本文件描述了单体液晶纯度、最大杂质、易挥发分、电阻率、水分含量和金属离子浓度的测试方法。 本文件适用于单体液晶的生产研发、检验检测和应用验证等。

ICS31.030
CCSL90
中华人民共和国国家标准
GB/T43724—2024
单体液晶测试方法
Testmethod forliquid crystalmonomers2024-03-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-10-01实施
GB/T43724—2024
1范围
2规范性引用文件
3术语和定义
一般要求
5测试方法
5.1纯度
5.2最大杂质(气相色谱法或液相色谱法)5.3易挥发分(气相色谱法)
5.4电阻率
5.5水分含量
5.6金属离子浓度
6试验报告
GB/T43724—2024
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1范围
单体液晶测试方法
GB/T43724—2024
本文件描述了单体液晶纯度、最大杂质、易挥发分、电阻率、水分含量和金属离子浓度的测试方法。本文件适用于单体液晶的生产研发、检验检测和应用验证等。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602
GB/T4946
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备气相色谱法术语
GB/T6682
GB/T9008
分析实验室用水规格和试验方法液相色谱法术语
柱色谱法和平面色谱法
GB/T11446.1电子级水
GB/T25915.1一2021洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级高效液相色谱仪
GB/T26792
GB/T30431
实验室气相色谱仪
GB/T34826—2017
四级杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法GB/T36647
7普通单体液晶材料规范
BTFT单体液晶材料规范
GB/T36648
5化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则GB/T39486
液晶材料术语
SJ/T11203
3术语和定义
GB/T4946、GB/T9008、SJ/T11203界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
majorimpurity
最大杂质
除主组分外占比最大的组分。
质量监控样
qualitycontrolsample
具有一个或多个特性值足够均匀稳定的物质或材料。注：通过对特定值进行定期测试，用于保持和监控测量系统的稳定。3.3
稀释因数dilutionfactor
稀释后质量与稀释前质量的比值注：用于表示样品被稀释的倍数。1
GB/T43724—2024
4一般要求
除特殊规定外，测试应在下述环境中进行：一环境温度：15℃~30℃；
一相对湿度：不大于70%；
一大气压力：86kPa~106kPa;
一周围无强电磁场于扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。5测试方法
5.1纯度
5.1.1方法选择
纯度测试可采用气相色谱法或液相色谱法等。当因选用不同方法而对测试结果存在争议时，以气相色谱法为仲裁法。
5.1.2气相色谱法
5.1.2.1原理
样品被汽化后，随载气进入色谱柱，利用各组分在气固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同，在色谱柱内迁移速度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号，生成色谱图及相应数据。不同组分在色谱曲线中呈现出不同的峰，采用峰面积百分比法进行数据处理，主组分对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度。注：溶剂峰是指在相同的测试条件下，配样溶剂单独进样形成的色谱图中的峰之和。5.1.2.2测试条件
单体液晶纯度气相色谱法测试条件符合表1规定。表1单体液晶纯度气相色谱法测试条件参数
进样口温度
检测器
检测器温度
分流比
色谱柱类型
符合气相色谱仪本身承受能力；确保样品及各组分能完全汽化氢火焰离子化检测器(FID）
检测器温度不低于进样口温度，且考虑色谱柱的最高温度限制范围为10：1~100：1
适用于分离非极性、弱极性或中等极性有机化合物的色谱柱。根据不同色谱柱选择下列固定相：一5%苯基聚硅氧烷+95%甲基聚硅氧烷；一50%苯基聚硅氧烷+50%甲基聚硅氧烷；一100%二甲基聚硅氧烷石英玻璃毛细管柱色谱柱300℃
300℃
推荐条件
75:1~100:1
色谱柱型号HP-5、DB-17、DB-1;色谱柱参数(柱长×柱内径×液膜厚度）：30m×0.25mm×0.25μm参数
色谱柱流速
控制模式
柱箱温度
进样量
运行时间
空气流量
氢气流量
柱流量与尾
吹气加和
隔垫吹扫流量
5.1.2.3试剂
表1单体液晶纯度气相色谱法测试条件(续)条件
采用恒定压力模式或恒定流量模式恒定压力:68.9kPa~241.3kPa
恒定流量:0.5mL/min~2mL/min
起始温度：通常设定高于环境温度5℃~20℃，起始温度宜不低于50℃；
保持时间：在特定的温度下持续一段时间，也可为0；升温速率：一般为5℃/min~20℃/min;最高温度：不低于进样口温度，不高于检测器温度及色谱柱自身承受的最高值
0.3μL~2.0μL
不超过120min
