HG/T 3712-2003
基本信息
标准号:
HG/T 3712-2003
中文名称:抗氧剂 168
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
抗氧剂
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3712-2003.Antioxidant 168.
1范围
HG/T 3712规定了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(简称抗氧剂168)的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输及贮存。
HG/T 3712适用于以2,4-二叔丁基苯酚与三氯化磷合成法制得的抗氧剂168。
相对分子质量:646.94(按1999年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 8170数值修约规则
GB/T 9721-1988化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3要求
抗氧剂168应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
本标准中除特殊注明外,所用试剂均为分析纯试剂。所用标准滴定溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。实验室用水应符合GB/T 6682三级水的规定。
本标准中试验数据的表示应符合GB/T1250的规定,数值的修约应符合GB/T 8170的规定。
4.1外观检查
称取(50±5)g试料放在30 cmX 30 cm(大约)的白色滤纸上,然后轻轻摊成20 cmX 20 cm(大约)的面积,在自然光下目测颜色、形状。
4.2熔点范围的测定
按GB/T 617的规定进行测定。
标准内容
ICS 71. 100. 40
备案号:13206--2004
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3712—2003
抗氧剂168
Antioxidant16a
2004 01-09发布
2004-05-01实施
华人民共和固国家爱展和政革委员会发布
HG/T3712—2003
本标准长在收免画内外有戈抗氧剂息及命业标准的基础上制定的。断量指杯达到国外间类产品质最求平。测试方法与属添通用方法相一改。本标准的附录人为策料性录,
木标准出中国石油和化学工业办会击出。本标准击全区橡胶与橡胶制品标准化效术委员公化学助剂分控术委员归口.本标准负责起萃单位:宁被金海推宝化工有限公司。六标准参加起草单位:天弹市力生化厂、江苏汉产实业股份有限公川、天洋市晨光化.1有限公试、山东省临沂市三丰化工有限公司学二市风光精细化工」,本标准士要起草人安长有,关国华、陈志东用※荣。()
HG/T 3712—2003
抗氧别16%层钟辅H扩氧剂,常与抗氧剂1010,1076等输类抗氧剂包使用,其有较好的协同效,能提高案烯烃热加工性整,!泛应用于察乙姆、案丙烯、黎木乙烯,案酰胺,聚磁醛酯,ABS树酯等尚分了材料中:
因日前我国抗氧剂16企业标准等差不齐·持制定统一的标希千以规范:根据国内外抗氧剂16产企业及用户的产品规格要求.站合我国现行基确,方法标准,并经试验验证而制定本标准。
1范国
抗氧剂168
HG/T3712—2003
本标非现定广业酷酸三(2,1-:股丁基来基)酷(需账统氨剂168)的要求,试验方伙,扮验热断.标包装、运拍设酸存,
本标非适用于以2,小-一叔下账来酸与三化耐含点法制得的抗氧剂168。分f成HOP
结你式:
相对分责量,615.94(接19年国际相对配子质且)2规范性引用文件
下列义出的象款适斗本标的引用而成为标推的条款。是注期的引用文件,其随后所有的候改单(不包括勘误净内容>或修订版均不适用于本标准,然而,性励极期木标准达皮协议的各方研究提再可使用这些文4的过新版木是不代日期的引凡文件,其最新版本适月于本标准,GH: 601
GST ECR
GB:T 617
GKT1252
GH/T6679
GB/T GAK2
GB/T 8=70
GB/T 9721
3要求
化学试剂,标准游定溶液的制
化学试齐,试峻方法中所用制剂及制品的制备化学试剂熔点范用测定遥用方法极限数值的裁示方法利判定方法阅体化工产品朵洋适划
分断实验室用水规格和试监办法necIS0656187整值修约现则
1988化学战剂
分子吸收分光光度法通则(崇外和可见光部分)抗策剂168应符合表,所示的势术要求。衰 1抗氧剂163的技术要求
熔点范因:℃
库发分.
