QB/T 2929-2021
基本信息
标准号： QB/T 2929-2021
中文名称：溶剂型油墨溶剂残留量的限量及测定方法
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：2269304
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 2929-2021.Limits and determination method of residual solvent in solvent based printing ink.
6.5.1.1.1取6.1中所示印刷基材200 cm2，剪裁成合适大小。
6.5.1.1.2将剪裁好的印刷基材卷曲放进顶空进样瓶中并立即封盖待测。
6.5.1.2待测试样的制备
6.5.1.2.1取一定面积6.1中所示印刷基材，在室温(23士2) °C，湿度(65土5) %的条件下，取适量油墨用自动制样器、展色仪涂布制备样品，根据油墨的黏度来设置展色速度，印版深度为(35士5) pum。
6.5.1.2.2制样后， 将油墨面朝上，在室温 (23士2) °C,湿度(65士5) %条件下静置(120士5) min晾干，晾干后取墨层均匀处，剪切成总面积为200 cm?的印样，油墨面朝外置于顶空进样瓶中并立即封盖待测。
试样面积大小的选择是以印刷基材厚度和装入顶空进样瓶的难易程度为依据，将试样裁剪卷曲放入顶空瓶，且试样高度不超过顶空瓶1/2，对于较厚基材的试样可适当减少取样面积。
6.5.2仪器参考条件
选取合适的气体作为载气，选取能有效分离6.2中各试剂的色谱柱，根据待测溶剂的沸点以及仪器的分离效果设定柱温，建立合适的气相色谱条件。典型的顶空色谱条件见附录A，溶剂残留化合物标准样品色谱图示例见附录B.
6.5.3测试
将6.5.1.1 的样品瓶置于顶空进样器中，在80 °C下恒温30 min后注入气相色谱仅测试，获得空白试样中各相应溶剂的峰面积。待6.5.1.1中 的空白试样测试无溶剂残留后方可进行6.5.1.2中待测试样的测试。空白试样、待测试样的进样量及条件应与标准溶液进样相同。每个样品平行测定2次。
6.5.4 校准
6.5.4.1用经校 正的微量进样器吸取2 μuL~10 μL系列标准工作溶液于顶空进样瓶中，立即密封顶空进样瓶待测。系列标准工作溶液的吸取体积保持一致。
6.5.4.2根据不同浓度的 系列标准工作溶液在一定体积下对应气相色 谱仪中峰高或峰面积，绘制峰高或峰面积与校准样中溶剂残留含量的校准曲线。
6.5.5 结果表示
试样中各溶剂的残留量按式(1)计算:
6.5.1.1.1取6.1中所示印刷基材200 cm2，剪裁成合适大小。
6.5.1.1.2将剪裁好的印刷基材卷曲放进顶空进样瓶中并立即封盖待测。
6.5.1.2待测试样的制备
6.5.1.2.1取一定面积6.1中所示印刷基材，在室温(23士2) °C，湿度(65土5) %的条件下，取适量油墨用自动制样器、展色仪涂布制备样品，根据油墨的黏度来设置展色速度，印版深度为(35士5) pum。
6.5.1.2.2制样后， 将油墨面朝上，在室温 (23士2) °C,湿度(65士5) %条件下静置(120士5) min晾干，晾干后取墨层均匀处，剪切成总面积为200 cm?的印样，油墨面朝外置于顶空进样瓶中并立即封盖待测。
试样面积大小的选择是以印刷基材厚度和装入顶空进样瓶的难易程度为依据，将试样裁剪卷曲放入顶空瓶，且试样高度不超过顶空瓶1/2，对于较厚基材的试样可适当减少取样面积。
6.5.2仪器参考条件
选取合适的气体作为载气，选取能有效分离6.2中各试剂的色谱柱，根据待测溶剂的沸点以及仪器的分离效果设定柱温，建立合适的气相色谱条件。典型的顶空色谱条件见附录A，溶剂残留化合物标准样品色谱图示例见附录B.
