HG/T 3821-2006.Nano-powder of magnesium hydroxide.
1范围
HG/T 3821规定了纳米氢氧化镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3821适用于化学合成法制得的未经改性的纳米氢氧化镁。该产品主要用于塑料、橡胶、树脂、薄膜及涂料领域,作为添加型高效抑烟阻燃剂。
分子式:Mg(OH)2
相对分子质量:58.32(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780 : 1997)
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(eqv ISO 6685-1982)
GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neq ISO 5790 : 1979)
GB/T 5950-1996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696 : 1987)
GB/T 19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积(neq ISO 9277 : 1995)
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产 品化学分析用制剂及制品的制备

ICS71.060.40
备案号：18166—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3821—2006
纳米氢氧化镁
Nano-powderofmagnesiumhydroxide2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T3821--2006
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：北京化工大学、天津化工研究设计院、江苏省江阴市瑞法化工厂、上海绿镁功能材料工程技术有限公司、大连富美达新材料科技有限公司、国家纳米技术与工程研究院本标准主要起草人：王建荣、李殿卿、段雪、赵美敬、闻陈法、吕春涛、王克文、牟诗城、郭凤鑫。1范围
纳米氢氧化镁
HG/T3821—2006
本标准规定了纳米氢氧化镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于化学合成法制得的未经改性的纳米氢氧化镁。该产品主要用于塑料、橡胶、树脂、薄膜及涂料领域，作为添加型高效抑烟阻燃剂。分子式：Mg(OH)2
相对分子质量：58.32（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法（eqvISO6685—1982)
GB/T3051—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979）GB/T5950—1996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T19587—2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积（neqISO9277：1995）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分型
纳米氢氧化镁按照粒径大小的不同分为两种类型：I型：激光粒径（D90）为1.0μm；Ⅱ型：激光粒径（D90）为3.0μm。4要求
4.1外观：白色粉末。
4.2纳米氢氧化镁应符合表1要求。HG/T3821—2006
氢氧化镁［Mg(OH)2]质量分数/%微光粒径（D90)/μm
电镜平均粒径/nm
团聚指数
比表面积/（m2/g）
水分/%
重金属（以Pb计)质量分数/%
铁(Fe)质量分数/%
氮化物（以CI计）质量分数/%
灼烧失重质量分数/%
堆积密度/（g/cm2）
pH值（20g/L悬浊液）
5试验方法
5.1安全提示
表1要求
50~100
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3氢氧化镁含量的测定
5.3.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定钙、镁合量，从中减去钙含量，计算出氢氧化镁的含量。5.3.2试剂
盐酸溶液：1+1。
三乙醇胺溶液：1+3。
氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH～10。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)～0.02mol/L。氢氧化钠溶液：100g/L。
铬黑T指示剂。
钙试剂羧酸钠盐指示剂。
5.3.3分析步骤
5.3.3.1试验溶液A的制备
HG/T3821-2006
称取约7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少量水润湿。盖上表面皿，加人约45mL盐酸溶液使试样溶解，在电炉上加热煮沸3min～5min。冷却后，将溶液全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去前20mL滤液。滤液为试验溶液A，用于氢氧化镁含量以及铁含量的测定。
5.3.3.2钙、镁合量的测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中。加50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲以及约0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
5.3.3.3钙含量的测定
用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中。加人30mL水，5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀时，加入约0.1g钙羧酸指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，再过量0.5mL。然后用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。5.3.4结果计算
氢氧化镁含量以氢氧化镁[Mg(OH)2]的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（1)计算：［(V2-V//20/1000]cM×100=
20(V2-V1/20)cM
mx（25/500）x（25/250）
式中：
-5.3.3.2中滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
-5.3.3.3中滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为Vi
毫升（mL）：
一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m-试料质量的数值，单位为克(g)；M氢氧化镁EMg（OH)2J的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.32）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4激光粒径的测定