200 mL/min~600 mL/min
24mL/min~60mL/min
10 mL/min~60mL/min
0mL/min~40mL/min
GB/T43724—2024
推荐条件
恒定压力：103.4kPa
恒定流量：1.0mL/min
300mL/min
30mL/min
25mL/min
10mL/min
能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂，纯度应不小于99.9%，宜使用二氯甲烷、环己烷和甲苯等。5.1.2.4
仪器设备
仪器设备要求如下：
一气相色谱仪，符合GB/T30431规定并配置相应色谱柱和氢火焰离子化检测器（FID）；一电子天平，精度不低于10mg
5.1.2.5气体
载气：高纯氮气或高纯氨气，纯度不小于99.999%。燃烧气：高纯氢气，纯度不小于99.999%；高纯空气，宜使用合成空气，氮气与氧气体积比为79：21,其中氮气和氧气的纯度均应大于99.999%。5.1.2.6试样制备
用电子天平称取单体液晶样品，加入有机溶剂，配制质量百分比为5%~20%溶液，静置至溶液透明，得到试样。
5.1.2.7试验步骤
5.1.2.7.1打开气相色谱仪和计算机开关，使气相色谱仪与计算机处于联机状态。打开气相色谱仪控制软件，进入测试。
GB/T43724—2024
5.1.2.7.2编辑方法程序，确保色谱柱正确安装，载气、燃烧气压力正常，达到设备运行要求。5.1.2.7.3根据不同单体液晶材料的物理性质，按表1规定设定参数。5.1.2.7.4录入样品信息，待参数到达设定值并稳定后，进样0.3μL~2.0μL,根据设定的测试程序进行测试。
5.1.2.8试验数据处理
采用峰面积百分比法进行数据处理。单体液晶的气相色谱纯度为单体液晶对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比，以w表示,按公式(1)计算。X100%
式中：
A一单体液晶的峰面积；
A;一组分i的峰面积；
w一单体液晶的气相色谱纯度。
纯度测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后3位。5.1.3液相色谱法
5.1.3.1原理
.（1)
样品进入色谱柱后，利用各组分在液固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同，在色谱柱内迁移速度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号，生成色谱图及相应数据。不同组分在色谱曲线中呈现出不同的峰，采用峰面积百分比法进行数据处理，主组分对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度。5.1.3.2测试条件
单体液晶纯度液相色谱法测试条件符合表2规定。表2单体液晶纯度液相色谱法测试条件参数
泵流速
流动相
检测器
检测器波长
符合液相色谱仪本身承受能力；确保色谱柱反压不超过设备的最高承受能力
流动相要求如下：
一符合液相色谱仪本身适用的试剂种类；一流动相洗脱模式(等度、梯度)可调；一试剂种类和洗脱模式应根据分离情况调节紫外可见吸收检测器(UV-VIS)
波长：在紫外光波长范围（200nm~400nm）内，对单体液晶进行全波长扫描后得到吸收光谱图，谱图上显示的波峰处所对应的波长，一个单体液晶可能会有多个波峰对应的波长，一般应选择第一大或第二大波峰对应的波长
泵流速如下：
推荐条件
一高效液相色谱1.0mL/min;
一超高效液相色谱0.3mL/min~0.5mL/min流动相为甲醇、乙腈、水
色谱柱类型
色谱柱温度
进样量
运行时间
5.1.3.3试剂
表2单体液晶纯度液相色谱法测试条件（续）条件
适用于分离弱极性、中等极性有机化合物的色谱柱符合色谱柱本身适用温度范围，选择适合样品的温度
1.0μL50.0μl
不超过120min
反相C18色谱柱
25℃~40℃
GB/T43724—2024
推荐条件
符合GB/T6682的一级水;能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂，纯度应不小于99.9%，宜使用甲醇、乙腈等。
根据单体液晶的分离情况调节相应有机溶剂和水的比例，配制合适的流动相。5.1.3.4仪器设备
仪器设备要求如下：
一液相色谱仪，符合GB/T26792规定并配置相应色谱柱和UV-VIS一电子天平,精度不低于 1 mg。5.1.3.5试样制备
用电子天平称取单体液晶样品，加入流动相，配制质量百分比浓度为0.05%~0.5%的溶液，目测溶液透明,得到试样。
试验步骤
5.1.3.6.1确保流动相充足，打开液相色谱仪和计算机开关，使液相色谱仪与计算机处于联机状态。打开液相色谱仪控制软件，进入测试方法编辑程序。5.1.3.6.2根据不同单体液晶材料的物理性质，按表2规定设定参数。5.1.3.6.3录入样品信息，待参数到达设定值并稳定后，进样1.0μL~50.0μL根据设定的测试程序进行测试。
5.1.3.7试验数据处理
采用峰面积百分比法进行数据处理。主组分对应的峰面积与总组分（溶剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度，具体计算方法见5.1.2.8。
纯度测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后3位。5.2最大杂质(气相色谱法或液相色谱法)采用峰面积百分比法，对5.1纯度方法得到的色谱图进行数据处理。最大杂质对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为最大杂质含量。最大杂质测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后3位。5
