HG/T 3072-2008.Rubber compounding ingredients-Silica , precipitated , hydrated-Determination of n-Dibutyl phthalate absorption number.
1范围
HG/T 3072规定了用仪器法(A法)和手工法(B法)测定邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的方法,A法为仲裁法。
HG/T 3072适用于沉淀水合二氧化硅。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 8170数值修约规则
HG/T 3061橡胶配合剂沉淀水 合二氧化硅[HG/T 3061- 2008,mod ISO 5794-1 : 2005(E)]
HG/T 3065橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定[HG/T3065--2008,modISO 787/2-1981(E)]
3原理(A法一仪器法)
用恒速滴定装置将DBP滴加到吸油计混合槽内的试样上。随着试样对DBP的吸收,混合物从自由流动的状态变成半塑体，且黏度逐渐增加。增加的黏度传递到吸油计的扭矩感应系统,当达到预设的扭矩时,试验停止。单位质量试样所吸收的DBP值即为沉淀水合二氧化硅的DBP吸收值。
4意义和应用
DBP吸收值与含沉淀水合二氧化硅组分的橡胶的工艺和硫化特性相关。
5试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.1邻苯二甲酸二丁酯,P25c :(1.042~1.047)g/cm3。
5.2沉淀水合二氧化硅,氮吸附表面积为(175±10)m2/g。

ICS B3. 040. 30
备案号：23779—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3072—2008
代替 HG/T 3072 -1999
橡胶配合剂
沉淀水合二氧化硅
邻苯二甲酸二丁酯（DBP吸收值的测定Rubber compounding ingredientsSilica, precipitated,hydrated-Determination of n-Dibutyl phthalate absorption number2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
HTIKAONiKAca-
HG/T3072—2008
本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMI)6854-03《二氧化硅-一苯二甲酸二丁醋吸收值的测定方法》（英文版）。本标准根据ASTMD 6854 -03重新起节：在资料性附录 C 中列出了本标准章条编号与ASTMI）6854：03章条编号的对照览表。考虑到我国国情,为便于使用：在采用 ASTMI) 6854--03时,本标准做了--些修改。在附录 ID中给出了技术性差异及其原因的一表改供参考。为了便于使用,本标准还做了下列编辑性修改：a）增加了“前言”；
b）增加了资料性附录C“本标准章条编号与ASTMD6854—03章条编号对照”；c）增加了资料性附录1）“本标准与ASTMD6854—03技术性差异及其原因”；d）为了与国际接轨，规定方法A为仲裁方法本标准代替HG/T3072一1999《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定。
