HG/T 3606-1999.Phosphoryl chloride for industrial use.
1范围
HG/T 3606规定了工业用三氯氧磷的要求、采样、试验方法以及标志，标签、包装、运输、贮存和安全要求。
HG/T 3606适用于氯化水解法和氧化法生产的工业用三氯氧磷产品。
分子式:POCl3
相对分子质量:153. 33(按1993年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-90危险货物包装标志
GB 191-90包装储运图示标志
GB/T 601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6356/1 : 1982)
GB/T 603-88化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353/1 : 1982)
GB/T 615-88化学试剂沸程测定通用方法(neq ISO 6353/1 : 1982)
GB/T 1250-89极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-91化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法
GB 3051-82(88)无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neq ISO 5790 : 79)
GB/T 6678-86化工产品采样总则
GB/T 6680-86液体化工产品采样通则
GB/T 6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696 : 1987)
3要求
3.1外观:无色或微黄色透明液体。
3.2工业用三氯氧磷应符合表1要求。

备案号：2835-1999
HG/T360E—1999
本标带等效采用日本1业标准11SK27—1294磷配化熟（试开本标口本工业环JIS2-14的费异：S长82111651现定了纯度、不链辨试换，购烧规残查、疏晚盐，铁，势六个指标项口。本标范规定丁一氟微纯生），苯落解式验，炉烧戏登、税度盐、铁，班会属（以Pb计）、三数化、佛程八个指标用：
：-JTS下3—17试检法采用太试剂试验方法逆则。本标准的未落解试些等向关用K821SS1.其余各圳均采用我国有X标准JSK8211—1SS4产品从规定个管数，木余准技：G13/T12767-18三业产品历量分芸5购3规定了二.个等级。
本标准所任项日为型式检验项日，其中一氯氧谢《纯度），二氯化.沸保为山1按产项日本款肺十的谢球人为提示的附录。本标非出中华人民共和同原化学工业部校尽监督川是出。交标准十位1部氟产品协谁化技长归口单付归厂二标准起学平位：化学三业部饰西化工拼究院、新安化1.集团股份有职公可，称准工县起享人：陈沛衣关丽萍，是英、马占国、尚求效。1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业用三氯氧磷
Phasphuryl chlpride for industrial useHG/T3606-1999
本标准混定了1业用三氧氧磷的要求、采样、试险女法以及标志，标、包装、运输、贴存和安全要求，标推运用于氯化水解决和氧化达生产的工业用一氛氧醉产品。分子式：POCl
相对分子质量：153.33（按1993年国际相对原子质段）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在女标难中引见酬股为本标的务文，本标难由版时，所示版本均为有效：所有标证部公候订，使用本标准的各方应探时使用下列标准量新最本的可能比。GB120---SO
GB 191 S0
危险货物包装标志
包装储运示杯志
GB/T 601—88
GT/T 603—88
615---58
12b—89
3049-91
润定分析(睿量外折)用标证潜准时制备化学剂
花学成剂
化学诚荆
化学试剂
求质测定用标准溶液的制备（m9S）6356/1：1982实验力法中所用制剂及制品的制备（neg1306353/1：1982)确程测定追用方达(neg1s06353/11962）极限教值的表示送打判定力法
化工产品中铁量测定的通用方法邻非罗分光光度法82(88)
5680--86
568292
3要求
机化1产品中票化约含书测定的通用力替汞量法（neg1S5790：79)化工产品采样总购
液体化工产品采样通则
办所实始室用水规格和试整方法（JTS036961982)3.1外规：尤色或做黄色透叫减体：3.2业用三成符合表要不，
表1要
惊等品
氧化异含
微￥165108
苯将舞验
国京石油和化学工业厨1999-4-20批准ys.t
试监合临wwW.bzxz.Net
合格站
2000-04-01实
灯烤线色
平金展：：
4果洋
IG/T36961995
友1完：
4.1生产厂以每元产量或--个包单元火批，用可以把每次收到的产品规为一批。极GBT65中的现足脆定采推单万效，同付接GB门&韧定的，开I玻弹来样管，来全微位样品：将所深详品分&工因个清清，燥，密过良好的我瓶中，每瓶和得少丁25>r1一瓶讲检验用，一瓶保酉样，保图期不安！坐个月，版“起球标装，注明生产厂名产品名轻，等，采杆以期，采惟人姓名，4.2全验结果如果有一指标不符个本示准的要逆州，应再新卡两倍的包装中驱择进行敏验，恢验结果右一项指标不范本标准的要多时,则整泌产品为不合格，5试验方法
5.1概述
中标注况正的近有日必型检整项已，车生产正党情说下，至变每承度进行次型式致本标准买用（T75)趋约值比较法判定检验结未是否得合标准。除特新在明外，本标准所用试剂关分与试剂，所用本亚行会GB/6652规定的一载永，所用标确定游液杂质标准变、制剂及制品按GB，6GGH602GH［60S之规定制5.2三气请品测定
5.2.1方法报要
三氧率于水反监:上蝶酸和盗酸，人须载化制快盐感转化为激北钠性TI2的游流中用强心离的硝酸求标护满筛效将氯离了转化为心离的氯化求用二举假忽磁排：卡不问与销过止的二济术离子成素红色络合物来字断终点反放式如下：2OCI, 3H,OH.HU,13HCI
H-NaOH-
Hg,12NaCI -
C:H,NNH
5.2.2试剂和封料
5. 2.2.1 硝酸;1 1,
5.2.2-3氢氧化钳：60g1.
