QB 1997-1994
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QB 1997-1994.
4.15.4结果表示
油脏凹点(个/dm2) 为几块玻璃板上的凹点平均数。
4.15.5允许误差
两次平行测定值相差不超过1个/dm2。
4.16含铁 量测定
4.16.1原理
利用铁与磺基水杨酸所显的红色，然后在450nm波长用分光光度法测量。
4.16.2试剂
4.16.2.1硫酸铁铵 (AR)。
4.16.2.2硫酸 (AR)。
4.16.2.3硝酸 (AR) 0.25mol/L, 15%， 0.10mol/L。
4.16.2.4氢氧化铵 (AR) 20 %。
4.16.2.5磺基水杨酸 (AR)
将磺基水杨酸100 B溶于250m1蒸馏水中，加入20 9%氢氧化铵溶液72~75m1中和，并加蒸馏水至体积为1000ml,将混合液调pH至7左右。
4.16.2.6醋酸纳 (AR) 50%。
4.16.2.7缦冲液(pH为5.2) :将50 %醋酸铵液溶76ml与6 mol/L醋酸溶液20ml混合。
4.16.2.8标准铁溶液
精确称取硫酸铁铵0.8630g，加蒸馏水溶解，再加浓硫酸5m1与适量的蒸馏水,使其量成1000ml,充分混匀,取上述溶液10ml于100ml容量瓶中,加0.25mol/L硝酸溶液稀释至100ml,即成标准铁溶液( 1 ml相当于0.01mg三价铁)。
4.16.3测定
4.16.3.1制定 铁标准曲线
4.16.3.2称取胶样2 g (按千胶含水量12%计算)，准确至0.001g， 放在50ml坩埚中,用小火炭化，注意不能让胶分解出来的气体着火燃烧，当胶已经烧焦，气体停止逸出时，炭化完毕，置高温炉550~600C焙灼,直至黑色炭份烧光留下白色灰分为止。在坩埚冷却后用15%硝酸5ml处理灰分，在水浴. 上将溶液蒸干，再加入15%硝酸5 ml使残余物溶解，然后把样品例入50ml容量瓶中，用蒸馏水把坩埚洗涤8次，每次用水15ml,洗涤水倒入该容量瓶中，再用蒸馏水稀释至50ml。
4.16.3.3取 上述样品25ml于50ml容量瓶中。另取一瓶加入0.1mol/L硝酸溶液10mL,然后两瓶各加入10%磺基水杨酸溶液10ml和缓冲液5ml,用蒸馏水稀释至50ml,于室温下放置15min,用分光光度计，波长450m，按标准曲线测定法测定光密度，由标准曲线查出铁的含量。
4.16.4结果表示
由标准曲线中查出铁的含最，ppm。
4.15.4结果表示
油脏凹点(个/dm2) 为几块玻璃板上的凹点平均数。
4.15.5允许误差
两次平行测定值相差不超过1个/dm2。
4.16含铁 量测定
4.16.1原理
利用铁与磺基水杨酸所显的红色，然后在450nm波长用分光光度法测量。
4.16.2试剂
4.16.2.1硫酸铁铵 (AR)。
4.16.2.2硫酸 (AR)。
4.16.2.3硝酸 (AR) 0.25mol/L, 15%， 0.10mol/L。
4.16.2.4氢氧化铵 (AR) 20 %。
4.16.2.5磺基水杨酸 (AR)
将磺基水杨酸100 B溶于250m1蒸馏水中，加入20 9%氢氧化铵溶液72~75m1中和，并加蒸馏水至体积为1000ml,将混合液调pH至7左右。
4.16.2.6醋酸纳 (AR) 50%。
4.16.2.7缦冲液(pH为5.2) :将50 %醋酸铵液溶76ml与6 mol/L醋酸溶液20ml混合。
4.16.2.8标准铁溶液
精确称取硫酸铁铵0.8630g，加蒸馏水溶解，再加浓硫酸5m1与适量的蒸馏水,使其量成1000ml,充分混匀,取上述溶液10ml于100ml容量瓶中,加0.25mol/L硝酸溶液稀释至100ml,即成标准铁溶液( 1 ml相当于0.01mg三价铁)。
4.16.3测定
4.16.3.1制定 铁标准曲线
4.16.3.2称取胶样2 g (按千胶含水量12%计算)，准确至0.001g， 放在50ml坩埚中,用小火炭化，注意不能让胶分解出来的气体着火燃烧，当胶已经烧焦，气体停止逸出时，炭化完毕，置高温炉550~600C焙灼,直至黑色炭份烧光留下白色灰分为止。在坩埚冷却后用15%硝酸5ml处理灰分，在水浴. 上将溶液蒸干，再加入15%硝酸5 ml使残余物溶解，然后把样品例入50ml容量瓶中，用蒸馏水把坩埚洗涤8次，每次用水15ml,洗涤水倒入该容量瓶中，再用蒸馏水稀释至50ml。
4.16.3.3取 上述样品25ml于50ml容量瓶中。另取一瓶加入0.1mol/L硝酸溶液10mL,然后两瓶各加入10%磺基水杨酸溶液10ml和缓冲液5ml,用蒸馏水稀释至50ml,于室温下放置15min,用分光光度计，波长450m，按标准曲线测定法测定光密度，由标准曲线查出铁的含量。
4.16.4结果表示
由标准曲线中查出铁的含最，ppm。
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标准内容
主题内容与适用范围
中华人民共和国行业标准
照相明胶
QB1997—94
本标准规定了照相明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等内容。
本标准适用于动物骨、皮制成的感光材料用的照相明胶。2产品分类
照相明胶按照其生产工艺不同分为情性胶、半惰性胶、抑制性情性胶、活性胶、酸法胶、去离子胶、PA胶七种型号。3技术要求
3.1照相明胶各型号的理化性能应符合表1规定。表
