QB 2354-1998.
5.12.3 试剂与溶液
a)盐酸(GB 622) ;
b)碘化钾(GB 1272) ; 15%溶液;
c)氯化亚锡(GB 638) : 40%盐酸溶液:
d)无砷金属锌(GB 2304) ; .
e)三氧化二砷(GB673) :优级纯;
f)乙醇-溴化汞试液:取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使之溶解。置玻璃塞瓶内，暗处保存:
g)溴化汞试纸:将滤纸条浸入乙醇-溴化汞试液内，lh 后取出滤纸，放在表面皿上，在暗处干燥，即得。该纸应避光保存: :
h)乙酸铅试液:取乙酸铅l0g,加新煮沸过的冷却蒸馏水溶解后，滴加乙酸，使溶液澄清，再加新煮沸过的冷却蒸馏水100ml,即得:
i)乙酸铅棉花:取脱脂棉，浸入乙酸铅试液与水的等容混合液中湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松，在100'C以下干燥后，置玻璃塞瓶中干燥保存;
j)标准砷溶液:精确称取在l05C干燥至恒重的三氧化二砷0.132g置于1000ml 容量瓶中，加氢氧化钠溶液(1+5) 5ml,溶解后用适量的10%稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml及水稀释至刻度。摇匀，即为贮备液。精确量取贮备液10ml,置于1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(1ml 相当于1μg砷)。本标准砷溶液需随用随配:
k)标准砷斑制备:精确量取标准砷溶液0.8ml,置砷测定器A瓶中，加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒1.5go迅速按5.12.2要求装妥C玻璃管，与E板的B塞塞紧，保持反应温度在25"C~40°C间。1h时，取出澳化汞试纸，即得。
5.12.4测定步骤.
a)称取胶样1.5g， 加淀粉0.75g与氢氧化钙1.5g,加少量水搅拌均匀干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500C~600C灼烧成灰白色，冷却，加盐酸10ml与水20ml溶解:
b)取.上述试液20ml，置砷测定器A瓶中，加水8ml (另取- ~砷测定器做空白)，加碘:化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温中放置10min 后，加锌粒1.5g. 迅速装妥C管，与E板的B塞塞紧，保持反应温度在25"C ~40C之间。lh后取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与用标准砷溶液0.8ml制成的标准砷斑比较，如颜色不深于标准砷斑，即为胶样中的含砷量未超过0.8mg/kgo
5.13 重金属(以铅计)测定
5.13.1 原理
金属离子与硫化氢试液生成有色化合物，其颜色的深浅与重金属离子浓度成正比，用比色法测定。

分类号Y44
备案号1386—1998
中华人民共和国轻工行业标准
QB2354—98
药用明胶
1998-03-27发布
中国轻工总会
1998-12-01实施
QB/T2354--98
药用明胶在胶整和医药生产中具有广泛的应用。我国药典上仅列有明胶的技术指标，且品种少，技术指标不全，不能反映满足医药工业的需要，为此制定全国统一的药用明胶行业标准势在必行。
本标准参考了原轻工业部的部标准QB518一81食用明胶”国家标准GB6783-86食用添加剂明胶》及卫生部的部标准WS1-296（B-55）一88胶建用明胶》，还参考了国外的一些先进国家的药用明胶标准的分等分级方法，结合我国情况，将药用明胶分为特级、一级、二级、三级四个品种。药用明胶的技术指标与食用明胶大体一致，在具体指标上比食用明胶要求严格本标准由中国轻工总会质量标准部提出本标准由中国轻工总会明胶协会归口。本标准由安徽省蚌埠狮头明胶总广负责起草。本标准主要起草人：赵报厚。吴美梅、杨春美，1范围
中华人民共和国轻工行业标准
