HG 3719-2003.Mefenacet technical.
1范围
HG 3719规定了苯噻酰草胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
HG 3719适用于由苯噻酰草胺及其生产中产生的杂质组成的苯噻酰草胺原药。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1601农药pH值测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
3要求
3.1外观:白色至浅黄色晶体粉末,无可见外来杂质。
3.2苯噻酰草胺原药应符合表 1要求。
4试验方法
4.1抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.2 鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与苯噻酰草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3苯噻酰草胺质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
试样用乙腈溶液溶解,以乙腈十水为流动相,使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm),对试样中的苯噻酰草胺进行反相高效液相色谱分离和测定。

ICs 65.100.20
备器号：13184—2004
中华共和国化工行北标雅
HG 3719 2003
苯噻酰草胺原药
Mefenacel Technical
20040109发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。本标准出中用石编和化学工业办会卖出。本标准由全国农药准化技术委只会STSTC133)归厂本标准负黄起草单位：沈阳化工研究院。本标准参训起草单位：无锡瑞洋农药有限公司，木标准主尽起草人姜教怡，邢有，洗小德、金祥下、蒋金存。2.1
HG3719—2003
苯噻酰草胺原药
减产品有效成分本噻融单收的其他名称、结构建和剂本恢化容数如下，TS们通用名徐：mlemrl
化学名格N-中地-N-**-2-（1,-苯川唑-2·基载乙胺酷构式：
文验.C.HNOs
相对分质站：6.核SS7国际扫对原广量计）谢活性：除中
熔点：135.8*
热气压(20)：6×:0P1mP1m)
HC3719—2003
游解度（20%g/二，0.CC1.己烷.1~.0.丙阴60~30,斤丙醇5~10，叙中烷209,乙时3~·63载2-5，20-50中业领12-20稳是性：在H4范用内不易水解，对热、酸光税定：原站（含量比以上?在3T被胃六~月等常传区不变
1范围
三际准规定了苹塞既草数原药的密求，试验方类以及标志，标签、包装，它运六标准道出于山半理科草胶改其生产产生为杂见组成的未咳草胺原药2现范性引用文件
下列文牛中的策款顽过车标准的学用而成为市标准的条款。儿是注月期的引用文件，其随后所为的修改单（小包活期课的内咨）或账汀版均不适月丁本标准，然而，载励根屠本标达成办议的齐方研究足台川使用这此文产的最新版本。不使月期的引用文件，共新版衣造用于本标洲。/S01农药H值测定方法
GRT：O商品表约验收现则
GB/=50%2001商H农两采力法
CB3YU6农药包装适则
3要求
3.1外观：口色车浅营色品沐将末术叫熟.外米杂匠。3.2不噬脏率收原药应得合表【要求(25)
HG:3719—2003bZxz.net
莱乱平胶压单分，片
于燃单，
FH杭范E
肉酮松物.5
表1萍噻酰草胺原药控制项目指标正帝产，丙小指钩每·个月至少运行·次。4试验方法
4.1抽样
按（/605—2001\商药单”方法进行-月随机数表法确定轴样的包装件：盘终抑群以本小于100g
4.2些别试验
高效淡相色谐法一
