HG 3-1465-1982 化学试剂 柠檬酸氢二胺 HG3-1465-1982 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化学工业部部标准化学试剂
柠檬酸氢二铵
本试剂为白色结晶粉末，易溶于水。分子式:C.Hi,O,N2
结构式：
COONH4
分子量：226.18（按1979年国际原子量）1技术要求
1. 1 CHO,N2含量不少于：
分析纯
化学纯
1.2杂质最高含量（指标以百分含量计）：名
澄清度试验
水不溶物
灼烧残渣(以硫酸盐计）
氯化物(CI)
硫化合物(以SO) 计)
磷化合物（以PO，计）
草酸盐(C,04)
钙(Ca)
铁(Fe)
重金属（以Pb计）
COONH4
中华人民共和国化学工业部1982-01-28发布1292
HG 3—1465—82
代替 HGB 3294--60
1982-12-01实施
2试验方法
HG3-—1465—-82
测定中所露标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB60177《标准溶液制备方法》、GB602—77《杂质标准溶液制备方法》、GB603-77《制剂及制品制备方法》之规定制备。2.1C.HO,N2含量测定：称取1g样品，称准至0.0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中，加10ml中性甲醛，2滴1%酚酞指示液，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。C,HO,N2的百分含量(X)按下式计算：y.cx0.07539×100
式中--氢氧化钠标准溶液之用量，ml;c—
氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N；G-样品重量，g；
0.07539—每毫克当量CHu4O,N2之克数。2.2杂质测定：样品须称准至0.01g。G
2.2.1澄清度试验：称取20g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG3一1168-78《澄清度标准的制备及测定方法》：分析纯·
化学纯
4号；
6号。
2.2.2水不溶物：将测定澄清度试验的溶液，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105～110C烘至恒重，滤渣重量不得大于：分析纯
化学纯
2.2.3灼烧残渣：称取10g样品，置于恒重的埚中，加热炭化，冷却。加1ml硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于：分析纯，
化学纯
2.2.4氯化物：量取10ml溶液1，用5N硝酸中和，稀释至25ml，加2ml5N硝酸，1ml0.1N硝酸银，摇勾，放置10rmin。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液：分析纯…
化学纯
与中和后的样品溶液同时同样处理。0.01mgCl;
0.02mgCl。
注：溶液1的制备称取5g样品，置于黄金血（或铂血）中，加5ml5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸于，加热炭化·逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，如此操作至残渣完全变白，冷却。残渣加水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50ml。2.2.5硫化合物：量取5ml溶液I，加1ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解，用3N盐酸中和，稀释至10ml。加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液：分析纯
化学纯
0.025mgsO4;bZxz.net
0.050mgSO4。
与5ml样品溶液同时同样处理。
2.2.6磷化合物：量取5ml溶液1，加10ml水、2滴30%过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却。残1293
HG 3-1465--82
渣加水溶解，稀释至10ml,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黄色消失，稀释至20ml。加6ml4N硫酸，冷却。加4ml10%钼酸铵溶液，摇匀，放置10min。加4ml10%酒石酸溶液、2ml1%抗坏血酸溶液，稀释至40ml，滴加0.4ml新制备的0.5%氯化亚锡溶液，稀释至50ml,摇匀。所呈蓝色不得深于标准。
标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液：分析纯
化学纯·
与5ml样品溶液I同时同样处理。0.010mgPO4
0.025mgPO4。
2.2.7草酸盐：称取5g样品，溶于25ml水中（必要时过滤），加3ml乙酸、10ml95%乙醇，将溶液分成两等份。1份加1ml10%乙酸钙溶液，摇匀，放置1h。两者之透明度应无区别。2.2.8钙：原子吸收分光光度法。仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm；
火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取10g样品，溶于水，稀释至100ml。取20ml，共四份。按HG3-1013-76《原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第(2)款之规定测定。2.2.9铁：称取1g样品，溶于水，稀释至25ml。加1ml盐酸、30mg过硫酸铵及2ml25%硫氰酸铵溶液，用10ml正丁醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液：分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
0.005mgFe;
0.020mgFe。
2.2.10重金属：称取4g样品，溶于水，用10%氢氧化钠溶液中和（约6ml），并过量2ml，稀释至40ml。取30ml，稀释至45ml，加1ml20%酒石酸钾钠溶液，2ml5%硫代乙酰胺溶液及2ml10%氢氧化钠溶液，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液：分析纯·
化学纯
稀释至45ml，与同体积样品溶液同时同样处理。3检验规则
按GB619-77《取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志
4.1包装
按HG3--119--64《化学试剂包装及标志》之规定。内包装形式:Gz—2、Gz-2;G—3.Gz-3;外包装形式：I1、1；
包装单位：第4、5类。
4.2标志
按HG3119--64之规定。
·0.01mgPb;
0.02mgPb。
附加说明：
HG 3—1465—8
本标准由四川省化学工业局提出，由北京化学试剂总广归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。
本标准于1960年首次发布。
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