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HG/T 2969-1999

基本信息

标准号: HG/T 2969-1999

中文名称:工业碳酸锶

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准分类号

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出版信息

相关单位信息

标准简介

HG/T 2969-1999.Strontium carbonate for industrial use.
1范围
HG/T 2969规定了工业碳酸锶的要求、试验方法、检验规则、标志、标签包装、运输、贮存。
HG/T 2969适用于工业碳酸锶。该产品主要用作彩色显像管玻壳、磁性材料、玻璃、陶瓷、焰火、冶金及其他锶盐的原料等。
分子式:SrCO3
相对分子质量:147.63(按1995年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353 1:1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲 哆啉分光光度法(neq ISO 6685 :1982)
GB/T 6003-1985试验筛
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
3要求
3.1外观:白色粉末或颗粒。
3.2 工业碳酸锶分为两型:
I型:用于彩色显像管玻壳;
II型:用于磁性材料及其他。
3.3工业碳酸锶应符合表1要求。

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标准内容

备案号:2778—1999
HG/T 2969—1999
本标准是对化工行业标准HG/T2969—1989(1997)《工业碳酸锶》修订而成。本标准根据产品用途分为两型:I型用于彩电玻壳;Ⅱ型用于磁性材料及其他。本标准与HG/T2969—1989(1997)主要技术差异为:根据产品用途分为两型,取代了原行业标准中的三个等级;增加了控制铬含量指标;
取消了磷含量、盐酸不溶物含量和堆积密度指标;粒度指标参数因各用户要求不一,规定为可与用户协商。本标准生效之日起,同时代替HG/T2969—1989(1997)。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究设计院、江苏溧水县化工厂、河南新乡化工一厂。本标准主要起草人:姚锦娟、廖晓军、吴卫东、郭凤欣、张庆霖。本标准于1989年首次发布为国家标准GB10660-1989《工业碳酸锶》,1992年调整为化工行业标准,1998年重新编号为HG/T2969—1989(1997)。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。938
中华人民共和国化工行业标准
工业碳酸锶
Strontium carbonate for industrial useHG/T 2969—1999
代替HG/T 2969---1989(1997)
本标准规定了工业碳酸锶的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业碳酸锶。该产品主要用作彩色显像管玻壳、磁性材料、玻璃、陶瓷、焰火、冶金及其他锶盐的原料等。
分子式:SrCO3
相对分子质量:147.63(按1995年国际相对原子质量)2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—1990包装储运图示标志
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 601—19881
GB/T 602—19881
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(negISO6353-1:1982)GB/T 603--- 1988
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T 1250--1989
GB/T 3049-
GB/T 6003-1985
GB/T 6678—1986
GB/T 6682-—1992
3要求
极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲暖啉分光光度法(neqISO6685:1982)试验筛
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3.1外观:白色粉末或颗粒。
3.2工业碳酸锶分为两型:
I型:用于彩色显像管玻壳;
Ⅱ型:用于磁性材料及其他。
3.3工业碳酸锶应符合表1要求。国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施
锶钡合量(SrCO);+BaCO))
碳酸锶(SrCO),)含量
碳酸钙(CaC())含量
碳酸钡(BaC))含量
钠(以Naz()计)含量
铁(以Fe2(,计)含量
氯(CI)含量
总硫(以SO),计)含量
氧化铬(Crz0)含量
4试验方法
HG/T 2969--1999
表1要求
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-92中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
安全提示:本标准所用强酸碱均具有腐蚀性,使用者应小心操作,避免溅到皮肤上!4.1锶钡合量(SrCO:+BaCO)的测定4.1.1方法提要
试样用酸溶解后,在pH一10条件下,用铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,测得钙、锶、钡含量,从中减去钙、钡含量,得碳酸锶含量,再加上碳酸钡含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1盐酸溶液:1+1。
氨水溶液:1十1。
氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH~10。4.1.2.4乙二胺四乙酸二钠-氯化镁溶液:c(EDTA-MgCl2)约0.05 mol/L。配制:量取等体积的乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)约为0.1mol/L溶液]和氯化镁溶液[c(MgCl.)约为0.1mol/溶液]混合均匀后,用乙二胺四乙酸二钠溶液或氯化镁溶液调节至终点。终点检验方法:取25mI.混合液,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和适量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液或氯化镁溶液滴定至呈纯蓝色或紫色即为终点,其消耗量应少于0.05mL。4.1.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.02mol/L。4.1.2.6甲基红指示液:1g/L。
