HG 3581-1999.Sodium azide for industrial use.
1范围
HG 3581规定了工业叠氮化钠的要求、试验方法、标志、包装、运输、贮存和安全。
HG 3581适用于工业叠氮化钠,该产品主要用作汽车安全气囊气体发生剂、起爆药、照相药剂、合成树脂发泡剂,也用于农药等。
分子式:NaN3
相对分子质量:65.01(按1995年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982 )
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6679-1986固体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8451-1987食品添加剂中重金属限量试验方法

备案号：2761-1999
HG 3581-1999
本标准非等效采用美国军用标准MIL-S-20552B：1983《工业叠氮化钠》，优等品指标等效采用美国军用标准，与美国军用标准的主要技术差异如下：1美国军用标准分为A、B两个级别；本标准按我国的分等分级要求，分为三个等级：优等品、一等品、合格品。
2本标准根据我国目前生产工艺和产品实际情况，将美国军用标准中的碱度分为碳酸钠和氢氧化钠二项指标，分别计算，另外，根据用户要求增加了重金属指标。3本标准一等品、合格品的指标参数根据我国产品的实际情况和用户要求设置。4在分析方法上，硫酸盐含量的测定美国军用标准采用重量法；本标准采用比浊法。铁含量的测定美国军用标准采用硫氰酸铵比色法；本标准采用GB/T3049—1986《化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法》。重金属含量的测定采用GB/T8451—1987《食品添加剂中重金属限量试验方法》。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、湖南省向红机械厂本标准主要起草人：时洁、刘丰国。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。69
中华人民共和国化工行业标准
工业叠氮化钠
Sodium azide for industrial useHG 3581—1999
本标准规定了工业叠氮化钠的要求、试验方法、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业叠氮化钠，该产品主要用作汽车安全气囊气体发生剂、起爆药、照相药剂、合成树脂发泡剂，也用于农药等。
分子式:NaN3
相对分子质量：65.01（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190--1990危险货物包装标志
GB191--1990包装储运图示标志
GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T 602--1988
GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-11982）GB1250-1989
极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻非啰啉分光光度法（neqISO6685：GB/T3049-
—1986
化工产品采样总则
GB/T 6678—19861
GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvIS3696：1987）食品添加剂中重金属限量试验方法GB/T 8451- -1987
3要求
3.1外观：本品为白色或浅黄色粉末。3.2技术指标应符合表1要求
国家石油和化学工业局1999-04-20批准70
2000-04-01实施
主含量（以 NaNa）
氢氧化钠(Na)H)含量
碳酸钠（NazCO）含量
水不溶物含量
氯化物含量
指标项目
硫酸盐(以Na?SO4计)含量
硝酸盐含量
铁(Fe)含量
重金属(以Ph计)含量
试验方法
HG 3581—1999
表１要求
优等品
一等品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
安全提示：本标准所有指标项目的测定均需在通风橱中进行。试验剩余的叠氮化钠或其溶液需按附录A（提示的附录）的方法进行销毁。试验中遇到强酸、强碱时需小心谨慎。4.1叠氮化钠含量的测定
4.1.1方法提要
叠氮化钠与六硝酸铺铵反应，将四价铺还原为三价钝；用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的六硝酸铈溶液，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量返算出叠氮化钠的含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1六硝酸铈铵标准滴定溶液：cL(NH),Ce(NO.)。］约为0.1mol/L。配制：将170g六硝酸铈铵溶于含185mL浓硝酸和125ml.水的溶液中，搅匀。加人300mL含有12.5mL浓硝酸的水，搅拌。于不断搅拌下，将此溶液稀释至2.501。此溶液应贮存于棕色瓶中。4.1.2.2邻菲啰啉指示液
配制：将0.5g硫酸亚铁溶于50ml.水中，加2滴浓硫酸。称取0.5g邻菲啰啉放人此溶液中，加水制成100ml溶液。