本标准与HG/T3072—1999相比的主要变化如下：a）增加了A法——仪器法（本版的3～10)；h）增加了“恒温「燥箱\（本版的13.2)；）（增加了“干燥器\（本版的13.6)；d）为了增加测试结果的准性，增加了“采集的样品需置丁-二个密闭的样品容器中,并使样品在试验之前达到室温”（本版的14.2）e）将试样在测试前应在(105上2)℃下干燥1h修收为\试样在测试前应在（105士2)℃下:「燥1.5h\（1999年版的8.1前，本版的16.1);f）将\当滴加到相当于试样吸收值的2/3量时.*\修改为\当滴加到相当于试样吸收值的3/4量时·..\1999年版的8.2前，本版的16.3)；g）本标准手工法对结果的判断进行了更加详细的描述：这是为了标推使用能统一操作，从而提高测试结果的精密度与准确度（1999年版的8.4，本版的16.5)；h）将“结果计竿”中由衔克所消耗的I>BP的量·修改为每10C g所消耗的量,同时增加了公式测试结果的取值为法（1999年版的9，本版的17)：i）将\两次测试结果之差不得超过0.13 cm\/g\修改为\两次测试结果之差不得超过13.0 cim/100g（1999年版的10，本版的18）：i）增加了附录 A“吸油计的校准”(本版的附录A)；k）增加广附录B“恒速滴定管的校准”（本版的附录B)：I）增加了附录C“本标准幸条编号与ASTMD 6854—03章条编号对照\(本版附录 C);m）增加了附录D“本标准与ASTMD6854-03技术性差异其原因\二览表（本版的附录 D)。
本标雅附录 A、附录 13是规范性附录,附录（、附录 1)是资料性附录。本标滩由中国石油和化学工业协会提山。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口：本标滩顶责起草单位：巾檬集团炭黑工业研究设计院，！州吉必盛科技实业有限公司万载县辉明(81)
HG/T3072—200B
化工有限公司。
本标准主要起草人：聂素青、刘莉、郭勇辉、钟磊本标准所代替标准的历欲版本发布情况为：-HG/T 3072—1989.HG/T 3072--1999(82)
HTIKAONiKAca-
HG/T 3072—2008
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定蓄告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用仪器法（A法）和手I.法（B法）测定邻苯_二甲酸二丁酯（DBP）吸收值的方法，A法为仲裁法。
本标准适用于沉淀水合二氧化硅。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用义件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不延用于本标准，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注期的引用文件，具最新版本适用于本标推。GB/T8170数值修约规则
HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅HG/T3061—2008，mod[SO5794-1：2005（F)HG/T3065橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定HIG/T3065一2008，modISO 787/2--1981(E))
3原理(A 法—仪器法]
用恒速滴定装置将DEBP滴到吸油计混合槽内的试样上。随着试样对DBP的吸收，混合物从白由流动的状态变成半塑休，且黏逐渐增加。增加的黏度传递到吸油计的扭矩感应系统，当达到预设的扭矩时，试验停止。单位质量试样所吸收的DBP值即为沉淀水合二氧化硅的DBP吸收侦。4：意义和应用
DBP吸收值与含沉淀水合二氧化硅组分的橡胶的工艺和硫化特性相关。5试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1邻苯二甲酸二丁酯，Pz：（1.042~-1.047)g/cm5.2沉淀水合二氧化猜，氮吸附表面积为（175上10)m/g，6仪器和设备
6.1分析大平，精度0.1ng
6.2恒温干燥箱，重力对流型、溢度可以控制在(105士2)。6.3刮铲，非金属制，100mm。
6.4吸油计，配备恒速滴定装置，滴速为（4.000士().024)cm/min。6.5干燥器,装有有效干燥剂，
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7采样
7.「按HG/T 3061的规定进行采样1)。7.2采集的样品需置于密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温。8试验条件
