本文件描述了钨精矿中三氧化钨含量的测定方法。 本文件适用于钼含量小于0.3%，磷含量小于0.3%的钨精矿中三氧化钨含量的测定，三氧化钨测定范围（质量分数)：不小于20%。

ICS 77.120.99
CCS H 14
中华人民共和国国家标准　
GB/T6150.1—2023
代替GB/T6150.1—2008
钨精矿化学分析方法
第1部分：三氧化钨含量的测定　钨酸铵灼烧重量法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Part 1 :Determination of tungsten trioxide content-Ammonium tungstate igniting gravimetric method2023-11-27发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-01实施
GB/T6150.1—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第1部分。GB/T6150已经发布了以下部分：第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法；一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法；一钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法；第6部分：湿存水含量的测定重量法；钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法；第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法；铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；一锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法；锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法；第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法；第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件代替GB/T6150.1一2008《钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法》，与GB/T6150.1一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了方法适用范围和测定范围（见第1章，2008年版的第1章）；a）
增加了“术语和定义”（见第3章)；b）:
增加了“仪器设备”（见第6章）；c）
更改了方法中试样分解的盐酸用量和需要补加EDTA的样品类型（见8.3.1，2008年版的d)
更改了方法中残渣比色的定容体积[见8.3.6a），2008年版的5.3.6.1]；e）
更改了“精密度”（见第10章，2008年版的第7章）；f）
删除了质量保证和控制（见2008年版的第8章）；g）
h）增加了“试验报告”（见第11章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、湖南柿竹园有色金属有限责任公1
GB/T6150.1—2023
司郴州钨制品分公司、赣州华兴钨制品有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、江西漂塘钨业有限公司、江西应用技术职业学院、大冶有色设计研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心。本文件主要起草人：张文星、谢玲君、刘鸿、白智辉、张碧兰、罗燕生、王长基、欧阳子菁、谢璐、张冬梅、温世薇、胡贞贞、何小凤、温智敏、邓志辉、罗肇鸣、张文娟、陈兰、陈祝海、黄葡英、杜翠娟、袁琦、袁冬梅。本文件于1985年首次发布，2008年第一次修订，本次为第二次修订。I
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钨精矿是一种重要的战略资源，以钨精矿作为重要工业原料生产的钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子通信、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原因，GB/T6150拟由20个部分构成。一第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法。目的在于建立重量法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。
第2部分：锡含量的测定。目的在于建立滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中锡含量的方法。
第3部分：磷含量的测定。目的在于建立分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中磷含量的方法。
一第4部分：硫含量的测定。目的在于建立高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法测定钨精矿中硫含量的方法。
一第5部分：钙含量的测定。目的在于建立容量法和原子吸收光谱法测定钨精矿中钙含量的方法。
第6部分：湿存水含量的测定。目的在于建立重量法测定钨精矿中湿存水含量的方法。第7部分：锯含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法测定钨精矿中钼锯含量的方法。
一一第8部分：钼含量的测定。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中钼含量的方法第9部分：铜含量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中铜含量的方法。一第10部分：铅含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中铅含量的方法。
第11部分：锌含量的测定。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中锌含量的方法。第12部分：二氧化硅含量的测定。目的在于建立分光光度法和重量法测定钨精矿中二氧化硅含量的方法。
一第13部分：砷含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法和分光光度法测定钨精矿中砷含量的方法。
一第14部分：锰含量的测定。目的在于建立容量法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中锰含量的方法。
一一第15部分：铋含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中铋含量的方法。
一第16部分：铁含量的测定。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中铁含量的方法。一第17部分：锑含量的测定。目的在于建立原子荧光光谱法测定钨精矿中锑含量的方法一第18部分：锁含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中锁含量的方法。
一第19部分：氟含量的测定。目的在于建立离子选择电极法测定钨精矿中氟含量的方法一第20部分：汞含量的测定。目的在于建立分光光度法和重量法测定钨精矿中汞含量的方法。Ⅲ