4.1.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：cL(NH)2Fe(SO4）2］约为0.05mol/L。配制：于700mL水中小心加人10mL浓硫酸，冷却。加人20g硫酸亚铁铵［（NH4）,Fe（SO4）26H20]，搅拌至溶解完全，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。标定：将约4g基准三氧化二砷于(105士2)℃下干燥1h，置于干燥器中冷却。称取约2g干燥的三氧化二砷（精确至0.0002g），置于500mL烧杯中。加约10g氢氧化钠和100mL水，搅拌至溶解完全。必要时加热但不得超过60℃。将此溶液移人1L容量瓶中，加人300ml.水和100ml.50%硫酸。用水稀释至刻度，摇匀。移取50mL此溶液，置于400ml.烧杯中，加3滴四氧化钱溶液（将0.25g四氧化于足够量的0.1mol/1.硫酸溶液中溶解并配成100ml溶液）。用滴定管加入25.0ml.六硝酸铈铵溶液，用水调节体积为约150ml。加5.0ml浓硫酸和2滴邻菲啰啉指示液。用硫酸亚铁铵溶液滴定过量的铈酸盐。除不加三氧化二碑外，用同样量的试剂进行空白试验。71
HG 3581—1999
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L)按式(1)计算：50
m×1000
= (V,-V,) ×0. 049 46 = 0. 989 2(V, -V,)式中:m---称取的三氧化二砷的质量，g;V.—空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；V---过量的铺酸盐消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；(1)
0.04946.---与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c［(NH)2Fe(SO4),］=1.000mo1/L)相当的以克表示的三氧化二砷的质量。
4.1.3分析步骤
称取约2.5g试样（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，用200mL水溶解，移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25ml试验溶液置于400mL烧杯中，用滴定管慢慢加入50.0mL六硝酸铈铵标准滴定溶液，反应进行时应在水中冷却。反应完成后，用水调整溶液体积约为150mL，用移液管慢慢移人5mI.浓硫酸，加2滴邻菲啰啉指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由淡绿色变为黄红色。除不加试样外，与试样在同时同条件下进行空白试验。4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的叠氮化钠含量（X,)按式（2)计算：Xi = c(V-V2) X0. 065 01 × 100 = 65. 01(Vi-V2)cm×250
武中:c-
一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V.-空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mLV.·过量的酸盐消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL;m
（2）
m——试料的质量，g;
0.06501--.-与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH4)2Fe(SO,)2=1.000mol/L)相当的以克表示的叠氮化钠的质量。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2氢氧化钠和碳酸钠含量的测定4.2.1方法提要
以酚酥为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定叠氮化钠溶液，根据盐酸的消耗量，确定溶液的氢氧化钠和碳酸钠的合量。在试验溶液中人过量的氢氧化钠标准滴定溶液和氮化钡溶液，返滴定测得碳酸钠含量。将合量减去碳酸钠含量得氢氧化钠含量。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1氯化锁溶液：100g/L；
4.2.2.2酚酸指示液：10g/L；
4.2.2.3盐酸标准滴定溶液;c(HCl)约为0.1-mol/L；4.2.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.1mol/L。4.2.3分析步骤
优等品、一等品称取约10g试样、合格品称取5g试样（精确至0.01g），置于500mL锥形瓶中，用约100ml.无二氧化碳的水溶解。加2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液快速滴定至终点。记下滴定消耗酸的毫升数Vi。用移液管移人10mL氢氧化钠标准滴定溶液，加约10mL.氯化钡溶液。放置约5min，再次用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。记下消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数Vz。72
4.2.4分析结果的表述
HG3581—1999
以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量（X)按式（3)计算：X? -[Vicl -(10e -Vee)]×0. 040 00 m
_ 4[Vic1 =(10c2 - Vzc1)]
以质量百分数表示的碳酸钠(NazC(),)含量(X)按式(4)计算：(10c2—Vec)×0. 052 99 ×100 = X.