试验在下列条件下进行：温度(23士2)℃，相对湿度（50土5)%或温度（27上2)℃，相对湿度（65±5)%。
9分析步骤
9.t进行单样测试。
9.2宜使用有热电偶控温的混合槽,混合槽的温度应保持在(23士2)℃。如巢使用的混合槽的温度不能控制，则测战中混合的温度需保持在30℃以下，并按下述注的要求测试试样：注：如果吸洲计闲置超过 15 min,且混会槽温度不控,则在试验升始前必须运转温热试样 10 nin。保持混合糖温度的均勾性是非常重要的。两个试样测试之问最好阿,5min。9.3称取12.5g试样（7.2），精确至lmg法：对于释度特别大的试样,需增加称样基。应在试验报告中注明称样量。9.4将称好的试样置入吸油计的混合槽中，盖好槽盖。9.5调整转速为125r/min。
9.6把盛废弃液的容器放在滴定管下力。将大约1cm°的1P液滴到废液容器巾，以确保滴定管内的气体已排出。
9.7调节滴定管读数为0”，并将滴定管口置于混合槽盖孔［方。9.8同时按下“开始”按钮。仪器开始运转直到足够的扭矩，激活扭矩限制开关，吸油计停止滴定9.9记录计数器显示的所消耗的BP体积值。注1如果川记录仪记录扭矩曲线，那么设置的10000扭矩被值的自动关阅无效。当记录下最大扭短时,停止试验。同时在曲线上标出与 DTP体积相对症的最大扭矩,并测最出最大扭矩值的高度(mm或 in)。在最人高度的左边,确进出册线度的70※所对应的点。在：轴1.测出这点与原点的距离并代入下式算出DBP体积DBP体积一滴定的速率×距离/记录移动的速度注 2:如果使用数据记录系统,达到预设最大短值吸油计停r正.自动报出试验结果 A(cm~/101 g)。荐 A 值不能片接报出，则将所消耗的 DBP体积除以试样虽再乘以 100,即为 A(cm/1G0 g)们9.10拆御混合槽、用作金属制刮铲（6.3)清洁混合槽并重新安装混合槽。9.11称取沉淀水合二氧化硅试样（7.2)2g，精确至0.1mg·按H(/T3065的规定，用恒温干燥箱(6.2)测定试样的加热减量（X，%）。10结果计算
10.1淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸收值以体积分数F计.数值以10-m/kg（m/100g）表示，按公式（1)计算：100
F=AX100X
式中：
A：100g试样消耗DBP液的体积，单位为立方厘米每109克（cm/100g）X——试样加热减量,单位为百分数（)。(1)
1）ISO57941规定用半圆形或（形横截面的采样管采样HG/T3061根报据我国困情，增加川不锈钢勺采样。2
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HG/T3072—2008
10.2计算结果保留一位小数。报告试验结果时，按报告要求或HG/T3061的规定用GB/T8170进行数值修约。
11原理（B法—手工法）
沉淀水合二氧化硅粒子的聚集程度影响其使用特性，沉淀水合二氧化硅聚集的空隙取决于粒子的聚集体积，这种空隙容积可以用沉淀水合二氧化硅所吸收的邻苯二甲酸二丁酯的体积得到。因此邻苯二甲酸二丁酯吸收值可以作为衡量沉淀水合二氧化硅聚集程度的量度。12试剂和材料
邻苯二甲酸二丁酯,分析纯,pz5c:1. 042 g/cm~1. 047 g/cm。13仪器和设备
13.1微量滴定管：最小分度值为0.02cm。13.2恒温于燥箱：重力对流型，温度可控制在105℃工2℃之内。13.3分析天平精度为0.1mg。
13.4玻璃板：170mm×140mm×4mm13.5玻璃棒：直径或7~8）mm，长约300mm。13.6下燥器，装有有效干燥剂。14采样
14.1按HG/T3061的规定进行采样。14.2采集的样品需置于密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到温：15试验条件
试验在下列条件下进行：温度（23±2)℃，相对湿度（50士5)%，或温度（27士2)℃，相对湿度（65士5)%。
16分析步骤
16.1按HG/下 3065的规定在(105二2)℃的恒温干燥箱(13.2)中，用-个合适的容器将适量的沉淀水合二氧化硅试样(11.2)干燥1.5h,然后置于干燥器(13.6)中冷却到室温，备用。16.2称取干燥好的试样(16.1)1g，精确至1 m%：置丁玻璃板上，开始以较快的速度滴加邻苯二甲酸兰丁酯、
