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GB 14591-1993

基本信息

标准号: GB 14591-1993

中文名称:净水剂 聚合硫酸铁

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Water purification agent polymerized ferric sulfate

标准状态:已作废

发布日期:1993-08-06

实施日期:1994-09-01

作废日期:2006-12-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 净水剂 聚合 硫酸铁

标准分类号

标准ICS号:环保、保健与安全>>13.060

中标分类号:化工>>化学助剂、表面活性剂、催化剂、水处理剂>>G77水处理剂

关联标准

替代情况:被GB 14591-2006代替

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:平装16开, 页数:14, 字数:23千字

标准价格:12.0 元

出版日期:1994-09-01

相关单位信息

复审日期:2004-10-14

起草单位:化工部天津化工研究院

归口单位:全国化学标准化技术委员会

发布部门:国家技术监督局

主管部门:中国石油和化学工业协会

标准简介

本标准规定了聚合硫酸铁产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全要求。本标准适用于以硫酸法生产钛白粉的副产品硫酸亚铁和工业硫酸为原料制得的聚合硫酸铁。该产品主要用作净水剂。 GB 14591-1993 净水剂 聚合硫酸铁 GB14591-1993 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
聚合硫酸铁
净水剂
Water riarfying agent-Polymeric ferric strlrate1主题内容每适用范围
GB 14591 --- 93
本标准规定了聚合硫酸铁产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全要求。
本标准适用于以硫酸法生产钛白粉的副产品硫酸亚铁和工业硫酸为原料制得的聚合硫酸铁。该产品主要用作净水剂。
分子式:[Fe2(OH),(SO4)-.。
2引用标准
G3 602
GB 602
危险货物包装标志
包装贮运图示标志
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610.2
GB1250
化学试剂碑测定通用方法(二乙基二硫代氮基甲酸银法)极限数值的裴示方法和判定方法GB/T 6678
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法GB66821
塑料编织袋
GB8946
3产品分类
聚合硫酸铁产品按状态分为I型、菲型。I型为液体、型为固体。4技术要求
4.1外观:型为红褐色粘透明液体;型为淡黄色无定型固体。4.2合硫铁应符合表1要求。
国家技术监餐局7993-08-06批准1994-09-01实施
谢度/cm(2nC)
金铁含量,是
还原性物质(以Fer+计)含贴,%
鼓基度,
H(1*水溶液)
(A含,%
Ph)含推路
不溶物含整.%
试验方法
GB14591
9.0~14, 0
试验片法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合CB6682中规定的三级水,试验中所需标准溶液,制剂及制品:在没有注明其他规定时,均按GB601,GB602.GB603之规定备。
5.密度的测定(密度计法)
5.1.1方法提要
用密度计在被测液体中达到平衡状态时所漫没的深度读出该液体的密度。5.1.2仪器、设备
5.1.2.1密度让:刻度值为0.001g/cm;5.1.2.2恒温水浴:可控制温度20±1C;5.1.2.3温度计:分度值为1℃:5.1.2.4筒:250~~500ml*
5.1.3测定步骤
将聚合硫酸铁试样(I型)注入清洁、干燥的量简内,不得有气泡。将量简置于20土1C的恒温水浴中!,待温度恒定届,将密度计缓缓地放人试样中,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。5.2全铁含量的测定
5.2.1重铬酸钾法
5.2.1.1方法提要
在酸性溶液中,用氧化亚将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氧化汞予以除去,然后用重铬酸钾标准滴庭溶液滴定。
技应方程式为:
2Fe| +Sn21 2Fe2++Sn++www.bzxz.net
SnCI+ 2HgC1-SnCI +Hg.C12
6Fet +Cr0F +14Ht 6Fe*++2Cr3+ +7H205.2.1.2试剂和材料
a.氯化洲锡(GB638):250g/L溶液;称取25.0g氯化亚锡胃于干燥的烧杯中,溶于20mL盐酸,冷却后稀释到100ml保存于棕色滴瓶。加入高纯锡粒数颗。
热酸(GB622):1+1溶液;
好,3
氯化汞(HG3-1068):饱和溶液;c.
GB14591-93
硫-磷混酸:将150mL硫酸(GB625),注入500ml水中,再加150mL磷酸(GH1282),然后d.
稀释到1000 ml
重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液:℃e.
f、二苯胺磺酸钠溶液5毫/L。
0, 1 mol/L
5.2.1.3分析步骤
1型产品称取约1.5g试样,1型产品称取约0.9g试样,精确至0.001g+置于250m锥形瓶中:加水20ml,加盐酸溶液(5.2.1.2b)20ml加热至沸,趋热滴加氯化亚锡溶液(5.2.1.2a)至溶液黄色消失,再过量1滴,快速冷却,加氯化汞溶液(5.2.1.2c)5rl,摇匀后静置1min,然后加水50mL,再加人硫-磷混酸(5.2.1.2d)10mL,二苯胺磺酸钠指示液(5.2.1.2f)4-~5滴,用重铬酸钾标准滴定溶液(5.2.1.2e)滴定至紫色(30s不褪)为终点。5.2.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的全铁含量X,按式(1)计算:X - Y:c×0. 055 85 × 100
式中:化学计量点时试样所消耗的重络酸钾标准滴定溶液的体积教重铬酸钾标准滴定溶液的浓度mol/L试料的质量,
0.05585-与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液c铁的质量。
5.2.2三氯化钛法
K,Cr.O,=1.000mol/L1相当的、以克表示的5.2.2.1方法提要
在酸性溶液中,滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价,过量的三氮化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“蓝”,使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下,借勘水中的溶解氧,氧化过量的三氯化钛,待溶液的蓝色消失后,以二苯胺磺酸钠为指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。反应方程式为:
Fe3i -→+ Tiat -Fe2+ +Tis-t
6Fe2+CrO+14Ht 6Feat +2Cr3++7H,05.2.2.2试剂和材料
盐酸(GB622)溶液:1+1;
硫酸(GB625)溶液:1+1;
磷酸(GB1282)溶液:15+85
硫酸铜(GB665)溶液:5g/L
二氟化钛溶液:量取25mL15%的三氟化钛溶液,加入20mL盐酸(GB622),用水稀释至e
100mL,混匀,贮于棕色瓶中,溶液上面加一薄层液体石蜡保护,可用15天左右;f.钨酸钠溶液:25g/L。称取2.5g钨酸钠,溶解于70mL水中,加入7mL磷酸(CB1282),冷却后用水稀释至100mL,混钉,贮于棕色瓶中: c(IK,Cr20.) 0. 015 mol/L;
g、重铬酸钾(GB642)标准滴定溶液:ch.二苯胺磺酸钠(同5.2.1.2f)。5.2.2.3分析步骤
称取约0.2~~0.3g试样精确至0.0001g,置于250ml.锥形瓶中,加盐酸溶液(5.2.2.2a)10ml,63
GB14591-93
硫酸液(5.2.2.2b)10mL和钨酸钠指示液(5.2.2.2f)1m。在不断摇动下,逐滴加人三氟化钛溶液(5.2.2.2c)直率溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁,并稀释至约150mL,加入2滴硫酸铜溶液(5.2.2.2d),充分摇动,待溶液的蓝色消失后,加入磷酸溶液(5.2.2.2c)10mL和2滴二萍胺磺酸钠指示液(5.2.2.2h),立即用重铬酸钾标准滴定溶液(5.2.2.2g)滴定至紫色(30s不褪)即为终点,5.2.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的全铁含量X.按式(2)计算:V:× 0. 055 85 × 100
式中,化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL.—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度mo1/L;m —-试料的质量,g;