一本鉴别试验可行苯确限草胺含的谢定同时过行：在相同的色诺操作条件下，试溶液某一色措峰的保阅时间与标样产液中茎摩酷学腔色谱峰范保留时间，其相对禁值应在1.5形以内
红外光谐法
试样与标样左4000cm411范再内的红外吸收光诺剂定时显茎户。萃缺草献标栏的红外光许图见图1
4.3苹废酰草按质量分致的测定
4.3.1高效随忙色谱法（仲裁法）4.3.1.1法提要
掌曙低草胺标样红外光诺困
试样用之消落链措解，以乙+水为统动相，像用以NwaakCu为均料的小馈钢式柯紫外检测（230rm）对试拌的未晚酵草唤进行区扫高效疫相色谱分离和测定：4.3.1.2试剂和溶液
乙脂：色培级
乙落，贴水=;
水；新蒸次蒸馏水！
茉噻酰草喷标样已知苯率酰常变质毕分微格泌.：4. 3. 1. 3这器
高效减明色诺仅：具有问必饭紫外检谢券；色谱数期更环机：
HG3719—23
色谱：1义3.9l>不锈忙，内表VPkm的均充数！或等效果的色谱往
过滤格：满膜孔轻约0.5m；
微量进样器：50l.1
定单进样管,5L：
强声波清流器。
4.3.1.4高效浓相色治作条件
流动相：之聘·水)=50：s0.经涉赚过滤，产进行税气：沈速，l.UmL/uin
杜温：室逼迟度变化应不大下2）：检创改长：230nt：
进样休积5叫
保留时间；举座嵌草股约4.mi-1。上述深作登激是典型的，可以缺不问段需特点，对给定药操作参数作适当谢整.以期获得最住效果.典型的苹噻性草股原药高减液相色谱医见图2.0.-
4.3.1. 5测定步骤
4.3.1.5.1款样液的制备
1—芒腺嵌单跛
图2苹噻酰草项药高效商相色谐围10.10
珠取来科缺单喷标掌u.g销确至U.00心2：需于5I容且瓶中.先加mr.乙随在产议浴带中标落5侠其榨解，恢发至案温后，用乙隔说波新释至度·搭勺：用移液管移圾5L上述谛滚于50ml.容年瓶中.出7.消渐疫递择孕刻必，探询，4.3.1.5.2试拌油均制
取含茶废单鞍0.16的试<插通至0.0002g）于心mL容止瓶中.先加1C扔LZ前在起声波博中你药5使其解至室温后用制路至度：久币管移取5上()
HG3719-2003
述穿干50容瓶中，用乙溶液稀择至刻度，择列4. 3. 1. 5. 3测定
在上述换作条件下，仪端总定后，逆续汁入数计标样落液，直学相等叫针举墨融享收峰面积科对交化小于1.6%后，安照标样箱我，试鲜源液，战样落波、尔样降液的顺中进行撕定。4.3.1.6计9
式详中朵确醛草喷的量分数W（%)按式(1)计算：t
式中：
Ag：p
1.—标样等满中，策享教中腰峰国积的平均值；A.
后样落液中，年壁酰草胺峰面积的平与伯：标推的质策的数值，单位为克（的）试样的质量的效值，单位为点！标样中求确酰毕要的资量分数.数估以5表示。4.3.1.7允许差
两次平行测定练来之券，应不大了1.2%，取其算术平均值作为测定结划4.3.2气耗色谱法
4.3.2.1克法提卖
试扫月三然甲活样，以邻苯二甲酸二正留为内标物：用内坐除HP5的号细肾利就火始子化检冰器.对减详中的举墨配草胶进行气州包语分离和测定。4.3.2.2或剂和落液
三载平烷！
并理配幸胶竹：已知基席龄萃胺质量分数治S9.11%：内标趋邻案二中酸二而产萌，应没有十忧分析的杂质内标液：称取邻未二甲酸一上辛酯2.4R，十200存瓶中，加适4三氢中烧沿解，开用释至
4.3.2.3双带
气相色谱仪，且有乳火缩高千化检测器，仓谱数措处逻机；
全社：m火c.32nil)飞管柱.内格涤HP->膜厚3.2>m.4.3.2.4气相色诺块作条件
温度（杆源5，气化室80检测光室300气体流量m[./mm），找气(N>1.8氢气40，气400；进体[
保消叫门（）：邻萃二中一正率酸的5.1，蓝喷酰卒约了.。工述详作孝数是典划的，川推据不同仪器待点，刘给定操作参效作适当识整，以期获得性效果。典型的萃喷车胺原药气相色脂图见图，12~:
4.3.2.5测定跟
4.3.2.5.1标榨微的制备
内标均12微嗪乱单
团3苯厚配草胶原药气相色谐图
IG 3719—2003
称萃座草胺标n0k精确至0.00u2），置于兵率戒璃瓶中，移液管准谢加人m.内标落液.择勾.
