HG/T 2832-2008
基本信息
标准号:
HG/T 2832-2008
中文名称:工业氟硅酸
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
工业
氟硅酸
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2832-2008.Fluosilicic acid for industrial use.
1范围
HG/T 2832规定了工业氟硅酸的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装.运输、贮存,安全要求。
HG/T 2832适用于湿法磷酸和无水氟化氢生产中副产的四氟化硅气体,经水循环吸收制成的工业氟硅酸。该产品主要用于湿法冶炼工业中作添加剂,及生产氟化工产品的原料。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780 : 1997)
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696 : 1987)
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式、相对分子质量
分子式:H2SiF。
相对分子质量:144.11(按2005年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:无色液 体或浅黄色液体。
4.2工业氟硅酸应符合表1要求。
标准内容
ICS 71. 060. 30
备案号:23750—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2832—2008
代替HG/T28321997
工业氟硅酸
Fluosilicic acid for industrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民和国国家发展和改芊委员会发布-iiiKAoNniKAca=
IIG/T2832—2008
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不成承担识别这些专利的责任。本标准修改来用美国标准ANSI/AWWAB703--00《氟硅酸》(英文版)。本标根据美国标准AVST/AWWAB703--00《氟硅酸》重新起草考虑到我国国情,在采用美国标准ANS/AWWAB70300氟硅酸》时,本标准做T--些修改。有关技术性差异已编人止文中并在它们所涉及的条款的贞边空自处用垂直单线标识在附录A及附录I3中给出了这些技术性差异、结构性差异及其原因的一览以供参考。本标准代替HG/T283219971\业氟硅酸”。本标雅与HG/128321997的主要技术差如下:提高了氟硅酸含量指标(1997年版的3.2,木版的1.2);游离氟含量作『适当调整(1997年版的3.2,本版的4.2);增加「五氧化二磷含量指标要求和测定方法(本版的4.2和5.8)。本标雅出中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会光机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位:多氟多化E股份有限公司、天津化.L研究设计院。本标推土要起草人杨华谷、辟地金、郭贤慧、工建萍郭凤鑫。本标准所代替标准的历次版本发布情况:-JIG/T 2832—1997.
1范围
工业氟硅酸
HG/T 2832--2008
本标准规定了E业氟硅酸的要求,试验方法,检验规则标志、标签,包装,运输、贮存,安要求。本标准适用于湿法磷酸和无水氟化氛生产中副产的四氟化硅气体,经水循坏吸收制成的工业氟硅酸。该产品主要用丁湿法治炼工业中作添加剂,及生产氟化工品的原料。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用下本标难,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研流是否可使用这些义作的最新版本。凡是不注H期的引用文件,其最新版本适用丁本标准。GB1901990危险货物包装标志
GB/11912000包装储运图示标志(eqv1S0)780*1997)GB/T1250级限数值的表示方法和判定方法G3/T 6678
化工产品采样总则
GB/T6682
1992分析实验室用水规格和诚验方法(eqIS)3696:1987)HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标雅滴定液的制备HG/T 3696.2
2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HIG/T 3696.3
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量
分于式:H.SiF
相对分子质量:144.11(按2005年国际相对原子质量)4要求
4.1外观,无免液体或浅黄色液体,4.2工业氟硅酸应衍合表I要求。表1要求
氧件酸(I,S上)w/不
游离氟(F)记/%
(Cu)/%
重金属以Pbw/
氧化二磷(P( )/
优等品
注:无水氟化氢制产工业氟硅酸不控制钢含量利重金属含单,指
·等品
合格品
HG/T2832—2008
5试验方法
-iiiKAoNni KAca-
5.1安全提示
