HG 3257-2001.Calcium phosphate dibasic for tooth-paste industry.
1范围
HG 3257规定了牙膏工业用磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签.包装、运输、贮存。
HG 3257适用于复分解法和中和法生产的牙膏工业用磷酸氢钙。该产品用作牙膏的摩擦剂。
分子式:CaHPO4●2H2()
相对分子质量:172.10(按1999年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 63531:1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 63531:1982)
GB/T 610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)
GB/T 5950-1996建筑材料与金属矿产品白度测定方法
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB 7918.1-1987化妆品微生物标准检验方法总则
GB 7918.2-1987化妆品微生物标准检验方法细菌总数
GB 7918.3-1987化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群
GB 7918.4-1987化妆品微生物标准检验方法绿脓杆 菌
GB 7918.5-1987化妆品微生物标准检验方法金黄色葡萄球菌
GB/T 9087-1993用于色度和光度测量的粉体标准白板

备案号：10077—2002
HG 3257--2001
本标准的全部技术内容为强制性。前
本标准是对强制性化工行业标准HG3257—-1990《牙膏工业用磷酸氢钙》修订而成。本标准与HG3257-~1990的主要技术差异为：\-增加盐酸不溶物、硫酸盐、60℃于燥失量、表观密度和氟稳定性试验五项指标及其指标参数和试验方法。
将优等品和一等品二个级别调整为一个级别。—…部分项目的指标参数进行了调整。一-白度的测定采用全自动白度仪测定，并以甘茨WG表示。…-氟含量测定采用氟离子选择电极方法测定。本标准自实施之日起，同时代替HG3257—1990。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、连云港市德邦精细化工有限责任公司、昆明化工中试厂。本标准主要起草人：李光明、刘真、侯廷骧、李祺、黄千钩。本标准首次发布于1990年，1999年由专业标准转化为强制性化工行业标准，重新编号为HG 3257 --- 1990。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1040
1范围
中华人民共和国化工行业标准
牙膏工业用磷酸氢钙
Calcium phosphate dibasic for tooth-paste industryHG 3257-—2001
代替HG3257--1990
本标准规定了牙膏工业用磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规测、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于复分解法和中和法生产的牙膏工业用磷酸氢钙。该产品用作牙膏的摩擦剂。分子式:CaHPO.·2H,0
相对分子质量：172.10（按1999年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601—1988
GB/T 602--1988
GB/T 603—1988
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T 610. 1--1988 4
化学试剂砷测定通用方法（砷斑法）GB/T 5950-1996
建筑材料与金属矿产品白度测定方法GB/T 6003. 11997
GB/T 6678-1986
GB/T 6682--1992
GB 7918. 1- -1987
GB 7918. 2-1987
GB 7918. 3--1987
GB 7918. 4—1987
GB 7918. 5-- 1987
GB/T 9087---1993
3产品分类
金属丝编织网试验筛
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）化妆品微生物标准检验方法总则化妆品微生物标准检验方法
细菌总数
化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群化妆品微生物标准检验方法绿脓杆菌化妆品微生物标准检验方法金黄色葡萄球菌用于色度和光度测量的粉体标准白板1型对氟稳定型磷酸氢钙。
Ⅱ型普通型磷酸氢钙。
4要求
4.1外观：本品为白色晶状粉末。4.2牙膏I业用磷酸氢钙应符合表1要求。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施
氧化钙(Ca())的质量分数/%
白度/度
细度（通过45 μm试验筛）/%
吸水量/(mL/20g）
砷(As)的质量分数/%
氟（F)的质量分数/%
氯化物（以CI计）的质量分数/%灼烧失量/%
重金属（以Pb计)的质量分数/%免费标准下载网bzxz
pH值（200g/L悬浮液）
稳定性
碳酸盐
硫化物
盐酸不溶物的质量分数/%
硫酸盐(以SO,计)的质量分数/%
60℃干燥失量/%