冰分，%
胶冻强度Bloomg
粘度，mPa.s
粘度下降，%
冻点，℃
透过率，
溶解时间，min
灰分，%
二氧化硫，Ppm
活性硫，Ppm
易变硫，Ppm
等电点，pH
不大于
不小于
不小于
不大于
不小于
不小于
不小于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
中国轻工总会1994-08-23批准
—14-
情性胶
半胶性胶
抑制性
情性胶
活性胶
酸法胶去离子胶
5.5~6.55.5~6.55.5~6.55.5~6.54.0~6.05.0~6.55.5~6.51.0
50~150
4.7~5.04.7~5.04.7~5.04.7~5.01.0
≥6.54.7~5.03.5~4.5
1995—05—01实施
QB/T1996-94
附录A
粘度计校正
（补充件）
A1分别测出40%和60%的蔗糖（AR级）水溶液100ml在60℃时流过粘度计上下刻线的秒数，然后根据式A1和表A1计算常数A和B。n=At-
式中：A、B粘度计常数；
d煎糖密度，g/cm；wwW.bzxz.Net
n蔗糖粘度，mPa·s;
流过时间，s。
蔗糖液的标准比重及粘度
燕糖水溶液（40%质量）
d(g/cm)
.....(A1)
蔗糖水溶液（60%质量）
d (g/cm2)
A2溶解蔗糖时将水加人2250ml的三角烧瓶内加盖，在65±2℃水浴中溶解90min。注意切勿使水分蒸发，然后将其加入粘度计内测定。附加说明：
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由中国轻工总会明胶协会归口。本标准由青岛国箭公司起草。
本标准主要起草人：韩国政、许振英。本标准自实施之日起，原轻工业部标准QB582—81《骨胶》废止。13-
不溶物，%
油脂凹点，个/dm2
铁，ppm
氧化物，%
铜，ppm
钙，ppm
腺嘌呤，ppm
接枝率，%
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不小于
QB1997-94
半情性胶
抑制性
精性胶
活性胶
酸法胶
去离子胶
3.2各型号照相明胶的感光性能应符合用户要求，其测试方法可参见附录B（参考件）。3.3需方对产品性能有特殊要求，可由供需双方另行协商。3.4产品外观要求
3.4.1产品为淡黄色粉粒，应保持干燥、洁净、均勾，无夹杂物。3.4.2产品均应通过4mm标准筛网。3.4.3需方有特殊要求，由供需双方另行协商。4试验方法
4.1测定溶液的配制方法
4.1.1将试验胶以含水分12%为基准，进行换算，即含有X%水分的1g胶样相当于88/（100－X）g的含水分12%的胶样（两者的绝干胶相等）。4.1.2测定溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。4.1.3测定溶液配制方法
取一定量照相明胶，准确至0.1g，首先加人一定量的蒸馏水，在20℃左右，放置1～2h，使其吸水膨胀，然后置于65±1℃热水浴中在15min之内溶成均匀的液体。最后加水使其达到规定的浓度。
4.2水分
4.2.1原理
大约1g明胶，在105℃烘至恒重，根据质量的减少计算明胶含水量。4.2.2仪器和设备
4.2.2.1平底带盖铝制或不锈钢小盒，直径70~75mm，高15mm，重量小于20g。4.2.2.2红外线灯泡：220V，250W。4.2.2.3烘箱：可控制温度105±2℃。4.2.2.4分析天平：感量0.1mg。4.2.3测定
QB1997-94
4.2.3.1在已恒重的平底小盒中称入胶样0.9~1.1g，准确至1mg。4.2.3.2在盒中加蒸馏水10ml，膨胀30min。4.2.3.3将小盒散盖放在红外灯下加热，温度调节到105~110℃。将胶样溶解，然后蒸至基本干燥。
4.2.3.4小盒移至烘箱中，在105±2℃下烘2h。4.2.3.5在烘箱中，将小盒盖严，取出置保干器内，冷却至室温，在分析天平上称量。4.2.3.6将小盒再移至烘箱烘30min，重复4.2.3.5操作。4.2.3.7重复4.2.3.6的操作。直至两次称重相差小于0.3mg。4.2.4结果计算
胶样含水量X（%）按（1）式计算。X=
空盒的质量，g；
式中：m,
m-mz×100%
m2—空盒加烘干后胶样的总质量，g；一空盒加原胶样总质量，g。
4.2.5允许误差
两次平行测定值相差应不超过0.2%。4.3胶冻强度
4.3.1原理
在严格规定的条件下，直径为12.7mm的圆柱，压人6.67%明胶胶冻表面以下4mm时，所施加的力代表胶冻强度。
4.3.2仪器
4.3.2.1冻力仪：“LFRA”组织分析仪或“Boucher”冻力仪。4.3.2.2圆柱：直径12.700±0.013mm。4.3.2.3冻胶瓶材料为玻璃，容量150ml，内径59±2mm，高度85±3mm。4.3.2.4恒温槽：可控制在10±0.1℃。4.3.2.5水浴：可调节到65±1℃。4.3.2.6三角烧瓶：250ml。
4.3.3测定
4.3.3.1胶冻的制备：在三角烧瓶中配制6.67%胶液150ml。将120ml测定溶液放入冻力瓶内，加盖在10±0.1℃低温恒温槽内冷却16～18h。4.3.3.2测定胶冻强度：将冻胶瓶从恒温水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上进行测定。
4.3.4结果表示
直接从冻力仪中读数，单位Bloomg。4.3.5允许误差