本试验方法中所检测的试样和使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严查者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时、均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的一级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准落液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均接HG/T3696.1、HG/T3696.2.H(/13696.3的规定制备5.3外观判别
在白然光下,口视法判定外观,5.4氟硅酸含量的测定
5.4.1方法提要
氟硅酸与硝酸钾反成,生成氟硅酸钾沉淀和硝酸,先在低温下以氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的硝酸及其他的酸(微量的HF)。然后滴定经沸跨水解产生的氢氟酸。根据滴定后若时氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算出氟硅酸的含危。5.4.2试剂
5.4.2.1硝酸钾饱和溶液。
5.4.2.2氧俄化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.5mol/L5.4.2.3晰指示液:10 g/L。
5,4.3分析步骤
称取约2g试样,梢确至(0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加入10ml.饱和硝酸钾落液和10)ml水,丁冰箱冷冻空中放置30min。取出加.人3滴酚指示液,用氢氧化钠标准滴定济液滴定允红色保持30s不。将溶液加热至沸,将滴定管谢零后用氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的红色为终点,记下消耗的体积V)
5. 4. 4结果计算
氟硅酸含量以氟硅酸(HSiF)的质量分数:让,数值以以表永,按公式(1)计算:(V/1.000)cM×100
式中:
V一·滴定第二次终点所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mI.);c——氨氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mul/L):m试料质最的数值,单位为克(g);M:氟硅酸(1/4H,SiF,)摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(g/mo1)(M=36.03)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。5.5游离氣含量的测定
5,5.1方法提要
试料用硝胶钾沉旋后,其滤液调节PH值为5.5-6.0,以饱和甘求电极为参比电极,用筑离了选择电极直接测量溶液的电极电位。采用1.作曲线法计算氟含道。5.5.2试剂
5.5.2.1硝酸溶液:1十15。
5.5.2.2氢氰化钠溶液:200g/L。硝酸钾饱和溶液。
工业氣佳胶
5.5.2.4柠檬酸一柠檬酸钠级冲浒液(pH-5.56.0)。HG/T 2832—2008
称取270二水合柠檬酸钠和124g--水合柠檬酸,溶于水中,用水稀释至1000mL摇勺,5.5.2.5氟化物标准溶液:1mL溶液含氟(F)0.10mg。用移液管移取 10 mL按IIG/T 3696.2配制的氟化物标推溶液,置丁1KlmI.容量瓶中,用水稀释至刻度,揉句。
5.5.2.6甲酚绿指示液:1g/L。
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1氟离子选择电极。
5.5.3.2饱租甘求电极。
5.5.3. 3电位测定仪:精度为2mV/格,量程一500mV~十500 mV。5.5.3.4电磁搅拌器、
5. 5. 4分析步骤
5.5.4.1试验溶液A的制备
称取约5 g试样,精确牟 0.000 2 g-置于150 ml 塑料烧杯中,加入 20 ml.饱和硝酸钾液,用塑料榉搅勾。于冰箱中放置 30 min后.用中速定性滤纸过滤,用 20 ml. 饱和硝酸钾游液分=次洗涤沉淀。滤液和洗液合并于100ml.容瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,保留此溶液用于游离氟含量、铜含量、重金属含量的测定。5.5.4.2正作曲线的绘制
用移液管移取1.0cmL..2.00ml..3.00ml.、5.(0)ml.、7.00ml.、10.00tml.氟化物标准溶液,分别置丁六个50mI.容量瓶巾,加人1ml.硝酸钾饱和溶液和2滴漠中酚绿指示液.用氧氙化钠溶液中和至溶被呈蓝色,再用硝酸溶液调节溶液恰至黄色。加人20rmL柠檬酸柠檬酸钠缓冲溶液.用水稀释牟刻度,摇勾。倒人干燥的50{L烧杯中,插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器不断搅拌下,测量乎衡时的电位值,
以氟的质量(m)为横坐标.相应的电位值为纵坐标,在半对数坐标纸上绘制下作曲线。5.5.4.3测定
用移液管移取2.0ml.试验溶液A5. 5.4.1),置」ic)mT.容量瓶中,加2滴澳甲酚绿指示液。以下操作按5.5.4.2条,从用氢氧化钠落液中和至溶液呈蓝色”开始,允“.测量平衡时的电位值”为止。
根据测得的电位值,查工作函线求得氟的质量。5.5.5结果计算
氟含量以氟(F)的质量分数计,数值以%表示,按公式(2)计算m,×10-3
a=-m(2/18a)×100..
