QB/T 2382一1998.
3.8彩烧温度的检验
按3.6的方法涂刷标准面积的两块试片，分别在彩烧温度的上、下限彩烧。彩烧方法:将其中-块试片放入马弗炉中央，热电偶尖端的下方，用耐火架垫支起试片使之离炉底约7cm高，关上炉门，通电升温，在400°C 以前，炉门应留一条小缝排烟，400 C以后闭紧炉门，-直烧到本标准所规定的下限温度，保温15 min后停电。半开炉门冷却，取出试片。按同一方法将另一试片升温至上限温度，在上限温度下保温10min,冷却，取出试片。检查各温度的试片的金层附着力，检查灼烧到上限温度的试片有无脱色现象，附着牢、无脱色者为合格。
3.9金色检验
按3.6方法涂刷三块瓷或玻璃试片，置马弗炉内在本标准温度范围内烧成。观察所制的金色块，金色应光亮，无污染样杂色，距离50mm处目测，三块只允许有一个直径不大于0.3 mm的圆形斑点，由于操作不严带入的杂质所引起的斑点(非圆形)除外。
注:对于使用上胶的新毛笔，应事先用温水浸泡并洗净胶粘物，烘干再用。
3.10附着力检验
3.10.1仪器 与材料
JMY 金色磨耗仪;
-50mmX50mm釉面光洁的平瓷片数块;
-50 mmX 50 mmX3 mm平板窗玻璃数块;
-纯棉布， 预告用水煮沸搓洗除去浆糊物，烘干后剪成直径约32mm圆形10块，避尘保存。
3.10.2步骤
按3.6方法将金水涂成标准面积块两块，在标准范围内烧成，保温15 min,试片取出后在室内放置约4h,然后置金色磨耗仪样台上固定。将五层棉布块装在磨头上，进行记数摩擦试验。对瓷、搪瓷用金水，磨头上预先放置500g砝码，往复磨擦100次;对玻璃、精陶用金水，磨头上不加砝码(磨头本身6Sg),往复磨擦10次。每种金水需做两个试片，每个试片测定前，必须更换磨头上外层布块。如两个试片结果不-致时，必须再做第三个试片测定，取其中两个最接近的试片作为最后结果。

分类号Y24
备案号14501998
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2382-98
252405-59
亮金水
1998-05-14发布
亮钯金水试验方法
1999-03-01实施
国家轻工业局
QB/T2382-98
本标准是根据ZBY24005-89《亮金水、亮钯金水试验方法》进行修订的。近年来通过与外商交流的机会，了解到国外只有企业内部标准，参考这些标准，保留了本标准大部分实践证明适宜的部分，但对部分重要技术指标作以下修正：一亮钯金水“金和钯测定”一项，把“移入马弗炉内，在700℃灼烧20min”改为“移入马弗炉内，在800℃灼烧15min”。“彩烧温度的检验”一项中由“按第7章的方法”，也即按通常的描金厚度画试片改为“按3.6的方法涂刷标准面积的两块试片”。“金色检验”项中，由“按通常使用厚度在清洁的瓷或玻璃上涂约15cm2的金水块”改为按3.6的方法涂刷三块标准面积的瓷或玻璃试片”。将GB5002一85《陶瓷用金水沉淀率测定方法》纳入到本标准中。自本标准实施之日起，同时代替ZBY24005一89《亮金水、亮钯金水试验方法》。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国陶瓷标准化中心归口。本标准起草单位：湖南省陶瓷研究所。本标准主要起草人：肖建昆、易月华、吴先益。1范围
中华人民共和国轻工行业标准
亮金水、亮钯金水试验方法
QB/T2382-98
