HG 3624-1999.2,4-D Technical.
1范围
HG 3624规定了2,4-滴原药 的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
HG 3624适用于由2,4-滴及其生产中产生的杂质组成的2,4-滴原药。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 1604-1995商品农药验收规则
GB/T 1605-1979(1989)商品农药采样方法
GB 3796-1983 农药包装通则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696;87)
GB/T 9008-1988液相色谱法术语柱液相气谱法和平面色谱法
3要求.
3.1 外观:白色至浅褐色粉末或颗粒。
3.2 2,4-滴原药应符合表1要求。
4试验方法
4.1抽样
按GB/T 1605-1979(1989)中“原粉采样 ”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于250g。
4.2鉴别试验
4.2.1高效液 相色谱法:本鉴别试验可与2,4-滴含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2,4-滴色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3 2,4-滴含量的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇-水(用磷酸溶液将水pH值调至2.6)为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225nm),对试样中的2,4-滴进行反相高效液相色谱分离，内标(对漠苯酚)法定量。
4.3.2试剂和溶液
甲醇。
磷酸。
磷酸水溶液:磷酸的体积分数为10%。
水:新蒸二次蒸馏水。

HG3624—1999
本标准是参考了联合国粮农组织(FAO)农药规格《2，4-滴原药》质量规格、相应的国际农药分析合作理事会(CIPAC)分析方法和国内外有关《2,4-滴》技术资料并结合国内生产的实际情况制定的。游离酚和三乙醇胺不溶物的测定方法等同采用了CIPAC方法。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位：化学工业部沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：大连松辽化工公司。本标准主要起草人：梅宝贵、衰春凤、李秀杰、张代娣。1219
中华人民共和国化工行业标准
2,4-滴原药
2,4-D Technical
2,4-滴其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：2,4-D
CIPAC数字代号：1
化学名称：2，4-二氯苯氧乙酸
结构式：
实验式:CgH.ClO3
OCH,COOH
相对分子质量：221.0（按1993年国际相对原子质量计）生物活性：具有除草和植物生长调节的效能熔点：140.5℃
蒸气压（160℃）：53Pa
溶解度（g/L，25℃）：水中为0.62，可溶于液碱和醇中，不溶于石油稳定性：对热、光稳定，不吸湿，有腐蚀性1范围
本标准规定了2，4-滴原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由2,4-滴及其生产中产生的杂质组成的2,4-滴原药。2引用标准
HG 3624—1999
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605—1979（1989）商品农药采样方法GB3796—1983农药包装通则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：87）GB/T 9008-
3要求
-1988液相色谱法术语柱液相气谱法和平面色谱法3.1外观：白色至浅褐色粉末或颗粒。3.22,4-滴原药应符合表1要求。国家石油和化学工业局1999-06-16批准1220
2000-06-01实施
2,4-滴含量,%
干燥减量，%
游离酚(以 2,4-二氯苯酚计),%
三乙醇胺不溶物，%
4试验方法
4.1抽样
HG 3624---1999
表12，4-滴原药控制项目指标
按GB/T1605一1979（1989)中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250g。
4.2鉴别试验
4.2.1高效液相色谱法：本鉴别试验可与2,4-滴含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2,4-滴色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法：试样与标样在4000~400cm-1波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异（见图1)。
图12,4-滴标样的红外光谱图
4.32,4-滴含量的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇-水(用磷酸溶液将水 pH值调至2.6)为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器（225nm），对试样中的2，4滴进行反相高效液相色谱分离，内标（对漠苯酚）法定量。4.3.2试剂和溶液
甲醇。
磷酸。
磷酸水溶液：磷酸的体积分数为10%。水：新蒸二次蒸馏水。
流动相：甲醇十水=65+35（体积比）,其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6。流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20 min。
2，4-滴标样：已知含量，大于等于99.0%。内标物；对溴苯酚,不含干扰分析的杂质。1221
HG 3624-—-1999
内标溶液：称取6.8g对溴苯酚于1L容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器、设备
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：300mm×3.9mm(id)不锈钢柱，内装μBondapakCr：填充物，粒径10μm。色谱数据处理机。
定量进样管:5 μL。
超声波清洗器。
过滤器：滤膜孔径约为0.5um。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇十水=65+35（体积比），其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6。流量：1.0mL/min。
柱温：室温。
检测波长：225nm。
进样体积：5μL。
保留时间：2,4-滴约7.2min;对溴苯酚约5.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果（见图2)。
1—对澳苯酚;2—2,4-滴
图 22,4-滴高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
a）标样溶液的配制
