本标准规定了氯碱工业用全氟离子交换膜的外观、尺寸偏差和物理化学性能的测试方法。 本标准适用于以全氟磺酸树脂、全氟羧酸树脂、增强网布和亲水涂层为主要原料制得的氯碱离子膜的测试方法。
《氯碱工业用全氟离子交换膜》系列国家标准包括以下3个标准:
———GB/T30295—2013《氯碱工业用全氟离子交换膜 通用技术条件》;
———GB/T30296—2013《氯碱工业用全氟离子交换膜 测试方法》;
———GB/T30297—2013《氯碱工业用全氟离子交换膜 应用规范》。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国分离膜标准化技术委员会(SAC/TC382)提出并归口。
本标准起草单位:上海交通大学、山东东岳高分子材料有限公司、蓝星(北京)化工机械有限公司、中盐常州化工股份有限公司、沧州大化集团黄骅氯碱有限责任公司、沈阳化工集团有限公司、山东东岳氟硅材料有限公司、青岛海晶化工集团有限公司、营口三征新科技化工有限公司、天津膜天膜工程技术有限公司。
本标准主要起草人:张永明、张恒、王学军、唐军柯、王伟红、杨振伟、孙国庆、黄海涛、魏军海、张英民、张佳兴、王丽、庞桂花。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T454 纸耐破度的测定
GB/T457 纸和纸板 耐折度的测定
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1040.3 塑料 拉伸性能的测定 第3部分:薄膜和薄片的试验条件
GB/T6672 塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法
GB/T6673 塑料薄膜和薄片长度和宽度的测定
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8144—2008 阳离子交换树脂交换容量测定方法
GB/T16578.2 塑料 薄膜和薄片 耐撕裂性能的测定 第2部分:埃莱门多夫(Elmendor)法
GB/T20220 塑料薄膜和薄片 样品平均厚度、卷平均厚度及单位质量面积的测定 称量法(称量厚度)
SJ/T10171.5 碱性蓄电池隔膜性能测试方法 隔膜面电阻的测定
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 测试方法 1
附录A (资料性附录) 氯碱离子膜用气密性检测仪装置示意图 7
附录B(资料性附录) 溶质扩散系数测定装置示意图 8

ICS 83.120
中华人民共和国国家标准
GB/T30296—2013
氯碱工业用全氟离子交换膜
测试方法
Perfluorinated ion-exchange membrane for chlor-alkali industry-Test method
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
2规范性引用文件
3测试方法
附录A（资料性附录）氯碱离子膜用气密性检测仪装置示意图附录B（资料性附录）溶质扩散系数测定装置示意图GB/T30296—2013
《氯碱工业用全氟离子交换膜》系列国家标准包括以下3个标准：GB/T30295一2013《氯碱工业用全氟离子交换膜通用技术条件》；
GB/T30296一2013《氯碱工业用全氟离子交换膜测试方法》；
-GB/T30297一2013《氯碱工业用全氟离子交换膜应用规范》。
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国分离膜标准化技术委员会（SAC/TC382)提出并归口。GB/T30296—2013
本标准起草单位：上海交通大学、山东东岳高分子材料有限公司、蓝星（北京）化工机械有限公司、中盐常州化工股份有限公司、沧州大化集团黄骅氯碱有限责任公司、沈阳化工集团有限公司、山东东岳氟硅材料有限公司、青岛海晶化工集团有限公司、营口三征新科技化工有限公司、天津膜天膜工程技术有限公司。
本标准主要起草人：张永明、张恒、王学军、唐军柯、王伟红、杨振伟、孙国庆、黄海涛、魏军海、张英民、张佳兴、王丽、庞桂花，
1范围
氯碱工业用全氟离子交换膜
测试方法
GB/T30296—2013
本标准规定了氯碱工业用全氟离子交换膜（以下简称氯碱离子膜）的外观、尺寸偏差和物理化学性能的测试方法。
本标准适用于以全氟磺酸树脂、全氟羧酸树脂、增强网布和亲水涂层为主要原料制得的氯碱离子膜的测试方法。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T454纸耐破度的测定
GB/T457
GB/T601
GB/T603
纸和纸板耐折度的测定
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1040.3
GB/T6672
GB/T6673
GB/T6682
塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法塑料薄膜和薄片长度和宽度的测定分析实验室用水规格和试验方法GB/T8144一2008阳离子交换树脂交换容量测定方法GB/T16578.2