本标准规定了亮金水、亮钯金水技术指标的试验方法。本标准适用于瓷器、糖瓷、精陶和玻璃制品装饰用的亮金水、亮钯金水。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB5000-85日用陶瓷名词术语
QB/T238198亮金水、亮钯金水
3测定方法
3.1性状检验
采用目测方法检验，涂片观察颜色，深色为合格。3.2净重检验
3.2.1仪器
采用感量为0.1g的架盘药物天平或分析天平。3.2.2步骤
将金水样瓶拆除封口物，留下内塞，置于架盘天平上称重，记下质量值W，（g），精确到0.1g。然后将瓶内金水全部转入另一清洁空瓶中，用氯仿将瓶内残存金水荡洗出来，用干滤纸擦尽瓶内和瓶塞上的油份，最后称取空瓶与瓶塞的质量值W，（g），按公式（1）计算金水质量W，（g）。
式中：W.—金水质量，g：
W,--瓶装金水质量，g;
W—空瓶与瓶塞的质量，g。
3.3金含量的测定
3.3.1亮金水金含量的测定
3.3.1.1原理
将金水灼烧除去有机物，残渣用焦硫酸钾熔融并用稀硝酸处理除去杂物，灼烧纯金渣称重。
国家轻工业局1998-05-14批准
1999-03-01实施
3.3.1.2试剂
一焦硫酸钾，AR；
硝酸，AR；
一氯化钡，AR；
一脱脂棉（医用）。
3.3.1.3仪器
瓷埚：50ml；
一烧杯：250ml；
—漏斗；
一中速定量滤纸：
一马弗炉；
一分析天平（分度值0.1mg）。
3.3.1.4步骤
QB/T2382-98
将样品瓶充分摇匀，至瓶底完全不见沉淀物后，立即用分析天平以减量法准确称取亮金水1.5～2g，准确至0.0001g。置于已恒重的50ml容量的瓷埚中，埚中预先垫有约1.5g脱脂棉，使金水全部吸收在棉团之中。置埚于电炉板上缓缓炭化，然后移埚于马弗炉内，在700℃灼烧至完全炭化，约20min。取出冷却，加入6g焦硫酸钾，反盖盖，放回马弗炉内，在600℃熔融20min。冷却，用热水浸提熔块于250ml容量的烧杯中，洗净及盖，加入为溶液体积1/3的硝酸煮沸，稍冷，用中速滤纸过滤，用1:3的稀硝酸洗涤数次，再用热水洗至无硫酸根为止（用10%氯化钡溶液检查滤液无白色沉淀产生）。将滤纸连同金渣放回原埚中，先低温炭化，后在800℃马弗炉内灼烧10min，取出放入干燥器中保持40min，至恒重，称重。3.3.1.5计算
A=（W/G）X100%
式中：4,金含量，%；
W\金质量，g;
G,—样品质量，g。
平行测定偏差不大于0.04%。
3.3.2.亮钯金水金含量的测定
3.3.2.1原理
将亮钯金水灼烧除去有机物，用甲酸钠还原氧化钯为金属钯，用王水溶解金、钯，过滤分离不溶物，用亚硝酸钠还原氟化金为金，滤出金沉淀，灼烧称重。3.3.2.2试剂
-甲酸钠，AR；
盐酸，AR（1%溶液）；
一硝酸，AR；
一亚硝酸钠，AR（15%溶液）；
一硝酸银，AR（1%溶液）。
3.3.2.3仪器及用品
-广泛试纸：pH1～12：
脱脂棉；
瓷：50ml
烧杯：250ml；
慢速滤纸；
分析天平（分度值0.1mg）：
-马弗炉；
干燥器。
3.3.2.4步骤
QB/T2382-—98
将样品充分摇匀，至瓶底完全不见沉淀物后，立即用分析天平以减量法准确称取亮钯金水样品3g左右，置于预先放有约1.5g脱脂棉的50ml容量的瓷埚中。先低温炭化，然后移入马弗炉内，在800℃灼烧15min，冷却，将全部灼烧物倒入250ml容量的烧杯中。用3～4ml水冲洗一次，使洗水润湿金灰，加入约0.3g甲酸钠，盖上表面皿，加热至微沸2min。然后向杯中加入15ml盐酸、5ml硝酸，加热溶解，并浓缩至3ml左右，取出表面皿，将杯移到沸水浴上加热，浓缩至近干，加4ml盐酸，蒸发至1.5ml，重复加盐酸操作一次。