表观密度/（g/cm）
氟稳定性试验
HG 3257--2001
表１要求
通过试验
25. 0~26. 5
通过试验
通过试验
通过试验
注：微生物指标供需协商，试验方法采用GB/T7918.1~7918.5—1987的规定。5试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。安全提示：试验中所用盐酸为腐蚀性试剂，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水冲洗。5.1氧化钙含量的测定
5.1.1方法提要
在试验溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。5.1.2试剂和材料
5.1.2.1盐酸溶液;1+4。
5.1.2.2氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。5.1.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液：20g/L，5.1.2.4硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO.)约0.05mol/1-。酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（KB指示剂)：称取0.3g酸性铬蓝K和0.1g酚绿B，溶5. 1. 2. 5
解于水中，稀释至100ml.。
5.1.3分析步骤
HG 3257—2001
称取0.4g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加12mL盐酸溶液溶解，移人250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用25mL移液管移取试液置于250mL锥形瓶中，加入25.00mLEDTA溶液、50ml.水和10mL氨-氯化铵缓冲溶液，放置5.min加4滴KB指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30s紫色不褪即为终点。同时做空白试验。
5.1.4分析结果的表述
以质量分数表示的氧化钙(CaO)含量（X,）,，按式（1)计算：(V. - V)c X 0. 056 08
8 × 100 = 56. 08 c(Vo - V)
m×250
式中：·滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL.m
V。—滴定空白试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；c--硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—--试样的质量，g;
·（1)
-与1.00mL硫酸锌标准滴定溶液[c（ZnSO.）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
5.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.2自度测定
5.2.1方法提要
同GB/T5950--1996第4章。
5.2.2仪器、设备
冏GB/T5950—1996第5章。
5.2.3分析步骤
5.2.3.1氧化镁标准白板的制作
按GB/T9087—1993的3.1规定进行。5.2.3.2白度校正
将制得的标准白度板置于白度计上，根据白度计的波长，在氧化镁国家实物标准证书上查出相应的颜色刺激值，将仪器调至该颜色三刺激值，反复校正标准白度一次。5.2.3.3测定
将试样按氧化镁标准白板的制作方法制成样品白板，在已调至稳定的白度计上进行测定。测定时按GB/T5950-1996第8章规定进行。5.2.4分析结果的表述
按GB/T5950—1996附录A中A2计算公式计算。5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于1度。5.3细度的测定
5.3.1仪器、设备
5.3.1.1试验筛：符合GB/T6003.1规定的R40/3系列，200mm×50mm/0.045mm。5.3.1.2电烘箱：能控制温度在60℃。5.3.2分析步骤
称取（10士0.01)g试样，置于试验筛中，用自来水冲洗试验筛中试样，至试验筛流出的水清溯为止。1043
HG 3257—2001
将试验筛连同筛余物一同置于电烘箱（60土2）℃干燥2h后，将试验筛余物移至已知质量的表面血称量。
分析结果的表述
以筛下物的质量分数表示的细度（X，），按式（2)计算：Xg
式中：m一试验筛余物的质量，g;试样的质量，g。
5.3.4允许差
m二 mis
× 100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4吸水量的测定
5.4.1方法提要
在试样上滴加水，摇动使其形成不易破碎的球状，此时所滴加水量即为吸水量。5.4.2仪器、设备
5.4.2.1医药用糖瓷杯：250mL。5.4.2.2医药用不锈钢刮刀。
5.4.3分析步骤
（2）
称取（20.0士0.1)g试样，置于干燥的250ml医药用糖瓷杯中，从滴定管巾滴加3~~4滴水使试样均匀吸收，用医药用不锈钢刮搅拌使之形成一个（或数个）球体，球体不易破碎即为终点。所消耗的水的毫升数为所测定的吸水量。
整个分析过程所用时间不超过20 min。5.5砷含量的测定
5.5.1方法提要
同GB/T610.1-1988第3章。