4.3.2.5.2试择落报的制备
你取含苯既年股约0.086的试样箱确至0.0002）.置于：是毫的我璃瓶中，用与上速性用的一支液售内标接，据：
4. 3. 2. 5. 3测定
在上逆操作条件下，待留基线接定后·连滋注入数计标痒降摊，计算务针相对诉应值的更复性，待相等两礼米换融牛腰的相对哺应宜变化小下1.2%时，拉胍标样离液，试样溶液，试样落商、标样游嵌的顺序进行测定。
4.3.2.6计算
将划得的两针试样液以及试样前两引物样落液中苯噻此草胺与内标物峰面积之比，分别进行平鸟
试举中的苹座低草胶质分数（）按式【?)计算：rm
式中：
标样奔做中，未味单些与内标物降心积比的平均试样磷凝中，苯函酰凸要与内标物峰血比的平均值：标样的质阜均教值，单位为克（-试样的质最的数值，单位为克（）：标详中睡酰姿的质罩分数.
4.3.2.7允许券
次收行测定纤果之差，应不大乎1.2路，敢其算术平均伯作为谢定结果，4.4于焕戒量的满定
4.4.1夜器
[1G3719—2003
烘箱：105
称量瓶内径51，高20mm：
4.4.2测准品
将称量瓶效人烘箱中烘，取出置于十燥器内冷却至室盗，球盘（确至.02重复上违长驱，至称止年为止。徐取1精确率3.1试样置于称盘施内，铺平，将量瓶效人烘措中不列益烘2加股出放人燃幕中冷至温，称载（精举3.002)：4.4.3计
试中十操减量%（%按式（3计算：TE:
n—减利款量起烘前闪最的数伯，单位为克r
站详和你生瓶放工后的质的教快，单位为克（）实举的压录的效怕，单位为克（R）4.5FH伯的测定
按CB/丁1601进行：
4.6内酮不熔物的则定
4.6.1试荆和妆器
丙附：
你准具家疼口丧形政259tnl..带配套的冷器，戒考砂总非圾：G3：
烘箱：11312;
吸滤瓶：503ml..
4.6.2划定方法
移必试样1精确至0.01多）效人链形快瓶.加入150m内酮，加热回流直至所有的可游物喜解：立即通恒五（情确0.02）的增涡过诺半用6m丙分三次洗象形贵，并抽生将步揭营于箱中燃50mia取出效入工媒器冷却率室退，密血摘确至0002）4. 6.3计算
试样中内谢不物约质录分数（)按式(4)计管：座x100
式中：
燥后增据与内不降物范总点量的数值，单位为克（—恒重后增的压是的数道：单位为克（）：一或的质述的整值，差位为克的），4.7产品件验验与览效
热控合G比/118C1的现定。披限激值处理，果用静势值比较法5标志，标签、包策、尬造
5.1益蜜学胶药的标声，标签和包装、应符合（比3735的规定5.2茎确配幸股原的应币清满、1深内衬罩格签的编织带或纸板国桶么装，每装（）净含量般不大上C乐，也可以表据用需求计货博这，采月共班意的位装，归市符合3的规定。(sn
5.3、苯癌酰草胺原药包位装件应孕在通风、干燥的准房少HG3719—2003
5.4贮运时，严防潮湿和口厢，不得与食物，种了，问料况放，道免与或肤、眼害按舶，防止中门奥吸人。5.5安全：苯痒获草疫为低毒除草剂，对皮肤其有制微性。便用本品应献好防护用具，使用后应立即用肥鲁和水洗净，如该尚误入眼睛或换触应肤，应用大量请水冲洗：若误食中毒，应文即灌噪大量清水催吐并立即送医院治疗。
5.S验收期：苹噻鼠草胺系药的验化期为一个月，认交货之口起.在一个月内完成产品的质鼠验收，其各研指标图应符合标准要求。
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