从工作曲线食得的试验溶液中氟的质量的数值,单位为毫克(mg);试料的质量的数值,单位为死(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%,5.6铜含量的测定
5.6.1方法提要
试料用饱和硝酸钾沉凝分离氟硅酸后,在pH为9左右·铜与铜试剂反应生成棕色络合物。用乙鞍乙酯举取以提高方法的灵敏度,采用分光光度法测定其含量。5.6.2试剂
5. 6. 2. 1 氨水,
HIG/T 2832—2008
5.6.2.2乙酸乙酯。
5.6.2.3硝酸溶液:1+1.
-iii KAoNni KAca-
5,6.2. 4乙二胺四乙酸二钠溶液:50 g/L5.6.2.5硝酸钾饱和溶液。
5.6.2.6柠檬酸溶液:100g/L。
5.6.2.7一乙胺基一硫代甲酸钠(铜试剂)溶液:1g/L。5.6. 2. 8铜标准游液: 1 ml. 溶液含(Cu)0. 005 mg。用移液管移取 5 mL.按 HG/T 3696.2配制的铜标准溶液,置于 1 0C0 mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。该溶液即用即配。
5.6.2.9酚酸指示液:10 g/1.。
5.6.3仪器、设备
5.6.3.1分光光度计:配有3cm比色皿。5.6.3.2分液漏斗:容量125mL
5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.0)ml.、1.00ml.、2.00ml.、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准液,分别置于六个分液斗。加40 mL水,!mI.Z二胺四乙酸一钠溶液,10 mL柠檬酸溶液和1滴酚酰指示液,用氮水调至红色。加 5 ml 铜试剂,探勾,放置 5 Ii。加10 trE.乙酸乙酯,振荡 lmin。待分层后,下面水相放人另一个分液谢斗中,加5 m1.铜试剂-摔勾,再加入 5 TriL乙酸乙酯作第二次萃取,弃去水相。用滤纸吸干两个分液漏斗颈管附着的水分,将有机相合并.放人25mL比色管F用乙酸乙酯洗涤分液渐斗,洗液并于比色管巾,并用乙酸乙酯稀释至刻度,探勾,用 3cm比色血,在波长 430 rutrl处,以乙酸乙酯作参比,测最溶裟的吸光度。以铜的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,5. 6. 4. 2测定
用移液管移取50 IIL试验溶液 A(5.5. 4. 1)置于分液漏斗中。另取一分被漏斗:加人 40 mL水作空户试验以下操作按5.6.1.1.从加5mL乙二胺四艺酸二钠溶液.\开始,至”...…测量溶液的吸光度“为止。
由测得的试验辫液的啵光度减去空白试验济液的吸光度,从工作曲线「查出对成的铜的质量。5.6.5结果计算
铜含量以铜(Cu)的质分数记计,数值以%表示,按公式(3)计算:m×10-
ws-m(50/100))
式中:
m-从门.作曲线上查得的试验溶液中例的质呆的数值.单位为毫克(mg);m
-试料质量(5.5.4.1)的数值,单位为克(g)(3)
取平行测定结果的算术平均为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不人于0.00005%5.7重金属含量的测定
5.7.1方法提要
在弱酸性条作下,试料中的重金属离了与硫化氢作用,尘成棕色沉淀,与标准逊行比较,5.7.2试剂
5.7.2.1氨水溶液:1+3,
5.7.2.2盐酸溶液:1+09。
5.7.2.3饱和梳化氢水。
5.7.2.4铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。IIG/T 2832—2008
用移波管移取1mL按H/T3696.2配制的铅标准浴液,置于100mL容量瓶中,用水稀释牟刻度,摇勾。该液即用即配。
5.7.3分析步骤
用移液管移取5ml.试验溶液A(5.5.4.1),置于50nL比色管巾,用氨水或盐酸溶液调节至pH为3~4<用pH试纸检验),加人10mL饱和硫化氢水,用水稀释牟刻度,摇勺,在唔处放置10min,H颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是取5.00mL铅标准溶液,与试验溶液同时同样处现。5.8五氧化二磷含量的测定
5.8.1方法提要
试样中加入硼酸络合氟,在酸性条件下加人钼酸铵使磷形成磷铝杂多酸,经抗坏血酸还原成磷钮监后,于分光光度订波长662nm处测量其吸光度。5.8.2试剂
5.8.2.1酸,
5.8.2.2酸溶液:1·3。
5.8.2.3销酸铵溶液:25g/L.
