HG/T 2970-1999.Phosphorus trichloride for industrial use.
1范围
HG/T 2970规定了工业用三氯化磷的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存、安全。
HG/T 2970适用于以黄磷与氛气合成法制得的工业用三氯化磷。
分子式:PCl3
相对分子质量:137.33(按1993年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 615-1988化学试剂沸程测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6680-1986液体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696;1987)
3要求
3.1外观:无色透明或微黄色液体。
3.2工业用三氯化磷应符合表1要求。

备案号：2837—1999
HG/T 2970—1999
本标准是由化工行业标准HG/T2970—1989《工业用三氯化磷》修订而成本标准技术指标主要考虑了使用需要，同时参考了有关企业的产品质量数据而提出。本标准与HG/T2970—1989的主要技术差异为：一根据国内生产实际质量，提高了一等品、合格品的指标要求；一明确确定了三氯化磷含量、游离磷含量试验条件；根据产品性质明确规定了产品标志、包装、运输、贮存；按GB/T6678《化工产品采样总则》要求采样。工业用三氯化磷行业标准的实施，对于统一检验条件和指标，加强产品质量控制，具有重大意义。本标准根据对产品质量的应用要求，按照GB/T12707—1991《工业产品质量分等导则》，将产品分为优等品、一等品、合格品。
本标准自实施之日起，同时代替HG/T2970—1989。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部氯碱产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：化学工业部锦西化工研究院、山东农药工业股份有限公司。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、刘元臣、陈沛云、王绍鹏。949
中华人民共和国化工行业标准
工业用三氯化磷
Phosphorus trichloride for industrial useHG/T 2970—1999
代替 HG/T 2970--1989
本标准规定了工业用三氟化磷的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存、安全。本标适用于以黄磷与氮气合成法制得的工业用三氯化磷。分子式：PCl
相对分子质量：137.33（按1993年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可熊性。GB 190--19901
危险货物包装标志
GB191—1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988 1
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6031988
GB/T 615-1988
GB/T 1250--1989
GB/T 6678—1986
GB/T 6680---1986
化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备（neq1SO6353-1：1982）化学试剂沸程测定通用方法（neqISO6353-1:1982）极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
GB/T 6682—1992
3要求
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)3.1外观：无色透明或微黄色液体。3.2工业用三氯化磷应符合表1要求。表１要求
三氯化磷含量
游离磷含量
优等品
沸程（74.5℃~77.5℃）时的体积分数4采样
二等品
合格品
4.1生产厂以每天的产量或一个包装单元为一批，用户可以把每次收到的产品视为一批。国家石油和化学工业局1999-04-20批准950
2000-04-01实施
HG/T 2970--1999
4.2玻璃瓶、铁桶包装的产品按照GB/T6678---1986中6.6的规定确定采样单元数。用适当的采样管，慢速插人容器，深度为2/3处采样；槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处采样。将所采样品混匀，总量不少于500mI，分别装人两个清洁、于燥的磨口瓶中（或具塞密封良好的样品瓶中），在瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、产品批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。4.3如检验结果中有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装中采样进行核验。核验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1概述
5.1.1出厂检验项目：外观、三氯化磷含量、游离磷含量、沸程。5.1.2采用GB/T1250一1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准5.1.3本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
5.2三氯化磷含量的测定
5.2.1方法提要bZxz.net
三氯化磷与水反应生成亚磷酸，用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸，该反应是可逆的，为使氧化完全，用硼酸铵中和该反应生成的碘化氢，剩余碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂判定终点。反应式如下：
PCl.+3H2OH.PO3+3HCl
HPO+H2O+I2-H.PO4+2HI
I2+2Na2S,O-NazS O+2NaI
5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1盐酸溶液：1+6。
5.2.2.2盐酸溶液：1+12。
5.2.2.3硼酸铵溶液：cL1/3(NH4)：BO.=1mol/L。配制：称取20g硼酸（精确至0.01g），溶解于170mL10%氨水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2.2.4 碘溶液:c()=0.1 mol/L。5.2.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazSOs）0.1mol/I。5.2.2.6淀粉溶液：5g/L。
