HG/T 3887-2006
基本信息
标准号:
HG/T 3887-2006
中文名称:阿维菌素●高效氟氰菊酯乳油
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
阿维菌素
高效
菊酯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3887-2006.
1范围
HG/T 3887规定了阿维菌素●高效氯氖菊酯乳油的要求、试验方法以及标忠、标签、包装、贮运。
HG/T 3887适用于出阿维荫累原药、附效氯氰菊酯原药或浓剂与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的阿维菌紧●高效氯氰菊酯乳油。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件,其随后所有的修改弟(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根掘本标准达成协议的各方研兖是古可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件;共艮新版本适用千本标准。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604-2001商品农药验收规则.
GB/T 1605商品农药采样方法
GB 4838农药乳油包裴
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137农药低温稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观:本品旗由符合标准的阿维菌素原药.商效氯氰菊雕原药或浓剂制成、应是稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀。
3.2技术指标:阿维菌紫●高效氯氰菊酯乳油应符合表1要求。
4试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605-2001中“液体制剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样址应不少于200mL。
4.2鉴别试验
4.2.1阿维菌素(液相色谐法)一本鉴别试驗可与阿维茵素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下.试样溶液某-色谱峰的保留时间与标祥溶液中阿维菌衮色谓烽的保留时何.其相对差值应在1.5 %以内。
4.2.2高效瓴氰菊酯{液根色谱法)--本鉴别试验可与高效氛氖菊酯质量分数的测定同时进行。在相向的色谱操作条件下,试样溶液某两个色谘峰的保留时间与标样溶液中尚效氯氖菊酯色沿晓的保留时问,其相对差值应在1.5%以内。
标准内容
阿维菌素·高效氟氰菊酯乳油
HG/T3887-—2006
该产品有效成分阿维菌索和商效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。a)阿维菌索
ISo通用名称:Abamectin
化学名称:(10E.14E.16E.22Z)-1R.4S.5S.6S,6S.8R,12S.13S.20R.21R.24S)-6-[(S)-钟基]-21.24-二羟基-5',11.13.22-四甲基-2-辑代-3.7,19-三氧杂四坏[15.6.1.11.8O20.21]二十五-10.1416.22-四烯-6-燥-2-(5.6-二氢-2H-吡璃)-12-基2.5-二脱氧-4-0(2.6-二脱氧-3-0甲基-α-L-阿拉伯-已吡喃精基)-3-0巾基-α--阿拉伯-已吡嘴糖皆(1)与(10E.14E.16E.22Z)(1R.4S.5'S.6S,6R8R,12S,13S,20R,21R.24S)-21,22-二羟基-6-异丙基-5,11,13,22-四甲基-2-氧代-3,7.19-三氧杂四环[15.6.1.1+021,2]二十五-10.1416,22-四烯-6-螺-2\-(5°,6-二氢-21-吡喃)-12-基2,6-二脱氧-4-0(2,6-二脱氧-3-0甲基-α-1-阿拉伯-已吡哺糖基)-3-0甲基-α-L-阿拉伯-己吡嘴糖苷(Ⅱ)(4:1)的混合物。
结构式:
(t)K=CHt,(Abameetin1a)
(2)R-CII,CFl, (AbameetinR 1b)实验式.1)BbCHO.(2)Bt.CsH2O
相对分子质盘:Blb.858.1,Bl.872.1(按2001年国际相对子质量计)生物活性:杀虫
熔点,150~155℃
蒸气压(20)≤2×10-4mPa
溶解度(21,g/L):水(7~10)×10-6,甲苯350,丙酶100.异丙醇70,三氯甲烷25.乙醇20,甲酶19.5,正丁醇10,环己烷6
稳定性,在pH值5~9的水溶液(25)甲稳定性好,对强酸强磁感:在紫外光照射下首先会转变为8.9-乙异构体,然后降解为未知产物。b)高效菊酯
TSo通用名称:beta-cyperrnethrinCIPAC数字代号332