式中：ci盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；c2-—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；X100
5.299(10c2 -V2cl)
V.-—第—次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V.--第二次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m-
一试料的质量，g；
·（3)
0.04000--——与1.00mI.盐酸标准滴定溶液[c（HC1）=1.000mol/1］相当的以克表示的氢氧化钠的质量；
0.05299——与1.00mL盐酸标准滴定溶液［c（HC1）=1.000mol/L］相当的以克表示的碳酸钠的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.3水不溶物含量的测定
4.3.1方法提要
试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后称量。4.3.2仪器和设备
4.3.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm～15um；4.3.2.2电烘箱：控制温度（105土2)℃。4.3.3分析步骤
称量约50g试样（精确至0.1g），置于400ml.烧杯中，在室温下加200mL水溶解，用预先于（105土2)℃下恒重的玻璃砂埚抽滤，并于室温下用水充分洗涤沉淀。将玻璃砂置于(105土2)℃烘箱中烘至恒重。
4.3.4分析结果的表示和计算
以质量百分数表示的水不溶物含量（X4)按式(5)计算：X =m2=mi×100
式中：ml-
-玻璃砂埚质量，g；
-残渣和玻璃砂埚的质量，g；
一试料的质量，g。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4氯化物含量的测定
4.4.1试剂和材料
4.4.1.1硝酸溶液：1+4；
4.4.1.2硝酸银溶液：25g/L。
4.4.2分析步骤
（5）
HG 3581—1999
称量1.00g试样，置于400mL烧杯中，加24ml.水溶解。将烧杯置于通风橱中，缓慢加人约15ml.硝酸溶液。当不再有气泡产生时，加2mL硝酸银溶液。除不加试样外，与试样同时同条件下进行空白试验将试验溶液与空白试验溶液分别置于比色管中观察其浊度，如果试验溶液浊度不大于空白试验溶液的浊度，则氯化物不存在。
4.5硫酸盐含量的测定
4.5.1方法提要
在酸性介质中，硫酸盐与氯化锁生成硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比较，从而确定硫酸盐的含量。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1盐酸溶液：1+1；
4.5.2.2氯化锁溶液：20g/L；
4.5.2.3淀粉指示液：5g/L；
4.5.2.4硫酸盐标准溶液：1毫升溶液含有0.1mgS04。4.5.3分析步骤
称量0.1g试样（精确至0.001g），置于50ml.比色管中，加人25mL水，以盐酸溶液中和至蓝色石蕊试纸变红，并过量1ml。然后加5mL淀粉指示液及5mL氯化钡溶液，摇匀。20min后与标准比浊溶液比浊，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备：在50mL比色管中，加20mL水，用移液管移人5mI.硫酸盐标准溶液，加1mL盐酸溶液，5mL淀粉指示液及5mL氯化钡溶液，摇匀。20min后即可用于比浊。4.6硝酸盐含量的测定
用移液管取20ml浓硫酸，置于100mL烧杯中，加入0.12g二苯胺，用20mL水慢慢稀释。将烧杯置于通风橱中，加少量试样结晶，观察其颜色。如观察不到蓝色则试样中不含硝酸盐。4.7铁含量的测定
4.7.1方法提要
按GB/T3049-1986中第2章。
4.7.2试剂和材料
过氧化氢溶液：1十9；
其他按GB/T3049—1986中第3章。4.7.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。4.7.4分析步骤
4.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049--1986中5.3规定使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.7.4.2试验溶液的制备
称取约2g试样（精确至0.01g），置于盛有3.0g亚硝酸钠的200mL烧杯中，加50mL水溶解。过滤并用水洗涤过滤器和残渣。将滤液放到通风橱中，小心加人约10mL浓盐酸，当反应完全后，在通风橱中将试验溶液蒸干。用约10ml.浓盐酸和1mL过氧化氢溶液将残渣溶解，并再次在通风橱中蒸干，用约200ml.水溶解残渣，移人250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此为溶液A。4.7.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外，按试验溶液的制备方法制备空白试验溶液。4.7.4.4测定
用移液管分别移取15mL溶液A和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049-1986中5.3.2，从加水至约60mL”开始进行操作。74
4.7.5分析结果的表述
