HG/T 3249.1-2008.Heavy calcium carbonate for paper industrial use.
1范围
HG/T 3249.1规定了造纸工业用重质碳酸钙的分类要求,试验方法，检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存。
HG/T 3249.1适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的造纸工业用重质碳酸钙。该产品在造纸工业中主要作为底涂原料。
2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191- -2000包装储运图示标志(eqv ISO 7801 1997)
GB/T 1250极限数值的表示方 法和判定方法
GB/T 5950- -1996建筑材料 与非金属矿产品白度测量方法
GB/T 6003. 1-1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6682- 1992分析实 验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696 : 1987)
GB/T 8946塑料编织袋
GB/T 8947复合塑料编织袋
GB/T 19281- -2003碳酸钙分析方法
GB/T 19587--2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积(neqISO9277:1995)
HG/T 3696.1无机化 工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式
分子式:CaCO3
相对分子质量:100.09(按2005年国际相对原子质量)

ICS71.060.50
备案号：237552008
YTKAONYKAa
qUE-ei-ac-ec-ae-Ceraac-CEc-Neca-TrikANiKAaHG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3249.1—2008
代替HG/T3249—2001
造纸工业用重质碳酸钙
Heavy calcium carbonate for paper industrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布言
YTKAONrKAca-
quE-ei-ac-ec-ae-Ceraac-CEc-Neca-TrikANiKAaHG/T3249.1-2008
请注意本标准的某些内容有可能部及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准代替HG/T3249—2001&工业重质碳酸钙本标准与HG/T3249—2001的主要技术差异如下：取消了原标准中的等级，根据产品用途分为四个分标准；根据造纸工业的需求，按产品细度分为四种型号。取消了PH值，105C下挥发物，铁含量，锰含量、活化度、筛余物、钢七项指标：增设了比表面积、深色异物、细度、摩耗率、铅，六价络、汞，种、镉九项指标要求（2001年版4.2，本版4.2)分析方法中删去了取消的技术要求的检测方法，增加了新增项日的检验方法（2001年版5.2，5.3,5.5,5.6,5.9,5.10和5.12本版5.6,5.9,5.10,5.11,5.12,513,5.14,5.15和5.16本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SCI）归口本标准起草单位：建德市钦堂精细钙业有限公司、广西贺州市科隆粉体有限公司、建德市关石碳酸钙有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人吴康孟、振宏、李齐洪、张小燕、周新民、王、刘幽若。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T3249—2001。3)
1范围
造纸工业用重质碳酸钙
-YTKAONY KAca
qUE-ei-aC-eC-ae-Ceraac-CEc-Neca-TkANiKAaHG/T3249.1—2008
本标准规定了造纸工业用重质碳酸钙的分类要求，试验方法，检验规则，标志，标签，包装、运输、贴存。
本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的造纸工业用重质酸钙。该产品在造纸工业中主要作为底涂原料。2
规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括撕误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2000包装储运图示标志（eqyISO78011997)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T5950—1996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛（egv1SO3310-1：1990)GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—-1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696+1987)GB/T8946塑料编织袋
