HG/T 2553-2003
基本信息
标准号:
HG/T 2553-2003
中文名称:2,4-二硝基氯苯
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
硝基
氯苯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2553-2003.2,4-Dinitrochlorobenzene.
1范围
HG/T 2553规定了2,4-二硝基氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2553适用于2,4-二硝基氯苯产品的质量检验,该产品主要用于染料工业中。
相对分子质量:202.55(按1997年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2385染料中间体结晶点测定通用方法.
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则
GB/T 13753染料中间体水分测定通用方法卡尔●费休法和卡尔●费休改良法
3要求
2,4-二硝基氯苯的质量应符合表1要求。
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次混合均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T 6678-1986中6.6的规定。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。将选取的桶置于热水或蒸汽中,使桶内产品完全熔化并防止水分进入桶内,将熔化的产品搅匀,用清洁干燥的玻璃采样管从桶的上、中、下三部分取样,也可在出料口放料1~2桶后取样。当样品凝固后,将其研细混匀,由其中选取不少于500g样品,分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、地点,一瓶由检验部门检验,一瓶保存备查。
标准内容
1CS 71.100.01:87.060.10
备舜号:13262—2004
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2553—2003
代替HG/125531933
2,4-二硝基氯苯
2,4-Dinitruchlorobenzene
2004-01-09发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准修改来用本业标准一[S销戴米炎本标与[ISK4103一1的要方异下
HG/T:2553—2003
固定浓山烷择之:醇车中酸酯能酸脱为一硝考举一磁率Z二牌断(FFAP)和外观日浅黄色固区做为沟黄色至站棕色席铸体:收沪了不挥发分含量。
5生代11G255319032.4-=情基,
本弥准与H553··1493相比主要变化如下:外变日浅黄色至满惊色纤器收为滋黄色至粥棕色穿穿体。结品点规范为十品结而点,优等品用%.0修改为18.5℃.限拍单品出.5悠收为9.0%
低洗物含出优等品(.:%修改为6.2%。销苯激著均体含试快等品1.5%你改为I0光,纯度及有机杂遗含立结果升算公式中绝对校止因子改力相时校二子。高满沸物含量价等品正0.1治修改为.J5%。求分指标山1.0修改为0.5%,
本标注的附人为强性附求。
本乐洋出牛名油和化学工业协会技出本环谨由全回案料标准化技术要员会(CSBTS/T(I34)归口。本标准起苹总位:河由济染股份有限公司、泌阳化三列究院、南京化1厂。本标注丰要起草人:用道、季、说迎。本标冻于1966年次客存火化T部频标准H2326一65:97上第次修即:13午第二次计并谢整火性性化上行业标准7IG/T25531993:r.3
1范围
2,4-二硝基氨苯
HG/T2553—2003
本标准规定了2,1、确基氧萃的要求、采样,试验方法、拉验规购以及标志、标签,包装、诺输和疗,本标准适用于2,4-一确蒸氯举品的或量检验,该产品主要用于料丁业中。结式
分式NO
相对分子质盘:202.55(按19?年国陈相对原子临量)2规范性引用文件
下列文件中条款道头本标准的引1月而成为本标准的象款。凡是注口期的引用义件,其随后所有的修收单(不包括献误的内案)或整订版均不适用十本标准,然,血根据本杯准达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。G3190危险货物包装标志
GH/T1250极限数的表示方法和判定方法GB:T2385激料中间作结品点测宗通旧达GT/T78—1986化工产品采样总制行I3/下6682分析试验用水规格和试验力法(13/0723—1988化学武齐气扫色谱法通期行B/T13753张科中间体水分测定通用方法卡尔,费休法和卡参,费体收良法3要求
24二码鼠期来的质量符表1号求。表一2,4-二研基想羊的质量要求项
1外观
3.结品点.