5.2.3分析步骤
5.2.3.1试样溶液的制备
用干燥的移液管迅速吸取3mL试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖紧，称量（精确至0.0002g），然后连同称量瓶放人盛有300mL水的水解瓶中，将水解瓶盖紧，水封，轻轻摇动，待称量瓶的盖打开，试样徐徐流出后，将水解瓶放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶。水解约1h水解完全后将溶液全部移入500mL容量瓶中，静置至室温，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.3.2测定
吸取25.00ml.试样溶液（5.4.3.1），置于碘量瓶中。准确加人50.00mL碘溶液，再迅速加人20ml硼酸铵溶液，立即盖紧，水封，置于（25土2）℃的恒温水浴中。避光静置30min后，加人10ml盐酸（5.4.2.1），立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量碘，在将近终点时加人3ml.淀粉溶液，继续951
滴至终点。同时做空白试验。
HG/T2970—1999
空白试验：将13mL盐酸（5.4.2.2)和12ml.水置于碘量瓶中。其余操作及试剂用量同上。5.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的三氯化磷含量X，按式(1)计算：X, = (Vi-V) cX0. 068 67 × 100 = (Vi- V)c× 137. 3425
滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；式中：Vi—
滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；试样质量，g；
·（1)
0.06867与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（NazS2)，）=1.000mo1/L]相当的三氯化磷的质量，g。
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.3%。5.3游离磷含量的测定。
5.3.1方法提要
在苯溶液中游离磷能还原银盐，析出金属银。反应如下：P+3AgNO: +3H2O=H.PO +3Ag+ +3HNO:当有乳化剂存在时，析出的银被分散成较稳定的棕黄色银胶，在一定波长下进行比色，以测定游离磷的含量。
5.3.2试剂和材料
5.3.2.1苯。
5.3.2.2硝酸银溶液:c(AgNO:)=1 mol/L。配制：称取17.5g硝酸银，溶于100mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。5.3.2.3乳化剂（阴离子型与非离子型混合液1>）：1+1苯溶液。5.3.2.4磷标准溶液：0.02mg/mL。配制：称取0.2g除去氧化膜的黄磷（含量大于99%），在氮气流下用滤纸小心擦干，置于已知质量的盛有水的称量瓶中，称量（精确至0.0002g），然后取出磷块在氮气流下擦干，立即投入一定量的苯中（根据称取黄磷量，按1mg/mL黄磷算出并量取苯用量），溶解完全，备用。使用时，于室温下用苯稀释为0.02mg/mL。5.3.3仪器、设备
一般实验室仪器。
分光光度计：带有厚度为1cm比色Ⅲ。5.3.4标准曲线的绘制
5.3.4、1标准参比液的配制
取六个干燥的25mI.容量瓶各加入4.0mL乳化剂，再分别加人0.0mL，1.0mL、2.0ml、3.0mL、4.0mL、5.0mL磷标准溶液，用苯稀释至刻度，摇勾。5.3.4.2标准参比液的测定
将标准参比液中各加1滴硝酸银溶液，剧烈振摇10s静置8min，立即在520nm处，用1cm比色皿，以加入0.0mL磷标准溶液的标准参比液调整分光光度计零点，并在7min内分别测出其余各标准参比液的吸光度。
注：1）0201B型就是合适的一种。952
5.3.4.3标准曲线的绘制
HG/T2970—1999
以25 ml标准参比液中所含磷的质量（mg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.3.5分析步骤
5.3.5.1试样溶液的制备
吸取试样4.0ml(6.3g）置于盛有20.0ml.苯的分液漏斗中，加药300ml.水，盖紧，振摇2min，静置分层后弃去水相。重复操作直至水相呈中性。5.3.5.2试样的测定
根据游离磷含量，吸取-定量的试样溶液，置于25mL容量瓶中，加4.0mL乳化剂，用苯稀释至刻度，摇匀。加1滴硝酸银溶液，剧烈振摇10s，静置8min，立即在520nm处，用1m比色皿，以不加试样的空白溶液调整分光光度计零点，并在7min内测出试样溶液的吸光度。5.3.6分析结果的表述
以质量百分数表示的游离磷含量X。按式(2)计算：x- m×0.001 ×100 m
式中：V-—吸取试样溶液的体积，mL.；试样的质量，g；
m-标准曲线上查得磷的质量，mg。5.3.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于：优等品：0.0002%；
等品：0.0008%；
合格品：0.003%。
5.4沸程的测定
按GB/T615执行，根据本产品特性做如下改进：5.4.1蒸馏装置可采用标准磨口连接；5.4.2使用内标式温度计，不做温度校正；5.4.3热源用水浴或直接用300W调压电炉加热。6标志、包装、运输、贮存
6.1工业用三氯化磷的包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、净重。并有牢固明显的GB190规定的“有毒品”和“腐蚀性物品”标志。6.2每批出厂的工业用三氯化磷都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、执行标准号。6.3本产品的包装容器可用清洁于燥的玻璃瓶、铁桶、槽车及其他适用的容器。采用玻璃瓶包装时，瓶塞（盖)应密封良好，并装人相应的铁桶或牢固的木箱中，瓶外用不与内装物品发生变化的松软衬垫材料填实；采用铁桶包装时，桶应有螺丝口盖、垫圈等封口件，配套完好；槽车包装必须密封良好，并符合有关规定。6.4三氯化磷产品属化学危险品，运输过程中要轻装、轻卸，有防雨雪和曝晒的措施。6.5产品必须贮存在阴凉、干燥、通风良好的仓库内，不准堆放。7安全
三氯化磷属于有毒、强腐蚀性物品，遇水发生激烈反应，可引起爆炸。接触三氯化磷时必须配戴眼镜、橡胶手套等防护用具，严禁与水接触。953
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