5.2.2.4乳化销±准试：3.05mol/NaC:-H.)
HgCI2N. NO,
(GNI..N.-. C?
NIC+: FI
将熟化钠苯准成剂在500--660温这下灼烧益重，你双2.9--5.0z（精确至n.0002g2.骨上烧杯小用少草水路落滤全部移人容良或小水新至刻度勾。5.2.2.5演酶监乙酶溶浓：1g/L。5.2.2.6
苯低氛碳联肝艺静溶液：.
HC/T3606
5.7.7.7硝示标商滴定落流，0.5mo1/%配制：称取8.56硝酸末Hg（NO，H于烧杯.加ml.单（5.2.2.1)少水将帝波移人1C1.穿量施，用水解至刻安，探勺。标定：吸取25.00mL领化钠坏净落夜，签于250m一角瓶中，加l4(ml.水3摘激耐蓝示剂，滴加销酸（5.2.2.2)至落辣出萨色变为度色，再过盘3满，也1mL三苹偶复碳性脂，用矿酸求标准缩定格波滴定至穿减山黄在登成紫红为察点。同时以水做空凸试验。计算，础酸求标证清定浴液的浓：按式（1)计算：/1 CCCX2.
.0584-X.V-VJ
氧性测基江试剂的量
C. 358 44-
58.44X(V-V,)X25
空白试验醋酸求标准滴定率波的体积，.滴定时磺酸汞标准润定按的述积，ml.！每能率东熟化钩的质量正
5.2.3仪器、没备
教文收室设器利离过良好的水解瓶称尿瓶，5.24分步乐
5-2.4.1试洗的制备
用探移续管迅速吸收2.5样，于已质的手爆你量租中，文即严你量（车3.0002）、然后注间你量瓶放人恶有800叫蒸馅水的求解瓶中，将水解瓶益紧，水.轻轻据动。得称量瓶的益打开，样品徐徐源出后，将术解瓶减入冰水中冷却，并间断轻轻涵动水辉瓶.水解1h。水解完全已将溶液全部移人500ml.穿量乱，静置率室湖水评刻度.操约，备用。5.2.4.2样品测定
坚浆10.00m试液（5.%4.1>胃于260]三急瓶中.刘入4水，划3滴流照益指示剂领缓止人款年化钛凉策，便率液山黄包变为盈色。滴加确酸济减，使落日蓝色变黄色，可过量3滴。加1工三伸磷时叶光示剂，月悄酸乘标雅滴宗萃滴定距熔藏出黄色变为紫红色为终点，5.2.5分析统米的表述
以6益白分数表求的一氯氧磷含最X，接式2)升算：X;-X0.0511x100
格×10/502
_255.35-1.217X2
式中：-
悄酸汞标准滴定溶微的浓度.mol/\.--滴定清耗悄酸求标排滴定游减的体积,mI.;w
试样质量！
X; x1. 117
与1.00mL牌水标准滴定案张1/2F1gN);)，=1.00Gra0.L相当的以克表示的三冠更碎的质血
按本标弹3得氮化磁含量，%：
三题化磷损并成三教般的系数。3-2.6允详差
取湾次平行源宝结果的平国怕对报告续果，两次半行测定结果之差的x使不大于5.2学。5.3一案化磷含口的测定
5.3.1为法提要
二氛化确水解生成亚磷酸，用过的落将业解酸氧化成沟正锋酸，困该反应可道，为使氨化完全，旧韧的该十和牛成的烘化用值代查战的标集滴定停滤滴定过盘的碘，以淀粉为情示剂判定终点。11
反原式期下；
5.3.2利财
HG/T3606-1999
PCI,+3H,OH,PO,+ 3HCI
H.CI,+H,O-):H,,+2HI
SHI+NH,3,BO, 3NH,J-H,BO
L,2Na,S,,NasO, 2al
5. 3. 2.1频代疏翻钠标醋滴定溶微c(NA%012=0. cE mul/). 技GB门62死到稀释格。
5.32.2碘标准箱被1/2I,>,1F.