4.1.2.7铬黑T指示剂。
4.1.3分析步骤
称取约1g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加少量水润湿。盖上表面皿,滴加3mL盐酸溶液使其溶解。加热煮沸,冷却后,加1滴甲基红指示液,用氨水溶液中和至溶液刚呈黄色为止。全部移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用中速定性滤纸干过滤。弃去约50mL前滤液,940
收集滤液,
HG/T2969-—1999
用移液管移取50ml.滤液,置于250mL锥形瓶中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲、5ml.乙二胺四乙酸二钠-氯化镁溶液和适量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。
同时做空白试验:在250ml.烧杯中,加少量水、3mL盐酸溶液、1滴甲基红指示液。以下同上所述,从“…用氨水溶液中和”开始进行操作。4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸锶含量(SrCO:)(X,)按式(1)计算:X: (V-Ve) ×0:147 6×100 -(1. 475 Xg + 0. 748 0X,)%
147. 6 ×c (V - V。)
2-(1.475X:+0.7480X)
以质量百分数表示的锶合量(SrCO:十BaCO:)(X,)按式(2)计算:X2 = Xi + X4
式中:c-
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V—滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V
滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;m
试料的质量,g;
·(1)
·(2)
与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Ec(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸锶的质量;
碳酸钙换算成碳酸锶系数;
0.7480—--碳酸钡换算成碳酸锶系数;X
由4.2条测得碳酸钙含量;
由4.3条测得的碳酸钡含量。
4.1.5允许差免费标准下载网bzxz
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2碳酸钙含量的测定
4.2.1方法提要
试料用盐酸溶解,在原子吸收分光光度计上,于422.7nm处,用标准加入法测定试样中钙含量。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸溶液:1+1;
4.2.2.2钙标准溶液:1mL溶液含有0.1mgCa。4.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。4.2.4分析步骤
称取约4g试样(精确至0.0lg),置于250mL烧杯中,加50mL水。盖上表面血,滴加10ml.盐酸溶液溶解。加热煮沸2min,冷却后,全部移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于过滤,得试验溶液A。保留此溶液用于钠含量的测定。在一系列100mL容量瓶中,用移液管各移人10mL(I型取5mL)试验溶液A,加2ml盐酸溶液,再分别加入0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL钙标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计,于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量各溶液的吸光度。以钙含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。将曲线反向延长与横坐标相交处即为试验溶液中钙含量。
4.2.5分析结果的表述
HG/T 2969---1999
以质量百分数表示的碳酸钙(CaCO)含量(X:)按式(3)计算:Xx = m ×10 ×2.497 × 100
式中:m由工作曲线上查出试验溶液中钙含量,mg;-移取试验溶液A中所含试料的质量,g;m-
2.497-——钙换算为碳酸钙的系数。4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.08%。4.3碳酸钡含量的测定
4.3.1方法提要
在pH=5.9条件下,钡离子与重铬酸钾生成铬酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤,用盐酸溶解后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,由消耗标准滴定溶液的体积计算出碳酸钡的含量。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1盐酸溶液:1+1。
4.3.2.2盐酸溶液:1+4。
4.3.2.3氨水溶液:1+1。
乙酸铵溶液:10g/L。
4. 3. 2. 5
乙二胺四乙酸二钠溶液:50g/L。4.3.2.6重铬酸钾溶液:50g/L。碘化钾溶液:200g/L。
硝酸银溶液:20g/1。
4.3.2.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH约5.9)。称取164g无水乙酸钠,溶于水中,加7.5mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,摇勺。4.3.2.10硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2SO)=0.01mol/L。将按GB/T601配制和标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释10倍。4.3.2.11甲基红指示液:1g/L。4.3.2.12淀粉指示液:10g/L。