GB/T8947
复合塑料编织袋
GB/T19281—2003碳酸钙分析方法GB/T19587—2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积（negISO9277：1995）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定落液的制备HG/T 3696.2
无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式
分于式：CaCO
相对分子质量：100.09（按2005年国际相对原子质量）4要求
4.1外观，白色或灰白色粉表。
4.2造纸用重质碳酸钙应符合表1要求。(5)www.bzxz.net
HG/T3249.1--2008
指标项目
碳酸钙（CaCO,）（以干基计）u/%白度/度
比表面积/tcm/g）
盐酸不溶物/%
股油道/（mL/100g）
深色异特（尘埃)/（个/g)
DSo/μm
D97/μm
通过率/%
磨耗率/（g/m*）
铅cPb>/%
大价铬（C产+w/%
乘Hg）/%
锂CAS）/%
霸(cd)u/%
表1要求
1000月
合格品
注：铅、六价铬、秉、神、幅五项指标只适用于食品包装纸生产，5试验方法
5.1安全提示
800日
-YTKAONY KAa
qUE-ei-aC-eC-ae-Ceraac-CEc-Neca-TkANiKAca血型
600月
合蒂品
等晶合格品
供需效方协商
400日
等品合精品
本试验方法中使用的部分试剂具有患性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2.HG/T3696.3之规定制备。5.3外观的判别
在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。5.4碳酸钙含量的测定
按GB/T19281—2003第3.4条规定的方法进行测定。5.5白度的测定
5.5.1方法提要
同GB/T5950—1996第4章
5.5.2仪器、设备
5.5.2.1白度仪。
5.5.2.2工作白板：符合GB/T5950—1996第6章规定的工作白板2
工业用亚质碳酸钙
5.5.3分析步骤
YTKAONYKAca
qUE-ei-aC-eC-ae-Ceraac-CEc-Neca-TkANiKAaHG/T3249.12008
取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整，无纹理、无距点，无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。
5.5.4结果计算
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行测定结果的绝对差值不大于1。5.6比表面积的测定
按GB/T19587—2004规定的方法进行测定。5.7吸油量的测定
5.7.1试剂
同GB/T19281-2003第3.21.1条。5.7.2仪器
同GB/T19281—2003第3.21.2条，5.7.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于玻璃板或釉面瓷板上用已知质量的邻茶二甲酸二辛酯（DOP）（恒温）的滴瓶滴加DOP，边滴加边用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被DOP所润湿，并形成一整团即为终点，称取滴瓶质量，精确至0.01g。整个测定要求在20min内完成。
5.7.4结果计算
吸油量以计，数值以每100g碳酸钙所吸收DOP的质量（g）表示，按公式（1)计算：h
式中：
满加DOP之前满瓶和DOP的质量的数值，单位为克（g）：滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g)：试料质量的数值，单位为克（g）。(1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0/100g。5.8盐酸不溶物含量的测定
按GB/T19281—2003第3.16条规定的方法进行测定。5.9深色异物的测定
称取（1.0士0.1）g试样，置于两片清洁干爆的100mm×100mm载玻片上，轻轻碟压至试料平销，用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。每克样品中不得超过5个深色异物。5.10细度的测定
5. 10. 1 粒径的测定
5. 10. 1. 1 试剂
聚丙烯酸钠溶液：称取50g聚丙烯酸钠，溶于100mL水中，用1+1氨水溶液调节pH值为9.09.5.
5.10.1.2收器
5.10.1.2.1激光粒径分析仪：
量程0.02μm~2000m
精度：±1%；
检测角度：0°～135
HG/T 3249.1—2008
5.10.1.2.2超声波分散仪。
5.10.1.3分析步骤
YTKAONYKAa
qUE-ei-aC-eC-ae-Ceraac-CEcNca-TkANKAa根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加人100mL水（表面改性的试样先加入少量乙醇润湿），加人1.0mL~1.5mL聚丙烯酸钠溶液。将试样悬浮液置于超声波分散仪上进行超声分散20mim。按激光粒径分析仪操作步骤对试样进行测定（建议折射率为1.5)。5.10.2通过率的测定
5.10.2.1器