化学名称,(S)-0-氛基-3苯氧基芋基(1R,3R)-3(2,2-二氯乙烯基)-2,2--.甲基环丙烷羧酸酯和(R)-鼠基-3-苯氧基下基(1S,3S)-3-(2.2-二氧乙烯基)-2.2-二甲基环丙烷羧酸酯与(S)-α-氧基-3-苯氧基苄基(1R.3S)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2.2二甲基环丙烷放酸酯和(R)-α-氰基-3苯氧基基(1S3R)-3-2,2-二氯乙烯基)-2.2-二甲基环丙烷放酸酯。1
HG/T3887-2006
结构式:
(S)(IR3R禁构伟
(B)IS.3S)异物体
(R斤构件
(R)c15.3R异科牌
实验式:C22HigClzNO
对分子质整:416.3(技2001年国际相对原子质录计)生物活性:杀虫
熔点:63C~65℃
蒸气压(20):≤2×10-4mPa
溶解度(20C,s/1.):水中为1×10-5,己烷9,二巾苯370,易溶于醇、酮、芳烃类愁定性:在磁性条件下发生差相异树,强碱生介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定,对空气和日光毯定,热稳定性好
本标准规定了阿维菌素·高效氢氮菊酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于出阿维菌素原药、高效氮氧葡酯原药或浓剂与乳化剂溶解在适宜的洛剂中配制成的阿维菌紧·高效氯策菊酯乳油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随店所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓所根据本标准达成协议的各方砾究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其晨新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604—2001商品农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法
GIB4838农药乳油包装
G13/T19136农药热贴稳定性测定方法G3/T1913?农药低短稳定性测定方法3要求
3.1组成和外观:本品垃由符合标准的间维菌素原药.高效氧氢菊醛原药或浓剂制成、应是稳定的均相2
体,无可见的恐浮物和沉淀。
3.2技术指标:阿维菌案·离效氨策菊酯乳油应符合表1要求。表1阿维菌素·高效氟氧菊酯乳油控制项目指标项
阿维点素3项股分数/%
高效氧氰辅脂质最分数/%
水分/%
PH俊范目
乳赖稳定性(稀乐200倍)
抵温愁定性
热贮稳定让”
HG/T3887—2006
标示价+
标示*
a际示值为标签标期值,并保前1位小数,阿维简京,商效氯氧南脂含景之和应含!.%,b低温验定性、热贮稳定性试脸准正常生产情况下,每3个月至少检验一次4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605一2001中“液体制剂的采样\方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样址应不少于200ml.。
4.2鉴别试验
4.2.1阿维菌索《液相色谱法)-一本监别试验可与阿维菌素质量分效的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样落液中维菌索色谱蜂的保留时间.其相对差值应在1.5%以内。
4.2.2高效筑款菊配《液相包谐法)一--本鉴别试验可与高效氯筑菊酯质量分数的测定同时进行。在相向的色谱操作系件下,试样溶液荣两个色谱峰的保留时间与标样落中离效氯款菊酷色浩哗的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。当以上方法对有效成分签别有疑向时,可采目其他有效方法进行鉴别。4.3阿维菌索B1质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以乙腊+水为流动相,使用以Hypersi!(DS为填料的不锈钢柱和紫外检测器(245Pm),对试样中的阿维荐塞排行反相商教液相色谱分离,外标法定块4.3.2试剂和溶液
印醇:色谱级。
水:新蒸二次蒸馏水。
乙胰,色讲级。
阿维菌素标样:已知网维菌素BI质最分数含96.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。
色谱柱:200mm×4.6mmti.d.)不锈钢柱.内装HypersilODS.5pm填充物(或具等同效果的色谱柱)。
HG/T3887-2006
过滤器:滤膜孔径约0.45Pm。
微越进样器50L。
定量进样管:5μL。
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谨操作条件
流动相:(乙腈十水)=65+35,经滤膜过滤.并进行脱气。流量,1.0mL/min。
柱温:室温(温差变化应不大于2它)。检测波长+245mm。
进样体积:5l.。
保留时间+Bl13.0min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器待点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的阿维菌素·高效款鼠菊配乳油中阿维菌索测定的液相色造图见图1。阿维菌素B.