6.5.3测试
将6.5.1.1 的样品瓶置于顶空进样器中，在80 °C下恒温30 min后注入气相色谱仅测试，获得空白试样中各相应溶剂的峰面积。待6.5.1.1中 的空白试样测试无溶剂残留后方可进行6.5.1.2中待测试样的测试。空白试样、待测试样的进样量及条件应与标准溶液进样相同。每个样品平行测定2次。
6.5.4 校准
6.5.4.1用经校 正的微量进样器吸取2 μuL~10 μL系列标准工作溶液于顶空进样瓶中，立即密封顶空进样瓶待测。系列标准工作溶液的吸取体积保持一致。
6.5.4.2根据不同浓度的 系列标准工作溶液在一定体积下对应气相色 谱仪中峰高或峰面积，绘制峰高或峰面积与校准样中溶剂残留含量的校准曲线。
6.5.5 结果表示
试样中各溶剂的残留量按式(1)计算:
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标准内容
ICS87.080
CCSA17
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2929-2021
代替QB/T2929-2008
溶剂型油墨溶剂残留量的限量及测定方法Limits and determination method of residual solvent in solvent based printing ink2021-05-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2021-10-01实施
QB/T2929-2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替QB/T2929一2008《溶剂型油墨溶剂残留量限量及其测定方法》，与QB/T2929一2008相比，除编辑性修改外主要技术差异如下：修改了技术要求（见3，2008年版的3）；a
修改了材料及工具（见4.1，2008年版的4.1及4.2）：修改了试剂纯度及种类要求（见4.2，2008年版的4.4）；增加了标准溶液配制（见4.3）；增加了仪器和设备（见4.4）；
修改了分析步骤（见4.5，2008年版的4.5、4.6、4.7和4.8）：增加了重复性的要求（见5）：
增加了典型顶空-色谱条件示例及溶剂残留化合物标准样品色谱图示例（见附录A.1、A.2、A.3和附录B）。
本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国油墨标准化技术委员会（SAC/TC127）归口。本文件起草单位：国家印刷装璜制品质量监督检验中心、洋紫荆油墨（中山）有限公司、浙江永在油墨有限公司、常熟国和新材料有限公司、山西鹰鲲科技有限公司、四川省危险化学品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院、中山大学、济南泉永印务有限公司。本文件主要起草人：殷奕、张黎明、冯文照、吴敏、关琳琳、王重声、李君杨、俞宪和、王小妹、郝玲芝。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：-2008年首次发布为QB/T2929-2008；一本次为第一次修订。
溶剂型油墨溶剂残留量的限量及测定方法QB/T2929-2021
实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护器具以保证安全。测试废液收集后统一处置。
1范围
本文件规定了溶剂型油墨的溶剂残留量限量及测定方法。本文件适用于溶剂型油墨。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样，置于密封的平衡瓶内，在一定的时间和温度条件下，油墨印样表面的溶剂挥发，达到平衡时，取瓶内顶部气体用气相色谱仪测定。计算单位面积的溶剂残留量，以mg/m2表示。5要求
溶剂型油墨溶剂残留量限量应符合表1的要求。表1溶剂型油墨溶剂残留量限量
单位为毫克每平方米
溶剂残留总量限量
苯、甲苯、二甲苯残留限量总和6测定方法
6.1材料
非食品包装油
食品包装油墨
表面张力≥38×10N/m无溶剂残留的塑料薄膜、纸张或其他适用于溶剂型油墨的印刷基材。6.2试剂
除特殊要求外，以下试剂均为分析纯或以上试剂：1
QB/T2929—2021
a）苯，
甲苯；
（邻、间、对）二甲苯；
乙醇：
正丙醇：
异丙醇：
正丁醇：
丙酮：
丁酮：
甲基异丁酮；
丙二醇甲醚；
丙二醇乙醚；
乙酸乙酯：
乙酸丙醋；
乙酸异丙酯；
乙酸丁酯；
丙二醇甲醚醋酸酯；
环已烷；
甲基环已烷。
3标准溶液配制
6.3.1稀释剂：用于稀释配制溶剂残留化合物标准工作溶液，在气相色谱中保留时间应与待测物不一致，纯度≥99%。