称取25g四水合酸铵[(H,),MczO2·4H0)1.加入20mI热水济解。冷却后,用1+5的硫酸溶液稀释至1000ml。此辫液贮存于聚乙烯瓶中。5.8.2.4裁氙化钠溶液:500g/L,5.8.2.5抗坏血酸溶液:20g/L。5.8.2.6五氟化一磷标准溶液:1mL济液含五氧化一磷(P,())().10mg。称取在110℃烘箱中干燥2h的磷酸二氛钟0.1917g,精确至<.0002g,加水溶解,全部转移至1000HL睿量瓶中.用水稀释至刻度,混勾。5.8.2.7五气化二磷标准溶液:1mL.溶液含五氧化二磷(P,(),)0.010mg。移取[0.00mL按5.8.2.6条要求配制的在氧化二磷标准济液,置于100m1.容量瓶巾用水稀释至刻度,混勾。该溶液即用即配。5.8.2.8酚敏济液:10g/L
5.8.3仪器.设备
分光光度计:配有3cm比色血,
5.8.4分析步骤
5.8.4.1工作曲线的绘制
用移液管分别加人0.00mlL、2.00mL.5.00ml.,10.(0mL、15.00mL、20.00ml.五氧化二磷标确济液(5.8.2.7)分别置6只100L睿量瓶中,加水至25mL,加入3滴酚溶液滴加氢氧化钠溶液至试验溶液退微红色,加人1.0mL钳腰铵溶液,用水稀释牟80ml.,滤匀。加入2ml.抗坏而酸溶液,用水稀释至刻度,混勾。于28℃30℃放置30min。使用3:I比色血,以水调零,在分光光度上,于波长662nm处测具吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度.以五氧化二麟的质量(mg)为横坐标,所对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5. 8. 4. 2测定
称取约0.5g试样,置于250mL塑料烧杯中,加人1g硼酸,置于水浴中加热至溶液澄清,冷却,转移允100ml.穿量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。用移液管移取10ml上述试验溶液,置于100mL容量瓶中,加15nL水,以下操作按5.8.4.1条从加人3滴酚溶液..”开始.至“...于波长662nm处5
IG/T2832—2008
-iiiKAoNniKAca
测其吸光度”为止。从工作曲线上查出试验游液中下氢化二磷的质量。5.8.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷(PO)的质量分数。计、数值以%表示,按公式(4)计算:m×10
=(10/100)×100
式中:
从工作曲线【查出的试验济液中五氢化二质量的数值.单位为毫克(mg);rr
n试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结巢的绝对差值不人于0.02%。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1型式检验
..(4)
要求中规定的所有指标项日为型式检验项目,在止常情况下,每三个片至少迹行一次型式检验。有下列情况之一时,必须进行型式检验:a)更新关键生产工艺。
b)主要原料有变化。
c)停产义恢复生产。
d)与上次型式检验有较大差异
e)合同规定。
6.1.2出厂检验
要求中规定的氟硅酸含量、游离氟含量、铜含最、重金属含量四项指标为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2牛产企业用相向材料,基本和同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氟硅酸为-批,每批产品不超过30 t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。桶装采样时,将桶内产品混勾,用塑料采样器捕人至桶内3/4处,符样品充满后将1:端封闭,取出。每桶所取质量不得少于100g。采样总量不得少于500g。槽东或贮槽装运时.用塑料采样瓶从深度不同的上,中.下三处取出等量试样,混勾,总样量不少于500g。将采得的样品分装于两个清洁下燥的具塞塑料瓶中,密封,并粘贴标签,注明牛产厂名、产品名称、批号、采样[期租采样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确楚。