5.5.2试剂和材料
同GB/T610.1-1988第4章，和
盐酸溶液：1+4。
5.5.3仪器、设备
同GB/T610.1-1988第5章。
5.5.4分析步骤
称取（1.00±0.01）g试样，置于广口瓶中，加（1十4）盐酸溶液10mL，加水至70mL，按GB/T610.1一1988第6章操作。样品的碑斑颜色不得深于标准。标准是取3.00mL砷标准溶液（1mL含有1μgAs）,与试样同时同样处理。5.6氟化物含量的测定
5.6.1方法提要
试样溶解后，在pH5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，用工作曲线法测定氟含量。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1盐酸溶液：1+4。
5.6.2.2硝酸溶液：1+15。
5.6.2.3氢氧化钠溶液：100g/1。5.6.2.4缓冲溶液：溶解270g二水柠檬酸钠（Na:C.H,O，·2H,O)和24g柠檬酸（C。HO，·2H.()）于800ml水中，然后用水稀释至1000ml。1044
HG 3257--2001
5.6.2.5氟化物标准溶液：1ml含有0.10mgF。5.6.2.6氟化物标准溶液：1ml.含有0.010mgF。用移液管移取10ml氟化物标准溶液（5.6.2.5），置于100mI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.7溴钾酚绿指示剂：1g/I.。5.6.3仪器、设备
5.6.3.1氟离子选择电极。
5.6.3.2饱和甘汞电极。
5.6.3.3电位计。
5.6.3.4电磁搅拌器和搅拌子。
5.6.4分析步骤
5.6.4.1作曲线的绘制
用移液管移取1.00ml、2.00mL、3.00ml、5.00ml、10.00mL的氟化物标准溶液（5.6.2.6），分别置于50ml.容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴钾酚绿指示剂。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色，加20ml.缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒人清洁干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，将连接电位计的氟离子选择电极及饱和甘汞电极插人溶液中，开动搅拌器，测量溶液电位值，记录平衡时的电位值。以氟含量的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。5.6.4.2测定
称取0.5g试样（精确至0.01g），置于50mL容量瓶中，加5mL盐酸溶液和5ml水，以下操作按5.6．1.1中自“加1mI盐酸溶液”至“.记录平衡时的电位值”止。从工作曲线上查出相应的氟含量的对数，查反对数得到氟含量。5.6.5分析结果的表述
以质量分数表示的氟化物（以F计)含量（X：）,按式(3)计算：X, = miX10-3
从工作曲线上查出并求得的氟含量，mg；式中 m-
试样的质量，8。
5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.7氯化物含量的测定
5.7.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成白色的氯化银沉淀，与标准比浊液进行比较。5.7.2试剂和材料
5.7.2.1硝酸溶液：1十1。
5.7.2.2硝酸银溶液：17g/l.。
5.7.2.3氯化物标准溶液：1mL.含有0.1mgCl。5.7.3分析步骤
·（3)
称取（1.00士0.01）g试样，置于25mL比色管中，加少量水润湿，加3mL硝酸溶液，摇动试样使全部溶解，加水至25mL，加人1mL硝酸银溶液，摇匀。试验溶液的浊度不得大于标准。标准是取3.00mI氯化物标准溶液，加0.5mL硝酸溶液，与试样同时同样处理。5.8灼烧失量的测定
5.8.1仪器、设备
5.8.1.1瓷埚：30mL。
HG 3257-2001
5.8.1.2高温炉：能控制温度在800℃～825℃。5.8.2分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的瓷内，放置在800℃～825℃高温炉中灼烧至恒重。
5.8.3分析结果的表述
以质量分数表示的灼烧失量（X4），按式（4)计算：Xa=m=m2×100
式中；m;--试样和瓷埚的质量，g；m2——烘干后试样和瓷埚的质量，g；m-——试样的质量,g。
5.8.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.9重金属含量的测定
5.9.1方法提要
在弱酸性介质中，试验溶液中的重金属离子与硫化氢反应，溶液呈棕黄色，与标准溶液比较。5.9.2试剂和材料
5.9.2.1抗坏血酸。
5.9.2.2盐酸溶液：1+4。
5.9.2.3冰乙酸溶液：1+16。
5.9.2.4氨水溶液：1+1。
5.9.2.5饱和硫化氢水：现用现配。5.9.2.6铅标准溶液：1mL含有0.010mgPb。（4）
按GB602配制铅标准溶液，然后用移液管移取10mL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。
5.9.3分析步骤
