HG/T 4032-2008
基本信息
标准号： HG/T 4032-2008
中文名称：邻氯对硝基苯胺
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 硝基苯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4032-2008.o-Chloro-p-Nitroaniline.
1范围
HG/T 4032规定了邻氯对硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全、安全技术说明书。
HG/T 4032适用于邻氯对硝基苯胺的产品质量控制,该产品主要用于染料、农药、颜料及医药工业中。
相对分子质量:172.57(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)
GB/T 601化学试剂标准滴定 溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2384-2007染料中间体熔点的测定通用方法
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 12268-2005危险货物品名表
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6 的规定。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品干品总量不得少于500g,潮品总量不得少于1000g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。-一个供检验,一个保存备查。
1范围
HG/T 4032规定了邻氯对硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全、安全技术说明书。
HG/T 4032适用于邻氯对硝基苯胺的产品质量控制,该产品主要用于染料、农药、颜料及医药工业中。
相对分子质量:172.57(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)
GB/T 601化学试剂标准滴定 溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2384-2007染料中间体熔点的测定通用方法
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 12268-2005危险货物品名表
4采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6 的规定。所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品干品总量不得少于500g,潮品总量不得少于1000g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。-一个供检验,一个保存备查。
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标准内容
ICS 71.100.01;87.060.10
备素号：23695—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4032—2008
邻氯对硝基苯胺
o-Chloro-p-Nitroaniline
2008-04-20发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制定而成。本标由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标难化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院，渐江橱井化学工业有限公司。本标准主要起草人；李春梅，章建东，杨杰民。本标雄为首饮发布。
KAoNKAca-
HG/T4032—2008
邻氯对硝基舞胺
HG/T4032—2008
善告一一使用本标准的人员应有实验塞工作的实既经险。本标准并未指出所有的安全问题。使用有有贵任采取适当的安全和储康施，并保证特合国家有关法规规定的案件。1范国
本标准规定了邻氯对硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志，标签.包装，运输，贮存和安全、安全技术说明书。
本标唯适用于邻氧对研基苯胺的产品质基控制，该产品主要用于染料、农药、颜料及医药工北中。
结构式：
分子式,CH,CIN,0
相对分了质量，172.57（按2005年国际相对原子质）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的改单（不包括谢误的内容）或髂订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可便用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志（eq1SO780/1997）GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989被限数值的表示方法和判定方法GB/T2384—2007染料中间体熔点的测定通用方法GB/T6678—2003化工产品来样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB12268-2005危险货物品名表
3要求
邻氧对确基苯胺的质量应符合表1的要求。1
HG/T4032—200B
2.干品切点/C
3.氨基值/%（质量分数）
4. 邻氨对硝基苯胺纯度(HPL.C)/%5.对硝基兼胺含量(HPLC)/%
囊 1 氯对硝基苯胺的质量要求
一等品
榄黄色至黄色粉末
6.2,6-二氯对硝基苯胺含量(HPLC)/%7.对氨邻硝基苯胺含量(HPLC)/%4采样
合格品
谈贯至黄称色或深绿色膏状物
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均勾的产品为-批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管来取包括上，中、下三部分的样品，所采样品干品总量不得少于500，潮品总量不得少于1000区。将来取的样品充分混勾后，分装于两个清满、干燥密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明，产品名称、批号、生产厂名称取样日期，地点。一个供检验，一个保存备查，5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的,三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3干品韧熔点的测定
按 GB/T 2384一200? 的规定进行,样品在 85 C烘干 2 h5.4氨基值的测定
5. 4. 1方法提要
采用重氨化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定5. 4.2
试剂和离液
冰乙酸。
盐酸溶液: 1 + 1。
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(Na.VO,)=0.25 tmo1/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。淀粉碘化钾试纸。
5.4.3分析步票
取试样约1.0g(精确至0.0002g）,置于1000mL烧杯中，加人100mL冰乙溶解，加100ml盐酸溶减，冷却至0℃～5℃，然后将滴定管尖端插入溶液中，加入估计量的80%亚硝醛钠标准滴定溶液，后加人冰水稀释至600 mI。,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持 5rnin不变即为整点+在相同条件下做空白试验。2
KAOKACa-
5.4.4结果计算
氨基值以质量分数w计，数值以%表示,按式(1)计算：r(V-V,)M
m X1000