4.3.3仪器、设备
多孔恒温水浴:能控制温度80℃~90℃。4.3.4分析步骤
称取约3g试样(精确至0.001g)。置于250mL烧杯中,加人20mL水,盖上表面皿,滴加1+1盐酸溶液至试料溶解,加热煮沸。取下冷却至室温,将溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,于过滤。
用移液管移取50mL滤液,置于250mL烧杯中,加人30mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加2滴甲基红指示液,用氨水溶液调节试验溶液为黄色,再用1十4盐酸溶液调至淡红色刚出现。加人10mI乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加水至100mL,加热至沸,在搅拌下加人10mL重铬酸钾溶液,盖上表面Ⅲ,煮沸10min~15min。将烧杯及内容物置于80℃~90℃水浴上保温1h,取下,静置1h以上。沉淀用慢速滤纸过滤,用乙酸铵溶液洗涤烧杯及沉淀至取5mL滤液加5滴硝酸银为无色用15mL1十4盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中,再用热水洗涤至100ml.,冷却。加人10ml.碘化钾溶液,搅拌,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。
4.3.5分析结果的表述
HG/T 2969—1999
以质量百分数表示的碳酸锁(BaCO3)含量(X4)按式(4)计算:x. c(V-V.)X0. 065 78 ×100 m×250
32. 89 c(V-. V.)
式中:V—-一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL.;V,—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mI;-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,moi/L;m
-试料的质量,g;
(4))
0.06578-—-与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na2SzO)-1.000mol/1.相当的以克表示的碳酸钡的质量。
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.4钠含量的测定
4.4.1方法提要
在原子吸收分光光度计上,于330.3nm处,采用标准加人法测定试样中钠含量。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1盐酸溶液:1+1。
4.4.2.2钠标准溶液:1mL溶液含0.1mgNa。4.4.2.3钾标准溶液:1mL溶液含30mgK。准确称取57.33g氯化钾(优级纯),用水稀释至1000mL,贮于聚乙烯瓶中。4.4.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。4.4.4分析步骤
用移液管各移取50mL试验溶液A,于四个100mL容量瓶中,分别加人2mL盐酸溶液和5ml钾标准溶液,再分别加人0.00mL,5.00mlL,10.00mL,20.00ml钠标准溶液,稀释至刻度,摇勾。在原子吸收分光光度计上,于波长330.3nn处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定其吸光度。以钠含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处,即为试验溶液中钠含量。
4.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钠(以NazO计)含量(X。)按式(5)计算:X = m ×10×1. 35×100
式中:ml
从工作曲线上查出的试验溶液中的钠含量,mg;移取试验溶液A中所含试料的质量,名;m
1.35——钠换算为氧化钠的系数。4.4.6允许差
取两次测定结果的平均值为测定结果。平行测定结果之差不大于0.03%。4.5铁含量测定
4.5.1方法提要
按GB/T3049--1986第2章。
4.5.2试剂和材料
按GB/T3049-1986第3章和硝酸溶液:1+1。(5)
4.5.3仪器、设备
按GB/T3049—1986第4章。
4.5.4分析步骤
4.5.4.1工作曲线的绘制
HG/T 2969---1999
按GB/T3049.--1986中5.3规定,使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线4.5.4.2试验溶液的制备
称取约1g试样(精确至0.001g),置于100mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面血,滴加5滴硝酸溶液.5ml.1+1盐酸溶液溶解,加热煮沸,冷却后用中速定性滤纸过滤,用水洗涤,滤液和洗液收集于100ml.容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取50mL试验溶液,置于100mL烧杯中,用1十8氨水和1+3盐酸溶液调节试液的pH值为2~3(用精密pH试纸检验)。4.5.4.3空白试验溶液的制备
除不加试料外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试料同时进行同样处理。4.5.4.4测定
将试验溶液和空白试验溶液按GB/T3049—1986中5.4规定,从“必要时,加水至60mL\开始,至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。选用3cm吸收池,按GB/T3049--1986中5.4规定测量吸光度,根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。
4.5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(以Fe2O:计)含量(X。)按式(6)计算:X。= (m-m)×l.43×10-
m×100
式中.m试验溶液中铁的质量,mg,m2
空白试验溶液中铁的质量,mg;试料的质量,g;
铁换算为三氧化二铁的系数。
4.5.6允许差
× 100 = 0. 286 (ml -m2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4.6氯含量的测定
4.6.1方法提要