5.3.2.3盐酸+(13C)2mnl/1..
5. 3 2. 4 期恢较齐跑;t-1/1(NH. ),B, =！ mol/1.,称波20g谢酸（精确至0.0多）,穿十二73mL10的中，路人100℃ml.等量施用水烯降至刻理
5.3.2.5旋权指示齐1g/L。
5. 3. 3仅光、设备
一股试效室仪器求设备。
5.3.1分析步驱
吸取50.00试效（5..1于市先盛有25L.水的25)L碘录瓶中人0)l.起标准筱，遇速划入5mi.弱酸铵缩薇，证暗处收骨5min，加i入10ml.实酸，用蕴代疏酸纳标准截定格获滴定过其的碘,近终点时加人2mL淀粉指示剂维滴定至终点。同时龄一空白试监。空白试验：将=mL盐龄和4nml.本世十典量液中与样卫癌定同时,同样处理，5.3.5分新结果的表述
以质民口分数表尔的三氯化醒含豆X，获式(3)计算Vx0.0686? x100-137.34(VVs
mx50/300
武中：。
空自试验耗流代衰醒的标谁滴定穿液的体积。Ml：测定样品耗流比境酸纳标性滴是熔辣的体积m；一一硫代硫酸标准滴究溶液的泌度，kl/1.;量
与1.(L就统酸约标作滴定穿滤[(Na,SO,)=.000mol/L]州当药，以克表示的008 -
到化磷的质盘，
5.3.6分许券
我两次平行测造结果的算术平均值为报告结需，次平行测是结果之差的范对使不六丁>5.4沸程的测定
俊GB 615 测定。假或本产量特性微如上修改：5.4.1燕增装胃采日标谁磨门连接！5.4.2来用内标式盗安比：
5.4.3加采用302调盟出炉护自接加整5.5苯密解试验
5.5.1试剂材料
5.5.2分求乐
吸取试胃十燥比色智中加人2摇的。能胃，在自然光下采用日视测2
定，虚清澈，
5.6灼滤双渣的跑元
5.6.1法学
IIG/T3606
利用烊品体与线清押发性质的差异，在调压电炉上将样品蒸十，并在高温炉中灼烧至恒重，使样品主休马装清完全分典，布！烘器中冷款至字温旧无平称出残落的质量5.6.2仪器、设备
5.6.2.1英金址钢：
5.6-2.21费价：温应叫保待在8000.5.6.3分折步殊
用移滤普要取试详1.3m于费金地锅中在调压电炉5爆渠蒸十，于（800：50)马张炉中灼境至相所。冷却至室温，称量（转确垒，10(2多），5.6.4分析结果的表注
以质分数表示的的烤查合，按式（要：X,
中：—试样本积,mnL
n钢贝量号
13-—时请和戏冷的质单：8
. 6.5-
一：8mL.
5. 5.5充许关
取风款平行测定果的算不平均使为控件结果。两次平行河亲结京之差的绝对值不超过0.00%，5.7流醒盐的定
5.7.！法推推
战样中加人氢氧化钩培链，使三氧氧满中确馋礼生成硫酸盐，在益酸存在下加人氧化落液生成硫酸制，标准比总液进行比浊：
5.2试明
5.7.2.1垫临：
5.7.2.2乙牌93不：
5.7.2.3鱼氧化软：u5/，
5.7.2.4化创：10)g/.；
5.（2.5硫酸益标在锥薇：0.）/ml.按G3602配司片稀释10情：
5.7.3分析求驱
5.7.3.1试报的备
吸取ml.试样，界预先有约水的2绕杯中，氛氧化钠调节H值为1左右（日精案H试纸粒丝），加热至伴，冷中移人25m1.客质瓶中，用水率划注句省用，5.7.3.2品定
吸衣25.l.试液（.7.3.1），宵+=0L比中加人1l.盘酸、ml.乙醇，2m.氛化键，需释举刻虑·指会，效置。n，与标准比色波比较浊要不带人十栋准比色浓。标准比色浓：吸取3.1rT.础限盐标净浓，与试波同时，同样过州。5.8重食属的期定
5.8.1存法惊要
正企历应子负二价统鸟手在乙醛个质十H·3-4>生成有色硫化物沉淀，重金网含量轻幅时23
HG/T3606-1999
形成稳定的帝色替浮，叫用日视法测定，5.8.2式剂和材料
5.8.2.1Z胶:316/L
按GN/T0配判后标释倍，
5.8.2.2饱杆说化氢落液。
5.8.2.3铅标准落液：0.01mg/ml..按GB/02配制！解释10倍.
