HG/T 2772-1996.
1范围
HG/T 2772规定了工业八水合二氯氧化锆(氧氯化锆)的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
HG/T 2772适用于工业八水合二氯氧化锆(氧氯化锆)。该产品主要作为制造二氧化锆的原料,橡胶、造纸工业的添加剂,涂料干燥剂及耐火材料、陶瓷釉和纺织工业的处理剂。
分子式:ZrOCl2●8H2O
相对分子质量:322.25(按1991年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂 质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2590.1-1981氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定(苦杏仁酸重量法)
GB/T 2590.2-1981氧化锆、氧化铪中铁量的测定(磺基水杨酸吸光光度法)
GB/T 2590.3-1981氧化锆、氧化铪中硅量的测定(硅钼蓝吸光光度法)
GB/T 2590.6-1981氧化锆、氧化铪中钛量的测定(二安替吡啉甲烷吸光光度法)
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8946-1988塑料编织袋
3要求
3.1外观:白色或微黄色针状结晶。
3.2工业八水合二氯氧化锆应符合表1要求:

HG/T2772—1996
本标准依据国内主要企业标准制定，设置了三个等级。与企业标准的差异是：参考日本标准JISK8210：1986八水合二氯氧化锆（试剂），比企业标准增设了氧化钾，氧化钙，硫酸盐三项指标；少设了水不溶物指标，因该项目在主含量测定中间接控制，所以本标准中不再要求。
本标准参考日本标准主含量采用两种计量方式。2
3本标准的优等品指标参数参考日本标准JISK8210：1986制定。氧化钾，氧化钙，硫酸盐的试验方法参考日本标准的试验方法；二氧化钛的试验方法采用GB/T2590.61981国家标准的方法。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、河南省焦作市化工总厂、江苏省新兴化工集团公司宜兴市化工厂。
本标准主要起草人：刘幽若、臧金城、孙亚光、杨新民、杨福培、姚锦娟。247
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业八水合二氯氧化锆（氧氯化锆）HG/T 2772-—1996
本标准规定了工业八水合二氯氧化锆（氧氯化锆）的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业八水合二氯氧化锆（氧氯化锆）。该产品主要作为制造二氧化锆的原料，橡胶、造纸工业的添加剂，涂料干燥剂及耐火材料、陶瓷釉和纺织工业的处理剂。分子式：ZrOC12·8H20
相对分子质量：322.25（按1991年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191 -.1990
包装储运图示标志
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6011988化学试剂
GB/T 602--1988
GB/T 603—1988
GB,T 1250-
--1989
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982)化学试剂
极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2590.1—1981
GB/T 2590.2—1981
GB/T 2590. 3—1981
GB/T 2590.6—1981
GB/T 6678—1986
GB/T 6682—1992
GB/T 8946.-- 1988
3要求
氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定（苦查仁酸重量法）氧化锆、氧化铪中铁量的测定（磺基水杨酸吸光光度法）氧化锆、氧化铪中硅量的测定（硅钼蓝吸光光度法）氧化锆、氧化铪中钛量的测定（二安替吡琳甲烷吸光光度法）化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO)3696：1987）塑料编织袋
外观：白色或微黄色针状结晶。3.12
3.2工业八水合二氯氧化锆应符合表1要求：表１要求
主含量
以ZrOz计
以 Zr0Cl, · 8H20 计
氧化铁（Fe20）含量
中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准248
优等品
合格品
1997-01-01实施
二氧化硅(SiO,)含量
氧化钠(Naz())含量
氧化钾(K.O)含量
二氧化钛(TiO,)含量
氧化钙(CaO)含量
硫酸盐（以SO,计）含量
4采样
4.1每批产品不超过10t。
HG/T 2772--1996
表１（完）
优等品
一等品
合格品
4.2按GB/T66786.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1本标准中规定的所有八项指标项目为型式试验项目，其中主含量，氧化铁含量，二氧化硅含量，氧化钠含量，硫酸盐含量五项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，每两个月进行一次型式试验。
5.2采用GB/T12505.2规定的修约值比较判定试验结果是否符合标准。5.3本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.4主含量的测定
5.4.1方法提要
同GB/T2590.1第1章。
5.4.2试剂和材料
5.4.2.1盐酸溶液：1+1；
