HG/T 2784-1996.
1范围
HG/T 2784规定了工业用亚硫酸铵的要求、采样、试验方法,以及标志、标签、包装等。
HG/T 2784适用于以碳酸氢铵或其他氨源为原料回收硫酸尾气中二氧化硫制得的固体亚硫酸铵和液体业硫酸铵产品。
固体亚硫酸铵分子式:(NH4)2SO3●H2O
相对分子质量:134.15(按1991年国际相对原子质量)
液体亚硫酸铵分子式:(NH4)2SO3
相对分子质量:116.14(按1991年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 8946-1988塑料编织袋
GB/T 8947-1988复合塑料编织袋
GB/T 9724-1988化学试剂pH值测定通则
3要求
3.1固体亚硫酸铵应符合表1的要求。

HG/T2784—1996
本标准是对ZB/TG12003.—1987《工业用亚硫酸铵》修订而成的，本标准与原标准不同的有如下几方面：
本标准测定固体亚硫酸铵所使用的指示剂，由原标准使用的酚酞-甲基绿混合指示剂改为酚酰1
百里（香)酚蓝混合指示剂。
2调整了指标项目，取消了游离水指标。3调整了固体亚硫酸铵测定中的允许误差。4将原标准中表示液体亚硫酸铵含量的单位g/L改为质量百分数。本标准自实施之日起，同时代替ZB/TG12003—1987。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准负责起草单位南京化学工业(集团)公司研究院。本标准主要起草人：张汝爱、赵亦芳、李秀玲。本标准于1987年首次发布。
中华人民共和国化工行业标准
工业用亚硫酸铵
HG/T 2784--1996
代替HG/TG12003—1987
本标准规定了工业用亚硫酸铵的要求、采样、试验方法，以及标志、标签、包装等。本标准适用于以碳酸氢铵或其他氨源为原料回收硫酸尾气中二氧化硫制得的固体亚硫酸铵和液体亚硫酸铵产品。
固体亚硫酸铵分子式：（NH4),SO，·H,O相对分子质量：134.15（按1991年国际相对原子质量）液体亚硫酸铵分子式：（NH.）,SO3相对分子质量：116.14（按1991年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-
GB/T 603—1988
GB/T1250-
GB/T 6678-
GB/T6680-
GB/T 6682-1992
GB/T 8946-1988
GB/T 8947—1988
GB/T 9724—1988
3要求
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂
极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（eqv1SO3696：1987）塑料编织袋
复合塑料编织袋
化学试剂pH值测定通则
固体亚硫酸铵应符合表1的要求。表1
-水亚硫酸铵/%
亚硫酸氢铵或碳酸氢铵/%
硫酸铵/%
3.2液体亚硫酸铵应符合表2的要求。中华人民共和国化学工业部1996-01-23批准648
合格品
白色或淡黄色结晶
1997-01-01实施
亚硫酸铵/%
4采样
4.1固体亚硫酸铵以每天产量为一批，HG/T 2784—1996
一等品
淡黄色液体
合格品
4.2袋装固体亚硫酸铵按GB/T6678中6.6规定确定采样单元数，从选出袋件中，用取样器插人2/3深处采样，取出的试样用四分法缩分至1000g左右，将样品分别装于两个清洁、干燥的具塞棕色广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存一个月备查。4.3装于铁路槽车或贮罐及汽车槽车的液体亚硫酸铵，以每一车或一罐为一批，采样按GB/T6680中第2章的规定进行。
5试验方法
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备标定。采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。5.1固体亚硫酸铵的测定
5.1.1外观
用月视法测链。
5.1.2一水亚硫酸铵的测定
5.1.2.1原理
在中性或弱酸性溶液中，碘将亚硫酸铵氧化生成硫酸铵，然后以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，滴定至溶液蓝色刚消褪为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算一水业硫酸铵的含量。
反应式：
(NH),SO, +I2 +H,O-→(NH,),SO +2HI2Na2 S, O, +I2 -→Naz S O +2Nal5.1.2.2试剂和材料
5.1.2.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液：cNazS,O,）=0.1mol/L。5.1.2.2.2碘标准滴定溶液:c(1/2 1z)=0.1 mol/L。5.1.2.2.3淀粉指示剂：10g/L。5.1.2.3测定
用差减法迅速称取0.1g～0.15g试样（精确至0.0002g）。置于盛有25ml.碘标准滴定溶液的250ml碘量瓶中，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加人2mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚褪为终点。保留此溶液，以备测定硫酸铵的含量。在进行上述测定的同时，不加试样作空白试验，用以校正测定结果。5.1.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的一水亚硫酸铵含量(X,)按式(1)计算：649
式中：Vo-
HG/T2784—1996
Xi = (V。- Vi)c× 0. 067 08 × 100 -- X X 1. 353 5