16.3当滴加到相当于试样吸收值的3/4量时，用玻璃棒轻轻调和，使邻苯一甲酸二丁酯与试样浸润均勾。然后不断搅拌，滚压，使粒状试样全部被碎，16.4以较慢的速度继续滴加邻米一甲酸一丁酯并不断搅拌、滚压。16.5当试样被邻茶苯二甲酸二丁酯完全浸润，玻璃棒推动泥合物感觉有阻力且混合物体积明显缩小，展开时没有碎屑，并出现流畅的块状或小条状，且无干粉时停止滴加，此时可将混合物一次或分次地滚卷在玻璃棒上，即为终点。记录所消耗的邻举一巾酸一厂酯的体积值。注：16.2-~16. 5的操作应在5mit~-7nin内完成。17结果表示
17,1沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(I)BP)吸收值以体积分数F.数值以10m/kg(cm/100g)表示,按公式(2)计算：
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式中：
F=VX100
+++.+++.+++++++++++++++++++++++++++++.++V——1试样消耗DBP液的体积，单位为立为厘米（cm）。(2)
.17.2结果计算保留一位小数,取其平均值，然后按报告要求或 HG/T 3061 的规定用GB/T 8170 进行数值修约。
18精密度
两次测试结果之差不得超过13.0cm/100g。19下载标准就来标准下载网
试验报告
试验报告包括下列项目：
试样的标识和编号：
本试验依据的标准；
试验片法(A 法或B法);
试样的质量；
试验结果(A法取单次测试结果，B法取均值或中位数值）；与规定分析步骤的差异；
在试验中观察到的异常现象：
试验目期。
A.1校准
附录A
[规范性附录]
吸油计的校准
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A。1.1吸油计一一吸油计的下列组成部件将影响仪器的校准：扭矩弹簧测力计、测力计,扭矩范围,指示器的设定点、油缓冲器（E型和H型吸油计采用的是电子缓冲）、搅拌子。每个部件都应状态良好并遍让适当的调整，校推到可靠的状悉。注：根据8软测童结果，平均粗髓度为2.5μm上0.4μm(100μin土15jein)的不锈钢混合是最适宜的，尽保证粗糙度测量结果中无大丁3.6μm(140μin)或小」-1.5um(60uin)的值。新购买的吸测计不锈钢槽需抛光16h,可最大程度地减少在最初议时由于精而的改变对校谁的响。建议用可样方法对新亚换的不锈钢槽进行抛光预处理。A，1.2扭矩指示器是用于正确校准的主要部件。压力元件的测力范国通过改变报警器的切断点来调整。正确地调整扭矩指示器，能使得比的数据有食好的重现性。4.1.3最大扭矩范围设置在10 000 mN·m（10 000)单位）扭方值：扭力限制报警最初设置在5000 mN·m(5000单位）,但是测试二氧化硅实验时有必要将这个值调低，以获得重现性好的结果。用氮吸附表面积为（175士10)m/的一氧化硅样品米设置扭力限制报警值，相当于试验中得到的最大扭力值的70 %，校准后，设置不再改变。注：建议使用有记录仪或数据处理系统的吸油计。A.1.4扭力感应系统所有的数字信号事先调整为3s缓冲。A.1.5应保持混合樽的表面光滑·如果更换新的混合槽，应经常监控仪器的偏差，并校准。A.2恒速滴定管
滴定管的滴定速度为 4 cm/min，参见附录B,详细介绍了校唯检查滴定管的步骤，(87)
HG/T3072—2008
B. 1概述
附录B
[规范性附录]
恒速滴定管的校准
恒速滴定管是整个吸油计测量系统的一部分。错误的滴定输山，将导致错误的二氧化硅DBP吸收值。本附录提供了检查恒速滴定管速度的方法。吸收值错误（由自动滴定管内试剂错误的输送引起）的其中一个原因是在塑料管或滴定管内进人了空气，特别是管口上部的空气。应首先检查这个故障源。B.2设备
B.2.1秒表。
B.2.2烧杯，容量150 cm2。
B.2.3分析天平，精度为0.1mg。B.2.4密度计。
B.3步骤
B. 3. 1在实验室温度下用密度计测量油的密度。B.3.2