6.3.2根据实际使用溶剂的种类，分别准确称量溶剂残留化合物试剂（6.2）至容量瓶中（精确到0.001g），选用不影响检测结果的试剂作为稀释剂（6.3.1），如二甲基甲酰胺（DMF）、三醋酸甘油酯等，用稀释剂稀释为一定浓度的溶剂残留化合物标准储备液，0℃～4℃C密封避光保存。溶剂残留化合物标准储备液在0℃～4℃C密封避光保存情况下的储存时间视其挥发性而定，定期校准。
6.3.3将上述溶剂残留化合物标准储备液用所选稀释剂稀释为一系列标准工作溶液，标准工作溶液至少配制5个不同浓度。
6.4仪器和设备
展色仪、自动制样器等制备样品的工具。6.4.1
6.4.2气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。6.4.3静态顶空进样仪。
6.4.4顶空瓶：20mL~25mL，带胶塞密封垫6.4.5分析天平：感量为0.0001g6.4.6
微量进样器：0.5μL～10μ。
6.5分析步骤
试样制备
空白试样的制备
6.5.1.1.1取6.1中所示印刷基材200cm2，剪裁成合适大小。6.5.1.1.2将剪裁好的印刷基材卷曲放进6.5.1.2待测试样的制备
空进样瓶中并立
QB/T2929—2021
6.5.1.2.1取一定面积6.1中所示印刷基材，在室温（23±2）℃C，湿度（65士5）%的条件下，取适量油墨用自动制样器、展色仪涂布制备样品，根据油墨的黏度来设置展色速度，印版深度为（35土5）μm。
6.5.1.2.2制样后，将油号面朝上在室温（23士2）C，湿度（65土5）%条件下静置（120±5）min晾干，晾干后取墨层均匀处剪切成总面积为200cm的即样，油墨面朝外置于顶空进样瓶中并立即封盖待测。
试样面积大小的选择是以印刷基材厚度和装入顶空进样瓶的难易程度为依据，将试样裁剪卷曲放入顶空瓶，且试样高度不超过顶空瓶1//2，对于较厚基材的试样可适当减少取样面积仪器参考条件
选取合适的气体作为载气，选取能有效分离6.2中各试剂的色谱柱，根据待测落剂的沸点以及仪器的分离效果设定柱温，建立合适的气相色谱条件。典型的顶空色谱条件见附录A，溶剂残留化合物标准样品色谱图示例见附录B。
6.5.3测试
将6.5.1.1的样品瓶置于顶空进样器中，在80℃下恒温30min后注入气相色谱仪测试，获得空白试样中各相应溶剂的峰面积。待6.5.1.1中的空白试样测试无溶剂残留后方可进行6.5.1.2中待测试样的测试。空白试样、待测试样的进样量及条件应与标准溶液进样相同。每个样品平行测定2次。6.5.4校准
用经校正的微量进样器吸取2L~10证系列标准工作溶液于顶空进样瓶，立即密封顶空进
样瓶待测。系列标准工作落液的吸取体积保持一致。6.5.4.2根据不同浓度的系列标准工作溶液在一定体积下对应气相色谱仪中峰高或峰面积，绘制峰高或峰面积与校准样中溶剂残留含量的校准曲线。6.5.5结果表示
试样中各溶剂的残留量按式（1计算：x104.
式中：
W#一试样中各溶剂的残留量，单位为毫克每平方米（mg/m）P试样中各溶剂质量的实际毫克数，单位为毫克（mg）：S一试样面积，单位为平方厘米（cm2）。(1)
每种溶剂残留量的测定结果取其对应的两次平行试验测定值的算术平均值，以各单种溶剂残留量的最终结果的总和表示试样的溶剂残留总量，单种溶剂残留量保留3位有效数字。3
QB/T2929-2021
重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。分析测试方法的检出限一般被认为是空白样测试值标准偏差的3倍，上述空自样测试值由各实验室测试。在非苯类溶剂油墨中检测出来类物质时，可使用不同色谱柱或不同的色谱仪对同一样品进行复检有需要时可使用气相色谱-质谱联用仪进行检测。测试报告
试验报告应包括以下内容：
本文件的编号：
样品的名称及种类
如果测试次数超过两次，报告测试次数：试验结果
偏离本文件的任何试验条件
本文件中未规定的并可能影响结果的任何操作A.1典型的气相色谱条件示例
附录A
（资料性）
典型的顶空一色谱条件
QB/T2929—2021
测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）色谱柱：以聚乙二醇（PEG）为固定相的毛细管柱，60m×0.25mm×0.25um，或相当者：程序升温条件：初始柱温45℃，保持18min；以15K/min的速率升至90℃，保持5min；以b)
20K/min的速率升至150℃C，保持5min；进样口温度：200℃；
FID检测器：温度250C，氢气流速40mL/min，空气流速400mL/min；d)
载气：氮气，纯度≥99.999%；流速1.0mL/min；e
进样模式：分流进样，分流比1：50。f)
A.2典型的顶空分析条件示例