3.纯底,
1低谢的.%
5.“来然未异构内,
7.永分,5
4来样
就等品
浅贯色至浅惊也熔特性
合格品
以批为单位采样,产厂以次派合的产品为一批。带批深样成符含67H一1a
II/T2553—2003
中5.的规烂:所采产品的包效必细究好,采样时勿使外界东质落人产品中,将选取的桶胃+热水或落产中,使情内产品完全缩化井防正水分进人通内将熔化的产品范司求洁清士染的采样管以捕的上、中,下一部分院栏.也可在出料口效料1-2桶口最,丫固启将其硼渐混司.由其中送取不少500样品,分装十谈个资告,探,制封意的虐中,顺上黏站标签,注喷些产名款、产与名称号、敢样月期,地点,由检验部门检验,·施促征价:5试监方法
除方说明,标准所州成剂均指分析折纳试剂:水应符合GB/16682中\继水规落;检验统的判定按CB/T125U中修约值比较法进行5.1外观的评定
在自然光下宋耳划诈定。
5.2结品点的测定
接照B/2385规定的运进行测定,试样量的Cg在65下熔化同用10g4A惑5元分子筛退行下娱,
5.3纯度及低沸物、二碱基氯萃异构体、高滞物等有机亲质含量的测定5.3.1方法提费
用气构世法进行领宗规账旧氢炎超典子花塔测路,计等方拉果甲校止面积归·法5.3.2设器
)色语仅新用没器应行92—1中第5章的规实,诺杆:内径3--4)mm长2m的销柱或我两片。hh
心检测:至火熔码手化格测器,注点器:1T1.1.的做量注时器,5. 3. 3色语住的制各
5.3.3.1报充构
)固定激:二确长米一日酸聚么一醇酯(和磷酸按(十质量比混)找:白色漂(ChumrlWHP)粒度15mn-13)m(100口~S)。徐液度:固是施混含物/载区二3兴。5.3.3.2固完获的涂迪
称.3适定波混合物于2C烧杯,人.二氧平统和15l币使其完全落解,将1G.。&下烘的费伍短要例人规杯中,税林完全润提波池16im后在红外灯下轻轻拍打并转动境坏使其涂流均、待将测挥发,移至1芒烘箱中下焕rn5.3.3.3充方行
按GB/97321588111.3的规定进行5.3.3.4包机闪仓化
将填充好药色造性装人色诺仪生箱中,在氨气斌量为,ml./nin~10ml/1mr22CC下总化:~l老化对色拉底和格测器断开
5.3.4色感作条
社第温成:8,
)检划过度:250%:
)汽化游,253
)找气气流al.mir
e)盛能气盗气流量:
t)助燃空流基:40ml./mir.
)进样:μ
h)定量达:校止面归法:
分辨率:R1.8,
5.3.5校准症合错链的配制及必正因了的测定5.3.5.1按许法合率策的配制
5.3. 5. 1. 1试剂
氯烷:
h)间.硝基车,
2.1-一硝基举,在整条外下光杂质控出。HG/T2553—2003
d)2.6一销H氯共:在本试绝条下无案质验出·其制备方法参见资料性附录A。5.3.5.1.2单一检滑游波的配制
接表2恶求除取各钟试剂(粘确至G.3302g,2,4-二确氯米精确至0.001)书款牛境率解稀举,单一校准能合溶做便用相为二个十:表2单一校准离液
格效名称
“耐苎
2,1.一消基或
5.3.5.1.3整准鸿合游液的配制
, 2as u
释右依义.m.
按表3恶求分别用韩液實标取述单校准游减于清治十障的10],容量点中,复中诺希释三效变。校洋流今率议便用润为一个,表3校准混合离液
单一校难溶浪名称
[卫饿(2,月二情系
(波12一销业岁
更牛统稀养后体扣
5.3.5.2校止风下的测定
资产泥合降波销号wwW.bzxz.Net
单位为毫升
方动也收,待收器各须据作系件稳定后,分别吸取1T,校准混含器范进杆:在出峰完毕后.准确床各组分的经面机:
各非分校山因半按式()计:
纤的校正了
组分:的质员数值,单位为意点(;分峰面积效,单为砂mV
2.4=研基氧革药质量数佰,单位为壶克(mg):2,1一销H期未特峰面积数值.单应为穿优秒(mV:s):5.3.6、谢定芝骤
HC/T2553--2003
称收0.5g(精确至C.31g>2.4--硝基想苯试详于10m1.容耳瓶中,月二氟甲烧落解并播释空划控,拇匀:启动仪器,待议器务项提作案件赖定后,吸取1,试样液证样,在出峰完毕厅,准确测量各组分的蜂面积,
5.3.7给果的计竿
以员堂分数W《%>表事的各组分含或接式(2)计克。f:A
X(100-)
式中:
…一分的检证因子;
A——组分的降面根效值,单位为壶伏秒V.:许二2,4-二销成氯未水分的质量分数,数值设培表示。5.3.B允评差
以两次平行测实站果的算术平均值作为通定结果,其中路制译后直至2.4二研基复未峰之前出峰的分为断佛物,校正因于以间一消基苯的校正国子计,两次半行测守结果之考不人十0.05%;2.4-二磷基氧苯两次平行测定结之差个大于(.2%:2.1-二削基氧苯降之至2,5-二俏其氧未峰结束为二销量氯书异构体,夜止因子以2,5二硝童氧校正以子计,两次平行测定钻果之差不大于U.1%,2,斤.二硝基氧苯峰之后直至与2,4二能就粗未的相对保留时间为1.5处山峰的汇分为商滞物,校正因子以2.心-确基氯茶教正因子计,两次平行测定结果术人了总2业:5.3.9色谐用
色谱图示刻见图1。
1一落剂氯烧12消传期满—氯静蒙差一间二酒基表5一2,4-二确量来:6异物体:2,5-二或期单围12,+二硝基氯本色谱图
5.4水分的定
按CB/T35多的规定进行永分副定HG/T25532003
试样量为2精确至3.1%,试样一氨牛烷和甲醇接体积比(3一1)配制的混合落削溶解曲饮平行测定结果之差不大二05%,取算本平均值作为测定结果。6检险频则
6.1检验分类
本标准表】中的1,%,3、4,3,6规定的项日为出」格验项目、7为型式检验项目,正常生产的情况下每月进行·次粉赖,有下列情况之者要就时进行型式检验时新产品最初定型时。
h)产品异地生产
生产配力工艺及原材料有较大收变时e
停产三个月后又恢复生产时,
e)客户提出要求时.