称取（0.50士0.01)g试样，置于50mL比色管中，加2mL盐酸溶液和2mL冰乙酸溶液及0.5g抗坏血酸，用氨水溶液调至pH3.0～4.0，加水至25ml.，混勾。加人10mL饱和硫化氢水，置于暗处放置10 min。试验溶液的颜色不得深于标准。标准是取1.50mL铅标准溶液，加2mL冰乙酸溶液，与试样同时同样处理。5.10pH值的测定
5.10.1试剂和材料
不含二氧化碳的蒸馏水。
5.10.2仪器、设备
酸度计：分度值为0.1pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。5.10.3分析步骤
称取（10.0士0.1)g试样，置于100mL烧杯中，加40mL不含二氧化碳的蒸馏水，充分搅拌15min后。用酸度计测定试验溶液的 pH 值。5.10.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。5.11稳定性的试验
5.11.1方法提要
用丙三醇溶液将试料调成膏体，煮沸，冷却后.观察膏体是否发生变化来判断其稳定性。1046
5.11.2试剂和材料
丙三醇溶液：17+3。
5.11.3仪器、设备
塘瓷杯：50ml。
5.11.4分析步骤
HG 3257--2001
称取（25.0土0.1)g试样，置于塘瓷杯中，慢慢加人丙三醇溶液，用玻璃棒不断搅拌，使试样呈粘稠的膏体状。用玻璃棒划膏体时，所形成的槽能缓缓平合，赶去表面层的气泡，盖上滤纸和玻璃片，置于沸水浴中煮沸30min，取出，静止放置，冷却至室温。用玻璃棒在膏体上划槽，观察其现象，与加热前相比不发生明显变化即为通过试验。5.12碳酸盐的测定
5.12.1方法提要
向润湿的试料中加人稀盐酸，观察有无二氧化碳气体产生。5.12.2试剂和材料
盐酸溶液：1+9。
5.12.3分析步骤
称取（2.0士0.1)g试样，置于50ml.烧杯中，加10ml.水，搅拌均匀。待试样全部沉淀后，沿烧杯壁缓缓滴人2ml.盐酸溶液。试验溶液中在5min内无明显气泡产生即为通过试验。5.13硫化物的测定
5.13.1方法提要
试样中的硫化物与稀盐酸作用产生硫化氢气体，硫化氢与乙酸铅试纸作用，观察乙酸铅试纸的颜色是否有变化。
5.13.2试剂和材料
5.13.2.1盐酸溶液：1+9。
5.13.2.2乙酸铅试纸。
5.13.3分析步骤
称取（1.0土0.1)g试样，置于锥形瓶中加10mL水和10mL盐酸溶液，装上带有玻璃管的塞子，玻璃管内事先装好乙酸铅试纸，加热至沸，并保持5min。取下玻璃管，冷却至室温，取出乙酸铅试纸，试纸上无任何痕迹即为通过试验。5.14盐酸不溶物的测定
5.14.1方法提要
试样加水及盐酸混合后，加热溶解，用水稀释，观察是否有不溶物。5.14.2试剂和材料
盐酸溶液：1+1。
5.14.3分析步骤
称取（5.0士0.1）g试样，置于烧杯中加40mL水和10mL盐酸溶液，加热至溶解，用水稀释至100mI。观察液体，如有不溶物，过滤，用热水洗至最后的洗液不含氯离子。然后在105℃干燥不溶物至恒重，不溶物的量不超过10mg（0.2%）。5.15硫酸盐的测定
5.15.1方法提要
试样中的硫酸盐与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀的浊度，与标准溶液的浊度比较，从而定性判断试样的硫酸盐含量。
5.15.2试剂和材料
5.15.2.1盐酸溶液：1+4。
5.15.2.2氯化钡溶液：100g/1。HG 3257—2001
5.15.2.3硫酸盐溶液：1mL含0.1mgS()4。5.15.3分析步骤
溶解0.2g试样于少量的盐酸溶液中，用水稀释至100ml，如有必要，过滤。移取10mL试验溶液放人50mL比色管中，加1mL氯化钡溶液，稀释至刻度，混匀。其浊度不大于标准液。标准液是移取1.0mL硫酸盐溶液，加40mL水，加1mL氯化钡溶液，用水稀释至50ml刻度，混匀。
5.1660℃干燥失量的测定
5.16.1仪器、设备
电烘箱：能控制温度在60℃。
5.16.2分析步骤
称取约4g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的瓷埚内，放置在（60士2)℃电烘箱中烘至恒重。
5.16.3分析结果的表述
以质量分数表示的60℃干燥失量（X），按式（5)计算：X,= ml=m2 ×100
式中：mi—
试样和瓷埚的质量，g；
烘于后试样和瓷的质量，g；
m--试样的质量g。
5.16.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.17表观密度的测定
5.17.1方法提要
将装有一定量试样的带刻度的量筒降落50次，由粉末所占的体积计算其表观密度。5.17.2仪器、设备
5.17.2.1量筒：250mL。
5.17.2.2降落箱：220mm×130mm×130mm，顶部孔径55mm。5.17.3分析步骤
将40g试样混匀后，放置在250mL量筒中，用橡皮塞塞住瓶口，下落50次，落距220mm。每2s升降一次（通过秒表控制时间）。举起量筒时做一个圆周运动，以约10°的角度旋转量筒，不要摇动，平缓自由下落。这样做是使量筒中粉末能有个平面，便于读取体积。5.17.4分析结果的表述
以单位体积的质量表示的表观密度(p)，按式(6)计算：o
式中：m—--试样的质量,g；
V——样品所占的体积,mL。
5.18氟化物稳定性的试验
5.18.1方法提要
（6）
将试样溶于单氟磷酸钠的混合液中，混合均匀制成悬浮液，在沸水浴加热1h后，骤冷，离心后取上层清液测定可溶性氟。
5.18.2试剂和材料
HG 3257—2001