顶空条件取决于所使用的仪器，设定的参数应保证给出稳定的分析结果，下列给出的参数证明是可行的：
顶空平衡温度：80℃；
定量环温度：90℃C；
传输线温度：95℃；
顶空瓶平衡时间：30min；
环平衡时间：0.05min；
加压时间：0.2min；
进样时间：0.5min。
A.3典型的标准工作曲线配制
混合标准储备溶液：分别称取1g（精确到0.001g）6.2所列试剂用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶解在50mL的容量瓶中，并定容至刻度，摇匀，配制成浓度20mg/mL的混合标准储备溶液。混合标准工作溶液：取5个50mL容量瓶，分别吸取12.5mL、10mL、5mL、2.5mL、1mL混合标准储备溶液，加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF），并定容至刻度，配制成5mg/mL、4mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、0.4mg/mL混合标准工作溶液。标准工作曲线：使用微量进样器分别吸取2uL配制好的混合标准工作溶液注入20mL的顶空瓶中，在（80土2）C平衡30min，取1mL进样，以保留时间定性，峰面积定量。以峰面积A为纵坐标，相应含量P（mg）为横坐标，即得标准曲线。5
QB/T2929—2021
标引序号说明：
环已烷：5.89min
丙酮：7.13min；
乙酸异丙酯：9.15minbzxz.net
异丙醇：10.36min：
苯：11.01min：
附录B
（资料性）
溶剂残留化合物标准样品色谱图示例18
甲基异丁酮：14.83min；
丙醇：17.99min
丙二醇甲醚：22.52min；
间二甲苯：23.05min；
丙二醇乙醚：24.25min：
丙二醇甲醚醋酸酯：27.03min：12
一甲基环已烷：6.37min；
乙酸乙酯：8.83min；
丁酮：9.28min
乙醇：10.71min：
乙酸丙酯：12.74min；
甲苯：17.71min：
乙酸丁酯：20.07min；
16对二甲苯：22.75min：
丁醇：23.35min
邻二甲苯：25.20min；
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）：30.09min图B.1溶剂残留化合物标准样品色谱图示例参考文献
3包装用塑料复合膜、袋
[1]GB/T10004—2008
千法复合、挤出复合
[2]QB/T2024—2012
2凹版料薄膜复合油墨
食品接触材料高分子材料塑料薄膜中残留溶剂的测定[3] SN/T3180-2012
QB/T2929—2021
气相色谱法
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CCSA17
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2929-2021
代替QB/T2929-2008
溶剂型油墨溶剂残留量的限量及测定方法Limits and determination method of residual solvent in solvent based printing ink2021-05-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2021-10-01实施
QB/T2929-2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替QB/T2929一2008《溶剂型油墨溶剂残留量限量及其测定方法》，与QB/T2929一2008相比，除编辑性修改外主要技术差异如下：修改了技术要求（见3，2008年版的3）；a
修改了材料及工具（见4.1，2008年版的4.1及4.2）：修改了试剂纯度及种类要求（见4.2，2008年版的4.4）；增加了标准溶液配制（见4.3）；增加了仪器和设备（见4.4）；
修改了分析步骤（见4.5，2008年版的4.5、4.6、4.7和4.8）：增加了重复性的要求（见5）：
增加了典型顶空-色谱条件示例及溶剂残留化合物标准样品色谱图示例（见附录A.1、A.2、A.3和附录B）。
本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国油墨标准化技术委员会（SAC/TC127）归口。本文件起草单位：国家印刷装璜制品质量监督检验中心、洋紫荆油墨（中山）有限公司、浙江永在油墨有限公司、常熟国和新材料有限公司、山西鹰鲲科技有限公司、四川省危险化学品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院、中山大学、济南泉永印务有限公司。本文件主要起草人：殷奕、张黎明、冯文照、吴敏、关琳琳、王重声、李君杨、俞宪和、王小妹、郝玲芝。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：-2008年首次发布为QB/T2929-2008；一本次为第一次修订。