两次平行测定相差不超过10Blo0mg。—16-
4.4粘度
QB1997-94
4.4.1原理
在60℃温度下，测定6.67%明胶溶液100ml流过标准毛细管所经过的时间。4.4.2仪器
4.4.2.1粘度计：体积100ml，主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成（图1），安装时还有恒温夹套，使之恒温60±0.1℃。内径34±
外径6，3
图1粘度管（单位：mm）
4.4.2.2超级恒温器。
4.4.2.3秒表：准确到0.01s。
4.4.2.4三角烧瓶：250ml。
4.4.2.5水浴：可调节到65±1℃。4.4.2.6温度计：准确到0.1℃。4.4.3测定
4.4.3.1在三角烧瓶中配制6.67%胶液，一次测定量需要100ml，将胶液冷却至61℃左右。
4.4.3.2开启超级恒温器，使流过粘度计夹套的温度为60±0.1℃。4.4.3.3用手指顶住毛细管末端，要避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒人粘度管里，直到超过上标线2～3cm。
4.4.3.4将温度计插入粘度计里，当温度稳定在60±0.1℃时将胶液水平调节到上刻线。4.4.3.5将手指移开毛细管末端时按下秒表，胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下秒数，准确到0.1s。
4.4.4结果表示和计算
QB1997-94
n=1005At-
式中：n-胶液粘度，mPa·s
一流过时间，S；
4.4.5允许差
粘度计常数，通过测定校正，测定方法见附录A（补充件）。两次平行测定值相差不超过o.1mPa·s。注：所有样品必须在同一加热条件下处理，然后测定，测定溶液中不能有气泡。4.5粘度下降
4.5.1原理
测定6.67%明胶在37±1℃培养24h后粘度的下降。4.5.2仪器
4.5.2.1见4.4.2条。
4.5.2.2培养箱：可控制37±1℃。4.5.3测定
4.5.3.1在干燥灭菌过的三角烧瓶中配制6.67%胶液120ml。瓶口塞以灭菌棉花。4.5.3.2将瓶放在培养箱内，在37±1℃培养24h。4.5.3.3将培养过的胶液按4.4.3条测定粘度。4.5.3.4结果计算
粘度下降（Xn，%）按（3）式计算。n,-nz=×100%
胶液原有粘度，mPa·s;
式中：n,
4.5.5允许差
培养24h后粘度，mPa·8。
两次平行测定相差不超过0.5%。4.6冻点
4.6.1原理
（2）
（3）
10%胶液50ml（以绝干胶计算）在内径45土1mm内管中逐渐冷却至开始凝结的温度。4.6.2仪器和装置
4.6.2.1试管：内管内径45±1mm，长200±5mm，壁厚1±0.1mm，外管内径@70士1mm，长210±5mm，壁厚2.5±0.2mm。4.6.2.2橡胶塞：将内管固定在外管上。4.6.2.3玻璃水浴：深约230mm，容量为5L以上。4.6.2.4温度计：1/10刻度。
4.6.2.5装置（见图2）。
4.6.3测定
QB1997-94
图2冻点测定的装置
3.1配制10%胶液100ml（以绝干胶计，准确称量至0.1g）。4.6.3.2将35℃的测定溶液50m1注入内管。4.6.3.3在外管加入大约170mm高度，约35℃的水作为缓冲浴。4.6.3.4将内外管装置放入盛有15±1℃的玻璃浴中。4.6.3.5将温度计插入试管中不断缓慢地划圆圈搅动，开始空气泡不断上升。当胶液温度逐渐下降，气泡上升速度逐渐减低。等到胶液开始凝结，气泡停止上升时，将温度计稍为提起一些，温度略为回升又下降，记下回升时的最高温度T。4.6.4结果表示
回升时最高温度T就是冻点，单位℃。4.6.5允许差
两次平行测定的允许误差为0.2℃。4.7透过率测定
4.7.1原理
在45℃温度下，用分光光度法来测定6.67%明胶溶液在450nm和620m的透过率。4.7.2仪器
分光光度计，72型或721型。
4.7.3测定
4.7.3.1配制6.67%明胶溶液，温度冷却至48℃。4.7.3.2将胶液倒入10mm比色皿，用蒸馏水作基准。4.7.3.3将分光光度计波长调节到450nm。4.7.3.4在45℃温度下，测定透过率。19
QB 1997--94
4.7.3.5将波长调节到620nm，立即测定透过率。4.7.4结果表示
直接用二个波长的百分透过率来表示。4.7.5允许差
两次平行测定值相差不超过2%。4.8溶解时间测定
4.8.1原理
在50℃温度下，胶样20g溶于200ml蒸馏水所需要的时间。4.8.2仪器
4.8.2.1电动搅拌机，180r/min。4.8.2.2烧杯，500ml。
4.8.3测定
称取胶样20g，精确到0.1g，放于盛有50℃蒸馏水200ml的500ml烧杯中，在50℃水浴中加热，采用电动搅拌机搅拌，记下胶样完全溶解所需要的时间。4.8.4结果表示
完全溶解所需要的时间为溶解时间，单位：min。4.8.5允许误差
两次平行测定值不超过2min。
4.9pH值的测定
4.9.1原理
在45℃，用pH仪测定6.67%明胶溶液的pH。4.9.2仪器和试剂
4.9.2.1pH仪，0.1刻度。
4.9.2.2磷酸二氢钾，pH6.0。
4.9.3测定
4.9.3.1用磷酸二氢钾溶液校正pH仪。4.9.3.2配制6.67%胶液，在45℃温度下，用pH仪测定。4.9.4结果表示
直接从pH仪读出的值为胶液的pH。4.9.5允许差
