质量检验合格的证明。也可将批号，生产日期、产品质量检验合格证明打印在标签上。7.2包装
N-甲基苯胺采用铁桶包装，每桶净含量180kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。7.4贮存
产品应贮存在阴凉、干煤、通风的库房内，防止受热、受潮，远离火源。21
（京）新登字039号
中华人民共和国
化工行业标准
染料中间体
(2001)
HG/T3396~3397—2001
HG/T3409—2001
化学工业出版社出版发行
（北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029）发行电话：（010)64982530
http://cip.com.cn
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化学工业出版社印刷厂装订
开本880×1230毫米1/16印张1X字数44千字2002年6月第1版2002年6月北京第1次印刷书号：155025·0111
定价：14.00元
版权所有
违者必究
该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换0
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