空白试验时、所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；测定时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml.；\硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；试样的质量，g；
亚硫酸氢铵的含量，%
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（Na2S，）=1.000mol/L)相当的以克表示的-水亚硫酸铵的质量；
亚硫酸氢铵换算成一水亚硫酸铵的系数（134.15/99.11)。5.1.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于0.40%。5.1.3硫酸铵含量的测定
5.1.3.1原理
试样中的硫酸铵与甲醛反应，生成六次甲基四胺和与硫酸铵等摩尔的硫酸，以酚酞-百里（香)酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出硫酸铵的含量。
反应式：
2(NH) SO. +6CH20 (CH2).N4 +2H, SO, +6H20H2 SO4 +2NaOH →Na2 SO +2H2 O5.1.3.2试剂和材料
5.1.3.2.1氢氧化钠标推滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/1。5.1.3.2.2酚乙醇溶液：50g/I。5.1.3.2.3百里（香）酚蓝乙醇溶液：50g/L。5.1.3.2.4酚-百里（香）酚蓝混合指示剂：以一份酚乙醇溶液（5.1.3.2.2）和-份百里（香）酚蓝乙醇溶液（5.1.3.2.3)配制而成。5.1.3.2.5甲基红乙醇溶液:1g/L.5.1.3.2.6甲醛。
5.1.3.2.7甲醛中性溶液；1十1。以酚酞-百里（香）酚蓝混合指示剂（5.1.3.2.4）为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.1.3.2.1)中和至溶液呈紫色。如果溶液体积大于100mL则用pH计测出，使溶液的pH为8.5。5.1.3.2.8氢氧化钠溶液：80g/L。5.1.3.3测定
在测定一水亚硫酸铵后的溶液（5.1.2.3)中，加人一滴甲基红乙醇溶液作指示剂，此时溶液呈红色，用氢氧化钠溶液调至微红色后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈黄色，立即加入10mL甲醛中性溶液，充分摇勾后放置3min，加人5滴酚-百里（香）酚蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。
5.1.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸铵含量（X?），根据试样中存在亚硫酸氢铵或碳酸氢铵分别按式（2)或式(3)计算：
X Vc×0. 066 07×100 X ×0. 985 0 - X ×0. 66 6m
式中：
HG/T 2784—1996
-一滴定时消耗氢氧化钠标滴定溶液的体积，mL；一-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；--试样的质量，g；
水亚硫酸铵百分含量，%；
—·亚硫酸氢铵百分含量，%；
0. 066 07-
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH）=1.000mo1/L>相当的以克表示的硫酸铵的质量；
水亚硫酸铵换算成硫酸铵的系数（132.14/134.15）；0. 985 0bzxz.net
式中：
-亚硫酸氢铵换成硫酸铵的系数（132.14/99.11×2）。X2 = Vc× 0. 066 07、
× 100 - X; × 0. 985 0 - X4 × 0. 835 7m
滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试样的质量，g；
X,——水亚硫酸铵百分含量，%；X。—-碳酸氢铵百分含量，%；
（3）
-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc（NaOH）=1.000mo1/L］相当的以克表示的硫酸0. 066 07-
铵的质量；
0.9850-—水亚硫酸铵换算成硫酸铵的系数（132.14/134.15）；0.8357—-~碳酸氢铵换成硫酸铵的系数（132.14/79.06×2）。5.1.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于0.50%。5.1.4亚硫酸氢铵含量的测定
5.1.4.1原理
试样中亚硫酸氢铵被过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，然后以甲基红-靛蓝混合液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的含量。
反应式：
NH, HSO: +H,O, --NH, HSO +H,O2NH HSO +2NaOH -(NH ) SO. +Na2 SO +2H,05.1.4.2试剂和材料
5.1.4.2.1靛蓝（化学纯）乙醇溶液：1g/L。5.1.4.2.2甲基红-靛蓝混合指示剂：以1份甲基红乙醇溶液（5.1.3.2.5）加2份靛蓝乙醇溶液配制而成。
5.1.4.2.3过氧化氢溶液：3%。以甲基红-靛蓝混合指示剂作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.1.3.2.1)中和至溶液由红色变为黄绿色。5.1.4.3测定