·(6)
试样用硝酸溶解,在试液中加人硝酸银溶液,使试样中的氯离子生成氯化银沉淀,与标准比浊溶液进行比较。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1硝酸溶液:1+2;
4.6.2.2硝酸银溶液:20g/L;
4.6.2.3氯标准溶液:1mL溶液含有0.1mgCl。4.6.3分析步骤
称取(1.00±0.01)g试样,置于100mL烧杯中,加50mL水和5mL硝酸溶液,煮沸5min,冷却后移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。用慢速定性滤纸干过滤。用移液管移取25mL滤液,置于50mL比色管中,加5mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,加水至刻度,摇勾。置于暗处放置10 min,与标准比浊溶液比较,其产生的浊度不得深于标推。标准比浊溶液是移取1.2mL氯标准溶液,置于50mL比色管中,与试验溶液同时同样处理。944
4.7总硫含量的测定
4.7.1方法提要
HG/T2969—1999
试样中各种价态硫与溴作用,生成硫酸根离子,在微酸性介质中与钡离子生成硫酸钡沉淀。在碱性条件下,用过量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液溶解硫酸钡并与钡离子生成络合物。过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用氯化镁标准滴定溶液滴定。计算总硫含量。4.7.2试剂和材料
4.7.2.1盐酸溶液:1+1。
4.7.2.2氢氧化钠溶液:4g/L。
4.7.2.3溴水:室温下饱和水溶液。4.7.2.4氯化钡溶液:100g/1。
4.7.2.5氨水溶液:1+2。
4.7.2.6硝酸银溶液:20g/L。
4.7.2.7氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH~10。4.7.2.8乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液.c(EDTA)约0.02mol/L。4.7.2.9氯化镁标准滴定溶液:c(MgCl2)约0.02mol/L。配制:称取4.20g氯化镁(精确至0.01g),溶于1000mL水中,加1mL1+1盐酸溶液。放置1个月后,用埚式过滤器(滤板孔径5μm~15μm)抽滤。标定:用移液管移取25mL待标定的氯化镁溶液,加70mL水,10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、适量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时作空白试验。
氯化镁标准滴定溶液的浓度c2按式(7)计算:c2 = i-V)
式中:C --乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1—标定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V2
-滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V-—移取氯化镁标准滴定溶液的体积,mL。4.7.2.10甲基橙指示液,1g/L。4.7.2.11铬黑T指示剂。
4.7.3仪器、设备
4.7.3.1多孔恒温水浴:能控制温度在95℃~100℃;4.7.3.2微量滴定管:分度值0.02mL。4.7.4分析步骤
·(7)
称取约2g试样(精确至0.001g),置于250mL烧杯中。在通风橱中加人30mL水,10ml溴水。盖上表面皿,加热煮沸2min~3min。冷却后,滴加6mL盐酸溶液使其溶解。加热煮沸至溴赶尽(溶液无色)为止,冷却,加3滴甲基橙指示液,滴加氨水溶液至溶液刚呈黄色为止,加人1mL盐酸溶液,加水至100mL,加热至沸,在搅拌下,以细流柱状速度加人10mL热的氯化钡溶液。加热煮沸3min~5min后,置于多孔恒温水浴的沸水中保温2h。冷却后,用慢速定量滤纸过滤,用水洗到无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将带有沉淀的滤纸放人原烧杯中,用移液管加人15mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液、10mL氢氧化钠溶液和50mL水。加热煮沸至沉淀溶解。冷却后,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,适量铬黑T指示剂,用氟化镁标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。4.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的总硫(以SO4计)含量(X,)按式(8)计算:945
HG/T 2969—1999
X, =(GV-cVe)×0. 096 06
X 100
9. 606 (c V1 - c V2)
式中:c1—-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V
加人乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;2
氯化镁标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V—滴定消耗氯化镁标准滴定溶液的体积,mL;m-
0. 096 06
试料的质量,g;
(8)
与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000 mol/LI相当的以克表示的硫酸银的质量。
4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.8水分的测定
4.8.1方法提要
试样在105℃~110℃条件下进行干燥,由试样减少的质量计算出水分。4.8.2分析步骤
称取约10g试样(精确至0.0002g),置于已预先于105℃~110℃下干燥至恒重的称量瓶中。于105℃~110℃下干燥至恒重。
4.8.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(X:)按式(9)计算:X。 = m=m2 × 100
式中:m
一干燥前试料和称量瓶的质量,g;m2——-干燥后试料和称量瓶的质量,g;m
试料的质量,g。
4.8.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.9铬含量的测定