GB/T20220
量厚度）
SJ/T10171.5
3测试方法
3.1外观
塑料薄膜和薄片耐撕裂性能的测定第2部分：埃莱门多夫（Elmendor)法塑料薄膜和薄片样品平均厚度、卷平均厚度及单位质量面积的测定称量法（称碱性蓄电池隔膜性能测试方法隔膜面电阻的测定将保存在预处理液（pH值约为12的氢氧化钠或氢氧化钾溶液）中的氯碱离子膜取出并平铺在检测平台上，在自然光或40W日光灯下，采用目视法观察氯碱离子膜颜色是否均一，是否平整无折皱，亲水涂层是否均匀，文字及图案标识是否清晰完整。3.2尺寸偏差
3.2.1长度、宽度和对角线允许偏差将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出并置于检测平台上，按GB/T6673中规定的方法进行测量，测量过程中应保持氯碱离子膜湿润。长度允许偏差△l（mm）按式（1)计算：1
GB/T 30296—2013
式中：www.bzxz.net
长度测量值，单位为毫米（mm）；长度规定值，单位为毫米（mm）。宽度允许偏差△（mm）按式（2）计算：Al=lm-l。
Aw=wmwo
式中：
宽度测量值，单位为毫米（mm）；宽度规定值，单位为毫米（mm）。对角线允许偏差△d（mm）按式（3）计算：Ad =l d.-d,1
式中：
d。——对角线a测量值，单位为毫米（mm）；d，——对角线b测量值，单位为毫米（mm）。计算结果有效数字均保留到个位。3.2.2厚度相对标准偏差
（1）
（2）
将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出并置于检测平台上，在膜周边平均分布选取40个位置点，按GB/T6672规定的方法进行测量，测量仪器为精度1um的测厚仪，测量过程中应保持氯碱离子膜湿润。
厚度相对标准偏差RSD（%)按式（4)计算，计算结果有效数字保留到个位。22
式中：
测量次数，本方法中规定n为40；C(h；h)2
第i次测量的厚度值，单位为微米（μum）；×100%
平均厚度（n次测量的平均值），单位为微米（um）。3.3物理化学性能
3.3.1针孔
3.3.1.1测试仪器
氯碱离子膜用气密性检测仪（示意图参见附录A中的图A.1），针孔直径检测下限为100μm。3.3.1.2操作步骤
针孔检测步骤如下：
（4）
将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出，置于气密性检测仪平台上，用吸水纸除去氯碱离子膜a）
表面的水分，直至轻压膜表面时吸水纸无水痕。不应来回擦拭，以防损坏氯碱离子膜b）
将氯碱离子膜四周密封，在其下方抽真空至绝对压力为（50土5)kPa。启动气密性检测仪对氯碱离子膜进行扫描，当发现100um以上的针孔时，传感器会在相应位c
置产生声光报警，从而确定该处存在针孔，在该处做标记并继续扫描至完成。2
3.3.2拉伸强度
GB/T30296—2013
按GB/T1040.3规定的方法制备2型试样并测试试样的拉伸强度。测试温度为（23土2）℃、相对湿度为（50士5）%。
3.3.3耐撕裂性
按GB/T16578.2规定的方法制备矩形试样并测试试样的耐撕裂性。测试温度为（23士2）℃、相对湿度为（50土5）%。
3.3.4耐折度
按GB/T457规定的MIT法制备试样并测试试样的耐折度。测试温度为（23土2）℃、相对湿度为(50±5)%。
3.3.5耐破度
按GB/T454规定的方法制备试样并测试试样的耐破度。测试温度为（23土2）℃、相对湿度为(50±5)%。
3.3.6离子交换容量
仪器及装置
所用主要仪器及装置如下：
分析天平：感量0.0001g，量程200g；a）
电热恒温水浴：温度精度土1℃：磁力搅拌器，搅拌转速（100r/min）～（500r/min）；d）
真空烘箱：温度精度土2℃；
酸式和碱式滴定管：50mL；
移液管：25mL、100mL；
称量瓶：Φ40mm×20mm；
三角烧瓶：250mL（具塞）、500mL；圆底烧瓶：50mL；
砂芯漏斗：50mL；
玻璃干燥器：5L。
试剂及材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，测试用纯水应符合GB/T6682规定的三级水。在没有注明其他要求时，所用标准滴定溶液均按GB/T601、GB/T603的规定制备。3.3.6.3操作步骤
离子交换容量的测试步骤如下：a）试样的制备
将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出，剪裁成100mm×100mm的试样若干。将试样浸泡在质量分数50%的异丙醇水溶液中，用磁力搅拌器搅拌30min，洗去样品表面的亲水涂层。再将试样放人质量分数30%的氢氧化钠溶液中浸泡10min，温度为80℃。取出后用纯水浸泡5min，重复3～5次。3
GB/T30296—2013
用镊子将试样中的增强纤维抽出，然后将试样剪成约10mm×10mm的碎片，干燥待用。称取干燥后的上述试样碎片约6g，置于圆底烧瓶中。在每个烧瓶中注人质量分数20%盐酸标准溶液30mL，（80土1）℃下处理2h，用砂芯漏斗滤除酸液，重复上述过程6次。用纯水反复清洗样品5次，得到氢型氯碱离子膜试样。将清洗后的氯碱离子膜试样在真空烘箱中干燥至恒重，温度为80℃，取出后置于干燥器中待用。