6.4工业氟猜酸应山生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验:生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。
6.5使用单位有权按照本标准的规定,对所收到的工业氟硅酸产品进行验收。验收应在货到之日算起的 30 天内进行。
6.6检验结果如有·项指标不符合本标准要求时,应重新白两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符个本标准要求时,则整批产品为不合格。6.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业氟硅酸包装上应有毕固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产H期)、本标准编号、GB190一1990中规定的\有母品”和“摘蚀品”标恶和GB/T1912000中规定的“向「\标志。
HG/T 2832-2008
7.2每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产H期)、产品质量符衍合本标准的证明、本标准编号。8包装、运输、购存
8.1T.业氟硅酸采用塑料桶包装。每桶净含量25kg、40kg、250kg:也可采用槽车或槽罐运输,8.2工业氟硅酸包装桶的内盖盖严,外盖旋紧。8.3工业氟硅酸在运输过程中成专车专用,纶常检查盖的密闭性。有邀盖物,防止雨淋。8.4工业氟硅酸应贮存于阴凉通风的库房内,并需下垫垫层。严禁与碱类及其他易腐蚀物品混贮。9安全要求
工业氟硅酸是一种强酸,具有毒性和腐蚀性,使用过程中必须穿戴防护服、手套和防护眼镜。HG/T2832—2008
附录A
【斑料性附录]
本标准与美国标准技术性差异及其原因一览表表 A.1给出广本标准与美国标准 ANS1/AWWA B 703一00&氟硅酸》(英文版)技术性差异及H原因。
表 A. 1本标准与美国标准 ANSI/AWWA B 703—D0&氨硅酸》技术性差异及原因一览表本标准的
章条编号
5.6.5.7、5.8
技术性差异
增设了锅含母、重念属含母和五氢化二磷含量我国标准规逆游离氟含量以F计为不人于1. U%,美国标准规定谢离戴以 HF计为不大」1%。我闲标摊指标值略高干关困标据
我国标准设置优等品、等品和合格品三个级别指标要求,美国标准只投置了,个级别指标要求美国标推的氟硅酸含量现定了酸减滴定法和比重法两种方送。我困标谁只规定了酸碱测定法美国标准坝定游离氟含量使用酸碱满定法。我国规定使用氟离了选释电被泌
增加「铜含量,单金属含和筑化二麟含量的测定方法
根国内生产和便习要求
考愿到因内企业和州广习表示方式与患国内产品质量的差兄和H广要求的不间美国标准规定的比重法只能提供非常粗髓的近似值,因此本标谁修订时未采用美国标准规定的方法实际上测定总酸度,以HF计。我国际准中使用的方法逆的是实际游离含
我国标雅比美国标准增设可这儿项哲标附录B
(资料性附录)
本标准与美国标准的结构性差异一览表HG/T 2832—2008
表B.1给山T本标雅与美国标准ANSI/AWWAB70300《氟硅酸》(英文版)的结构性差异。表B. 1
本标准与美国标准 ANSI/AWWAB 703—00《氟硅酸》的结构性差异—览表本标准免费标准下载网bzxz
规范性州川标准
分了式,相对分了质中
三业無硅龄符合表 1要求
试骏方张
检验规则
标志、标签
包装、运输,些存
安全要求
ANSI/AWWAB703-50氟硅
一般舰定
包装和运输
HGI 2832-208-代替HG/T2832-1997上业氟硅酸
1558250646
中华人民共利国
化工行业标准
工业螺硅酸
HG/T2832—2008
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区年潮南街13号邯政编码100011)北京云浩印有限责任公司印装
880mm×1230mm1/16印张头字数20下字2008年9月北京第1版第1次印刷
书号:155025:0640
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售后服务:01064518899
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违者必究
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