式中：
--亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：V--消耗亚硝避钠标准滴定溶藏体积的数值，单位为毫升（mI.)；V—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml.);HG/T 4032—2008
M邻氯对硝基苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔g/mol[M(CH,CIN.Oz）=172.57]；m\-试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两。
5.4.5充许整
氢基值两次平行测定结果之差不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5邻氯对硝基胺纯度及有机杂质含量的测定5.5.1方法原理
采用高效液相色谱法，用蜂面积归一化法求得邻氧对硝基苯胺纯度及有机杂质的含量。5.5.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵—流量范围0.1ml/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为三1%
检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cle（)DS5μm。b)
数据处理机：色谱工作站或积分仪，微量注射器10μl～25μL平头微量注射器。d
超声波发生器。此内容来自标准下载网
试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
四甲基漠化铵水溶液：2.0g/L四甲基演化铵。b)
水：经0.45μm滤膜过滤。
5.5.4色谱分析条件
流动相：甲醇十四甲基滨化铵水溶液=50十50。波长，254nm。
流量：1.0ml/min。
柱温：室摄。
e）进样量;5 μL，
可根据装置不同，选择最佳分析条件，疏动相应播匀后用超声波发生器进行脱气。5.5.5落液的制备
称取邻氯对硝基苯胺试样0.03g（精确至0.001g）于25mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解：并帮释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解后备用。5. 5. 6分析步染
开启色谱仪。待仪器各项操作件稳定后，用微量注射器进试样溶液5uL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1)，用数据处理机进行结果处理。5.5.7结票计算
邻氯对硝基苯胺纯度及有机杂质含量以计，数值以%表示，按式(2)计算：3
HG/T4032—2008
式中：
各组分的蜂面积数值。
计算结果表示到小敷点后两位。5.5.8允许整
邻氧对硝基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%，其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。5. 5. 9色谱图
色谱图见图 1。
未知物，
一对硝基苯胺,
3——未知物
-2,1-二硝基苯胺，
邻氯对硝蒜苯胺
-未知物，
一对氨邻硝基苯胺
-2,6-二氯对硝基苯胺。
6检验规则
6. 1检验分类
图邻氯对硝基萃腰色谱示意图
本标准第3 章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
邻氯对硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保正所有出广的邻氯对硝基革胺都符合本标准的要求。
6. 3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标催的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。4
KAONKAa-
7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签
HG/T 4032—2008
邻氯对硝基苯胺的每个包装袋上都应涂上牢固、清晰的标志，注明，产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称，厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。并按照GB190和GB/T191的规定标明“有毒品”字样和标志，
7.2包装
邻氯对硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装。每净含量25kg或50k名。7.3运输
郭氨对硝基苯胺产品在运摘过程中应避免曝晒、碰撞和雨淋，搬运时轻撤轻放。7.4贮存
邻氧对硝基苯胺应忙存于阴凉，干燥、通风的库房内，避免阳光照射，远高火源。产品贮存期为一年。
8安全、安全技术说明书
B.1安全
按 GB 12268 的规定,帮氧对磷基萃胺危险品缔号[UN:2237;CN:61772],胃于 6. 1类有善物质,触及皮肤聂经皮肤吸收或误食，吸入会引起中毒，如发生惠外，应及时就医。使用及搬运时，应穿最劳动保护用品严格注意安全。
8.2安全技术说明书
该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a）提供该产品的危险性信息。
b）安全使用方法。
c）运输,储存要求。
d）防护措施。
e）应急处理措施等。
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备素号：23695—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4032—2008
邻氯对硝基苯胺
o-Chloro-p-Nitroaniline
2008-04-20发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制定而成。本标由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标难化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院，渐江橱井化学工业有限公司。本标准主要起草人；李春梅，章建东，杨杰民。本标雄为首饮发布。
KAoNKAca-
HG/T4032—2008
邻氯对硝基舞胺
HG/T4032—2008
善告一一使用本标准的人员应有实验塞工作的实既经险。本标准并未指出所有的安全问题。使用有有贵任采取适当的安全和储康施，并保证特合国家有关法规规定的案件。1范国
本标准规定了邻氯对硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志，标签.包装，运输，贮存和安全、安全技术说明书。
本标唯适用于邻氧对研基苯胺的产品质基控制，该产品主要用于染料、农药、颜料及医药工北中。
结构式：
分子式,CH,CIN,0
相对分了质量，172.57（按2005年国际相对原子质）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的改单（不包括谢误的内容）或髂订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可便用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志（eq1SO780/1997）GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989被限数值的表示方法和判定方法GB/T2384—2007染料中间体熔点的测定通用方法GB/T6678—2003化工产品来样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB12268-2005危险货物品名表
3要求
邻氧对确基苯胺的质量应符合表1的要求。1
HG/T4032—200B
2.干品切点/C
3.氨基值/%（质量分数）