药用明胶
QB2354-98
本标准规定了药用明胶的产品分类，技术要求，试验方法，检验规则及标志，包装，运输贮存等内容。
本标准适用于以动物之皮、骨等为原料所生产的药用明胶。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
中华人民共和国卫生部《药品卫生检验方法》（90年12月版）3产品分类
药用明胶，分成A型和B型（A型为酸法明胶，B型为碱法明胶）以及骨类与皮类。再将每类明胶都分为特级、一级、二级、三级共四个级别。4技术要求
理化及微生物指标（见表1和表2）。表1A型药用明胶
胶冻强度（技水分12%商品胶
6.67%）Bloom
勃氏粘度（技水分12%商品胶
6.67%)mPas
粘度下降%
选明度mm
二氧化硫
中国轻工总会1998-03-27批准
骨制药用明胶
皮制药用明胶
1998-12-01实施
水不落物
种含量
重金属
细面总数
大肠杆菌
沙门氏菌
胶陈强度（技水分12%商品胶
Bloomg
勃氏粘度（按水分12%商品胶
粘度下降
透明度
二氧化硫
水不落物
铬含量
神含量
重金属
细菌总数
大肠杆菌
沙门氏菌
img/kg
4.2感官要求
QB2354-98
表1（续）
A型药用明胶
骨制药用明胶
不得检出
不得检出
表2B型药用明胶
骨制药用明胶
不得检出
不得检出
皮制药
用明胶
不得检出
不得检出
皮制药用明胶
不得检出
不得检出
4.2.1产品为淡黄色至黄色细粒，应保持干燥、洁净、均勾，无夹杂物。4.2.2产品均应道过孔径4mm标准筛网。2
4.2.32.5%的明胶溶液无不适气味。5试验方法
5.1测试溶液的配置
Q82354-98
5.1.1测定溶液用燕馅水配置，其浓度为质量百分比。5.1.2试验胶样以含水分12%为基准进行换算，即含%水分的1g胶样相当于88/（100-X）的含水分12%的胶样。
5.1.3溶液配制方法：见操作要求。5.2水分测定
5.2.1原理
取大约1官明胶，在105℃烘至恒重，根据质量的减少计算明胶的含水量。5.2.2仪器和设备
乎底带盖铝制或不锈钢小盒：直径70mm~75mm，高15mm，质量小于20g：-红外线灯泡：220V，250W：
烘箱：可控制温度（105±2）C：一分析天平：感量1mg。
5.2.3测定步疆
a）在已知恒重的平底带盖铝制或不锈钢小盒中称入胶样0.9g~1.1g，准确至0.001g：b）在盒中加蒸馏水10ml，膨胀30min：C）将小盒去盖放在红外灯下加热，温度调节到105℃～110C，将胶样溶解，然后蒸至基本干燥：
d）小盒移至烘箱中，在（105土2）C下烘2h.在烘箱中将小盒盖严，取出置于保干器内：冷却至室温，在分析天平上称量：e）将小盒再移至烘箱中烘30min，重复5.2.3d）操作。如此反复数次，直到两次质量相差小于3mg。
5.2.4结果计算
胺样含水量（%）按式（1）计算。Xt=m-mz×100%
式中：Xi-胶样含水量，%：
m-空盒的质量，g:
空盒加烘干后胶样的总质量g：
-空盒加原胶样总质量g：
5.2.5充许误差
两次平行测定值相差应不超过0.4%。5.3胶冻强度测定
5.3.1原理
在严格规定的条件下，直径为12.7mm的圆柱，压入含6.67%明胶的胶冻表面以下4mm时，所施加的力代表胶冻强度，以Bloom为单位。5.3.2仪器
QB2354-—98
-冻力仪：“LFRA”组织分析仪或“Boucher”力仪或国产JS-I型冻力仪：圆柱：直径（12.700±0.013）mm冻力瓶：容量150ml，内径59mm，高度85mml恒温槽：可控制温度（10士0.1）C：水浴：可调节到（65土1D）C：
三角烧瓶：250ml。
5.3.3测定步骤
a）胶冻的制备：在三角烧瓶中配置6.67%胶冻150ml。将120ml测定溶液放入冻力瓶内，加盖，在(100.1C低温恒槽内冷却16h18hb）测定胶冻强度：将冻力瓶从恒温水槽中取出，外面擦于，拿掉塞子，迅速放在炼力仪圆台上进行胶冻强度测定：
c)结果表示：直接从冻力仪中读出试验的胶冻强度，单位以Bloomg表示：d）允许误差：两次平行测定值相差不超过10Bloomg.