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自1985年以来，先后发布了2个版本的GB/T6150。GB/T6150.1一2008发布实施已十余年，期间其适用的产品标准已于2015年进行了一次修订（YS/T231一2015），对不同牌号钨精矿中三氧化钨含量进行了修订，GB/T6150.1一2008测定范围已不能完全覆盖产品标准要求。鉴于此，确有必要对GB/T6150.1一2008进行修订，确保标准适应行业变化和市场需求本文件进一步提高了标准的适用性，测定范围完全覆盖产品标准要求，满足了市场需求。在提升钨精矿产品质量，促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义。I
1范围
钨精矿化学分析方法
第1部分：三氧化钨含量的测定
钨酸铵灼烧重量法
本文件描述了钨精矿中三氧化钨含量的测定方法。GB/T6150.1—2023
本文件适用于钼含量小于0.3%，磷含量小于0.3%的钨精矿中三氧化钨含量的测定，三氧化钨测定范围（质量分数）：不小于20%。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4
试料在少量氟化铵的存在下，以盐酸、硝酸、高氯酸溶解，浓缩至冒白烟以驱除氟离子与硝酸根。钨成钨酸析出，过滤，使之与大部分共存元素分离后，用氨水溶解钨酸，滤液经蒸干、灼烧后，并以氢氟酸去硅再次灼烧，称取三氧化钨质量。用分光光度法测定残渣中三氧化钨质量，补正结果5
试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。5.1氟化铵。
5.2过氧化钠
5.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）。5.4盐酸(p=1.19g/mL)。
5.5高氯酸（p=1.67g/mL）。
5.6硝酸（p=1.42g/mL）。
5.7无水乙醇。
5.8氢氟酸（p=1.15g/mL）。
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5.9高氯酸洗液（1十199）。
5.10氨水（1十4）。
5.11氢氧化钠溶液（48g/L）。
5.12硫氰酸钾溶液（350g/L）。5.13三氯化钛-盐酸混合液：移取0.5mL三氯化钛溶液（150g/L），用盐酸（2十3）稀释至100mL，混匀。用时现配
5.14三氧化钨标准溶液：称取0.1000g经烘干的纯三氧化钨（w≥99.95%），置于250mL烧杯中，加人48g氢氧化钠、约100mL水，微热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含0.1mg三氧化钨。6仪器设备
6.1分光光度计。
6.2高温炉，温度不低于1000℃。7样品
7.1样品粒度应不大于0.074mm。7.2样品应在105℃～110℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品（第7章），精确至0.0001g。8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。8.3测定
8.3.1将试料（8.1）置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（5.4）［如系黑钨精矿加人100mL盐酸（5.4）］，置于沸水浴上溶解30min~40min，加人0.3g氟化铵（5.1），摇动，继续溶解10min，取下，置于电炉上浓缩体积至30mL，加人3mL高氯酸（5.5）、2mL硝酸（5.6），继续低温加热至冒白烟1min，取下，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至30mL，煮沸，取下，静置片刻。8.3.2以中速定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，用倾泻法以高氯酸洗液（5.9）洗烧杯及滤纸各4次，用水各洗1次。
8.3.3取下容量瓶，加人0.5mL无水乙醇（5.7），用水稀释至约150mL（待钨酸溶入铂皿并洗净后，再将此溶液倒入原烧杯中作浸取残渣用）。8.3.4将已恒重的铂皿置于漏斗下，用热氨水（5.10)吹洗烧杯及滤纸使钨酸溶解，并将烧杯中的残渣移人漏斗中，用擦棒擦净烧杯。
8.3.5将铂皿置于沸水浴上蒸发至干后，移到电炉上加热驱尽铵盐，移入780℃800℃高温炉中灼烧10min，取出，冷却。加人5mL氢氟酸（5.8），置于沸水浴上蒸干，再移人780℃～800℃高温炉中灼烧10min，取出，在干燥器中冷却至室温后称重。反复灼烧至恒重。8.3.6残渣中三氧化钨含量的测定步骤如下：2
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将8.3.4所得的残渣连同滤纸移入30mL铁埚中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加人约6ga)
过氧化钠（5.2），在700℃～750℃高温炉中熔融至内容物呈樱红透明，取出，稍冷，置于8.3.3所得的滤洗液中［如系白钨精矿、混合钨精矿需补加1gEDTA二钠（5.3)]，浸取完全后，用水洗出埚，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，静置澄清。移取上清液2.00mL～10.00mL[不足10mL用氢氧化钠溶液（5.11)补足］于50mL比色管中。b）加人2mL硫氰酸钾溶液（5.12)以三氯化钛-盐酸混合液（5.13)稀释至刻度，混匀，放置10min后，将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化钨的质量。8.4工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL三氧化钨标准溶液(5.14），分别置于一组50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5.11)补足至10mL，以下按8.3.6b）进行，测量其吸光度，以三氧化钨质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9试验数据处理
三氧化钨含量以三氧化钨的质量分数计，按公式（1)计算：×100%+m3·V。×10-3
(mi二m2)y
X100%:
式中：
一三氧化钨和铂血的质量，单位为克（g）；铂皿的质量，单位为克（g）；
试料质量，单位为克（g）；
m：—一从工作曲线上查得的三氧化钨质量，单位为毫克（mg）；V。——试液总体积，单位为毫升（mL）；Vi-
分取试液体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留至小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定执行10精密度
10.1重复性
...**( 1 )
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计结果参见附录A。表1重复性限
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，其绝对差值应不大于0.55%。超过再现性限3
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（R）值的情况不超过5%。精密度数据统计结果见附录A。11
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；wwW.bzxz.Net
本文件编号；
—分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
附录A
（资料性）
精密度试验原始数据
GB/T6150.1—2023
本附录精密度数据是在2022年由12个实验室对三氧化钨含量的8个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的三氧化钨含量在重复性条件下独立测定11次。数据统计结果见
表A.1。
结果可接
受的实验
室个数
可接受的
数据个数
平均值
精密度试验原始数据
重复性标准差
再现性标准差
重复性限（r）
再现性限（R）
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