4. 邻氨对硝基苯胺纯度(HPL.C)/%5.对硝基兼胺含量(HPLC)/%
囊 1 氯对硝基苯胺的质量要求
一等品
榄黄色至黄色粉末
6.2,6-二氯对硝基苯胺含量(HPLC)/%7.对氨邻硝基苯胺含量(HPLC)/%4采样
合格品
谈贯至黄称色或深绿色膏状物
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均勾的产品为-批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管来取包括上，中、下三部分的样品，所采样品干品总量不得少于500，潮品总量不得少于1000区。将来取的样品充分混勾后，分装于两个清满、干燥密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明，产品名称、批号、生产厂名称取样日期，地点。一个供检验，一个保存备查，5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的,三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3干品韧熔点的测定
按 GB/T 2384一200? 的规定进行,样品在 85 C烘干 2 h5.4氨基值的测定
5. 4. 1方法提要
采用重氨化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定5. 4.2
试剂和离液
冰乙酸。
盐酸溶液: 1 + 1。
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(Na.VO,)=0.25 tmo1/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。淀粉碘化钾试纸。
5.4.3分析步票
取试样约1.0g(精确至0.0002g）,置于1000mL烧杯中，加人100mL冰乙溶解，加100ml盐酸溶减，冷却至0℃～5℃，然后将滴定管尖端插入溶液中，加入估计量的80%亚硝醛钠标准滴定溶液，后加人冰水稀释至600 mI。,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持 5rnin不变即为整点+在相同条件下做空白试验。2
KAOKACa-
5.4.4结果计算
氨基值以质量分数w计，数值以%表示,按式(1)计算：r(V-V,)M
m X1000
式中：
--亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：V--消耗亚硝避钠标准滴定溶藏体积的数值，单位为毫升（mI.)；V—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml.);HG/T 4032—2008
M邻氯对硝基苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔g/mol[M(CH,CIN.Oz）=172.57]；m\-试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两。
5.4.5充许整
氢基值两次平行测定结果之差不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5邻氯对硝基胺纯度及有机杂质含量的测定5.5.1方法原理
采用高效液相色谱法，用蜂面积归一化法求得邻氧对硝基苯胺纯度及有机杂质的含量。5.5.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵—流量范围0.1ml/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为三1%
检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cle（)DS5μm。b)
数据处理机：色谱工作站或积分仪，微量注射器10μl～25μL平头微量注射器。d
超声波发生器。此内容来自标准下载网
试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
四甲基漠化铵水溶液：2.0g/L四甲基演化铵。b)
水：经0.45μm滤膜过滤。
5.5.4色谱分析条件
流动相：甲醇十四甲基滨化铵水溶液=50十50。波长，254nm。
流量：1.0ml/min。
柱温：室摄。
e）进样量;5 μL，
可根据装置不同，选择最佳分析条件，疏动相应播匀后用超声波发生器进行脱气。5.5.5落液的制备
称取邻氯对硝基苯胺试样0.03g（精确至0.001g）于25mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解：并帮释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解后备用。5. 5. 6分析步染
开启色谱仪。待仪器各项操作件稳定后，用微量注射器进试样溶液5uL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1)，用数据处理机进行结果处理。5.5.7结票计算
邻氯对硝基苯胺纯度及有机杂质含量以计，数值以%表示，按式(2)计算：3
HG/T4032—2008
式中：
各组分的蜂面积数值。
计算结果表示到小敷点后两位。5.5.8允许整
邻氧对硝基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%，其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。5. 5. 9色谱图
色谱图见图 1。
未知物，
一对硝基苯胺,
3——未知物
-2,1-二硝基苯胺，
邻氯对硝蒜苯胺
-未知物，
一对氨邻硝基苯胺
-2,6-二氯对硝基苯胺。
6检验规则
6. 1检验分类
图邻氯对硝基萃腰色谱示意图
本标准第3 章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
邻氯对硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保正所有出广的邻氯对硝基革胺都符合本标准的要求。
6. 3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标催的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。4
KAONKAa-
7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签
HG/T 4032—2008
邻氯对硝基苯胺的每个包装袋上都应涂上牢固、清晰的标志，注明，产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称，厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。并按照GB190和GB/T191的规定标明“有毒品”字样和标志，
7.2包装
邻氯对硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装。每净含量25kg或50k名。7.3运输
郭氨对硝基苯胺产品在运摘过程中应避免曝晒、碰撞和雨淋，搬运时轻撤轻放。7.4贮存
邻氧对硝基苯胺应忙存于阴凉，干燥、通风的库房内，避免阳光照射，远高火源。产品贮存期为一年。
8安全、安全技术说明书
B.1安全
按 GB 12268 的规定,帮氧对磷基萃胺危险品缔号[UN:2237;CN:61772],胃于 6. 1类有善物质,触及皮肤聂经皮肤吸收或误食，吸入会引起中毒，如发生惠外，应及时就医。使用及搬运时，应穿最劳动保护用品严格注意安全。
8.2安全技术说明书
该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a）提供该产品的危险性信息。
b）安全使用方法。
c）运输,储存要求。
d）防护措施。
e）应急处理措施等。
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