5.4.2.2硝酸银溶液：10g/L；
其它试剂和材料同GB/T2590.1第2章。5.4.3分析步骤
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250ml.的烧杯中，加50ml水，加热溶解。冷却后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用定性分析滤纸干过滤至清洁干燥的250mL烧杯中，弃去20 ml.前滤液。
用移液管移取25.0ml.上述滤液，置于另一清洁的250mL烧杯中，加30mL水，50mL盐酸溶液，加热至沸，取下。以下按GB/T2590.1第3章从“加入50mI.16%的苦查仁酸溶液·.”开始，至“900℃高温炉中灼烧至恒重”为止，进行操作。249
5.4.4分析结果的表述
HG/T 2772—1996
以质量百分数表示的主含量（以ZrO2计)X1按式(1)计算：Xi =mi
m2×100
m×250
(ml -mz)×1 000
以质量百分数表示的主含量（以ZrOCl2·8H2O计）X，按式（2)计算：X2 = 2. 615 2 X Xwww.bzxz.net
式中:mi--
沉淀与培埚的质量，g；
空埚的质量，g；
试料的质量，g；
氧化锆换算为八水合二氯氧化锆的系数。2. 615 2—
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值以ZrOCl2·8H2O计不大于0.5%,以ZrO2计不大于0.2%。
5.5氧化铁含量的测定
5.5.1方法提要
同GB/T2590.2第1章。
5.5.2试剂和材料
同GB/T2590.2第2章。
5.5.3分析步骤
5.5.3.1工作曲线的绘制
按GB/T2590.2第3章绘制。
5.5.3.2试样的测定
称取约2g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加20mL水溶解。稍加热，以下按GB/T2590.2第3章从“加入10mL25%的磺基水杨酸溶液...”开始，至“从工作曲线上查出相应的铁含量”为止。同时做空白试验。5.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铁（Fe2O）)含量X：按式(3)计算：X =(m -mo)×10×1.430 ×100
_(ml -mo) × 10-\ ×1. 430
式中:mo-
由工作曲线上查得的空白试验的铁的量，μg；由工作曲线上查得的试料的铁的量，μg；1.430-——铁换算为三氧化二铁的系数；m--
试料的质量，g。
5.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.6二氧化硅含量的测定
5.6.1方法提要
同GB/T2590.3第1章。
5.6.2试剂和材料
·（3）
同GB/T2590.3第2章。
5.6.3分析步骤
5.6.3.1工作曲线的绘制
HG/T 2772—1996
称取4.00g试样（精确至0.01g），置于200ml烧杯中，加水溶解。全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。分别移取10mI.，置于6个聚乙烯烧杯中，加20滴氢氟酸，于沸水浴上加热5min，冷却。以下操作按GB/T2590.3第3章工作曲线绘制中“用水稀释至60mL”开始，至“绘制工作曲线为止。
5.6.3.2试样的测定
称取约0.5g试样（精确至0.01g），置于150mL塑料烧杯中，用水润湿，加20滴氢氟酸，于沸水浴上加热5min，加水至60mL。以下按GB/T2590.3第3章（1)从“加人2.5g硼酸··”开始进行测定。同时做空白试验。
5.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2)含量X。按式（4)计算：Xx (m =mo) ×10×2. 139 ×100m
_ (ml = mo) × 10- X2. 139
式中m-由工作曲线上查得的空白试验的硅的量，ug;m-一由工作曲线上查得的试料的硅的量，ug；2.139-…--硅换算为二氧化硅的系数；m--—试料的质量，g。
5.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.7氧化钠和氧化钾含量的测定
5.7.1方法提要
用水溶解试料，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加人法，在589.0nm和766.5nm波长下分别测定钠和钾经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算氧化钠和氧化钾的含量。
5.7.2试剂和材料
钠和钾标准溶液：1ml溶液含有10ug钠和10μg钾。分别移取10.0mL按GB/T602配制的钠标准溶液和钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。5.7.3仪器、设备
火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。5.7.4分析步骤
称取0.5g~2.0g试样（精确至0.001g），置于100mL烧杯中。加人30mL水，转移至100ml容量瓶中,加水至刻度，摇匀。
分别移取10.0ml上述溶液，置于4个清洁的容量瓶中，分别加人0.00、1.00、2.00、3.00ml钠和钾标准溶液，加水至刻度，摇匀。在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，钠在波长589.0nm、钾在波长766.5nm处，测其辐射强度。用加入的标准溶液的钠和钾含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交点为测定试液的含量。5.7.5分析结果的表述