0.05585—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液c铁的质基。
.(2)
一K,Cr,0,=1.000nol/L相当的、以克表示的=
5.2.3充许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。不同试验塞测定结果的绝对差值不大于0.15%。5.3还原性物质(以Fe2+计)含量的测定5.3.1方法提要
在酸性溶液中用高锰钾标准滴定溶液滴定。反应方程式为:
Mn0, +5Fe2 +8H+Mn*t+5Fe+-→4H05.3.2试剂和材料
5.3.2.1硫酸(GB625);
5.3.2.2磷酸(GB1282)
(青KMno.) =0.1 mol/L:
5.3.2.3高锰酸钾(GB643)标准滴定溶液:C15
5.3.2.4高锰酸钾标准滴定溶液:将5.3.2.3的高锰酸钾标推滴定溶液稀释10倍,随用随配,当天使用。
5.3.3仪器、设备
5.3.3.1微量滴定管:1mlL。
5.3.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加水50ml,加入硫酸(5.3.2.1)4mL,磷酸(5.3.2.2)4ml摇勾。用高锰酸钾标准滴定溶液(5.3.2.4)滴定至微红色(30s不褪)即为终点,同时做空自试验。
5.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的还原性物质(以Fez+计)含量X。按式(3)计算:X; = V-V.) c×0. 05 85 × 100m
式中:V化学计量点时试样所消耗的高罐酸钾标推滴定溶液(5.3.2.4)的体积,mLV,—化学计量点时空白所消耗的高锰酸标准滴定溶液(5.3.2.4)的体积,ml.--高锰酸钾标准滴定溶液(5.3.2.4)的浓度,mo1/L1(3)
#—试料的质量,g:
0.05585-与1.00ml高锰酸钾标准滴定溶液【cl一KMnO)1.000mol/L相当的、以克表示的6-
铁的质。
5.3.6允许差
GB14591-93
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测楚结果的绝对差值不大于0.01%:不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.015%。5.4盐基度测定
5.4.1方法提要
在试样中加人定量盐酸溶液,再氟化钾掩蔽铁,然后以氧氧化钠标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1盐酸(GB622)溶液:1+35.4.2.2氢氧化钠(GB629)溶液:c(NaOH)㎡=0.1mol/L5.4.2.3 盐酸(GB 622)溶液:c (HC1)=0.1 mol/L5.4.2.4氟化钾(GB1271)溶液:500g/L。称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释到1000mL,加人2mL酚酸指示剂并用氢氧化钠溶液(5.4.2.2)或数酸溶液(5.4.2.1)调节溶液至微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。5.4.2.5氢氧化钠(GB629)标推滴定溶液:(NaOH)=0.1mol/L;5.4.2.6酚(GB10729)乙醇溶液:10g/15.4.3分析步骤
称取约1.5g试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中、用移液管准确加人25.00ml盐酸溶液(5.4.2.3),加20mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇句,盖上表面妞。在室温下放置10min,再加入氟化钾溶液(5.4.2.4)10ml.,摇匀+加5滴酚然指示剂(5.4.2.6),立即用氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.5)滴定至谈红色(303不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。5.4.4分析结巢的表述
以质量百分数表示的盐基度X:按式(4)计算:(V. - V) +c × 0. 017 0
~ × 100
(V. V) : c X 0. 018 62