称取2,4-滴标样0.05g（准确至0.0002g）,置于25mL,容量瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液1 mL于 10 mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。b）试样溶液的配制
称取含2,4-滴0.05g(精确至0.0002g)的试样，置于25mL容量瓶中，用与a)同一支移液管加人5mL内标溶液，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液1 mL 于 10 mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀。c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的2，4-滴峰面积与对溴苯酚峰面积比变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的序进行测定。4.3. 6计算
将测得的两针试样溶液中2,4-滴与对溴苯酚的峰面积比以及试样前后两针标样溶液中2,4-滴与对溴苯酚的峰面积比分别进行平均。以质量百分数表示的2，4-滴含量（X，）按式（1)计算：1222
式中：ri-
HG 3624—1999
Xi = rzmiP
-标样溶液中2,4-滴与对溴苯酚峰面积比的平均值；试样溶液中2.4-滴与对溴苯酚峰面积比的平均值；2，4-滴标样的质量，g，
-试样的质量，g；
P—标样中2,4-滴的质量百分数，%。4.3.7允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.2%。4.4干燥减量的测定
4.4.1仪器、设备
烘箱：精度土2℃。
称量瓶：内径 50 mm，高 20 mm。干燥器。
4.4.2测定步骤
将称量瓶放入烘箱中在105℃烘1h，取出放人干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。重复上述步骤，直至称量瓶质量恒定为止。在瓶内放置2g试样，铺平，称量（精确至0.0002g）。将称量瓶放入烘箱，不加盖，烘2h后，盖上盖，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量。4.4.3计算
以质量百分数表示的干燥减量(X,)按式(2)计算：X,-
式中：mz
试样和称量瓶烘干前的质量，g,试样和称量瓶烘干后的质量，g；试样的质量，g。
4.4.4允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于30%。4.5游离酚含量的测定
4.5.1方法提要
将试样溶于醇氨溶液中，加人4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，测定其吸光度。由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量。4.5.2试剂和浴液
2,4-二氟苯酚标样：已知含量，大于等于98.0%。乙醇。
丙酮。
氨溶液 A:c(NH:)=0. 05 mol/L,氨溶液B：吸取90mL氨溶液A，加人50mL乙醇，用水稀释至1L，摇勾。2,4-二氯苯酚溶液：将100mg(糖确至0.1mg)2,4-二氯苯酚溶于10mL丙酮中,用水稀释至1L，摇匀。
4-氮基安替比林水溶液：2g/L，使用时用20g/L贮备液配制（贮备液在暗处可存放3个月）。铁氰化钾水溶液：4g/L（用时现配）。4.5.3仪器、设备
分光光度计。wwW.bzxz.Net
微量滴定管:2 mL。
具塞量筒：25mL，7个。
4.5.4测定步骤
a）校正
HG 3624--1999
用微量滴定管依次吸取0.2、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0mL和1.2mL酚溶液，放人7个具塞量简中，用氨溶液B将其补加到10mL，再依次加人5mL氨溶液A、5mL4-氨基安替比林溶液和5mL铁氰化钾溶液。每加一次溶液都需摇勾，最后次要激烈摇动1min，静置5min。使用1cm比色皿，以水作参比，测定该溶液在525nm下的吸光度。吸取10mL氨溶液B，按上述操作步骤加入各溶液，测定试剂空白的吸光度。从酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度A，对相应的酚溶液的体积作图，得校正曲线。b）测定
准确称取试样0.5g（精确至0.0002g）,置于1000mL容量瓶中，加人50mL乙醇使之溶解，加90mL氨溶液A，用水稀释到1L。移取10mL该溶液放人具塞量简中，依次加人氨溶液A5mL、4-氨基安替比林溶液5mL和铁氰化钾溶液5.mL。每加一次溶液都需播匀，最后一次要激烈摇动1min，静置5min。使用1cm比色血，以水作参比，测定该溶液在525nm下的吸光度。减去空白吸光度后，由校正曲线查出该吸光度对应于溶液A的体积(mL）。以质量百分数表示的游离酚含量(X3)按式(3)计算：X=
式中：V测得试样吸光度对应酚溶液的体积，mL;m-
试样的质量，g。
4.5.5允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于50%。4.6三乙醇胺不溶物的测定
4.6.1试剂和溶液
三乙醇胺水溶液：三乙醇胺的体积分数为5%。4.6.2仪器、设备
量筒；25mL。
烧杯：30mL。
标准筛：孔径106μm。
烘箱：精度士2℃。
4.6.3测定步骤
（3）
称取试样1g（精确至0.0002g)，置于烧杯中，加人16mL三乙醇胺水溶液，振摇2min使之溶解，在可溶物全部溶解后，边摇动边把烧杯中的内容物全部转移至标准筛上，用少许水将标推筛上的不溶物全部冲洗到已质量恒定的烧杯中，置烧杯于烘箱中在105℃干燥至质量恒定后，称量烧杯与不溶物的质量。
4.6.4计算
以质量百分数表示的兰乙醇胺不溶物的含量(X。)按式(4)计算：mz 二ml × 100
式中： m2-
烧杯与不溶物的质量，名；
-烧杯的质量，g；
m试样的质量，g。
（4）
4.6.5允许差
HG3624—1999
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于50%。4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.12，4-滴原药的标志、标签、包装，应符合GB3796中的规定，并应有生产许可证号和商标。5.22,4-滴原药应用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装，每件净含量应不超过 30kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的有关规定。5.42，4-滴原药包装件应贮存在通用、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：本品为低毒物质，吸人会导致头痛、恶心。接触会使皮肤发红，刺激眼睛，使眼晴发红。误食会导致腹痛、腹泻、头痛、神智不清、呕吐、虚弱。使用本品应带防护手套、口罩，穿干净防护服，戴护目镜。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如药液误入眼睛或接触皮肤，应用大量水冲洗。如发生中毒现象，应漱口，用水冲服活性炭浆催吐，并请医生采取抢救措施。5.7保证期：在规定的贮运条件下，2，4-滴原药的保证期，从生产日期算起为2年。1225
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