6.2制厂控始
2,4二硝基氯苯应由生产厂的质最检验部门进行格接。生产」应保证所有出厂的2.4-一硝基氯报均符合本标难的要求。
检验结案中有一项港标不符会本标准要求时,应主新自两倍基的位装中取样进行检验,承新检验的结果即情儿有一项指标不择合本标准要求:则悠批产品不能将收,7标志.包装、运辅和贮存
7.1标志
2,4二硝基氛莱的每个包装桶上部应涤上牛固、清南的标志.注明产品名称、等级、注商标、净含量、生产厂名弥,厂加标准编号,此号、生产口期,并按(R19U的规定,标明费标志,同时虚谢有产品质董检始台格的证明:
7.2包装
24一基氯茶请洁十燥的款插也装,每确净含或300kR,其地包装,与用广协商确定7.3酒输
运辅时应轻取轻效,防止日两淋,接触或款诺2,1-一销革氧车时,应使用防护用品,防止直接接迎虑快变逐入体内。
7.4忙件
烂存时应远离火源:收胃刃凉十操处:tle?
IIG/T2553—2003
附英A
【料性附景』
2,6-二硝基批苯标样的制备
A.14-氯-3,5-二硝基革磺酸钾的制备将200CmE.内三口虑瓶固实,装上电动换器,300mT.滴液储+,直形冷管和200亡的打温度计配全合适的连接头!按表A,1步赚投料反应。表A1
投人试剂
15%发产表胶526ml
硝眼15CR
20发胶13.,ml
外三次
t以下
惊洋与否
反商间
法宽后反应2.5h
加实它下115t.长%0.5 b
反应液冷却后别人1000㎡L0℃的水中,抽滤。用253m1.冰水涤满次200m热禁节取三次:超黏浓即得产物1氧3,5二哨基米送酸A. 24-复基-3,5-二硝基苯酸钾的制备将产物4-氢-3:5-二确带本预陵钟利求划人等21)m,三口瓶中,在撼报下分几次人1:.ml.报氨求,加热到总虚液满降,回统0,5 h,冷印反应就-抑能,用水结品一次,却得产物4-氢基3.-一微基单磺酸钾.
A.32.6-二硝基苯溢的制备
将4案革3.3二破基苯够睡钾产物和560ml.(u%的麦烟统酸一起装人1wm的单口烧瓶巾:装上自形冷管说3上,控却升15m1.水洗下冷颜管和提瓶壁上的产物,抽滤。用水重晶三次,存例净的2,-二肾基率胺产物。A.42,6-二磷需激苹的制备
将2,6-一销基照产物举解在400mL热冰乙酸牛件划率变中。将45g氧化业铜落料点400ml.涨盐酸1,焊到溶激乙.将15g确塑的装人么290mL=:1瓶,装上撒拌器,回洗冷凝竺偿友A.?求骤投人反应表A.2
投人初款
求险10
游薇甲
济液7
和人方式
携拌与古
反府时间
滴加完片反度.
比两信体独水稀轻区应落冷却,抽被用50山,小选条,分别可人m冰心醛和l来重结品得到,6二销急苯
A. 5测试方法
技血标准现定的气查色谱法办析。6
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