QB/T 5453-2019.Oral care and cleansing products-Determination of thymol in toothpastes一High performance liquid chromatography.
QB/T 5453规定了牙膏等口腔护理用品中麝香草酚的高效液相色谱测定方法的原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、计算结果、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差。
QB/T 5453适用于牙膏等口腔护理用品中麝香草酚含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经90%甲醇水溶液提取，离心过滤后，用高效液相色谱仪测定麝香草酚，以保留时间和紫外光谱图定性，外标法定量。
4试剂
4.1除另有规定外， 本试验用水均为GB/T 6682中规定的一-级水。
4.2麝香草酚对照品(CAS 号: 89-83-8) :纯度不小于98%。
4.3甲醇:色谱纯。
4.4乙腈:色谱纯。
4.5石英砂: 25 目~150目。
4.6 90%甲醇水溶液 (体积分数) :准确量取900 mL甲醇(4.3) 至烧杯中，再加入100 mL纯水，混匀。
4.7麝香草酚标准储备溶液(1 0000 4g/mL) :准确称取麝香草酚对照品(4.2)约10 mg (精确至0.01mg)置于10 mL容量瓶中，用90%甲醇水定容至刻度，混匀。
4.8磨香草酚标准工作溶液: 用甲醇水溶液(4.6)将标准储备溶液(4.7)分别配成-系列浓度 1.0 ug/mL、2.0 pg/mL、5.0 ug/mL、10.0 pg/mL、25.0 pg/mL、50.0 ug/mL、100.0 ug/mL的标准工作溶液。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪: 配二极管阵列检测器。
5.2分析天平: 感量为0.1 mg和0.01 mg.
5.3离心机:转速不低于10 000 r/min.
5.4涡旋振荡器。
5.5超声波清洗器 。
5.6微孔滤膜: 0.45 pum,材质为尼龙。

ICS71.100.40
分类号：Y43
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5453-2019
口腔清洁护理用品
的测定
牙膏中香草酚含量
高效液相色谱法
Oral care and cleansing products -Determination of thymol in toothpastesHighperformanceliquid chromatography2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部2020-07-01实施
仁国味共人
含酒草香飘中长品用鲜吉口
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5453-2019
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准主要起草单位：广州质量监督检测研究院、中国口腔清洁护理用品工业协会、黑龙江省轻工科学研究院。
本标准主要起草人：谭建华、肖梅、陈意光、夏泽敏、刘文玉、王继才、汪毅、熊小婷、李鑫宇、梁文耀、吴谦、席绍峰、郭长虹、吴玉塞。本标准为首次发布。
QB/T5453-2019
口腔清洁护理用品牙膏中香草酚含量的测定高效液相色谱法1范围
本标准规定了牙膏等口腔护理用品中爵香草酚的高效液相色谱测定方法的原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、计算结果、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差。本标准适于牙育等口腔护理用品中寡香草酚含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验用水规格和试验方法3原理
试样经90%甲醇水溶液提取，离心过滤后，用高效液相色谱仪测定麝香草酚，以保留时间和紫外光谱图定性，外标法定量。
4试剂
4.1除另有规定外，本试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。4.2麝香草酚对照品（CAS号：89-83-8）：纯度不小于98%4.3甲醇：色谱纯。
4.4乙：色谱纯。
4.5石英砂：25~150目。
4.690%甲醇水溶液（体积分数）：准确量取900mL甲醇（4.3）至烧杯中，再加入100mL纯水，混匀。
4.7孵香草酚标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取扇香草酚对照品（4.2）约10mg（精确至0.01mg）置于10mL容量瓶中，用90%甲醇水定容至刻度，混匀。4.8香草酚标准工作溶液：用甲醇水溶液（4.6)将标准储备溶液（4.7)分别配成一系列浓度1.0ug/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的标准工作溶液。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01mg5.3离心机：转速不低于10000r/min。5.4涡旋振荡器。此内容来自标准下载网
5.5超声波清洗器。
5.6微孔滤膜：0.45μm，材质为尼龙。6分析步骤
6.1试样处理
将牙膏试样挤去20mm后，称取约1g试样（精确至0.001g）置于25mL具塞比色管中，加入约1g石英砂（4.5），再加入甲醇水溶液（4.6）25mL，涡旋混匀后超声提取15mi，取适星提取液以1
QB/T5453—2019
10000r/min离心5min，上清液经0.45μm滤膜（5.6）过滤，供高效液相色谱测定。激口水等液体样品，直接称取1战样（精确至0.001g）置于25m具塞比色管中，用甲醇水溶液（4.6）定容至刻度，混匀，过滤，
参考色谱条件
参考色谱条件如了
色谱柱：
流动相：
腈/水气
流量：1.0
检测波长
柱温：30PC
进样量：
6.3测定
6.3.1标准曲线绘制
高效液相色谱测定
mx250mm，5um
本积分教
入高效液相色谱
分别将标准工落液4.8）注
议，在
为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制雅业
6.3.2样品测定
磨香草醇的
微色谱柱：
（6.2）的色谱条件下测定标准溶液，以浓度新流相色谱图参现附染人
中的图A.1。
将按（6.1）处理好的待剩试样溶液注入高效服用色谱仪，在（6.2）的色详条件下进行测定，根据
保留时间和紫外吸收光法图定性，采用外标法定量，离香草耐的紫外吸收光请图见试样溶液中摩
7计算结果
承前的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范则试样中香草酚的含量X按公式
式中：
原香菜
溶液中
容体积
释倍数
样质量
检出限和定量
的含量，单位为毫克每千克
香草酚浓度单位为微克每笔
单位为毫开（mL）；
不稀释时为1：
单位为克（g）。
上限为10mkg，定量限为
爵香草酚的检出
回收率和精密度
时录A中的图A.3。
释后再进行分析。
在添加浓度25mg/kg～500mg/kg的浓度范酬内，月法的回收率在92.0%～101.8%之内，相对标准偏差小于3.2%。
10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
附灵A
（资料性附录）
香草酚标准溶液及阳性样品HPLC色谱图及紫外吸收光谱图麻香草酚-6.853
hiu/ai
时间/min
麝香草酚标准溶液HIPLC色谱图
醇香草酚
时间/min
图A.2阳性样品的HPLC色谱图
QB/T5453—2019
QB/T5453-2019
波长/nm
臀香草酚紫外吸收光谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中麝香草酚含量的测定高效液相色谱法
QB/T5453-2019
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