两次测定允许误差为士0.1pH。
4.10灰分测定
4.10.1原理
胶样1g在650±50℃高温炉中灼烧，留下白色或淡色灰分。4.10.2仪器
4.10.2.1高温炉。
4.10.2.2瓷。
4.10.2.3分析天平，感量0.1mg。20—
4.10.2.4保干器。
4.70.3测定
4.10.3.1预先将埚灼烧至恒重。QB1997-94
4.10.3.2称取干胶1g（以12.0%水分计），准确至1mg，置于埚中。将埚置于弱火焙灼，直至有机物完全烧去。4.10.3.3
4.10.3.4将置于650土50℃高温炉中灼烧，使黑色炭质氧化至埚中留下白色或淡色灰分为止。
4.10.3.5将埚放在保干器中冷却至室温，然后称其质量。4.10.3.6重复4.10.3.4和4.10.3.5，直至两次质量相差小于2mg为恒重。4.10.4结果计算
灰分（X，%）按（4）式计算。
一胶样加质量，g；
式中：G-
G,质量，g
G，——灼烧后埚与残渣总质量，g。4.10.5允许差
两次平行测定值相差不超过0.2%。4.11二氧化硫测定
4.11.1原理
×100%
·（4）
将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量可计算出二氧化硫含量。
4.11.2试剂
4.11.2.1硫酸（AR)
1+4。
4.11.2.230%过氧化氢（AR）
氢氧化钠（AR）
1+9。
约0.025mol/L。
甲基红一亚甲基蓝混合指示剂（甲基红0.5g和亚甲基蓝0.33g溶于200ml乙醇中）。4.11.2.4
4.11.3仪器
1000ml磨口三角烧瓶。
250ml磨口圆底烧瓶。
磨口防溅球。
磨口冷凝管。
磨口接管。
1000W电炉。
4.11.3.7接受器。
4.11.4测定
在250ml烧瓶内放人蒸馏水75ml和胶20g溶胀，然后加入（1+4）硫酸溶液25ml，使烧—21-
QB1997-94
瓶与冷凝管连接。另外在接受器内放入（1+9）过氧化氢20ml，并中和至指示剂终点（在过氧化氢内加入2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂，因过氧化氢呈酸性，颜色呈浅紫色，再滴加氢氧化钠中和，颜色呈草绿色为终点）。将冷凝管用接管导入接受器底部，加热煮沸三角瓶中的蒸馏水，将蒸气通人烧瓶的底部，收集馏液80ml，包括过氧化氢20ml，接受器内溶液总体积为100m1，补加上述指示剂1滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。4.11.5二氧化硫含量（X2，Ppm）按（5）式计算。X,M(V-V.)×0.02x1....
式中：M-—标准氢氧化钠溶液浓度，mol/L，V-消耗标准氢氧化钠溶液的体积，ml；V,空白消耗标准氢氧化钠溶液体积，mlG-—称取样品重量，g。
4.11.6允许差
两次平行测定值相差不超过10ppm。4.12易变硫活性硫的测定
4.12.1原理
（5）
先后将试样溶液调pH值为10.5和7.5，加人过量硝酸银，用硫脲进行电位滴定，从两次滴定所消耗的硫脲量计算出易变硫、活性硫的含量。4.12.2试剂
4.12.2.1硝酸银（AR）
0.0018mol/L。
4.12.2.2硫脲（AR）
0.00075mol/L。
4.12.2.3硝酸钾（AR）。
4.12.2.4硫酸（AR）。
4.12.2.5氨水（AR）。
4.12.3仪器
4.12.3.1电位差计UJ24型或UJ25型。4.12.3.2检流计AC15/2型直流复射式。4.12.3.3电磁加热搅拌器681型或78一1型，另设恒温装置。4.12.3.4银电极电光216型。
4.12.3.5甘汞电极电光217型。
4.12.3.6酸度计0.1pH刻度。
4.12.4测定
4.12.4.1硫脲标定
取两只250ml的三角烧杯，在每个烧杯内加入蒸馏水90ml和硝酸钾4g，一组用氨水调pH至10.5，另一组调至7.5，再在烧杯内加入0.0018mo1/L硝酸溶液10ml，在70℃的恒温水浴中不停地搅拌下预热约10min，用0.00075mol/L的硫脲滴定至终点，设两组分别用去V、V,ml硫脲溶液。每组各测2～3次，取平均值。并计算出T1、T2，按（6）、（7）式计算。-22—
QB1997—94
T,=_0.0018×10×32/2000
T,=_0.0018×10×32/2000
1×106=
式中：T1、T2——-pH10.5和pH7.5时，每毫升硫脲对每克干胶的滴定度，以硫计。4.12.4.2易变硫测定
（7）
取蒸馏水90ml置于250ml三角烧杯中，加入胶样10g，膨胀25～30min，加热溶解后加人硝酸钾4g，用氨水调pH至10.5（般用浓氨水约10ml，用酸度计测定后用少量水冲洗电极），加人0.0018mo1/L硝酸银溶液10ml，在70℃恒温水浴中不停搅拌下熟化1h，用0.00075mo1/L硫脲溶液滴定过量硝酸银，滴定终点时，加入硫脲溶液为V,溶液，过量加入部分为V.。4.12.4.3活性硫测定
将上述测定易变硫后的溶液用（5+4）硫酸约5ml调pH至7.5，加入0.0018mo1/L硝酸银溶液10ml，在上述条件下熟化30min，用0.00075mo1/L硫脲溶液滴定过量的硝酸银，设用去Vml硫脲溶液。
4.12.4.4结果计算
易变硫（X3，Ppm）和活性硫（X4，Ppm）按（8）、（9）式计算。X.= (V-V.) T....