溶剂型油墨溶剂残留量的限量及测定方法QB/T2929-2021
实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护器具以保证安全。测试废液收集后统一处置。
1范围
本文件规定了溶剂型油墨的溶剂残留量限量及测定方法。本文件适用于溶剂型油墨。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样，置于密封的平衡瓶内，在一定的时间和温度条件下，油墨印样表面的溶剂挥发，达到平衡时，取瓶内顶部气体用气相色谱仪测定。计算单位面积的溶剂残留量，以mg/m2表示。5要求
溶剂型油墨溶剂残留量限量应符合表1的要求。表1溶剂型油墨溶剂残留量限量
单位为毫克每平方米
溶剂残留总量限量
苯、甲苯、二甲苯残留限量总和6测定方法
6.1材料
非食品包装油
食品包装油墨
表面张力≥38×10N/m无溶剂残留的塑料薄膜、纸张或其他适用于溶剂型油墨的印刷基材。6.2试剂
除特殊要求外，以下试剂均为分析纯或以上试剂：1
QB/T2929—2021
a）苯，
甲苯；
（邻、间、对）二甲苯；
乙醇：
正丙醇：
异丙醇：
正丁醇：
丙酮：
丁酮：
甲基异丁酮；
丙二醇甲醚；
丙二醇乙醚；
乙酸乙酯：
乙酸丙醋；
乙酸异丙酯；
乙酸丁酯；
丙二醇甲醚醋酸酯；
环已烷；
甲基环已烷。
3标准溶液配制
6.3.1稀释剂：用于稀释配制溶剂残留化合物标准工作溶液，在气相色谱中保留时间应与待测物不一致，纯度≥99%。
6.3.2根据实际使用溶剂的种类，分别准确称量溶剂残留化合物试剂（6.2）至容量瓶中（精确到0.001g），选用不影响检测结果的试剂作为稀释剂（6.3.1），如二甲基甲酰胺（DMF）、三醋酸甘油酯等，用稀释剂稀释为一定浓度的溶剂残留化合物标准储备液，0℃～4℃C密封避光保存。溶剂残留化合物标准储备液在0℃～4℃C密封避光保存情况下的储存时间视其挥发性而定，定期校准。
6.3.3将上述溶剂残留化合物标准储备液用所选稀释剂稀释为一系列标准工作溶液，标准工作溶液至少配制5个不同浓度。
6.4仪器和设备
展色仪、自动制样器等制备样品的工具。6.4.1
6.4.2气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。6.4.3静态顶空进样仪。
6.4.4顶空瓶：20mL~25mL，带胶塞密封垫6.4.5分析天平：感量为0.0001g6.4.6
微量进样器：0.5μL～10μ。
6.5分析步骤
试样制备
空白试样的制备
6.5.1.1.1取6.1中所示印刷基材200cm2，剪裁成合适大小。6.5.1.1.2将剪裁好的印刷基材卷曲放进6.5.1.2待测试样的制备
空进样瓶中并立
QB/T2929—2021
6.5.1.2.1取一定面积6.1中所示印刷基材，在室温（23±2）℃C，湿度（65士5）%的条件下，取适量油墨用自动制样器、展色仪涂布制备样品，根据油墨的黏度来设置展色速度，印版深度为（35土5）μm。
6.5.1.2.2制样后，将油号面朝上在室温（23士2）C，湿度（65土5）%条件下静置（120±5）min晾干，晾干后取墨层均匀处剪切成总面积为200cm的即样，油墨面朝外置于顶空进样瓶中并立即封盖待测。
试样面积大小的选择是以印刷基材厚度和装入顶空进样瓶的难易程度为依据，将试样裁剪卷曲放入顶空瓶，且试样高度不超过顶空瓶1//2，对于较厚基材的试样可适当减少取样面积仪器参考条件
选取合适的气体作为载气，选取能有效分离6.2中各试剂的色谱柱，根据待测落剂的沸点以及仪器的分离效果设定柱温，建立合适的气相色谱条件。典型的顶空色谱条件见附录A，溶剂残留化合物标准样品色谱图示例见附录B。
6.5.3测试
将6.5.1.1的样品瓶置于顶空进样器中，在80℃下恒温30min后注入气相色谱仪测试，获得空白试样中各相应溶剂的峰面积。待6.5.1.1中的空白试样测试无溶剂残留后方可进行6.5.1.2中待测试样的测试。空白试样、待测试样的进样量及条件应与标准溶液进样相同。每个样品平行测定2次。6.5.4校准
用经校正的微量进样器吸取2L~10证系列标准工作溶液于顶空进样瓶，立即密封顶空进
样瓶待测。系列标准工作落液的吸取体积保持一致。6.5.4.2根据不同浓度的系列标准工作溶液在一定体积下对应气相色谱仪中峰高或峰面积，绘制峰高或峰面积与校准样中溶剂残留含量的校准曲线。6.5.5结果表示
试样中各溶剂的残留量按式（1计算：x104.