4.9.1方法提要
用盐酸羟胺将六价铬还原为三价铬,以氢氧化铝为共沉淀剂进行富集,使铬与锶分离,在空气-乙炔火焰中,用原子吸收分光光度计进行测定。4.9.2试剂和材料
4.9.2.1碳酸钠。
4.9.2.2硝酸钾。
4.9.2.3盐酸溶液:1+1。
4. 9. 2. 4
氨水溶液:1+1。
盐酸羟胺溶液:50g/L。
4. 9. 2. 6
氯化铝溶液:20g/L。
4. 9. 2. 7
硫酸钠溶液:100g/L。
4.9.2.8铬标准溶液:1mL溶液含0.01mgCr。用移液管移取10mL按GB/T602配制的铬标准溶液,用水稀释至100mL。该溶液使用前配制。4.9.2.9甲基红指示液:1g/.。
4.9.3仪器、设备
4.9.3.1铂埚;
HG/T 2969—1999
4.9.3.2原子吸收分光光度计:配有铬空心阴极灯。4.9.4分析步骤
4.9.4.1工作曲线的绘制
于4个100ml容量瓶中加入0.00mL,5.00ml.,10.00mL,20.00mL的铬标准溶液,各加人1mL盐酸羟胺溶液,2ml盐酸溶液,10mI.硫酸钠溶液,5mL氯化铝溶液,摇匀,静置5min,稀释至刻度。在原子吸收分光光度计上,于波长357.9nm,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量其吸光度。以铬含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.9.4.2测定
称取约10g试样(精确至0.01g),置于300mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面血,加人30mL盐酸溶液,使试料溶解。加热煮沸2min,用中速定量滤纸过滤,用水洗涤4次,滤液收集于300mL烧杯中。滤纸及不溶物置于铂金埚中低温灰化后,加人1g碳酸钠、0.1g硝酸钾,置于高温炉中,于900℃下熔融,灼烧30min,取出冷却后,连同埚置于300mL烧杯中,加80ml.水,加热煮沸至熔块松散,将此溶液与前述溶液合并,加入5mL盐酸羟胺溶液搅拌煮沸,取下后加人5mL氮化铝溶液,加水至约300ml,加人2滴甲基红指示液,滴加氨水溶液使溶液由红色变为黄色。于电炉上加热至近沸,使沉淀凝聚,取下用快速定性滤纸过滤,将沉淀洗涤2~3次后,连同滤纸一同移人原烧杯中。加人10ml硫酸钠溶液,4mL盐酸溶液,加20ml水。加热使沉淀溶解,用中速定性滤纸将溶液过滤于100ml,容量瓶中,加人1mL盐酸羟胺溶液,稀释至刻度,摇匀。于原子吸收分光光度计上,与工作曲线相同的试验条件下,测定溶液的吸光度。4.9.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铬(Cr2O,)含量(X。)按式(10)计算:X。 m X1. 461 5×10-6
式中:m-—根据试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出的试验溶液中的铬含量,ug;m—试料的质量,g;
1.4615——铬换算为三氧化二铬的系数。4.9.6允许差
(10)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。4.10粒度的测定
4.10.1仪器、设备
4.10.1.1试验筛:R40/3系列,附有筛底和筛盖;4.10.1.2震筛机。
4.10.2分析步骤
将试验筛按顺序叠好。称取预先于105℃~120℃下干燥的100g试样(精确至0.1g),置于上层筛中,盖上筛盖,用震筛机震筛1min,按要求分别称量筛上或筛下物的质量(精确至0.01g)。4.10.3分析结果的表述
以质量百分数表示的筛上物或筛下物(X1。)按式(11)计算:Xio=m×100
式中;m1——试验筛的筛上物或筛下物的质量,g;m——试料的质量,g。
4.10.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于用户协商规定。947
5检验规则
HG/T 2969--1999
5.1本标准要求中的所有十项指标项目为型式检验项目,其中锶钡含量、碳酸钙含量、碳酸钡含量、钠含量、铁含量、氯含量、总硫含量、水分和粒度为常规检验项目。5.2每批产品不超过60t。
5.3按GB/T6678—1986中6.6规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后,按四分法缩分至不少于1000g,分装于两个清洁于燥的具塞广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。5.4工业碳酸锶由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准要求。
5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。5.6按GB/T1250中5.2规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1工业碳酸锶包装上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿\标志。6.2每批出厂的工业碳酸锶都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、购存
7.1工业碳酸锶采用2种包装方式。7.1.1塑料编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度为0.03mm~0.05mm;外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25kg、50kg、500kg、800kg和1000kg。7.1.2复合编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度为0.03mm~0.05mm;外包装采用复合编织袋。每袋净含量25kg、50kg、500kg、800kg、1000kg7.2工业碳酸锶采用塑料编织袋或复合编织袋包装时,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐,针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.3工业碳酸锶在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋,受潮7.4工业碳酸锶应贮存于干燥阴凉处,防止雨淋,受潮。防止受重压。948
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