HG 3581—1999
以质量百分数表示的铁(Fe)含量（X：)按式(6)计算：(ml -mo)× 10--
m×250
式中.mi -从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量，mg;从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量，mg；ma
m.试料的质量，g。
4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.8水分的测定
4.8.1方法提要
将试样在（105土2)℃下烘至恒重，根据加热前后的减量确定水分。4.8.2仪器、设备
称量瓶：$50mm×30mm。
4.8.3分析步骤
·（6）
称取约10g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶中，移人电热恒温干燥箱内，在（105士2)℃下加热。取出放人干燥器中，冷却至室温，称量。如此操作，直至恒重。4.8.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(X。)按式(7)计算：X。=m=m2×100
式中:mi
称量瓶和试料干燥前的质量，g;；称量瓶和试料于燥后的质量，g；试料的质量，g。
4.8.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.9重金属含量的测定
称取约5g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加30mL水溶解，移至50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初15mL溶液，用移液管移取10mL试验溶液置于50mL比色管中。
标准比色溶液是用移液管提取1ml铅标准溶液（1mL溶液含有10μgPb），置于50mL比色管中。
以下按GB/T8451--1987中第6章操作。5检验规则
5.1本标准采用型式检验和常规检验，要求中规定的所有十项指标为型式检验项目，其中主含量、氢氧化钠、碳酸钠、氯化物、硝酸盐、铁、水分为常规检验项目，应逐批检验。在正常情况下，每三个月至少进行次型式检验。
5.2每批产品不超过1t。
5.3按GB/T6678—1986中6.6的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁于燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。75
HG 3581-1999
5.4工业叠氮化钠应由生产厂的质量监督部门按照本标推的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.5按GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、包装、运输和贮存
6.1工业叠氮化钠包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB190中规定的“剧毒品”和GB191中规定的“怕热”和“怕湿”标志。
6.2每批出厂的工业叠氮化钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业叠氮化钠采用纸板桶包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于0.08mm。外包装采用纸板桶，厚度为不小于4mm，其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净含量50kg或25kg。如果用户对包装另有要求，协商解决。6.4工业叠氮化钠包装时内包装塑料袋使用聚丙烯捆扎绳或其质量相当的绳分层对折分别扎口，或用与其相当的其他方式封口，外包装桶用卡紧圈卡紧，插好插销。6.5工业叠氮化钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。严禁明火，防止撞击和破损，危规号为UN1687。
6.6工业叠氮化钠应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。防止日晒、受热。7安全
7.1工业叠氮化钠遇高热、剧烈震动或与重金属如铅、银、汞或铜等接触能强烈爆炸；与酸接触能释效出极毒的叠氮化氢气体。
7.2工业叠氮化钠属剧毒品，生产人员在生产过程中应避免直接接触叠氮化钠或其粉尘；生产叠氮化钠的车间应通风良好。
7.3一日误食叠氮化钠，应及时请医生。若中毒者神志清醒可让其在饮水及牛奶的同时，将手指放人喉咙内强制呕吐。切不可让神志昏迷的中毒者食用任何东西。一旦中毒者神志昏迷或发生痊挛，需急送医院抢救并不要自做任何处理。医疗急救指南编号220。7.4对于吸入叠氮化钠的人员，应及时向医生求救。将中毒者转移至空气新鲜处，若呼吸困难，输氧；若呼吸停止，需进行人工呼吸。7.5叠氮化钠溅人眼内或皮肤上，需立即用大量水冲洗。76
HG 3581—1999
附录A
（提示的附录）
叠氮化钠废样的处理方法wwW.bzxz.Net
试验结束后，将剩余的叠氮化钠试样溶于水，与剩余的试验溶液合并，加人适量的亚硝酸钠，再加人适量的150g/L～200g/L的硝酸溶液，使叠氮化物分解。反应需在通风橱中进行。销毁后，用三氯化铁溶液检查N离子（三氯化铁与N：离子反应产生鲜明的血红色，此反应非常灵敏）。
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