5.4勃氏粘度的测定
5.4.1原理
在60℃温度下，测定6.67%明胶溶液100ml流过标准毛细管所经过的时间。5.4.2仪器
粘度计：体积100ml，主要上面漏斗和底部的标准毛细管组成。安装时还有恒温夹套，使之恒温（60士0.1）C（见图1）：一超级恒温器：
秒表：准确到0.01s+
三角烧瓶：250ml：
水浴：可调节到（65土1）℃：
温度计：准确到0.1℃，
5.4.3测定步骤
约441
内径411
内径Φ34±1
外径±6.5
内径2.5±0.1
勃氏粘度管
a）在三角烧瓶中配置6.67%胶液，一次测定量需要100ml，将胶液冷却至约61℃：b）开启超级恒温器，使流过粘度计夹套的温度为（60土0.1）C：C）用手指顶住毛细管末端，要避免空气或泡沫进入，迅速格胶液到入粘度管里，直到超过上刻线2cm3cm
d）将温度计插入粘度计里，当温度稳定在（60士0.1）℃时，将胶液水平调节到上刻线：e）将手指移开毛细管末端时按下秒表，胶液水平达到下刻线时停下秒表，计下秒数，准确到0.1s
结果表示和计算
n=1.005Af-
Q82354-98
式中：n-胶液粘度，mPa·s:
流过时间，s:
A,B-粘度计常数，通过校正测定。5.4.5许误差
两次平行测定值相差不超过0.1mPas5.4.6粘度计校正
5.4.6.1分别测出40%和60%的盖糖（分析级）水落液100ml在60C时流过粘度计上下刻度线的射间，然后根据式（3）和表3计算常数A和B。n=At-
式中：A.B--粘度计常数：
d-蔗糖密度，./cm
燕糖粘度mPa\s;
f—流过时间，S
40%花糖水落液（质量）
d/(g/cm*)
n/(mPas)
60%黄糖水落液（质量）
d/(g/cm*)
n/(mPa's)
5.4.6.2溶解煎糖时将水加入250ml的三角烧瓶内加盖，在（65土2）℃水浴中溶解90min，注意切勿使水分蒸发，然后将其加入粘度计内测定。5.4.7测定注意事项
a）所有样品必须在同一加热条件下处理，然后测定b薄定溶液中不能有气泡：
e)连续进行几次测定时，要确定同一制备时间：d)粘度计不用时，漏斗应该盖住。5.5粘度下降
5.5.1原理
测定6.67%明胶在（37土1）℃培养24h后粘度的下降。5.5.2仪器
粘度计：体积100ml，主要由上面斗和底部的标准毛细管组成。安装时还有恒温夹套，使之恒温（60土0.1）℃：超级恒温器：
秒表：准确到0.015:
三角烧瓶：250ml；
水浴：可调节到（65土1）C
温度计：准确到0.1℃；
QB2354-98
培养箱：可控制（37土1）C。
5.5.3测定步骤
a）在干燥灭菌过的三角烧瓶中配制6.67%胶液120ml，瓶口塞以灭菌棉花：b）将瓶放入培养箱，在（37土1）培养24h：C）将培养过的胶液按5.4.3测定粘度。5.5.4结果计算
粘度下降X2（%）按（4）式计算。X2-二2×100%
式中：
一粘度下降，%：
胶液原有粘度，mPa\s：
培养24h后粘度，mPa's。
5.5.5充许误差
两次平行测定值相差不超过0.5%。5.6透明度测定
5.6.1原理
测40C时，5%的明胶溶波在一特制的玻璃管中的透明程度。5.6.2仪器
测定透明度的仪器为-玻璃测定管，直径35mm～50mm，略高于500mm，沿着简壁刻有毫米刻度（每一个分刻度为5mm），刻度自20mm起到50mm止，圆简的底部是由很平的玻璃构成，近底处有侧管，可放出胶液（见图2）。15
1-100W灯泡：2-测定管：3-支架：4-2号中文印刷铅字，笔管画在0画以上图2
透明度测定装置
5.6.3胶液配制
QB2354—98
配制浓度5%的商品胶溶液约400ml～500ml，在65℃恒温水浴上溶解成均匀溶液，通过60目滤筛过滤。
5.6.4测定步骤