5.4.1试剂
聚丙烯酸钠溶液：10g/L。
称取1g聚丙烯酸钠，溶于100mL水中，用1+1氨水溶液调节pH值为9.0~9.5。5.4.2仪器
5.4.2.1激光粒径分析仪。
量程：0.02μm~2000μm；
精度：士1%；
重复性：优于1%RSD；
光源：2mW，632.8nm氨氛激光，辅以466nm固态蓝光源；光路：反傅立叶变换光学系统；检测器：非均匀交叉排列光敏硅材料主检测器，有前向、背向辅助检测；检测角度：0°~135°。
5.4.2.2超声波分散仪。
HG/T3821---2006
5.4.3分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加人100mL水，1.0mL～1.5mL聚丙烯酸钠溶液，将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的激光粒径D90和平均粒径。
5.5电镜平均粒径的测定
5.5.1试剂
聚丙烯酸钠溶液：10g/L。
5.5.2仪器
5.5.2.1透射电子显微镜。
品格分辨率：0.204nm；
点分辨率：0.45nm；
加速电压，100kV~200kV；
电子束斑尺寸：0.1μm~8μm；
放大倍数：1000～600000；
样品台：侧插式样品台；
倾转角：±60
5.5.2.2超声波分散仪。
5.5.3分析步骤
称取约0.1g试样，置于150mL烧杯中，加入50mL水，加2滴聚丙烯酸钠溶液，将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10min后，将试样溶液滴在专用铜网上。在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，用照相机摄下电子显微镜图，用计算机软件进行统计处理。也可在照片上用纳米标尺测量不少于200个颗粒中每个颗粒的长径和短径（不包括厚度），取算术平均值。5.5.4结果计算
电镜平均粒径d，数值以纳米（nm）表示，按公式（2)计算：d
式中：
微粒的长径，单位为纳米（nm)；微粒的短径，单位为纳米（nm)；量取微粒的个数。
5.6团聚指数
E(dl+ds)
用同一样品分别测得的激光平均粒径和电镜平均粒径之比来表征团聚指数。团聚指数T，按公式（3)计算：
式中：
D-—按5.4测定的平均粒径，单位为纳米(nm)；d一按5.5测定的电镜平均粒径，单位为纳米（nm）。5.7比表面积的测定
（3）
称取适量试样，精确至0.001g，以下操作按GB/T19587一2004规定的方法进行测定。也可使用仪器提供的标准样品进行测定。注D90表示在累积粒度分布曲线中，90%体积的颗粒直径比此值小，单位为微米（μm)。4
5.8白度的测定
5.8.1仪器、设备
5.8.1.1光谱测色仪：符合GB/T5950—1996第5章的规定。5.8.1.2标准白板：符合GB/T5950-—1996第6章规定的标准白板。5.8.2分析步骤
按GB/T5950—1996第8章的规定进行。5.8.3结果计算
按GB/T5950-1996第10章的规定进行。HG/T3821—-2006
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1。5.9水分的测定
5.9.1方法提要
试样在105℃～110℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒重。5.9.2仪器
5.9.2.1称量瓶：50mm×30mm；
5.9.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃～110℃。5.9.3分析步骤
用已于105℃～110℃条件下干燥至恒重的称量瓶，称取约2g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃条件下干燥至恒重。5.9.4结果计算
水分以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（4）计算：mi-mo
式中：
干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）：mo—干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.10重金属含量的测定
5.10.1方法提要
试样在酸性介质中，加入饱和的硫化氢水溶液，重金属离子与S2-反应，生成褐色沉淀悬浮于溶液中成为悬浮物，所呈暗色以目视比色法与同时同样处理的标准比色溶液进行对比。5.10.2试剂
5.10.2.1抗坏血酸。
5.10.2.2盐酸溶液：1+1。
5.10.2.3乙酸溶液：1+2。
5.10.2.4氨水溶液：1+10。
新制备的饱和硫化氢水。
5.10.2.6铅标准溶液：1mL含铅（Pb)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。
5.10.2.7酚酸指示液：10g/L。
5.10.3仪器
比色管：50mL。
HG/T3821—2006
5.10.4分析步骤
称取（1.00土0.01）g试样，置于50mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面血。缓缓加入适量的盐酸溶液至试样全部溶解，加热至沸。冷却，全部转移至50mL比色管中，加1滴酚指示液，用氨水溶液调至溶液呈微红色，加0.5mL乙酸溶液和0.5g抗坏血酸，加人10mL饱和硫化氢水，摇匀。在暗处放置10min。所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是：取1.00mL铅标准溶液，与试料同时同样处理。5.11铁含量的测定
5.11.1方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值为2～9时，二价铁离子与邻菲暖啉生成橙红色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。5.11.2试剂
同GB/T3049--1986中第3章。bzxz.net
5.11.3仪器
同GB/T3049—1986中第4章。
5.11.4分析步骤
5.11.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一1986中5.3条规定，选用厚度为3cm比色血及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.11.4.2测定
用移液管移取5mL试验溶液A（5.3.3.1)置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T3049—1986中5.4条规定，从“必要时，加水至60mL.....”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
5.11.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（5）计算：3=
式中：
(m1一mo)/1000）
m×5/500
10(m-mo)