式中:化学计量点时空白试验所消耗的氢氧化钠标推滴定溶液的体积,mLV化学计量点时试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,.-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度·mo1/L;m-试料的质量,g:
X,—试样中三价铁的质量百分数,X—X,一X或X= X,X,(4)
0.0170--每1.00ml.氢氧化钠标准滴定溶液Tc(NaOH)=1.000mo1/L1相当的,以克表示的羟基OH)的质量
18.62-铁的摩尔质量M
+g/rmol
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。不同试验室测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.5pH值的测定
5.5.1试剂和材料
5.5.1.1pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液;65
GB 14591—93
5.5.1.2pH~6.86的磷酸二氢钾-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液。5.5.2仪器、设备
5.5.2.1酸度计:精度0.1pH;
5.5.2.2玻璃电极;
5.5.2.3饱和甘汞电极;
5.5.3测定步骤
5.5.3.1试样溶液的制备
称取1.0g试样,置于烧杯中,用水稀释,全部转移到100ml.容量瓶中稀释到刻度,摇勾。5.5.3.2测定
用pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液和pH=6.86的磷酸二氢钾-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液定位质,将试样溶液(5.5.3.1)倒入烧杯,将饱和甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,至pH值稳定时(1min内pH值的变化不大于0.1)读数。5.6不溶物含量的测定
5.6.1试剂和材料
5.6.1.1盐酸((GB622)溶液:1+49。5.6.2议器、设备
5.6.2.1电热恒温干燥箱:温度可控制为105~110℃;5.6.2.2式过滤器。
5.6.3分析步骤
于-千燥洁净的称量瓶中称取约20g1型试样,或10g1型试样,精确至0.001g,移入250mL烧杯。对「型试样,用水分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试样的烧杯中,加水至约100mL,搅拌均勾对I型试样,用盐酸溶液(5.6.1.1)分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试样的烧杯中,加入盐酸溶液(5.6.1.1)至总体积约100ml.,搅拌溶解,在50士5℃水浴中保温15min。用已于105~110C干燥至恒重的埚式过滤器拥滤,用水洗涤残渣至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。把甜蜗放入电热恒温干燥箱内,于105~110(下烘至恒重。
5.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的不溶物含量X。按式5)计算:X。ml=m2×100
式中:\:埚式过滤器连同残渣的质量·&\甘竭式过滤器的质量,g;
试料的质量·8。
5.7砷含量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法(5)
5.7.1方法提要
样品中砷化物在砷化钾和酸性氯化亚锡作用下,被还原成三价砷。三价砷与锌和酸作用产生的新生态氧生成砷化氢气体,通过乙酸铅浸泡的棉花去除硫化氢的干扰,然后与二乙基二硫代氨基甲酸银作用成棕红包的胶体溶液,于530nm下测其吸光度。5.7.2试剂和材料
5.7.2、1硫酸(GB625)溶液:1+9;5.7.2.2硫酸(GB625)溶液:1+1;5.7.2.3氢氧化钠(GB629)溶液:100g/L,5.7.2.4氟化亚锡(GB638)盐酸溶液:400g/1.。称取4g氯化亚锡(SnCl2·2HzO)加盐酸(GB622)10ml.溶解,用水稀释至100ml,加人数粒金属锡粒,贮于棕色试剂瓶中;G
5.7.2.5无硼锌粒(GB2304);
GB14591-93
5.7.2.6乙酸铅溶液:100g/L。溶解10gZ酸铅Pb(CH.C00),·3H207于100mL水中并加人J滴(CH.OOOH)=6mol/.的Z酸溶液:5.7.2.7乙酸铅棉花:取脱脂棉花,用乙酸铅溶液(5.7.2.6)浸泡2h后,便其自然干燥或丁100烘箱中烘眉保存干密闲的瓶中:
5.7.2.8乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烧溶液(下称吸收液):称取0.25g二乙基二硫代氮基甲酸银,用少量三氯甲烧溶解,加人2ml三乙醇胺,用三氟甲烷稀释室100mL,静宵过夜,过滤手棕色瓶中,嘴冰箱中于4下保存;5.7.2.9砷标雅贮备液:准确称取0.1320g于硫酸干燥中干燥至垣重的三氧化二碑,温热溶于1.2ml.载氧化钠溶游(5.7.2.3)中,移1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此贮备液每1ml.含存o.1mglt
5.7.2.10碎标准溶液:吸取10mL神标贮备液子100mL容瓶中,加1mL.硫酸溶液(5.7.2.1):加水稀释至刻度,混句。临用时吸取此溶液10mL放于100mL容量瓶中加水稀释至刻度,此溶液1ml含有0.001mg砷。
5.7.3仪器、设备
5.7.3.1定碑器:见GB610.2第5.3条规定:5.7.3.2分光光度计:
5.7.4分析步骤
5.7.4.1准确称取1型试样1.000g或1型试样0.600名+精确至0.0002g+放入定碑器的形瓶中,在另-定碑器的锥形瓶中,催确放入5.00mL.碑标准溶液,分别加入3mL硫酸溶液(5.7.2.2),用水释至30mL后,加碘化钾溶液(150/L)2mL静置2~3min,氯化亚锡溶液(5.7.2.4)1.0mL,混5.放书 15 min.
5.7.4.2于带刻度的吸收管中分别加入5.0mL吸收液(5.7.2.8),插入赛有乙酸铅棉花(5.7.2.7)的辞气管,迅速向发生瓶中倾入预先称好的5g无砷锌粒(5.7.2.5),立即塞紧瓶塞,勿使漏气。室温下反应1h,最后用三氧押烷将吸收液体积补充至5.0mL,在1h内于530nm波长下,用1.0cm吸收池分别测样品及标准溶液的吸光度。样品吸光度低于标准溶液吸光度为符合标准。同时,用试剂空白调琴。5.8铅含量的测定
5.8.1双硫踪光度法
5.8.1.1方法提要
试择用氨水调节pH为8.5~9.0,加人氰化钾掩蔽剂,用双硫踪三氯甲烷萃和硝酸友萃取的方法去除干扰离子,最终与双硫腺生成砖红色配合物,然后测其吸光度。5.8.1.2试剂和材料
配制试剂和稀释用水等,均需用无铅蒸馏水。&,无铅蒸馏水:将水通过阳离子交换树脂以除去水中铅:.铅标推备液:称取0.1598g经110C烘烤过的硝酸铅CPb(NO.)23溶干含有1mL浓硝酸的水(5.8.1.2a)中,并用水(5.8.1.2a)稀释至1000ml,此溶液1.00mL含0.100m铅;c.铅标准溶液:吸取10.00ml.铅标准贮备溶液,用水(5.8.1.2a)稀释至500mL,此溶液1ml含0.002mg铅。现用现配:
d.苯酚红(HG3-959)指示液:1.0g/1.乙醇溶液,称取0.1g苯酚红,溶于100ml.95%的艺醇e.双硫踪三戴甲烧备液:0.1%溶液按附录A制备;1、吸光度为0.15的双硫粽三氟甲烷溶液:取适量双硫粽三氯甲烧贮备液,用三氯甲烷稀释至吸光度为0.15波长510nm+1zm比色m),现用现配:67
GB 14591-93
g.柠檬酸铵溶液:50%溶液,按附录B制备;h.盐酸羟胺溶液:200g/L。称取20g盐酸羟胺(NH2OH·HC1)溶于水(5.8.1.2a)中,并稀释至100ml.,按附录C纯化;
i.鼠化钾溶液:100g/L。称取10g氰化钾(KCN)溶于水(5.8.1.2a)中,并稀释至100ml注意:氟化钾为剧毒品。
氨水(GB631)溶液:1+1
k.硝酸(GB626)溶液:3+97;
1.硝酸(GB626)溶液:1+9;
m、三氯甲烷(GB682);
硝酸(GB626)。
5.8.1.3仪器、设备
所用玻璃仪器均需用硝酸溶液(5.8.1.21)浸泡过夜,再用水洗涤。分液漏斗:125mL,
刻度比色管:10mL,具塞:
分光光度计。
5.8.1.4分析步骤
a.称取I型试样1.0g或I型试样0.6g,精确至0.001g,放入200mL烧杯中,加水50mL,硝酸(5.8.1.2n)1.0mL于电炉上煮沸3min,冷却后,放入100mL.容量瓶中,加水(5.8.1.2a),稀释至刻度。
b.准确吸取上述溶液50.00mL于第-只分液漏斗(5.8.1.3a)中,加入柠檬酸铵溶液(5.8.1.2g)10.0ml,盐酸羟胺溶液(5.8.1.2h)10.0mL,苯酚红指示液(5.8.1.2d)3滴,摇匀,用氮水溶液(5.8.2.1i)调至pH一8.5~9.0,加人氰化钾溶液(5.8.1.2i)4.0mL,摇匀,加双硫三氯甲烷溶液5.8.1.2f)10.0ml,振摇1min,静置分层;将三氯甲烷层放入第二只分液漏斗中,再向第-一只分液漏斗中加入10.0mL.双硫三氯甲烷溶液(5.8.1.2f)振摇1min,静置分层,三氯甲烷层再并入第二只分液漏斗-1,在第二只分液漏斗中加人30.0mL硝酸溶液(5.8.1.2k)振摇1min,静置分层,弃去三氯甲烷层,加水(5.8.1.2a)20mL,摇勾,加柠檬酸铵溶液(5.8.1.2g)10.0mL,盐酸羟胺溶液(5.8.1.2h)10.0ml.,苯酚红指示液(5.8.1.2d)1滴,播匀,加氨水溶液(5.8.1.2f)2.0mL,加氰化钾溶液(5.8.1.21)1.0mL,摇匀;加双硫踪三氯甲烷溶液(5.8.1.2f)10.0mL,振摇1min,静置分层,在分液漏斗颈内寒入少量脱脂棉,将三氯甲烷层放入干燥的比色管中,用吸光度0.15的双硫腺三氯甲烷溶液(5.8.1.2f)稀释至刻度。