保证所有密封垫和道状态度好，B.3.3用油充满滴定仪和输送管线，并保证全部空气从系统中被排除，B.3.4在滴定仪完全充满油的情况下，置旋塞阀于“开”的位置，滴定仪在“开”的状态下运转直到油勾速流出为止。
B.3.5滴定仪停止运转并调置数字计数器为零。B. 3. 6
将一只已称量过的150cm”的烧杯置于滴定管的出口处。B. 3. 7
同时底动滴定仪和秒表。
B.3.82 min之后滴定仪停止并记录数学计数器的读数。B.3.9
称量并记录已流出的油的质量，精确至0.1mgB.3.1D饮将油注满滴定仪。
重复 3.3. 1 -~B. 3. 1C的步,改变 B. 3. 8 中滴定的时间为 4 min 和 8 min。B. 4检查结果的评定
B.4.1用下述公式计算放出的油的体积V,以cm表示。V_
式中：
n~输出油的质量，单位为克(g)；——油的实测密度，单位为克每证方厘来（g/ctr）。B.4.2恒速滴定管放出油的实际体积与计数器读数之差应满足表B.1的要求。6
恒速滴定管的技术条件
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滴定的洲的体积与计数器读数允许差Ct
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【资料性附录】
本标准章条编号与 ASTM D 6854—03章条编号对照表C1给出了本标准章条编号与ASTMD6851—03章条编号对照-览表。表C.1本标准章条编号与ASIMD6854—03章条编号对照本标推章条号
附求A
附录 B
附录C
附录[
对应的ASTM标准章条编号
附录A
注：表中的章条以外的本标准共它章条编号与ASTMD685103其它章条编号均相间口内穿-致。(90)
附录D
【资料性附录]
本标准与 ASTM I) 6854—[3 技术性差异及其原因表D.1给出「本标准与ASIM）685403技术性差择及其原因的：览表.表 D.1本标准与 ASTM D 6854—03技术性差异及其原因本标据条编号
技术性整异
对标准名弥进行了修改
删除 ISO前言,增如本标准前言
FTIKAONIKACa-
HG/T3072—2008
根据统·一标准名称的要求
四国际标准前言不适合我国国家标准格式“要求
增加了“于工法(乃泌)测定邻莱-甲酸“丁酯DBP吸收值的方沃”
删除了“本标准数们表示采用SI单位”的蒲述，(ASTMD $834—0: 的 1. 2)
引用了与ASTMD6851—03标准非2所小用的1)1799,1900,D 2414无对应关系的我困标准本标准A法干燥烊品未采用ASTMD6854-C3的5. 4提出的(125—1).而采用了(105士2)删除了 AS1MU 6851 03 \仪器\中 5. 2、5. 3、9.1“筛网的现定\以及\步\中的操作\将一定数量的试样(足以进行双份样进行测试的量)迦过 35日(500um)的筛，以备用\
规定用半厕形或心形横截而的采样管或不锈钢以适合我润国情
本标准所采册的均为 SI 单位
以适合我国国情
因为此规定与步骤中测定加热减量所规定的温度105℃相盾
四为“沉淀水合二氧化硅”是-种细微其有活性的二氧化硅粒子,纯度高,样品无须经过筛处理
以适合我国国情
勺采祥
增班了“采英的样品需置干·个缔闭的样品容器，中.昨使样品在试验之前达到室温”增加广“实验条件“的现
增加测试结果的准确性
”避免“温度“湿度”对测试结果的影响将 AS1MI) 6854-G3 步骤中 9. 2 所规定的精密度 0. 01 g,替改为本标准的 1 T1g将 ASTM1) 6854 ~03 的 9. 3 所规定的室源(23±5)℃修改为(232)℃
增加了“若A值不能卢接报出则将所消耗的19. 0注2的第2句|DBP体积除以试样母乘以 100,即为 A（crm\/（100g)值\
将 ASMD 685031C.2的公试进行了修改增加了测试结果的取方法
增广B法
删除了ASTMT) 6854—03第12章\关键词”(91)
为了提高测试结果的准确性
山丁温度对测试结果影响较大
增加可操作性
因自动报出的试验结果己将12.5的质量转化放100g的吸收值
为了结果取值的规范化
以适合我国国俏
使本标准结构更加合理
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