HG/T 2772—1996
以质量百分数表示的氧化钠(Na2O)含量X：按式(5)计算：Xs
m×100
m×1. 348
以质量百分数表示的氧化钾(KzO)含量X。按式(6)计算：Xs =m2X1. 205
m2×1.205
m×103
式中：m-
由曲线外延所得的钠量，ug；
由曲线外延所得的钾量，ug；
钠换算为氧化钠的系数；
钾换算为氧化钾的系数；
试料的质量，g。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.8二氧化钛含量的测定
5.8.1方法提要
同GB/T2590.6第1章。
5.8.2试剂和材料
同GB/T2590.6第2章。
5.8.3分析步骤
5.8.3.1工作曲线的绘制
按G13/T2590.6第3章“工作曲线的绘制”进行。(5)
·（6)
5.8.3.2试样的测定
称取约3g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中。以下按GB/T2590.6第3章从“加入7mL10%草酸溶液.”开始，至“从工作曲线查出相应的钛含量”为止。5.8.4分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化钛（TiO.)含量X，按式（7)计算：X, =mi ×10-° ×1. 668
_m × 10- ×1. 668
武中:m-
—由工作曲线上查得的钛的量，μg;1.668--钛换算为二氧化钛的系数；m-试料的质量，g。
5.8.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。5.9氧化钙含量的测定
5.9.1方法提要
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气-乙炔火焰测定。5.9.2试剂和材料
HG/T 2772—1996
钙标准溶液：1mL溶液含0.1 mgCa。5.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。5.9.4分析步骤
称取1.00g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中。.加水溶解后，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇勾。作为溶液X。另称取1.00g试样（精确至0.01g），置于100ml.烧杯中。加少量水溶解后，用移液管按下列加人钙标准溶液，转移至100mI.容量瓶中，加水至刻度，摇勾。作为溶液Y。在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气乙炔火焰，分别测量溶液X吸光度（A,）和溶液Y吸光度（A,）。
其中A不大于（A2一A）,即为合格。应按下列规定加人钙标准溶液：优等品：1.00mL，
--等品:2.00 mL;
合格品：3.00mL。
5.10硫酸盐含量的测定
5.10.1方法提要
用水溶解试料，在酸性介质中加人氯化钡溶液，产生硫酸钡白色沉淀，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液对比。
5.10.2试剂和材料
5.10.2,195%乙醇；
5.10.2.2盐酸溶液：1+1；
5.10.2.3氯化溶液：100g/1；
5.10.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.1mgSO4。5.10.3分析步骤
称取2.00g试样（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加人0.4mL盐酸溶液和25mL水溶解，加人3mL.95%乙醇、2ml.氯化钡溶液，放置30min，所产生的白色混浊不得深于标准比独溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。优等品：1.0ml；
一等品:1.6 mL；
合格品：2.0ml。
6标志、包装、运输、贮存
6.1工业八水合二氯氧化锆包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产吕期、本标准编号及GB191中规定的“怕热”“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业八水合二氯氧化锆都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业八水合二氯氧化锆采用三层包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，其厚度不得小于0.05mm；外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的B型的规定。每袋净重50kg。6.4工业八水合二氯氧化锆的包装，内袋用维尼龙绳或其它质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其它方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其它质相当的线缝口。针距？mm～12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6.5工业八水合二氯氧化锆在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。6.6工业八水合二氯氧化锆应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。253
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