试验筛.R40/3系列，200X50—0.038/0.03和200X50—0.025/0.025GB/T6003.1-19975.10.2.2分析步
称取约20.0g试样，精确至0.1g置于800mL烧杯中，先加适量的水，用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散，把分散的悬浮被倒至筛中，将留在筛上的剩余物用水冲回室烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述倒至靠中，再重复此操作两次。把筛余物全部转人到培养Ⅲ中，于（105士2）C的烘箱内干燥至质量恒定。
5.10.2.3结果计算
细度以质量分数0计数值以%表示，按公式(2)计算：Tg
式中：
一筛余物的质量的数值，单位为克（g）：men
一试料的质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，5.11磨耗率的测定
5.11.1试剂
丙酮。
5.11.2仅器，设备
磨耗测试仪：配套测试网、金属垫片和PVC软管部分。5.11.2.1
5. 11. 2. 2
最大称量值：3500g，称量感量1g.最大称量值：300g，称量感量0.0001g5.11.2.3
5.11.2. 6
温度设定在（105士5）℃的烘箱。超声波水浴。
铝盘。
金属锻子，甘埚钳。
搅拌器。
5. 11.2.9干燥器。
5.11.3测试网的预处理
把测试铜网放人铝盘中，倒人内酮将铜网漫没，并置于超声波水浴中。打开超声波水落处理（60土5）5。关闭超声波水浴，将铅盘和测试铜网放人烘箱中烘干大约15min。取出，放在干燥器中冷却30min。称量，精确到0.0001g（）。与铜网一起称重过的铝盘放一边备用（5.11.5.5）注意，测试铜周只能一面研磨。供应商在不做研磨的一面已用彩色线条敏记号，必须面朝下置手磨耗仪上。每一次取放测试网都必须用金属镊子。5.11.4样品的预处理
5.11.4.1粉末样品
5.11.4.1.1称取（100土12在（105土2）℃温度下干燥2h的样品，置手预先盛有300mL蒸赠水的1000mL烧杯中，
TYTKAONYKAca
quE-ei-aC-eC-ae-Cetaac-CEC-Neca-TiKoNiKAcaHG/T 3249.1—2008
5.11.4.1.2用搅拌器以大约1000r/min的转速搅拌约5min，或用超声波水浴分散2min。5.11.4.1.3将试料全部转移至1000mL容量瓶中，彻底洗净烧杯和筛子，确保悬浮液已完全转移，将容量瓶希释至1000mL刻度线，充分播匀。5.11.4.2浆液样品
5.11.4.2.1用揽拌器搅拌或用力摇动容器，充分混匀样品。并测出浆液的固含量。5.11.4.2.2称取固含量（100士1）g的浆料，置于盛有约300mL蒸馏水的干净的1000mL烧杯中以下按5.11.4.1.2和5.11.41.3操作。5.11.5测定步骤
5.11.5.1把金属垫片（每做25次实验后需更换一个）放人测试容器底部，微凸一面朝上，把预先准备好的测试铜网放在金属望片上，确保测试同磨耗面朝上，压上圆形金属环，同时把装置固定在测试容器上。
5.11.5.2在测试容器中加人测试浆料：把磨耗测试转子安置在磨耗测试仪主动轴顶端，确保PVC软管未磨损部分韧下，正对测试网。5.11.5.3提升磨耗测试仪主动轴，把容器放就在其固定位置，放低主动轴确保主动轴嵌人。将测试周期开关设置在5的位置即174000个磨耗来回（大约2个小时/周期）。启动磨耗测试仪，测试仪完成所设置的转数后会自动关闭
5.11.5.4测试完成后，抬升磨耗测试仪主动轴并把它上面的料浆在测试肌中洗净，拆除测试容器，用金属镊子取出网并用燕馏水彻底清洗，用丙副洗净网，然后把它没人装有丙酮溶液的小烧杯中，并暨于超声波水浴中，处理约（60土5）S。5.11.5.5用金属锻子把网从烧杯中取出，放入先前准备好的铅盘（5.11.3）中，先清过量丙酮，然后把盘和网放人烘箱中烘干约15.min。取出放人干燥器中冷却，称量，精确到0.0001g（ug）。5.11.5.6每饮实验之后拾升主动轴，洗净并擦干测试容器及其部件（主动轴和黄铜套管等）。生：在烘干和称量过程中必须使用锻于成增据错，以保证测试准确性和防止婚伤，5.11.6结果计算
磨耗率（B）以测试一组174000来回的每单位面积的测试网失去的质量计，数值以g/m表示，按公式（3计算
CW.-W=>X1.029
0.305X10-3
Wi—5.11.3中测试铜网的质量.单位为毫克(mg)W2——5.11.5.5中锅网的质量，单位为毫克（mg）；0.305一磨耗面积，单位为平方毫米（m）：1.029-—磨耗源试系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果的绝对差值为对于每20/m磨耗物质不大于35.12铅含量的测定
5.12.1方法提要
将样品落解并酸化，采用原子暖收分光光度法283.3nm皱长下测定铅含量。5.12.2试剂和落液
5.12.2.1盐酸。
5.12.2.2硝酸。
5.12.2.3铅标准溶液：1mL液含铅(Pb)0.020g配制：用移波售移取2mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句（此落液仅使用一个星期）。有9
HG/T3249.12008
5.12.2.4水：GB/T6682—1992中规定的二级水。5.12.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.12.4分析步骤
5.12.4.1试验溶液的制备