图1阿雄葡素·离效氧氯菊醛乳油中阿维菌衰的液相色语图4.3.5测定步聚
4.3.5.1标样溶液的制备
称取阿维菌素标样0.05g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度摇勾。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含阿维菌素0.05的试样(粘确至0.0002).量于100mL容旺瓶中,用印醇溶解并稀释至刻度摇勾。
4.3.5.3测定
在上述探作条件下,待仪器移定后.连续注入数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素Br,峰面积相4
HG/T3887—2006
对变化小于1,5%后,按照标样溶液,试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素的峰面积,分别进行乎均。同维菌素Bu的质量分数(%)按式(1)计算:w
式中:
A,—标样溶液中,阿维菌素Bt.峰面积的乎均值;A2—试样溶液中.阿维菌素B,峰面积的平均值,mi一标样的质盘,单位为克(g):m2—试样的质益,单位为克(g):标样中阿维菌素BI的量分数,单位为百分数(%)。4.3.7充许差
对阿维菌紫质分数大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差·应不大于5%,对阿纽菌紧质量分数不大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差·应不大于10%。取其算术平均值作为测定结果。
4.4高效氯氰药酯质量分数的测定4.4.1方法提要
试样用正已烷溶解,以正已烷+无水乙醛泥合溶剂为流动相,使用以Hypersil-Si为旗料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm).对试样中的高效氯氰菊酯进行正相高效液相色谱分离,外标法定量,4.4.2试剂和溶液
正己烷:色谐级。
无水乙醛:色谱级。
高效氯氰菊萄标样:已知高效氧氰菊酯质多分数含99.0%4.4.3仪器
高效液相色谱径,具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。
色谐柱:200mmX4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Hypersi-Si.5μm填充物(或具等同效果的色谱柱)。
过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
微量选样器:50pL
途量进样管+5μl
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色诺操作条件
流动:(正已花+无水乙醛)=98十2,经滤膜过滤,并进行脱气。流址:1.0mL/min。
柱溢:室温(温差变化应不大于2)。检浏波长,230nm。
进样体积:5AL,
保留时间(min):低效顺式(R)-α(1R)-顺式+(S)-α.(1S)顺式约8.4商效顺式(S-α,(1R)-顺式+(R)-a.(1S)-顺式J约9.4低效反式[(R)-α,(1R)-反式十(S)-,(1S)-反式约10.9高效反式[(S)-a,(IR)-反式十(R)-a,(1S)-反式约12.1。5
HG/T3887—2006
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获待最佳效果。典型的阿缩菌紊·高效氧氮菊酯乳油中高效氧鼠菊酯测定的液相色谱图见图2。低效式:
高效顺式+
低效反式,
高效反式,bzxz.net
图2阿维菌素·商效氧氰菊酯乳油中高效氯氰菊酯测定的液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取高效氯药酯标拌0.05g(精确至0.0002g),置于100ml.容量瓶中,用正已烷溶解并稀释至刻度,据勺+
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含高效热氰范酯0.05g的试样(精确至0.0002g).置于100ml.容量瓶中,用正己烷落解井稀释至刻度·摇匀
4.4.5.3副定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针高效氧氛菊酯(商效顺式+高效反式)峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样洛液、试样溶液,试样溶液、标样溶波的赖序进行测定。
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样灌中高效氮氛菊酯的峰面积,分别进行平均。商效氯氧菊酯的质盘分数础(%)按式(2)计算:2
AI标祥希被中、商效氧氟药酯终面积和的平均值;A2——试样溶液中,高效氰菊酯峰面积和的平均值m1一标样的质景,单位为克(g)6
m2-.一试样的质量,单位为克(g)!一—标样中高效氧象药能的质且分数,单位为百分数(%)。4.4.7允许差
HC/T3887—2006
对商效氛钒菊酯质低分数大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差,应不大5%;对高效氮象菊酚质至分数不大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对老,应不大于10%。取其算术平均值作为谢定结果。
4.5水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费体”法进行。4.6值的测定
按GB/门1601进行。
4.7乳液稳定性试验
按GB/1603进行,试验结果,上无浮油和油旁,下无沉油和沉淀为合格。4.8低温稳定性试验
按GB/T19137进行,析比固体或液体的体积不大于0.3mL为合格。4.9热稳定性试验
按GB/T19136进行,于热化后24h内完成阿维苗素·高效氯筑菊酯乳滤中阿维菌素,高效氯鼠菊酰质量分数和乳液稳定性的泌定.维菌素、商效氯鼠菊酯质取分数分别应不低于贮前各自测定含册的95%。乳液稳定性应符合标准要求。4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1阿维菌素·高效氯额菊醒乳油的标志,标签和包装,应符合GB4838的规定。5.2阿维菌系,商效氧筑菊酯乳池应用玻璃瓶或桑酯瓶包装,每瓶净含母为100ml250ml.450ml..500L等,外包装用钙塑或瓦拐纸箱,每箱净含且应不超过10kg。5.3概据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB4838的规定。5.4包装件应存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时.严防潮湿和日晒,不荐与食物、种子,向料混放,避免与皮肤、眼脏接触,防止由口吸入。5.6安全:阿维菌来高效鼠氧菊醋展中等毒性的杀虫剂。可通过皮肤潜入,使用本品应戴防护手套、口罩,穿干净防护服。使用后,应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.7保证期,在规定的贮运条件下,阿维菌索,高效策乱酯乳油的保证期,从生产日期算起为2年。
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