落解件
透光率
股KIH
含量,
折本链(0C水中,14h)
自色末或因拉
163. 0-187.0
12, 351
HG/T3712--2003
4试验方法
本际证4除特殊注明外,所用试测均为分析纯试剂。所用标准滴定藩液、制剂制品均按门5/TEG1、GB/T603的规定制备。实验室用水座符合GH/T6682一激水的规定。本标准中试验效括的表示应符合GB!125V约表定,微值的错约应符合GH/T317U的规定,4.1外观检查
称取(0土)g试料放在cm50m人约)的片色能纸上然轻轻雄成2rm×20cm(人药)的面天,在自然光下日测颜色,形状,4.2熔点范围的别定
按(B/T617的现定进行测定:
4.3舞世分的测定
4.3.1原理
利用产品丰比与易挥发物之间播发差异,在鼓风恒祖十爆箱中烘至恒此,使试择丰比与易择发物得到分离,天平称挥发分的成
4.3.2假器
4.3.2.1鼓1温+保箱可垫制温度(105三2)。4. 3. 2. 2护大平:感为). 1 :4.3.2. 3干潮器:内装变色础胶。4.3.2.4称量装立径40启2mm。
4.3.3分折长频
在性量的称量瓶中系取证料30-53(确到置下烘中经(02洪21:成出放在二爆器为冷单至索温(不得少umi)歌量.放十30ui,控上建操作,攻山称量瓶,冷却相间时间,彩量,至两次连续修量结果之差不人于够多最最后次称量值。4.3.结景北算
挥发分的质量分数必,数值以性表小报式(1)计算:T2
武中:
二m100
动止瓶及试撑在干添前质量的数值.单位为克(3)称量版及试增下坏后贝量的数值,为():一试料资早的数值,单位勿定(g)()
4.3.5允许节
既阅次平行定结果的觉术平的值,计其结果表示到小数点出两位。两次平行测定结莱的券怕不0.。
4. 4渴解性的试验
4.4. 1 试剂
*1n—k8—a:经0.45m越赚空过滤.4.4.2收器
4.4.2.1以密比色管:25.
4.4.2.2移液管:25 mJ..
4.4.2.3分析天平:本为0.0015,4.4.3办折步减
在室益下201~25),称取8.6(精研划0.Cg试料加人23m.清洁十燥的具岁比色管中,币2:
座确爱人.心mI,甲未加至以上具塞比色管中箔解后,观察其否清激。4.5送光率的测定
4. 5. 1议%
分光光度让:应等会4H/!9721—1958第5章的规定,4.5.2分析步案
HG/T 3712.--2003
将冻解性验后的溶液例人1m比色m小、置于分光光度升之内,以甲基(4.4.1)作参比,件123mrm和500nm被长下测量适光率.结果保闭一位小数。4.6酸位的测定
4. 6. 1 试剂
4, 6. 1. 1甲*18—99—31。
4.6.1.2氢氧化弹艺醇标雅满定辫满:cI)=0.2aol/4.6.13酚陈指小波,15g/1.。
4.6.2.1三角烧瓶25心mL。
4.6.2.2滴定管:客量10ml.精度为3.03mT.4.6.2.3量简50ml..
4.6.2.4分析天平速益为0.01g。4.6.3分新步骤
用早简量取的甲非于一角烧瓶中,加人5清酚欧指示微,同氢氧化钾乙醇标准滴定格滋润定至粉红色.1人约试科(精确到0.05号),解爆·用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至料红色,记录第一次滴定消耗的本和数。
4.6.4结果计艾
避消以氢氧化钟(K()FI>的质分数计,数值以毫克每克(mg/E)表本.按式(2)计算:Ve
V:-滴定中消亮的氢氧化钾-乙醇标准满定游液体积的数值,单位为辛升(mL)氢氧化御-乙肺标准滴定整液度的准确激值,单位为墅尔每升(tno:/L):m——试料的质量的激值,单位为克(;M至化钾的案尔质盘的效值,单位.为克每库尔(gmui>(ME.19).4.6.5允许差
取两次平行漫定洁果的算术平均值,计算果表示到小数点后尚公。两次平行测宗结果的差值不大于0.m(KOH)/
4.了主含量及2,4-二极丁基革酚含量的测定4.7.1试剂
4.7.1.1乙够乙酯:色落纯:
4.7.1-2 甲晚;丙跨。
性以三两试制均带空过证,能原代径务几4元m4.7.2仪器
4.7.2.1高效液相危谱段:只有柱盗控制箱及可调波长UV检测器。4.7.2.2记录系统:积分收或色谱数据处理机。4. 7. 2. 3效注射据:50 JtL 或自动过样器4.7.2.4流动相过滤装置,
HG/T 3712-2003
4.7.2.5分析天乎,为,000!
4.7.2.6警量版:Fcml..
4.7.2.7移微管:25mL。
4.7.2.8声波游洗器.
4.7.3色治禁作系件
色谱操作条件如表2现定。
杜规格nlm
洗密:t二/mir.
疏动相
控满波长:rnm.