取出烧杯，用温水稀释金液，直至产生铋水解物白色沉淀为止。热过滤，用温水洗涤杯与滤纸数次，至纸无色为止。将滤液加热至近沸，在揽拌下，逐滴加入15%的亚硝酸钠溶液还原金，至pH为5时止（投入小片广泛试纸，湿后立即观察）。煮沸2min，稍冷，用慢速滤纸过滤金沉淀，用温水洗杯及滤纸5一6次（将滤液移至一边留待测钯用）用温水继续洗滤纸至无氯离子为止（用1%硝酸银检查）。用小片滤纸擦下杯中的金，将滤纸连同金放入已恒重的埚中，低温炭化后，置马弗炉内，800℃灼烧10min，冷却，移入干燥器中保持40min，称重。
3.3.2.5计算
Az=（W/Gz）X100%
式中：A2金含量，%；
Wz'金质量，g；
Gz样品质量，g;
平行测定偏差不大于0.04%。
3.3.3亮钯金水中钯含量的测定
3.3.3.1原理
将3.3.2.4中过滤了金沉淀的滤液用盐酸煮沸破坏亚硝酸的络合物，使络合钯转化为氯亚钯盐，然后用丁二酮沉淀为丁二酮钯，过滤，烘干，称重。3.3.3.2试剂
一盐酸，AR；
一丁二酮，AR：
一无水酒精。
3.3.3.3仪器及用品
4号玻璃砂芯：30ml：
一抽滤机；
烘干箱：
一分析天平（分度值0.1mg）。
3.3.3.4步骤
QB/T2382-98
向3.3.2.4留下的钯溶液中加入7ml盐酸，加热煮沸5min。冷却至温热后，加入1%的丁二酮酒精溶液35ml，缓缓搅匀后，放置1h，用已烘干恒重的4号玻璃砂芯抽滤，用1%的盐酸溶液100ml洗杯及沉淀，再用100ml水洗一次，置玻璃于箱中110℃烘干1h冷却，移入干燥器中保持40min，称重。3.3.3.5计算
B=0.3161×（W-W）/G,×100%...式中：B钯含量，%；
W—埚和钯沉淀质量，g;
W。空埚质量，g
G样品质量，g;
0.3161沉淀中钯的换算因子。
平行测定偏差不大于0.04%。
3.4运动粘度的测定
（4）
先用已知运动粘度的液体（环已醇在30℃下，运动粘度为36.1×10-‘m2/s，在奥式粘度计（毛细管内径1.5mm，温度为30土0.5℃）中测得流出时间，按公式（5）求得粘度计常数k。
式中k粘度计常数，m2/s2；
Ji——已知运动粘度液体的运动粘度，m2/s；t—已知运动粘度液体的流出时间，s。(5)
然后用金水代替已知运动粘度的液体，测得流出时间，按公式（6）计算金水的运动粘度。
y2=kxt2
式中：y2——金水的运动粘度，m2/s；k—粘度计常数，m2/s?；
t—金水的流出时间s。
3.5描绘性能检验
（6）
用描金笔沾上适量金水试样,在清洁干燥的瓷片上按通常的描金厚度，画不同的粗、细线条和交又线条，以了解金水描绘是流畅还是滞笔。放置几分钟，观察线条是保持原来宽度还是加宽了，交又线角轮廓是清晰还是变圆。3.6涂刷面积测定
将2～3g金水盛于清洁的小玻璃瓶中，插入一支毛笔（笔杆可切短，便于操作）。称取质量以后，取出带金水的笔，在瓷或玻璃试片上画大致等于3×5cm2的长方形块，整块涂层厚度应均勾。画完后，将笔放回原瓶，再称质量，两次质量差为耗用金水量G。用尺量出涂块的长度与宽度（准确至0.1cm），计算出面积S。S与G的比值即为涂刷面积。如果此值与规定值不符，需按同法再涂片操作，直至符合要求为止。3.7干速测定
用描金笔沾上适量金水试样，在清洁干燥的瓷片上按通常描金厚度，画不同的粗、细4
QB/T2382-98
平行线条或交叉线条共20条。画完后记下时间，将试片放在25℃左右的室温下或恒温箱中，每隔10min用手指轻轻点触金线，当中等厚度的金线不粘手指时，记下时间，两次时间差为干速。