GB/T43724—2024
5.3易挥发分(气相色谱法)
5.3.1原理
样品被汽化后，利用各组分在气固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同，在色谱柱内迁移速度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号，生成色谱图及相应数据。不同组分在色谱曲线中呈现出不同的峰，采用峰面积百分比法进行数据处理，易挥发分对应的峰面积总和与样品各组分面积总和之比为易挥发分含量。
5.3.2测试条件
起始温度宜为50℃。除起始温度外，其他参数设置均与表1相同。5.3.3试剂
能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂,纯度应不小于99.9%,宜使用苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜等。
5.3.4仪器设备
符合5.1.2.4的规定。
5.3.5试样制备
用电子天平称取单体液晶样品，加入合适的有机溶剂，配制质量百分比浓度为5%～20%溶液，目测溶液透明，得到试样。
5.3.6试验步骤
5.3.6.1测试有机溶剂，测试步骤与5.1.2.7相同运行10min~15min。5.3.6.2测试试样，进样量与有机溶剂相同，测试步骤与5.1.2.7相同。5.3.7试验数据处理
采用峰面积百分比法进行数据处理，易挥发分对应的峰面积总和与样品各组分面积总和之比为易挥发分含量。
易挥发分测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后4位。5.4电阻率
5.4.1原理
在温度一定的情况下，将待测单体液晶样品放入电极中，用高电阻测量仪对试样施加一个固定直流电压U,测量其响应电流I,根据公式(2)计算待测单体液晶的电阻率p。U
式中：
p—待测单体液晶样品的电阻率，单位为欧姆厘米(α·cm)；U一电压,单位为伏特(V);
I—电流,单位为安培(A）；
K一电极系数，单位为厘米（cm）。6
....（2)
2测试环境
洁净度不低于GB/T25915.1—2021规定的ISO5级，相对湿度不高于30%。3测试条件
单体液晶电阻率测试条件符合表3规定。表3单体液晶电阻率测试条件
电压类型
延迟时间
5.4.4试剂
GB/T43724—2024
1V~36V.宜为10V
15s~120s,宜为30s
选择能完全溶解待测单体液晶样品的溶剂，宜使用液态单体液晶或多种单体液晶按一定比例经混纯化后混合液晶材料。
溶剂应符合GB/T36647和GB/T36648的规定。5.4.5
5仪器设备
仪器设备要求如下：
一高电阻测量仪；Www.bzxZ.net
一电子天平,精度为 1 mg;
一磁力搅拌台。
5试样制备
用电子天平称取单体液晶样品，加入符合5.4.4规定的溶剂，配置质量百分比浓度为1%～10%溶液(视溶解度情况应选择高浓度且固定），放入洁净磁子，加热搅拌至溶解，搅拌均匀，得到试样。5.4.7试验步骤
打开高电阻测量仪，进入测试程序。5.4.7.2
将试样注满测试电极。
将测试电极放置于屏蔽箱，连接电极线设置测试条件，详细参数设定符合表3规定。5.4.7.4
录入电极系数，开始测试，待测试完成，读取测试结果。5.4.8试验数据处理
读取测试结果即为该单体液晶的电阻率。电阻率测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后1位。5.5水分含量
5.5.1原理
采用卡尔·费休水分测定仪进行测试，使用含有碘离子的阳极电解液，在通电条件下，阳极电解液7
GB/T43724—2024
产生碘，测试过程水与碘、二氧化硫、甲醇和有机碱发生的化学反应如下：HzO+I,+SOz+CH3OH+3RN→(RNH)SO4CH+2(RNH)I碘是在含有碘离子的阳极电解液中电解产生，化学反应式如下：21 →I2+2e
若试样中存在有水，产生的碘与水反应。根据法拉第定律，产生碘的量与消耗的电量成正比。因此，测量电量的总消耗的方法可测定样本中的水分总量。5.5.2测试环境
相对湿度不高于30%。
5.5.3测试条件
单体液晶水分含量测试条件符合表4规定。表4单体液晶水分含量测试条件
极化电流
滴定初始电压
滴定终止电压
5.5.4试剂
0.5μA~2.0μA
400mV~500mV
能完全溶解待测单体液晶的有机溶剂，宜使用甲苯和正庚烷等;溶剂水分含量应不大于50mg/kg卡尔·费休库伦试剂。
5.5.5仪器设备
仪器设备要求如下：
一卡尔·费休水分测定仪，库仑法；一微量进样器：
一电子天平，精度为1mg
5.5.6试样制备
5.5.6.1液体试样：2mL~3mL单体液晶。5.5.6.2固体试样：将单体液晶溶于纯甲苯中，配制成质量分数约20%的溶液，甲苯的水分含量应不大于50mg/kg。
5.5.7试验步骤
5.5.7.1液体试样试验步骤
5.5.7.1.1打开卡尔·费休水分测定仪，进入测试程序，完成预滴定，保证设备漂移值低于20μg/min。5.5.7.1.2用微量进样器抽取液体试样1.0mL~2.0mL放于电子天平上称量装有甲苯的微量进样器质量。
5.5.7.1.3按表4设定测试条件，预滴定完成后，将液体试样加入卡尔·费休水分测定仪电解池中，微量进样器放于电子天平上称得其质量，由总重和微量进样器质量的差值得到样品的质量，输入卡尔·费8
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