a）在测定管的下面放置一张印有笔画为10面～12画的2号中文铅字的纸，铅字正对测定管中心。在距离铅字中心500mm处放置一只100W的灯泡，使灯光以45*照到文字上，但不要照到化验员的眼睛和测定管上，在半暗室中进行试验：b沿简壁小心地倒入40C的5%胶液，避免生成泡沫和气泡，直到从简口看不清筒下的文字为止，再在圆筒外层套上一遮光的套筒：）然后慢慢地通过侧管放出胶液，同时观察文字，在能够看清胶液下的文字时，停止放出胶液。
5.6.5结果表示
按简壁刻度读出简内留下胶液高度的毫米数，就是该胶的透明度。精确到5mm。5.7灰分定
5.7.1原理
明胶1g在（650土50）高温炉中灼烧，留下白色或淡黄色灰分。称重，便可计算出灰分。
5.7.2仪器
高温炉：
瓷塌：
分析天平，感量0.1mgt
保干器。
5.7.3测定步强
a）预先将埚灼烧至恒重：
b）称取胶样1g（以12%水分计），准确至1mg：置于增埚中：C）将璃置于弱火上焙灼，直至有机物完全烧去：d）将增埚置于（650土50）C高温炉中灼烧，使黑色炭质氧化至堵埚中留下白色或淡黄色灰分为止：
e）将埚放在保干器中冷却至室温，然后称其质量：f)重复5.7.3d）和5.7.3e），直至两次质量相差小于2mg为恒重。5.7.4计算结果
灰分百分含量（%）按式（5）计算。Xx -%G×100%
式中：X灰分百分含量，%
G胶样加竭质量，g：
G质量，g;
G灼烧后增埚与残渣总质量，g
5.7.5充许误差
两次平行测定值相差不超过0.2%5.8二氧化硫测定
5.8.1原理
QB2354-98
将明胶中的亚硫酸盐转变成确酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量，5.8.2试剂
硫酸：分析纯，1+4：
过氧化氢：30%，分析纯，1+9
甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（甲基红0.5g和亚甲基蓝0.33岛溶于乙醇200m1中）5.8.3收器
二氧化硫测定装置，见图3
1-24*标准磨塞接管：2-1000mL24\标准磨口三角烧瓶（8009/1000/24）：3-可调式控温电阻炉，4-乳胶管：5-24标准磨寒接管：6-500mL24标准磨口短颈平底烧瓶（8007/500/24）：7-24*标准磨口平行三通连接管（U型连接管）（8053/24×3）：8-24标准磨口回液管（氮球）（8057/24×2）：9-400mm24标准口直形冷管（8031/400/24×2）：10-24\标准磨口蒸馏接受管（105°）（8086/24）：11-冷凝液接受瓶：12-冰水浴
图3二氧化硫测定装置
5.8.4测定步骤
QB2354-98
在500ml烧瓶内放入75ml蒸馅水和20.0g胶，溶胀后加入25ml（1+4）的硫酸溶液，使烧瓶与冷凝管连接：另外在接受器内放入20ml（1+9）的过氧化氧氢，并中和至指示剂终点（在过氧化氢内加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，颜色即呈浅紫色，用氢氧化钠中和到终点时，颜色呈草绿色），将冷凝管用接管导入接受器底部，加热煮沸三角烧瓶中的蒸馅水，将蒸汽通入烧瓶底部，收集80ml馏出液，包括过氧化氢20ml，接受器内溶液总体积为100ml，补加1滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶波滴定至颜色呈草绿色为终点。
5.8.5二氧化硫含量按（6）式计算。X4=V-V)×0.064×1/2×106
式中：Xa二氧化硫含量，mg/kg:c—标准氢氧化钠溶液的浓度，mol/L：V消耗标准氧氧化钠溶液的体积，ml：V—一空白消耗标准氢氧化钠溶液的体积，ml0.064-
二氧化硫的毫摩值，即毫摩质量mg/molG称取样品质量，g.