3.8彩烧温度的检验
按3.6的方法涂刷标准面积的两块试片，分别在彩烧温度的上、下限彩烧。彩烧方法：将其中一块试片放入马弗炉中央，热电偶尖端的下方，用耐火架垫支起试片使之离炉底约7cm高，关上炉门，通电升温，在400℃以前，炉门应留一条小缝排烟，400℃以后闭紧炉门，一直烧到本标准所规定的下限温度，保温15min后停电。半开炉门冷却，取出试片。按同一方法将另一试片升温至上限温度，在上限温度下保温10min，冷却，取出试片。检查各温度的试片的金层附着力，检查灼烧到上限温度的试片有无脱色现象，附着牢、无脱色者为合格。
3.9金色检验
按3.6方法涂刷三块瓷或玻璃试片，置马弗炉内在本标准温度范围内烧成。观察所制的金色块，金色应光亮，无污染样杂色，距离50mm处目测，三块只允许有一个直径不大于0.3mm的圆形斑点，由于操作不严带入的杂质所引起的斑点（非圆形）除外。注：对于使用上胶的新毛笔，应事先用温水浸泡并洗净胶粘物，烘干再用。3.10附着力检验
3.10.1.仪器与材料
JMY金色磨耗仪；
-50mm×50mm釉面光洁的平瓷片数块：50mm×50mm×3mm平板窗玻璃数块：一纯棉布，预告用水煮沸搓洗除去浆糊物，烘干后剪成直径约32mm圆形10块避尘保存。
3.10.2步骤
按3.6方法将金水涂成标准面积块两块，在标准范围内烧成，保温15min，试片取出后在室内放置约4h，然后置金色磨耗仪样台上固定。将五层棉布块装在磨头上，进行记数摩擦试验。对瓷、糖瓷用金水，磨头上预先放置500g码，往复磨擦100次；对玻璃、精陶用金水，磨头上不加码（磨头本身65g），往复磨擦10次。每种金水需做两个试片，每个试片测定前，必须更换磨头上外层布块。如两个试片结果不一致时，必须再做第三个试片测定，取其中两个最接近的试片作为最后结果。3.10.3结果判断
观察磨擦中心，无脱金露底现象即为合格。3.11沉淀率的测定
3.11.1试剂
环已酮，AR。
3.11.2仪器
分析天平，分度值0.1mg；
恒温干燥箱，最高温度不低于200℃；一离心沉淀机，转速不小于2500r/min；一扁形称量瓶，Φ5cm。
3.11.3测定步骤
QB/T2382-98
取慢速定量滤纸一张，折置于称量瓶中，开瓶口在105～110℃恒温干燥箱中烘1h。盖好瓶盖，移入干燥器中冷却40min称量，反复操作直至恒重（W,）。然后取制备好的金水试样，充分振荡，使沉淀不沾附于瓶底后，全部移入已恒重的滤纸上过滤（过滤时，液面不要超过滤纸1/2高度，以下同），并用少量环已酮洗一、二次。滤液用干净烧杯承接并移入原滤纸上再过滤一次，金水瓶和烧杯用环已酮洗净，所得洗液移入滤纸上过滤，最后用环已酮将滤纸上的金水全部洗去至洗液无色。将带有沉淀的滤纸折后置于原称量瓶中，散开瓶口在105~110℃恒温干燥箱中烘1h。盖好瓶盖移入干燥器中冷却40min，取出，称重，反复操作至恒重（W）。
金水沉淀率T（%）按下列公式计算：T=（W-WL)/GX100%
式中：W—过滤前滤纸和称量瓶的质量，g：W,\—过滤后滤纸和称量瓶的质量，g;G—整瓶金水的净质量，g。
平行测定偏差不大于0.04%。
3.12遮盖力检验
只对玻璃金水进行检验。
在标准涂刷面积的金层厚度下（见3.6），距离50cm，对光正视，目测所烧成的试片，无明显透光现象为合格。
中华人民共和国
轻工行业标准
亮金水亮钯金水试验方法
QB/T2382—98
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