5.8.3分析驱
吸取2500ml.试（5.7.3.1，骨于ml.比巴受中加人2m.Z整，10ml.格和化点游液，稀释刻度，择划放，与标净比色商比较颜色个得深于标比色够：标准比色液，噪取1.0m铅标准迹与试同时.同样处型5.9读的测定
5.9.1方法提要
用抗怀酸将试的还原为（）在I2~F+：，13-舒非罗啦生橙色络合物，
5.9-2试剂和树料
按GR/314
9第3室。
5. 9. 3仪监、设备
按GB/T0191第4牵，
5.9.4分新步暴
5.9.4.1工作线的制
教GR3H4931中5.3的规定.使用3 cm的吸改他及相i的缺标堆游浓绘制工作山线5.9.4.2试液均制备
聚收2..CCm.试液（元.7.1.1整干100L烧怀，用动融调节落兼=IT近2同粘密pH试载榜格
5.9.4.3空户培整的制备
除不工I试样外，其地加人试剂尽与同牢积试同时同样处理5.9.4.4样测定
在试验穿液利空山将液中.分多加2.ml.抗坏三陵率滚、10mI.经冲洛花、ml.邻非罗琳落液丁1ccml.弃量施中筛释刻店有：
连用3及收池，按B345—5.4.：规定到吸光9.5.9.4.5分新绍果的表选
以质其百分激表示的铁含X，安式（)计算：X，=mX25/950
据工作曲战查出试液中数的质案：本中师.·
试样质量·%，
5.9.5充许
取两次平行测穿结果的师术了与拍火报告结果。两次平行测定站果之差约绝对值不人于. 1:
6标惠，标签.包装，运输、贮存6. 1 标患
G36061999
一氯氧耐包表工应有所显的标志内容包括：生产！名称.产品名称.商标冷蛋，以及G乃“9中规完的\有前吊“标志和“离蚀品“标点，6-2标签
批出的产品前应附有标等，内咨定拓产品名称、质年等级，生产厂名、厂正，商标，三产日期或批号、热行标确号等，
6.3今装
本产品用南清、十燥，率划良的戒离报、前酱蚀测料桶（钛毕插），种车包装成根据再要包装，月城购板包表产品时要加外包装，包装时，放：：，桶应您封6.4运物
运络应符合有关危险货物的运辅规定。运拍过在应小心轻敏，严防撞击利包装破抛，有防用和防吧拼施本能与易燃品.易潮解物品共识输.6.5吧存
氛氧麟烂在朋凉、丁燥通风的仓声内.运商火种热源，与减类物品分开存放本产品从益产之口起，些存证过三个月时，成按本标准试验方法再新检验，了安全要求
本产品有毒，腐蚀性较强，遇水发生强烈反应，可引起爆炸，搬运时必须穿工作服、长统靴，配眼镜口罩、操皮手套等防护用具，严兼与水接触，避免眼入蒸气、接触皮肤及粘膜，当发生测损时、应用泥沙或石灰处理，如已接皮肤、立即用水冲洗，15
HG门3606—1999
附录A
（提示的附求）
处理废液的方法
（孝雄）
灯、版正含求度液的污集，将求出法测定一风料辞季或质所得的废波进行处理，A1原理
在碱性介质中，用迁最的统化沉淀汞乘，用过氧化氢氧化过量的微化钢，的止求以多妹优物的形式释.
42操作步骤
再总独收未于约501的穿器中，当度商盘达40左时，依饮加人00mL13%的业月至化讷落液、l0wg统化构(Na.S证H0)，验匀。1Umin慢慢加入400mu.3义过氧信点路：充分准，收骨[后将上部清液科人废求中，说淀物转人刃一穿器中.,收：A3硫化录的说明
改化求（又名尺砂)沉淀物的落度积常数为×1-“，可以认为定不熔于水对人体血身无背，1G
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