用差减法迅速称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于盛有15mL过氧化氢3%溶液和约30ml.水的250mL三角瓶中，摇勾。加入5滴甲基红-靛蓝混合指示剂，此时溶液呈红色，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.1.3.2.1)滴定至溶液呈黄绿色为终点。5.1.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的亚硫酸氢铵含量（X)按式（4)计算：651
式中：
0. 099 11--
HG/T 2784—1996
Vc X 0. 099 11
测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l.；试样的质量，g；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH）=1.000moi/L)相当的以克表示的亚硫酸氢铵的质量。
5.1.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于0.10%。5.1.5碳酸氢铵含量的测定
5.1.5.1原理
根据酸碱中和反应原理，以甲基红-靛蓝混合液作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量计算碳酸氢铵的含量。反应式：
NH, HCO: +HCI -
+NH CI+CO,+H,O
5.1.5.2试剂和材料
盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1 mol/L。5.1.5.3测定
用差减法迅速称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于盛有15mL过氧化氢溶液（5.1.4.2.3）和约30ml.水的250mL三角瓶中，摇匀。加人5滴甲基红-靛蓝混合指示剂（5.1.4.2.2），此时溶液呈黄绿色。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色为终点。5.1.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸氢铵含量（X)按式（5)计算：X4 YcX0. 077 06 × 100
-滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；式中：V
-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-
0. 077 06---
试样的质量，g；
与1.00mL盐酸标准滴定溶液Ec(HCI)1.000mol/LJ相当的以克表示的碳酸氢铵的质量。
5.1.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于0.10%。5.2液体亚硫酸铵的测定
5.2.1外观
用目视法测定。
5.2.2亚硫酸铵含量的测定
5.2.2.1试样的准备
称取约0.6g试样（精确至0.0002g），放入盛有约150mL水的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试液。
5.2.2.2测定
准确吸取5mL试液注人盛有25mL碘标准溶液（5.1.2.2.2)的250ml碘量瓶中，摇匀。用硫代652
HG/T 2784-1996
硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.2.1)滴定至淡黄色后，加人2mL淀粉溶液（5.1.2.2.3）作指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚刚消褪为终点。在进行上述测定的同时，不加试液，做空白试验，用于校正测定结果。5.2.2.3分析结果的表述
以质量百分数表示的亚硫酸铵含量（X，)按式（6)计算：X; = V。-Vi)c× 0. 058 07 ×m×250
式中：
空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；滴定时，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；试样的质量，g；
（6）
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc（Na2SzO）=1.000mol/L)相当的以克表示的亚硫酸铵的质量。
5.2.2.4允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于0.15%。5.2.3pH值的测定
按GB/T9724的5.6操作。
6标志、标签和包装
6.1固体亚硫酸铵采用塑料编织袋内衬暗色高密度聚乙稀或聚氯乙稀塑料袋包装，每包净重25kg，40kg或50kg，随机抽取10包时，平均偏差不大于土0.2kg，随机抽取一包称重时，偏差不大于士0.3kg。内袋用热合封口或细绳扎口。6.2出厂的固体亚硫酸铵，包装物上应有牢固明显的标志、内容包括：生产厂厂名、厂址、产品名称、商标、等级、规格、出厂日期、批号、产品净重和防止日晒标志。6.3固体亚硫酸铵应存放于阴凉处，在运输和保管过程中不得破包。6.4液体亚硫酸铵装于铁路槽车、汽车槽车或胶袋中运输。充装系数为0.85或为容器容积的85%，贮运中，应按此标准充装。
6.5出厂的每批液体亚硫酸铵都应有质量证明书。质量证明书包括下列内容：生产厂名称、商标、标准号、等级、产品生产日期、分析结果和检验单位印章。6.6固体亚硫酸铵有效贮存期为一个月。653
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