X,= (V,-Vs-V) T2
：（9)
式中：V.、V3—一pH10.5和pH7.5的胶液中过量的硝酸银所消耗的硫脲溶液体积，ml；V.V,-
一10ml硝酸银在pH10.5和pH7.5水溶液中消耗的硫脲溶液体积，ml；T，、T，一pH10.5和pH7.5时，每毫升硫脲对每克干胶的滴定度，以硫计；V,一为测定易变硫时加人的过量硫脲溶液体积，ml。4.12.5允许差
两次平行测定值相差不超过0.2ppm。4.13等电点测定
4.13.1原理
通过阴、阳离子交换树脂，将胶液去离子后，测定胶液的pH值。4.13.2仪器
4.13.2.1pH仪可读到1/100pH单位。4.13.2.2磁力搅拌器。
4.13.2.3恒温水浴可控制30±1℃。4.13.3试剂
4.13.3.1再生过的阳离子732：将买来的732树脂用7%盐酸浸60～90min，然后倒去酸水，用纯水洗至pH4～5，浸在纯水中备用。4.13.3.2再生过的阴离子717：将买来的717树脂用4%氢氧化钠浸120min，然后倒去酸水，用纯水洗至pH为8～9，浸在纯水中备用。4.13.4测定
4.13.4.1精确称取胶样0.5g，放入有100ml纯水的250ml三角烧瓶中，在15℃左右溶胀2~—23—
3h，然后在65±2℃水中溶解。
QB1997—94
4.13.4.2待胶液冷却至32℃左右时，称取阴、阳离子各1.5g置于胶液中，在胶液中放入一根玻璃棒搅拌。
4.13.4.3将三角烧瓶置于磁力搅拌器平台上，于30±2℃水浴中自动搅拌1h。4.13.4.4胶液倒入30ml烧瓶中，用pH仪测定。4.13.5结果表示
pH仪测定值为试验胶的等电点。4.13.6允许差
两次测定值相差不超过0.1pH。
4.14不溶物测定
4.14.1仪器
4.14.1.1600ml玻璃烧杯。
4.14.1.2砂芯玻璃埚2~3个。
4.14.2测定
将玻璃埚在105～110℃烘干，称重（W，）。称取胶样10±1g，准确至0.1g，倒入烧杯中，加蒸馏水，加热溶解成500g胶液。将胶液倒入玻璃埚，用抽滤法过滤。用热水洗上残渣3次。
将埚置于105~110℃烘箱里烘干。从烘箱中取出，置于保干器中冷却至室温。4.14.2.6
取出措埚称重。
重复4.14.2.5~4.14.2.7操作，使之恒重。4.14.3结果计算
不溶物（X，，%）按（10）式计算。W-W.
×100%
一质量，g；
式中：W.
W2—与残渣质量，g。
w胶样质量，g。
4.14.4允许差
两次平行测定值相差不超过1%。4.15油脂凹点的测定
4.15.1原理
（10）
含有少量油脂的明胶，均地涂在磨砂玻璃板光面上后，会产生轮廓清晰的凹点。4.15.2仪器
一面是光面的磨砂玻璃板90mm×120mm。4.15.3测定
4.15.3.1称取胶样10.0g于250ml烧瓶中，加人蒸馏水90ml，溶胀、溶化。24—
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中华人民共和国行业标准
照相明胶
QB1997—94
本标准规定了照相明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等内容。
本标准适用于动物骨、皮制成的感光材料用的照相明胶。2产品分类
照相明胶按照其生产工艺不同分为情性胶、半惰性胶、抑制性情性胶、活性胶、酸法胶、去离子胶、PA胶七种型号。3技术要求
3.1照相明胶各型号的理化性能应符合表1规定。表
冰分，%
胶冻强度Bloomg
粘度，mPa.s
粘度下降，%
冻点，℃
透过率，
溶解时间，min
灰分，%
二氧化硫，Ppm
活性硫，Ppm
易变硫，Ppm
等电点，pH
不大于
不小于
不小于
不大于
不小于
不小于
不小于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
中国轻工总会1994-08-23批准
—14-
情性胶
半胶性胶
抑制性
情性胶
活性胶
酸法胶去离子胶
5.5~6.55.5~6.55.5~6.55.5~6.54.0~6.05.0~6.55.5~6.51.0
50~150
4.7~5.04.7~5.04.7~5.04.7~5.01.0
≥6.54.7~5.03.5~4.5
1995—05—01实施
QB/T1996-94
附录A
粘度计校正
（补充件）
A1分别测出40%和60%的蔗糖（AR级）水溶液100ml在60℃时流过粘度计上下刻线的秒数，然后根据式A1和表A1计算常数A和B。n=At-
式中：A、B粘度计常数；
d煎糖密度，g/cm；wwW.bzxz.Net
n蔗糖粘度，mPa·s;
流过时间，s。
蔗糖液的标准比重及粘度
燕糖水溶液（40%质量）
d(g/cm)
.....(A1)
蔗糖水溶液（60%质量）
d (g/cm2)
A2溶解蔗糖时将水加人2250ml的三角烧瓶内加盖，在65±2℃水浴中溶解90min。注意切勿使水分蒸发，然后将其加入粘度计内测定。附加说明：
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由中国轻工总会明胶协会归口。本标准由青岛国箭公司起草。
本标准主要起草人：韩国政、许振英。本标准自实施之日起，原轻工业部标准QB582—81《骨胶》废止。13-
不溶物，%
油脂凹点，个/dm2
铁，ppm
氧化物，%
铜，ppm
钙，ppm
腺嘌呤，ppm
接枝率，%
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不小于
QB1997-94
半情性胶
抑制性
精性胶
活性胶
酸法胶
去离子胶