进件盘1
分间,mi
4.7.4分析业翼(收雨积步一法)4.7.4.1放定偿作案将
表2色语操作多件
44.81:15c
不等钢
接表2对,讲仪进行止确设胃操作条件:负谱在达到设定的操作多件并跑定,即可开始进详测定。4.7.4.2标样,试料洛液的制备
标样深液:取80mg~100mg精确到1ng)抗氧刷:55标样抗氧剂65标群制作方法签滤陷录A成2,二报」节苯臣标样十30ml.穿量枚巾,刘人25ml.乙醛么酯使标档落举完全,再加人甲醇至刻度,探列,超脱气。
试料熔液:称取8cmg00m证科(销确到mg)于5nml.容块版中,加i人25mI乙酸乙陷使试料解完会,再人中的车刻变烯超声脱心注:66标样用多次方法制语甲而期7决让H士次量示摄少29.9%甲积一法全量减去择出即。不9.9。
4.7. 4.3校准
校正因产接比(3)计第不同假举计算方法不同,可用议带自以计算),M
标作组分中的校正w了,3g/mA·s;一标样的质量的数值,0.n1mA:i,
4,一标净游浓标样的埠面积,AL:·5。4. 7. 4. 4 试料分析
用自动进器自动进详,50.微量件射器说取约50试样并注入带有1.定量的色落议中,每一试样需年复测定两次。4.7.4.5典费色说图
典型的色诺两1
4.7.5结果让算
1,718 utin—2.1-二半两1y.822 ir拖有剂149图1168在18柱上的典型色谱图
以风量分数心,示的被测组分定量致栏以乐表示,按式计票:Tr
A,成料中被测组分的峰血积.mAV·s;A,
试刘中各组分的邮面积AL·:
试料被测组分的控正内了,g,AU试料中名组分的夜正压一,E·A件未物的轻正因采拉氛15的轻正比,4.7.6充许差
HG/T3712—2003
双于们一试料,均需进行平行刚定,收本半的值表示其分折结果:主含盘积告试特结具到使小数,2,1二仅」基苯报否试危结果判两位小数2,4-一收丁基本单网次平行测是铅果的平均相对偏差不大于10收:主含量两次平行测实继果的平均相对借禁不大于0.2%:
4.B抗水解性策的划试
4.8.1仪器
4. 8. 1. 1天平:w u, 1 g:
4. 日. 1. 2 2H 式纸:1-~14,
4.8.1.3装风十箱可挖益度(SF2。4.8.2分析少骤
称取试料502)人20m景人10Wm然水,放人=2)的风恒温干燥烘箱内:保找14h斤用消洁的战璃粹沾表碘瓶中的水,物水末消在F试纸工兜案其H直,若nH假小」.则规为求解。年为市做平行测试注!:在加水后,们试样流在共送,还见至试栏的十水工注2:式样部分水萨叫的状态:试样点遍水网用准~,水呈冲决。4.8.3治果的表述
经h后,不水解以“台将“表小水解以“不合格”表示。5检验规则
5.1采样
[IC/T3712—2003
按G8T66观定进行采样、制,所职样吊总量不得少于5Cg5.2检验分类
表1观定的全部项目为尚厂龄验项日,5.3生产『检验
牛产厂应保证年批出厂的抗氧剂1都对合交标准的要求,5.4复验
控龄结累若有一确指标不符合本标准要求时:成点新自网倍量的位装性心采择进行验.若仍有澳指标不符合本标准要求财执产品不能验收:6标志、标签和包装
6.1每个包等上都附有游断的标铭,其内容包括产品名承、标准代号、生产!名球,地划净含球、生产期.批号
6.2每个包裁部应有耐久性标志,其内容包括产品名烯,尘产厂名称、详细地证、邮政编码改心活、贮运标志
6.3抗氧剂168用张乙婚翻料薄膜为内也装,外包装用箱、袋,插包装均可,必须封1,以免受潮。部第(插)净含量应符合标识标期但,充许编差-1外。位见每性平与净合量不得低于标签标明位。7运输、存
7.1运输过中要轻装、轻划·有防前雪和梁晒指施。7.2产品应赔存于通风、原、十染的色库内,并需下快毕层防止变潮:保质期为12个月:6
A.1总则
附乘A
(盘料性附录)
抗氧剂168标样制作方法
HG/T 37122003
本附录第出了工业扩氧剂16%成件经多次结品提纯制作抗氧养133每进用标样的整枣运。方位所用到的落剂均为经U.5Hm的多孔膜运述斗的分析纯试剂,破确仪器必制是信净平燥的,A.2试剂
A2.1无[64—175]。
A.2.2无水甲西和水乙醇落剂:无水乙醇与水中等[67—6—1按+1本积比泥今,A.2.3不油醛_8032324]
4.3仪器
A.3.1皱璃棒,
A.3.2烧怀;1000
4.3.3强水浴锅.
4. 3. 4拍糖变置。
4. 4制作步骤
4.4.1称表约2(工业抗氧剂16R成品放人1030ml.的势杯加人31Mm1.的无水乙醇10Um1.的石油醛,改人七的道水锅中,推,落解,为微后,立即用砂芯漏斗热过滤,用尤水口养和无水乙醇率100洗漆.
.4.2将上述湿品度同样方法:进行多次结品,直至含或达99.S5%以上的护氧剂166标烊(面积归一法】:bzxz.net
人.4.3情品经烘十后.检测其摔发分,用色进决得的含员减去择发分后为抗氧测168杯样实际含量,过后政人十净的玻献中,并范明名称、制作月期、含量、有效期为六个H。7
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