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；5.3.3.1中所称试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.12氯化物的测定
5.12.1方法提要
同GB/T3051—2000第3章。
5.12.2试剂
同GB/T3051—2000第4章。
5.12.3分析步骤
称取约2g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加入少量水、10mL1+1硝酸溶液使试样溶解，加水至约60mL。加2滴～3滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加1十6硝酸溶液至恰呈黄色后，过量2滴～3滴。加1mL二苯偶氮碳酰耕指示液，用0.02mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时作空白试验。
收集滴定后的含汞废液，按GB/T3051—2000附录D规定进行处理。6
5.12.4结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数W4计，数值以%表示，按公式(6)计算：[(V-Vo)/1000/cM×100
式中：
0.1(V-Vo)cM
V--滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo-
HG/T3821—2006
一滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克(g)；M氯（Cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.13灼烧失重的测定
5.13.1方法提要
在（600士20）℃条件下，试样中的氢氧化镁失水变为氧化镁，根据试样减少的质量，确定灼烧失量。5.13.2仪器
5.13.2.1瓷；
5.13.2.2高温炉：温度能控制在（600士20）℃。5.13.3分析步骤
用已于（600士20）℃条件下灼烧至恒重的瓷，称取约1g试样，精确至0.0002g，置于高温炉内，在（600士20）℃条件下灼烧至恒重。5.13.4结果计算
灼烧失重以质量分数w计，数值以%表示，按公式(7)计算：s
式中：
ml-m2×100
灼烧前试样和的质量的数值，单位为克（g）：灼烧后残余物和埚的质量的数值，单位为克（g)；试料的质量的数值，单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.14堆积密度的测定
5.14.1方法提要
一定量的试料通过圆锥形漏斗，进入一已知容积的圆柱形料罐中，测定装满料罐所需试料的质量。5.14.2仪器
5.14.2.1堆积密度的测定装置如图1所示。HG/T3821--2006
一料罐（500mL或250mL）；
支架，
堆积密度测定装置图
—漏斗。
5.14.2.2料罐体积的测定：将料罐洗净、晾干，盖上玻璃片，称得料罐和玻璃片的质量。小心将水倒人料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中水之间应无气泡。再称量料罐和玻璃片的质量。料罐体积V，数值以毫升（mL)表示，按公式（8)计算：V
式中：
m1-一灌满水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克（g)；m2
未灌水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克（g）；一测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升（g/mL），近似为1g/mL。料罐体积每年至少校准一次。
5.14.3分析步骤
按图1安装好堆积密度测定装置。(8)
称取料罐质量，精确至1g。
关好漏斗下底，将试样自然倒满，用直尺刮去高出部分，放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使试料全部自动流入料罐中，用直尺刮去高出部分（刮平前勿移动料罐），称量试料和料罐的质量，精确至1g。
5.14.4结果计算
堆积密度以单位体积的质量β计，数值以克每毫升（g/mL)表示，按公式(9）计算：ps
式中：
料罐和试料的质量的数值，单位为克(g)；料罐的质量的数值，单位为克（g)；V—料罐的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。5pH值的测定
5.15.1试剂
乙醇-水溶液：1+1。
5.15.2仪器
酸度计：精度为0.02pH单位。
5.15.3分析步骤
HG/T3821—2006
称取（1.00士0.01）g试样，加人50mL乙醇-水溶液，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。
6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1型式检验
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大差异；e）合同规定。
6.1.2出厂检验
要求中规定氢氧化镁[Mg（OH)2]含量、激光粒径（D90）、白度、水分、重金属含量、铁（Fe含量、氯化物含量、灼烧失重、堆积密度、pH值十项指标为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的纳米氢氧化镁为一批。每批产品不超过5t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4纳米氢氧化镁应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的纳米氢氧化镁进行验收，验收应在货到之日算起的15天内进行。
6.6检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1纳米氢氧化镁包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2000中规定的\伯雨”标志。7.2每批出厂的纳米氢氧化镁都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1纳米氢氧化镁的内包装采用双层聚乙烯塑料袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎9
HG/T 38212006
紧，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用覆膜牛皮纸袋或覆膜塑料编织袋，外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均勾，无漏缝和跳线现象。每袋净含量为15kg、20kg或25kg。8.2纳米氢氧化镁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与酸碱混运。8.3纳米氢氧化镁应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮，不得与酸碱混贮。8.4纳米氢氧化镁在符合标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期为12个月，超过保质期应重新检验。
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