3.2各型号照相明胶的感光性能应符合用户要求，其测试方法可参见附录B（参考件）。3.3需方对产品性能有特殊要求，可由供需双方另行协商。3.4产品外观要求
3.4.1产品为淡黄色粉粒，应保持干燥、洁净、均勾，无夹杂物。3.4.2产品均应通过4mm标准筛网。3.4.3需方有特殊要求，由供需双方另行协商。4试验方法
4.1测定溶液的配制方法
4.1.1将试验胶以含水分12%为基准，进行换算，即含有X%水分的1g胶样相当于88/（100－X）g的含水分12%的胶样（两者的绝干胶相等）。4.1.2测定溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。4.1.3测定溶液配制方法
取一定量照相明胶，准确至0.1g，首先加人一定量的蒸馏水，在20℃左右，放置1～2h，使其吸水膨胀，然后置于65±1℃热水浴中在15min之内溶成均匀的液体。最后加水使其达到规定的浓度。
4.2水分
4.2.1原理
大约1g明胶，在105℃烘至恒重，根据质量的减少计算明胶含水量。4.2.2仪器和设备
4.2.2.1平底带盖铝制或不锈钢小盒，直径70~75mm，高15mm，重量小于20g。4.2.2.2红外线灯泡：220V，250W。4.2.2.3烘箱：可控制温度105±2℃。4.2.2.4分析天平：感量0.1mg。4.2.3测定
QB1997-94
4.2.3.1在已恒重的平底小盒中称入胶样0.9~1.1g，准确至1mg。4.2.3.2在盒中加蒸馏水10ml，膨胀30min。4.2.3.3将小盒散盖放在红外灯下加热，温度调节到105~110℃。将胶样溶解，然后蒸至基本干燥。
4.2.3.4小盒移至烘箱中，在105±2℃下烘2h。4.2.3.5在烘箱中，将小盒盖严，取出置保干器内，冷却至室温，在分析天平上称量。4.2.3.6将小盒再移至烘箱烘30min，重复4.2.3.5操作。4.2.3.7重复4.2.3.6的操作。直至两次称重相差小于0.3mg。4.2.4结果计算
胶样含水量X（%）按（1）式计算。X=
空盒的质量，g；
式中：m,
m-mz×100%
m2—空盒加烘干后胶样的总质量，g；一空盒加原胶样总质量，g。
4.2.5允许误差
两次平行测定值相差应不超过0.2%。4.3胶冻强度
4.3.1原理
在严格规定的条件下，直径为12.7mm的圆柱，压人6.67%明胶胶冻表面以下4mm时，所施加的力代表胶冻强度。
4.3.2仪器
4.3.2.1冻力仪：“LFRA”组织分析仪或“Boucher”冻力仪。4.3.2.2圆柱：直径12.700±0.013mm。4.3.2.3冻胶瓶材料为玻璃，容量150ml，内径59±2mm，高度85±3mm。4.3.2.4恒温槽：可控制在10±0.1℃。4.3.2.5水浴：可调节到65±1℃。4.3.2.6三角烧瓶：250ml。
4.3.3测定
4.3.3.1胶冻的制备：在三角烧瓶中配制6.67%胶液150ml。将120ml测定溶液放入冻力瓶内，加盖在10±0.1℃低温恒温槽内冷却16～18h。4.3.3.2测定胶冻强度：将冻胶瓶从恒温水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上进行测定。
4.3.4结果表示
直接从冻力仪中读数，单位Bloomg。4.3.5允许误差
两次平行测定相差不超过10Blo0mg。—16-
4.4粘度
QB1997-94
4.4.1原理
在60℃温度下，测定6.67%明胶溶液100ml流过标准毛细管所经过的时间。4.4.2仪器
4.4.2.1粘度计：体积100ml，主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成（图1），安装时还有恒温夹套，使之恒温60±0.1℃。内径34±
外径6，3
图1粘度管（单位：mm）
4.4.2.2超级恒温器。
4.4.2.3秒表：准确到0.01s。
4.4.2.4三角烧瓶：250ml。
4.4.2.5水浴：可调节到65±1℃。4.4.2.6温度计：准确到0.1℃。4.4.3测定
4.4.3.1在三角烧瓶中配制6.67%胶液，一次测定量需要100ml，将胶液冷却至61℃左右。
4.4.3.2开启超级恒温器，使流过粘度计夹套的温度为60±0.1℃。4.4.3.3用手指顶住毛细管末端，要避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒人粘度管里，直到超过上标线2～3cm。
4.4.3.4将温度计插入粘度计里，当温度稳定在60±0.1℃时将胶液水平调节到上刻线。4.4.3.5将手指移开毛细管末端时按下秒表，胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下秒数，准确到0.1s。
4.4.4结果表示和计算
QB1997-94
n=1005At-
式中：n-胶液粘度，mPa·s
一流过时间，S；
4.4.5允许差
粘度计常数，通过测定校正，测定方法见附录A（补充件）。两次平行测定值相差不超过o.1mPa·s。注：所有样品必须在同一加热条件下处理，然后测定，测定溶液中不能有气泡。4.5粘度下降
4.5.1原理
测定6.67%明胶在37±1℃培养24h后粘度的下降。4.5.2仪器
4.5.2.1见4.4.2条。
4.5.2.2培养箱：可控制37±1℃。4.5.3测定
4.5.3.1在干燥灭菌过的三角烧瓶中配制6.67%胶液120ml。瓶口塞以灭菌棉花。4.5.3.2将瓶放在培养箱内，在37±1℃培养24h。4.5.3.3将培养过的胶液按4.4.3条测定粘度。4.5.3.4结果计算
粘度下降（Xn，%）按（3）式计算。n,-nz=×100%
胶液原有粘度，mPa·s;
式中：n,
4.5.5允许差