另取分液漏斗(5.8.1.3a)一只,加人铅标准溶液(5.8.1.2c)2.5mL,加入柠檬酸铵溶液.
(5.8.1.2g)10.0ml.,盐酸羟胺溶液(5.8.1.2h)2.0mL,苯酚红指示液(5.8.1.2d)1滴,摇勾,用氨水溶液(5.8.1.2j)调至pH8.5~9.0,加氰化钾溶液(5.8.1.2i)4.0mL,摇匀。加双硫三氯甲烷溶液(5.8.1.2f)10.0ml,振摇1min,静置分层;在分液漏斗颈内塞入少量脱脂棉,将三氯甲烷层放入干燥的比色管(5.8.1.3b)中,用吸光度0.15的三氟甲烷溶液(5.8.1.2f)稀释至刻度。d.于510nm波长下,用1.0cm吸收池,以双硫踪三氯甲烷溶液(5.8.1.2f)调零点,测定试样和标准样的吸光度。试样吸光度低于标准样吸光度为符合标准。试验含氰废液按附录E处理后排放。5.8.2原子吸收光谱法(仲裁法)5.8.2.1方法提要
向试样中加入硝酸和过氧化氢,使试样中的铅溶解,然后用原子吸收光谱法测定铅含量。5.8.2.2试剂和材料
a.硝酸(GB626)溶液:优级纯,1+1;b.硝酸(GB626)溶液:优级纯,1+199;68
t.过氧化氯(GB684):优级纯;GB 1459193
d.铅标准溶液:1mL溶液含有0.1mgPb,按GB602配制;,
铅标准液:1mL.溶液含有0.0010mgPb。用移液管移取5.0mL铅标准溶液(5.8.2.2d)留于500ml容量瓶中,加人硝酸溶液(5.8.2.2h)至刻度,摇匀。此溶现用现配。5.8.2.3仪器、设备
所用玻璃仪群需经硝酸溶液(5.8.2.2a)清洗,再用水(5.8.1.2a)清洗。a.氟气钢瓶;
,原子吸收光谱仪:帮有石墨炉控制装置,铅空心阴极灯,氛灯或塞曼背景扣除装置,200L微量定量取样器。
原子化参数以表2为参考。
蕴度C
斜坡升.s
保持:5
氩气流盐+ml./min
5.8.2.4分析步骤
原子化
a、工作曲线的绘制
用移液管分别移取0.0、1.0.3.0、5.0.7.0、9.0mL铅标准溶液(5.8.2.2e),置于六个100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5.8.2.2b)至刻度,播匀。按仪器说明书,把原子吸收光谱仪的各种条件调至最佳状态。用试剂空白调零后,分别测定每个标准溶液的吸光度。以铅含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。b测定
称取约3g试样,精确至0.01g,转移至1000mL容量瓶中,加水稀至刻度,摇勾。用移液管准铺移取50.00mL上述溶液,置于250mL烧杯中,加水至100mlL,小心加人2.0mL过氧化氢(5.8.2.2c)和2.0mL硝酸溶液(5.8.2.2a),加热蒸发至溶液体积约为40mL,冷却至室温,将溶液完全转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用与测定标准溶液相同的工作条件测定其吸光度,同时做试剂空白试验。
5.8.2.分析结果的表述
以量百分数表示的铅含量(X,)按式(6)计算:2(m- no)
m X 1 000
式中:,一根据测定的试料溶液的吸光度,从工作曲线上查得的铅质量,mg:—根据测定的试剂空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出的铅质量,m试料的质量·。
5.8.2.6充许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。6检验规则
6.1聚合硫酸铁应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法和检验规则对产品质量进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.2每批出厂的产品都应附有质量说明书内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、净69
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