YTKANTKAa
qUE-ei-aC-eC-ae-Ceraac-CEc-Neca-TkANiKAca称取四份（2.00土0.01）g试样，分别置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸、15mL盘酸，小心加热搭解，发至近干，冷却后，加4mL盐，50mL水，加热素透5mn，冷邦。全部移人4个100mL容量瓶中，用移液管分别移人0.00mlL.2.00mL，4.00mL，6.00mL铅标准落液，用水稀释至刻度，播匀。
5.12.4.2空白试验溶液的配制
在制备试验落液的同时，除不加试样外，其信操作和加人的试剂量与试验潜液相同，此溶为空户试验溶液B用于铅含量的测定。
5.12.4.3测定
使用乙炔-空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量（）为单标对应的吸光度为纵坐标，绘翻曲线，用外推法查出试料溶液中铅的质量。5.12.4.4结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数酷计，数值以%表示，按公式(4)计算（mm）×10-）
m从工作曲毁上查得的试验落液中铅的含量的数值，单位为（mg）：m——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为（mg)；m—试料质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%5.13六价铬的测定
5.13.1方法提要
调节试验溶液为酸性加人二苯卡巴与六价铬离子反应生成玫瑰红色络合物·用分光光度计在一定波长下测定其吸光度从丽求得铬含量。5.13.2试剂和溶液
5.13.2.195%艺醇。
5.13.2.2氢氧化钠溶液：160g/L。5.13.2.3高锰酸钾落液：20g/L。5.13.2.4硫酸溶液：0.5mol/L；量取28mL浓硫酸（GB625），边搅拌边滴加到约400mL水中，待滴加时不发生激烈反应后：再徐徐加人，待溶覆冷却至室温，全部转移至1000mL量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。5.13.2.5硫酸溶液：1+6；
量取100mL浓硫酸，以上述方法加人到600mL水中，并加人1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色
5.13.2.6二苯卡巴耕溶液
称取0.5g二苯卡巴册，溶解于100mL丙酮（GB686）中5.13.2.7络标准储备液：1mL溶液含络（Cr)0.100mg：称取0.2830g经100C~110C烘至质量恒定的重酸钾（GB642）用水溶解，移人1000mL容6
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.13.2.8铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr)0.002mgTYTKAONYKAa
qUE-ei-ac-ec-ae-Ceraac-CEc-Neca-TrikANiKAcaHG/T3249.1--2008
移取1.00mL铬标准储备液置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播句。此被即用即配，5.13.3仪器、设备
分光光度计：配有1cm比色里，可在540nm处测量吸光度，5.13.4分析步骤
称取约3g样品，精确到0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加人15mL硫酸溶液（5.11.2.4）在电炉上微滞，加人1.5mL氢氧化钢溶液，再加人2滴高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为60mL~70mL，匀，落液呈紫红色：在电炉上加热煮沸20min（在煮沸过程中，如紫红色消键，应及时补加高锯酸钾落液，使落液保持紫红色），然后铅坚加人3mL乙醇，摇匀，趋热过滤，滤液置于100mL容量瓶中，并用少量的热水洗涤三角瓶和滤纸3～4次，洗涤液并入容量瓶中，控制溶液体积，此滤液即为试样溶液，备用。
5.13.5工作曲线的绘制
移取铬标准溶液0.00mL,2.00mL.4.00mL6.00mL.8.00mL10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，加人适量水稀释，依次加人4mL（1十6）酸溶液，2.nL二苯卡巴胖落液，用水稀释至刻度，播匀，静置30min，以水作为参比，用1cm比色m，在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，从每个标准案液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以的质量为横坐标，对应的吸光度为织坚标绘制工作曲线。
5.13.6测定
在装有试样溶液的100mL容量瓶中，依次期人4mLC1+6>硫酸落液和2.0mL二苯卡巴胖溶液，用水稀释至刻度，播匀，静置30min，投5.10.5的要求从“以水作为参比...”开始测定。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶被中铭的质量5.13.7结果计算
络含量以络（Cr+）的质量分数的计值以%表示，按公式（5)计算：(m-mg）X10-）
式中：