培养24h后粘度，mPa·8。
两次平行测定相差不超过0.5%。4.6冻点
4.6.1原理
（2）
（3）
10%胶液50ml（以绝干胶计算）在内径45土1mm内管中逐渐冷却至开始凝结的温度。4.6.2仪器和装置
4.6.2.1试管：内管内径45±1mm，长200±5mm，壁厚1±0.1mm，外管内径@70士1mm，长210±5mm，壁厚2.5±0.2mm。4.6.2.2橡胶塞：将内管固定在外管上。4.6.2.3玻璃水浴：深约230mm，容量为5L以上。4.6.2.4温度计：1/10刻度。
4.6.2.5装置（见图2）。
4.6.3测定
QB1997-94
图2冻点测定的装置
3.1配制10%胶液100ml（以绝干胶计，准确称量至0.1g）。4.6.3.2将35℃的测定溶液50m1注入内管。4.6.3.3在外管加入大约170mm高度，约35℃的水作为缓冲浴。4.6.3.4将内外管装置放入盛有15±1℃的玻璃浴中。4.6.3.5将温度计插入试管中不断缓慢地划圆圈搅动，开始空气泡不断上升。当胶液温度逐渐下降，气泡上升速度逐渐减低。等到胶液开始凝结，气泡停止上升时，将温度计稍为提起一些，温度略为回升又下降，记下回升时的最高温度T。4.6.4结果表示
回升时最高温度T就是冻点，单位℃。4.6.5允许差
两次平行测定的允许误差为0.2℃。4.7透过率测定
4.7.1原理
在45℃温度下，用分光光度法来测定6.67%明胶溶液在450nm和620m的透过率。4.7.2仪器
分光光度计，72型或721型。
4.7.3测定
4.7.3.1配制6.67%明胶溶液，温度冷却至48℃。4.7.3.2将胶液倒入10mm比色皿，用蒸馏水作基准。4.7.3.3将分光光度计波长调节到450nm。4.7.3.4在45℃温度下，测定透过率。19
QB 1997--94
4.7.3.5将波长调节到620nm，立即测定透过率。4.7.4结果表示
直接用二个波长的百分透过率来表示。4.7.5允许差
两次平行测定值相差不超过2%。4.8溶解时间测定
4.8.1原理
在50℃温度下，胶样20g溶于200ml蒸馏水所需要的时间。4.8.2仪器
4.8.2.1电动搅拌机，180r/min。4.8.2.2烧杯，500ml。
4.8.3测定
称取胶样20g，精确到0.1g，放于盛有50℃蒸馏水200ml的500ml烧杯中，在50℃水浴中加热，采用电动搅拌机搅拌，记下胶样完全溶解所需要的时间。4.8.4结果表示
完全溶解所需要的时间为溶解时间，单位：min。4.8.5允许误差
两次平行测定值不超过2min。
4.9pH值的测定
4.9.1原理
在45℃，用pH仪测定6.67%明胶溶液的pH。4.9.2仪器和试剂
4.9.2.1pH仪，0.1刻度。
4.9.2.2磷酸二氢钾，pH6.0。
4.9.3测定
4.9.3.1用磷酸二氢钾溶液校正pH仪。4.9.3.2配制6.67%胶液，在45℃温度下，用pH仪测定。4.9.4结果表示
直接从pH仪读出的值为胶液的pH。4.9.5允许差
两次测定允许误差为士0.1pH。
4.10灰分测定
4.10.1原理
胶样1g在650±50℃高温炉中灼烧，留下白色或淡色灰分。4.10.2仪器
4.10.2.1高温炉。
4.10.2.2瓷。
4.10.2.3分析天平，感量0.1mg。20—
4.10.2.4保干器。
4.70.3测定
4.10.3.1预先将埚灼烧至恒重。QB1997-94
4.10.3.2称取干胶1g（以12.0%水分计），准确至1mg，置于埚中。将埚置于弱火焙灼，直至有机物完全烧去。4.10.3.3
4.10.3.4将置于650土50℃高温炉中灼烧，使黑色炭质氧化至埚中留下白色或淡色灰分为止。
4.10.3.5将埚放在保干器中冷却至室温，然后称其质量。4.10.3.6重复4.10.3.4和4.10.3.5，直至两次质量相差小于2mg为恒重。4.10.4结果计算
灰分（X，%）按（4）式计算。
一胶样加质量，g；
式中：G-
G,质量，g
G，——灼烧后埚与残渣总质量，g。4.10.5允许差
两次平行测定值相差不超过0.2%。4.11二氧化硫测定
4.11.1原理
×100%
·（4）
将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量可计算出二氧化硫含量。
4.11.2试剂
4.11.2.1硫酸（AR)
1+4。
4.11.2.230%过氧化氢（AR）
氢氧化钠（AR）
1+9。
约0.025mol/L。
甲基红一亚甲基蓝混合指示剂（甲基红0.5g和亚甲基蓝0.33g溶于200ml乙醇中）。4.11.2.4
4.11.3仪器
1000ml磨口三角烧瓶。
250ml磨口圆底烧瓶。
磨口防溅球。
磨口冷凝管。
磨口接管。
1000W电炉。
4.11.3.7接受器。
4.11.4测定
在250ml烧瓶内放人蒸馏水75ml和胶20g溶胀，然后加入（1+4）硫酸溶液25ml，使烧—21-
QB1997-94
瓶与冷凝管连接。另外在接受器内放入（1+9）过氧化氢20ml，并中和至指示剂终点（在过氧化氢内加入2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂，因过氧化氢呈酸性，颜色呈浅紫色，再滴加氢氧化钠中和，颜色呈草绿色为终点）。将冷凝管用接管导入接受器底部，加热煮沸三角瓶中的蒸馏水，将蒸气通人烧瓶的底部，收集馏液80ml，包括过氧化氢20ml，接受器内溶液总体积为100m1，补加上述指示剂1滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。4.11.5二氧化硫含量（X2，Ppm）按（5）式计算。X,M(V-V.)×0.02x1....