5.8.6允许误差
两次平行测定值相差不超过10mg/kg5.9PH值的测定
5.9.1原理
在35C温度下，用pH仪测定1%明胶溶液的pH值。5.9.2器和试剂
a）pH仪：0.1刻度：
b）磷酸二氢钾：pH6.0
5.9.3测定步
a）用pH6.0的磷酸二氢钾溶液校正pH仪：b配制1%胶液，在35C温度下，用pH仪测定胶液的PH值。5.9.4结果表示
直接从pH仪上读出PH值。
5.9.5允许误差
两次测定允许误差为土0.1pH。
5.10水不溶物测定
5.10.1原理
用玻璃过滤胶波而得出不溶物的量。5.10.2仪器
600ml玻璃烧杯：
一砂芯玻璃埚。
5.10.3测定步骤
QB2354-98
a）将玻璃在105℃～110℃烘干，称量（W）：b）称取（10土1）g胶样（），准硝至0.1g，倒入烧杯中，加蒸馆水膨胀，加热溶解成500g胶液：
c）将胶液用抽滤法通过玻璃竭：d用热水洗增上残渣3次：
e）将甘埚置于105℃~110℃烘箱里烘干：从烘箱中取出地，置于保干器中冷却至室温g）取出措埚称重：
万）重复5.10.3e）5.10.3g）操作，直至恒重（W）5.10.4结果计算
WzWlx100%
式中：Xs—水不溶物含量，%：
W-竭质量，g:
W2——埚与残渣质量，g：
—胶样质量，g。
5.10.5允许误差
两次平行测定值相差不超过1%。5.11铬的测定
5.11.1原理
用二苯碳铣二肼（二苯胺基腺）比色法，可使微量铬在S40nm波长处呈现明显的吸光度差别。
5.11.2仅器
一721型分光光度计：
马福炉。
5.11.3试剂
a）0.5%高锰酸钾落液：称取0.5高锰酸钾（分析纯），溶解并稀释至100ml，贮存于棕色瓶中：www.bzxz.net
b）10%尿素溶液：称取10g尿素（CO(NH2）分析纯），溶解并稀释至100ml，此存于棕色瓶中，置于暗冷处：
c)10%亚硝酸钠溶液：称取10g亚硝酸钠，溶解并稀释至100ml，贮存于棕色瓶中，置于暗冷处，或随用随配：
d）二苯碳酰二胖丙酮溶液：称取0.125g二苯碳酰二（COCNHNHzCcHs)z分析纯），溶于由25ml丙酮和25ml水配成的混合液中，随用随配，放置于暗处：e)0.5%焦磷酸钠溶液：称取0.5g焦磷酸钠（分析纯），溶解并稀释至100ml，贮存于试剂瓶中：
D)铬标准肥备液（0.02mg/ml）：准确称取0.0566g重铬酸钾（优级纯，在玛瑙研钵中研细，并在105℃～110℃干燥3h～4h后，置于保干器中冷却），置于小烧杯中，用水溶解，移入100ml容量瓶中，加水至刻度：10
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