从工作曲毁上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为（mg）：m
ne一从工作曲线上查得的空白试验溶液中的质量的数值，单位为（mg）：—试料质量的数值，单位为克(）（5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.14汞含量的测定
5.14.1方法提要
试样中的汞高子在酸性溶液中与双硫腺生成橙红色络合物，落于三氯甲烷，与标准系列比较定量。5.14.2试剂和溶液
5.14.2.1硝酸。
氨水。
高锰酸钾溶液：50g/L。
三氯甲烷：不应含有氧化物。
硫酸溶液：1+35。
硫酸落液：1+19。
盐酸羟腰落液200g/L吹清洁空气，除去落液中含有的微量汞。溴磨香草酚蓝-之醇指示液1g/L。an
HG/T3249.1—2008
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quE-ei-ac-ec-ae-Ceraac-CEc-Neca-rikANiKAa5.14.2.9双硫膝三氯甲境溶液（0.5g/L)，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化称敢0.5g研细的双硫赚，溶于50mL三氯甲烧中，如不全溶，可用滤纸过战于250mL分液漏斗中，用氢水（1十99）提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸（1十1)调至酸性，将沉淀出的双硫用三氧甲烷提取2一3次，每次20mL，合并三氧甲烷层，用等量水洗涤两次，弃去洗路液，在50C水浴上蒸去三氟甲烷。精制的双殖踪置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的双硫除用200mL，200mL，100mL三氨甲烷提取三次，合并三氢甲烧层为双蔬踪溶液。
5.14.2.10双硫踪使用液：吸取1.0mL双硫腺溶液，加三氟甲烷至10mL，混匀。用1cm比色血.以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度（A），用式（6）算出配制100mL双硫踪使用液（70%透光率所需双硫腺溶液的毫升数(V)。V=10(2-lg70)_1.55
5.14.2.11汞标准使用液：1mL落液含表（Hg）0.010mg：（6)
移取2.0mL技HG/T3696.2配制的汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硫酸（1十35）稀释至刻度。此溶液使用期为一个星期。5.14.2.12汞标准使用液：lmL溶液含秉（Hg)0.001mg：移取上述汞标准使用镀2.5mL置于50mL容量瓶中，加硫酸（1十35）释至刻度，此落液即配即用。
5.14.3仪器、设备
可见分光光度计。
5.14.4分析步骤
5.14.4.1试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0001g，加人少量盐酸使其落解，再加20mL水，在电炉上煮10min，除去二氧化碳等，羚却至室温。5.14.4.2空自试验溶液的制备
除不加试样外，加人试剂的量与制备试验落液时完全相同，并与试验落液同时进行同样的处理。5.14.4.3工作曲线的绘制
移取0.00mL.0.5mL1.0mL、2.0mL,3.0mL标准溶液（5.12.2.12)分别置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸（1+19），再加水至40mlL，混匀。再各加1mL盐酸羟胺液，放置20mim，并时时振摄。
于分液滑斗中各加5.0mL双硫-三氯甲烷溶液，剧熟振摇2min，静置分层后，经脱脂将三氯甲烧层滤人1cm比色且中，以三点甲烧调节零点，在波长490nm处测吸光度，从每个标准落液的吸光度中减去空白落液的吸光度，以汞的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5.14. 4. 4测定
手试验溶液及空白试验溶液中各加高锰酸钾落液（50名/工）至落液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液使紫色想去·加2滴鼻香草酚蓝指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色（pH-12）。定量转糕至125mL分液滑斗中。以下按工作曲线绘制于分液漏斗中加5.0mL双硫腺-三氧甲烷溶液*”开始操作。测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出汞的含量。5.14.5结果计算
秉含量以秉(Hg)的质量分数期计，数值以%表示，接公式(7)计算：(mi-m)X10-3
YTKAONYKAa
qUE-ei-aC-eC-ae-Cetaac-CEc-Neca-TkNiKAaHG/T3249.1-2008
从工作曲线上查得的试验落中录的质量的数值，单位为（m）；m2—从工作曲线上查得的空白试验落液中汞的质量的数值，单位为（mg）：试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.15种含量的测定
5.15.1方法提要
同GB/T5009.76—2003第8条
5.15.2试剂
同GB/T5009.762003第3条
5.15.3仪器
同GB/T5009.76—2003第10条。
5.15.4分析步骤