式中：M-—标准氢氧化钠溶液浓度，mol/L，V-消耗标准氢氧化钠溶液的体积，ml；V,空白消耗标准氢氧化钠溶液体积，mlG-—称取样品重量，g。
4.11.6允许差
两次平行测定值相差不超过10ppm。4.12易变硫活性硫的测定
4.12.1原理
（5）
先后将试样溶液调pH值为10.5和7.5，加人过量硝酸银，用硫脲进行电位滴定，从两次滴定所消耗的硫脲量计算出易变硫、活性硫的含量。4.12.2试剂
4.12.2.1硝酸银（AR）
0.0018mol/L。
4.12.2.2硫脲（AR）
0.00075mol/L。
4.12.2.3硝酸钾（AR）。
4.12.2.4硫酸（AR）。
4.12.2.5氨水（AR）。
4.12.3仪器
4.12.3.1电位差计UJ24型或UJ25型。4.12.3.2检流计AC15/2型直流复射式。4.12.3.3电磁加热搅拌器681型或78一1型，另设恒温装置。4.12.3.4银电极电光216型。
4.12.3.5甘汞电极电光217型。
4.12.3.6酸度计0.1pH刻度。
4.12.4测定
4.12.4.1硫脲标定
取两只250ml的三角烧杯，在每个烧杯内加入蒸馏水90ml和硝酸钾4g，一组用氨水调pH至10.5，另一组调至7.5，再在烧杯内加入0.0018mo1/L硝酸溶液10ml，在70℃的恒温水浴中不停地搅拌下预热约10min，用0.00075mol/L的硫脲滴定至终点，设两组分别用去V、V,ml硫脲溶液。每组各测2～3次，取平均值。并计算出T1、T2，按（6）、（7）式计算。-22—
QB1997—94
T,=_0.0018×10×32/2000
T,=_0.0018×10×32/2000
1×106=
式中：T1、T2——-pH10.5和pH7.5时，每毫升硫脲对每克干胶的滴定度，以硫计。4.12.4.2易变硫测定
（7）
取蒸馏水90ml置于250ml三角烧杯中，加入胶样10g，膨胀25～30min，加热溶解后加人硝酸钾4g，用氨水调pH至10.5（般用浓氨水约10ml，用酸度计测定后用少量水冲洗电极），加人0.0018mo1/L硝酸银溶液10ml，在70℃恒温水浴中不停搅拌下熟化1h，用0.00075mo1/L硫脲溶液滴定过量硝酸银，滴定终点时，加入硫脲溶液为V,溶液，过量加入部分为V.。4.12.4.3活性硫测定
将上述测定易变硫后的溶液用（5+4）硫酸约5ml调pH至7.5，加入0.0018mo1/L硝酸银溶液10ml，在上述条件下熟化30min，用0.00075mo1/L硫脲溶液滴定过量的硝酸银，设用去Vml硫脲溶液。
4.12.4.4结果计算
易变硫（X3，Ppm）和活性硫（X4，Ppm）按（8）、（9）式计算。X.= (V-V.) T....
X,= (V,-Vs-V) T2
：（9)
式中：V.、V3—一pH10.5和pH7.5的胶液中过量的硝酸银所消耗的硫脲溶液体积，ml；V.V,-
一10ml硝酸银在pH10.5和pH7.5水溶液中消耗的硫脲溶液体积，ml；T，、T，一pH10.5和pH7.5时，每毫升硫脲对每克干胶的滴定度，以硫计；V,一为测定易变硫时加人的过量硫脲溶液体积，ml。4.12.5允许差
两次平行测定值相差不超过0.2ppm。4.13等电点测定
4.13.1原理
通过阴、阳离子交换树脂，将胶液去离子后，测定胶液的pH值。4.13.2仪器
4.13.2.1pH仪可读到1/100pH单位。4.13.2.2磁力搅拌器。
4.13.2.3恒温水浴可控制30±1℃。4.13.3试剂
4.13.3.1再生过的阳离子732：将买来的732树脂用7%盐酸浸60～90min，然后倒去酸水，用纯水洗至pH4～5，浸在纯水中备用。4.13.3.2再生过的阴离子717：将买来的717树脂用4%氢氧化钠浸120min，然后倒去酸水，用纯水洗至pH为8～9，浸在纯水中备用。4.13.4测定
4.13.4.1精确称取胶样0.5g，放入有100ml纯水的250ml三角烧瓶中，在15℃左右溶胀2~—23—
3h，然后在65±2℃水中溶解。
QB1997—94
4.13.4.2待胶液冷却至32℃左右时，称取阴、阳离子各1.5g置于胶液中，在胶液中放入一根玻璃棒搅拌。
4.13.4.3将三角烧瓶置于磁力搅拌器平台上，于30±2℃水浴中自动搅拌1h。4.13.4.4胶液倒入30ml烧瓶中，用pH仪测定。4.13.5结果表示
pH仪测定值为试验胶的等电点。4.13.6允许差
两次测定值相差不超过0.1pH。
4.14不溶物测定
4.14.1仪器
4.14.1.1600ml玻璃烧杯。
4.14.1.2砂芯玻璃埚2~3个。
4.14.2测定
将玻璃埚在105～110℃烘干，称重（W，）。称取胶样10±1g，准确至0.1g，倒入烧杯中，加蒸馏水，加热溶解成500g胶液。将胶液倒入玻璃埚，用抽滤法过滤。用热水洗上残渣3次。
将埚置于105~110℃烘箱里烘干。从烘箱中取出，置于保干器中冷却至室温。4.14.2.6
取出措埚称重。
重复4.14.2.5~4.14.2.7操作，使之恒重。4.14.3结果计算
不溶物（X，，%）按（10）式计算。W-W.
×100%
一质量，g；
式中：W.
W2—与残渣质量，g。
w胶样质量，g。
4.14.4允许差
两次平行测定值相差不超过1%。4.15油脂凹点的测定
4.15.1原理
（10）
含有少量油脂的明胶，均地涂在磨砂玻璃板光面上后，会产生轮廓清晰的凹点。4.15.2仪器
一面是光面的磨砂玻璃板90mm×120mm。4.15.3测定
4.15.3.1称取胶样10.0g于250ml烧瓶中，加人蒸馏水90ml，溶胀、溶化。24—
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