式中：
W#一试样中各溶剂的残留量，单位为毫克每平方米（mg/m）P试样中各溶剂质量的实际毫克数，单位为毫克（mg）：S一试样面积，单位为平方厘米（cm2）。(1)
每种溶剂残留量的测定结果取其对应的两次平行试验测定值的算术平均值，以各单种溶剂残留量的最终结果的总和表示试样的溶剂残留总量，单种溶剂残留量保留3位有效数字。3
QB/T2929-2021
重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。分析测试方法的检出限一般被认为是空白样测试值标准偏差的3倍，上述空自样测试值由各实验室测试。在非苯类溶剂油墨中检测出来类物质时，可使用不同色谱柱或不同的色谱仪对同一样品进行复检有需要时可使用气相色谱-质谱联用仪进行检测。测试报告
试验报告应包括以下内容：
本文件的编号：
样品的名称及种类
如果测试次数超过两次，报告测试次数：试验结果
偏离本文件的任何试验条件
本文件中未规定的并可能影响结果的任何操作A.1典型的气相色谱条件示例
附录A
（资料性）
典型的顶空一色谱条件
QB/T2929—2021
测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）色谱柱：以聚乙二醇（PEG）为固定相的毛细管柱，60m×0.25mm×0.25um，或相当者：程序升温条件：初始柱温45℃，保持18min；以15K/min的速率升至90℃，保持5min；以b)
20K/min的速率升至150℃C，保持5min；进样口温度：200℃；
FID检测器：温度250C，氢气流速40mL/min，空气流速400mL/min；d)
载气：氮气，纯度≥99.999%；流速1.0mL/min；e
进样模式：分流进样，分流比1：50。f)
A.2典型的顶空分析条件示例
顶空条件取决于所使用的仪器，设定的参数应保证给出稳定的分析结果，下列给出的参数证明是可行的：
顶空平衡温度：80℃；
定量环温度：90℃C；
传输线温度：95℃；
顶空瓶平衡时间：30min；
环平衡时间：0.05min；
加压时间：0.2min；
进样时间：0.5min。
A.3典型的标准工作曲线配制
混合标准储备溶液：分别称取1g（精确到0.001g）6.2所列试剂用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶解在50mL的容量瓶中，并定容至刻度，摇匀，配制成浓度20mg/mL的混合标准储备溶液。混合标准工作溶液：取5个50mL容量瓶，分别吸取12.5mL、10mL、5mL、2.5mL、1mL混合标准储备溶液，加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF），并定容至刻度，配制成5mg/mL、4mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、0.4mg/mL混合标准工作溶液。标准工作曲线：使用微量进样器分别吸取2uL配制好的混合标准工作溶液注入20mL的顶空瓶中，在（80土2）C平衡30min，取1mL进样，以保留时间定性，峰面积定量。以峰面积A为纵坐标，相应含量P（mg）为横坐标，即得标准曲线。5
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标引序号说明：
环已烷：5.89min
丙酮：7.13min；
乙酸异丙酯：9.15minbzxz.net
异丙醇：10.36min：
苯：11.01min：
附录B
（资料性）
溶剂残留化合物标准样品色谱图示例18
甲基异丁酮：14.83min；
丙醇：17.99min
丙二醇甲醚：22.52min；
间二甲苯：23.05min；
丙二醇乙醚：24.25min：
丙二醇甲醚醋酸酯：27.03min：12
一甲基环已烷：6.37min；
乙酸乙酯：8.83min；
丁酮：9.28min
乙醇：10.71min：
乙酸丙酯：12.74min；
甲苯：17.71min：
乙酸丁酯：20.07min；
16对二甲苯：22.75min：
丁醇：23.35min
邻二甲苯：25.20min；
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）：30.09min图B.1溶剂残留化合物标准样品色谱图示例参考文献
3包装用塑料复合膜、袋
[1]GB/T10004—2008
千法复合、挤出复合
[2]QB/T2024—2012
2凹版料薄膜复合油墨
食品接触材料高分子材料塑料薄膜中残留溶剂的测定[3] SN/T3180-2012
QB/T2929—2021
气相色谱法
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