称取（1.00士0.01）g研磨后的试样，置于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5mL盐酸，1g碘化钾溶液，0.2mL氯化亚溶液，播句，于室温放置10min。然后加人2.5g无神金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测神管，于25℃放置暗处1h。取出溴化表试纸，所呈种班题色不得深于标准，
移取2ml1mL含碑0.00lmg）的神标准落液，置于维形瓶中，加水至75mL从加5mL盐酸”开始，与试样同时同样处理。5.16辐含量的测定
5.16.1方法提要
通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸汽对辐元素的特定吸收波长暂射的吸光度来确定试样中销元素的含量。
5.16.2试剂
5.16.2.1盐酸溶液：1+1。
5.16.2.2硝酸溶液：1+1。
5.16.2.3幅标准落液：1mL落液含有（Cd)0.010tmg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锯标准落液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此落液即用即配。
5.16.2.4水：GB/T6682-1992中规定的二级水.5.16.3收器、设备
5.16.3.1原子吸收分光光度计。5.16.3.2、幅空心阴极灯，
5.16.4仗器工作条件
5.16.4.1波长：228.8nm
5.16.4.2火：空气-乙烘。
5.16.5分析步骤
5.16.5.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，用移液管分别加人0.00mL、0.50mL，1.00mL，1.50mL销标准溶液，加人10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度.摇勾。将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白试验的吸(13)
HG/T3249.1—2008
光度，以的质量（m）为横坐标，对应的吸光度为坐标，绘制工作曲线。5.16.5.2制定
TYTKAONYKAa
quE-ei-aC-eC-ae-Cetaac-CECNeca-TiKoNiKAca称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人硝酸溶镀溶解，加热蒸发至无NO为止，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，加人10mL盐酸落液，用水稀释至刻度，摇句，空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，但空白试验不加试样。
将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查出试验溶被和空白溶液中诵的质量。
5.16.6结果计算
销含量以销（Cd)的质量分计数值以%表示，按公式（8）计算：（m-m）X10-）
期——从工作由线上查出的试验浴液中销的质量的数值，单位为毫克（mg）：m从工作曲线上查出的空自试验落液中销的质量的数值，单位为毫克（mg）m试样质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出广检验项目，应逐批检验。(8)
6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一规格的工业重质碳酸钙为一批，每批产品不超过60t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的3/4处采样每装所取试样不少于50g：将所采的样品混勾，用四分法缩分至约500多，分装人两个干燥，清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名，产品名称，等级，批号和采样日期，采样者姓名。一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4造纸工业用重质碳酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出广的产品都符合本标准的要求。6.5检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。对有毒有害物质应采用全数值比较法。
7标志、标签
7.1造纸工业用碳酸钙包装装上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名厂址，产品名称，商标，等级、净含量批号或生产日期，本标准编号及GB/T191一2000规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的造纸工业用重质碳酸钙都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1造纸工业用重质碳酸钙采用两种包装方式。8.1.1双层包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋。外包装为塑料编织装或复合纸装（根据用户要求包10
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