5.18.2.1单氟磷酸钠混合液：分别称取492.798g甘油和492.798g水，搅拌均勾后，慢慢加人14.404g单氟磷酸钠，搅拌至单氟磷酸钠全部溶解，将溶液置于塑料试剂瓶中储存。5.18.2.2高氯酸溶液：46mL/I.。5.18.2.3离子强度缓冲液：在500ml塑料容量瓶中加人约300mL水，加人30g乙酸铵、加4gCDTA（反式-1,2环已二胺四乙酸）和100mg硝酸钠，用水稀释至刻度，摇匀。5.18.2.4氟化物标准溶液：1ml.含有0.10mgF。5.18.3仪器、设备
5.18.3.1恒温水浴。
5.18.3.2试管：25mm×150mm耐热玻璃制。5.18.3.3试管：17mm×10mm聚丙烯制。5.18.3.4离心机：3000r/min~~5000r/min(转/分）。5.18.3.5台式数字式酸度/离子浓度计（720A型）。5.18.4分析步骤
5.18.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取1.0ml.、5.0mL、10.0ml.氟化物标准溶液，分别置于100mL塑料容量瓶中，前两个瓶子加9.0mL和5.0ml.水，然后每个瓶子加6.7ml.高氯酸溶液，用离子强度缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。以氟化物含量的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。5.18.4.2测定
称取（24土0.01)g试样，置于耐热试管中，加人26g单氟磷酸钠混合液，用塑料搅拌棒搅拌均匀，并用橡皮塞把试管塞好，将试管放进恒温水浴（温度保持100℃），注意水浴液面始终保持高于悬浮液面20mm以上，推确加热60min。取出后立即放人冰浴并用塑料搅拌棒搅拌试管中的混合物，5min后从冰浴中将试管取出，将试管中的悬浮物各倒一部分至离心试管中，以最大的离心速度离心15min。离心后将上面的清液移取5mL加人到50mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取10mL置于50ml.带盖塑料瓶中，加20ml.高氯酸溶液，将盖拧紧，在（70士5）℃中保温45min，取出后立即放人冰浴中骤冷5min，然后移取此试样溶液5mL置于50mL聚丙烯容量瓶中，用离子强度缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。将上述试样溶液置于50ml.塑料杯中，用氟离子选择电极测量可溶性氟。从工作曲线上，查出相应的氟含量的对数，查反对数得到氟含量。同时做空白或参比样试验。
5.18.5分析结果的表述
试样相对于空白试验溶液氟离子稳定性速试验保持率（X。），按式(7)计算：X。= m
、式中：m——试样的氟质量，g；m一空白或参比样试验溶液的氟质量，g。氟离子稳定快速试验保持率达供需双方协定指标即为通过试验。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。（7)
要求中的所有18项指标项目为型式检验项目。正常生产情况下，每三个月检验一次。氧化钙、白度、细度、吸水量、氯化物、灼烧失量、pH值、稳定型、碳酸盐、硫化物、60℃于燥失量、表观密度、氟稳定性试验13项指标为出厂检验项目。6.2每批产品不超过20t。
6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，从每个选取1049
HG 3257—2001
的包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处，用采样器取出不少于1000g的样品。将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个另备查。6.4牙膏工业用磷酸氢钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所出厂的牙膏工业用磷酸氢钙都符合本标准的要求。6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的牙膏工业用磷酸氢钙产品进行验收，验收时间在货到之日起一个月内进行。
6.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签
7.1牙膏工业用磷酸氢钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号。7.2牙膏工业用磷酸氢钙每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1牙膏工业用磷酸氢钙内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋包装。每袋净含量25kg或50kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。8.2牙膏工业用磷酸氢钙的包装，薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。8.3牙膏工业用磷酸氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。
8.4牙膏工业用磷酸氢钙应贮存在干燥库房处，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。1050
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