b）按GB/T8144一2008中6.3.3规定的方法测试氯碱离子膜的离子交换容量，测试步骤如下：1）用减量法称取干燥的氢型氯碱离子膜试样碎片约2g（精确至0.1mg），置于250mL具塞三角烧瓶中；用移液管加人0.1mol/L氢氧化钠溶液100mL，浸渍并摇匀，将瓶塞盖严，静置于60℃水浴锅中24h后取出，冷却至室温。用移液管移取1）中浸渍溶液25mL置于三角烧瓶中（不应吸出样品），加人50mL纯水2）
和3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用0.1mo1/L盐酸标准溶液滴定至终点（溶液颜色变为微紫红色，保持15s不变色即为终点），记录所消耗盐酸体积V。3）同时进行空白实验，记录所消耗盐酸体积V。。3.3.6.4
数据处理
离子交换容量IEC（mmol/g)按式（5）计算，计算结果有效数字均保留到小数点后两位，取3次测定结果的算术平均值。
IEC = 4c ×(V。-V)
式中：
盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V。—空白试验中消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
样品测定中消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；干燥的氢型氯碱离子膜试样碎片的质量，单位为克（g）。m
3.3.7溶质扩散系数
仪器及装置
所用主要仪器及装置如下：
电导率仪（带电导电极）：测量范围为0～25000（μS/cm）；分辨率为1μS/cm；*（5）
溶质（氯化钠）扩散系数测试池（示意图参见附录B中的图B.1）：主要由A、B两个测试室组b）
成，测试室内各有一个电动搅拌浆，每个室上有液体加人口，B室上有电极插口；移液器：0μL～100μL，分度值为0.2μL。c）
试剂及材料
所用主要化学试剂及材料如下：a）1mol/L氯化钠溶液：称取58.44g分析纯氯化钠，加纯水溶解后稀释至1000mL；b）0.1mol/L氯化钠溶液：按照GB/T601配制；c）
纯水：25℃时电导率小于10uS/cm的去离子水：精密pH试纸：测试范围为5.0～7.0。d）
操作步骤
溶质扩散系数的测试步骤如下：4
GB/T30296—2013
a）将保存在预处理液中的氯碱离子膜取出，裁成100mm×100mm的试样三份，用纯水浸渍并用纯水洗至中性（可用精密pH试纸检测），放人1mol/L的氯化钠溶液中平衡至少3h，备用。b）取a)中试样，用滤纸擦干其表面的溶液，将膜夹于A、B两室中间，阳极侧（磺酸侧)朝A室，用橡皮圈密封夹紧并将两室旋紧至不漏液。准确量取1mol/L氯化钠溶液100mL加入A室，向B室加人100mL纯水，并将电导率仪的c）
电导电极插人B室内。
启动搅拌器并开始计时，每10min记录一次电导率值k，，连续记录9次。d
放空A、B两个测试室内的液体，用纯水将测试室洗涤干净。将已测定的膜样品换成不透水的聚乙烯膜或聚氯乙烯膜，夹于A、B两室中间，向B室内加人f）
100mL纯水，启动搅拌器搅拌。
g）用移液器向B室内逐次加人0.1mol/L的氯化钠溶液10μL，记录每次加人后的累计加人体积，并读取电导率值cz，累计加到100μL为止。3.3.7.4数据处理
将电导率值k，随时间t(h)的变化用最小二乘法进行线性回归得到直线的斜率为a1，将溶质氯化钠加人量g（mmol)与电导率值k，用最小二乘法进行线性回归得到直线的斜率为a2，按式（6)求出t（h）时氯化钠加人量qt（mmol)的值。axt
式中：
（6）
电导率值k，随时间t(h)变化的回归直线的斜率，单位为微西门子每厘米小时LuS/（cm·h)]；a
α2——电导率值k2随溶质氯化钠加人量q（mmol)变化的回归直线的斜率，单位为微西门子每厘米毫摩尔LμS/（cm·mmol)］；一扩散9t的量的溶质所需要的时间，单位为小时（h）。溶质（氯化钠）扩散系数D（10-8m2/h)按式（7)计算：qtXh
D=sXt×(ca-c)
式中：
溶质（氯化钠）的加入量，单位为毫摩尔（mmol）：qt
氯碱离子膜试样的平均厚度，单位为微米（um）；氯碱离子膜试样的测试面积，单位为平方厘米（cm2），本测试方法中S为10.0cm2；扩散qt的量的溶质所需要的时间，单位为小时（h），本测试方法中t为1h；A槽内氯化钠溶液的初始浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；CA
.（7)
CB——B槽内氯化钠溶液的初始浓度，单位为摩尔每升（mol/L),本实验中c近似为0 mol/L。计算结果有效数字均保留到小数点后两位，取3次测定结果的算术平均值3.3.8面电阻
仪器及装置
符合SJ/T10171.5要求的电阻测量仪和电阻测试槽。3.3.8.2试剂
200g/L氯化钠溶液：称取200g氯化钠，加纯水溶解后稀释至1000mL。
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