QB/T 5293-2018.Determination of prohibited tributy phosphate,tris(2-chloroethyD) phosphate and tritolyl phosphate in cosmetic- Gas chromatography-mass spectrometry.
QB/T 5293规定了化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙) 酯和磷酸三甲酚酯的气相色谱-质谱测定方法。
QB/T 5293适用于化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定。
QB/T 5293方法对所有待测物的检出限均为1.0 mg/kg,定量限均为3.5 mg/kg.
2原理
化妆品经提取、净化后，样液用气相色谱-质谱仪测定。采用选择离子监测(SIM) 模式扫描，以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。
3试剂和材料
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 正已烷;色谱纯。
3.3乙腈: 色谱纯。
3.4 丙酮:色谱纯。
3.5甲苯: 分析纯。
3.6四氢呋喃: 分析纯。
3.7氯化钠: 分析纯。
3.8标准物质: 磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯、磷酸邻三甲酚酯、磷酸间三甲酚酯、磷酸对三甲酚酯，纯度均大于97.0%，物质中文名称、英文名称、英文缩写、CAS号、分子式及结构式参见附录A表A.1.
3.9乙腈-甲苯溶液: 乙腈+甲苯=3+1 (体积比)。
3.10单标标准贮备液 (5 000 mg/L) :准确称取标准物质(3.8) 50.0 mg,用丙酮(3.4) 溶解并定容至10.0mL，于4 C避光保存。
3.11混合标准贮备液 (10.0 mg/L) :准确移取100 μ单标标准贮备液(3.10) ，用丙酮(3.4) 稀释至50.0mL，于4 C避光保存。
3.12混合标准 工作液:移取适量混合标准贮备液(3.11)，用丙酮(3.4)逐级稀释成质量浓度分别为0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.0 mg/L的系列标准溶液。
3.13固相萃取柱: ENVI-Carb (500 mg, 6 mL)或相当者。
3.14尼龙滤膜: 0.22 pum。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱仪 (GC-MS) :配电子轰击源(EI 源)。
4.2电子天平: 感量0.0001go

ICS71.100.70
分类号：Y42
备案号：65905-2018
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5293-2018
化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定气相色谱-质谱法
Determination of prohibited tributy phosphate,tris(2-chloroethyl) phosphateand tritolyl phosphate in cosmeticGas chromatography-mass spectrometry2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：广州质量监督检测研究院。QB/T5293—2018
本标准主要起草人：刘冬虹、吴楚森、韩婉清、王莉、王斌、洗燕萍、侯向昶、郭新东、吴玉銮本标准为首次发布。
QB/T5293—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。II
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化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定气相色谱一质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定。本标准方法对所有待测物的检出限均为1.0mg/kg，定量限均为3.5mg/kg2原理
化妆品经提取、净化后，样液用气相色谱-质谱仪测定。采用选择离子监测（SIM）模式扫描，以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量，3试剂和材料
3.1甲醇：色谱纯。
3.2正已烷：色谱纯。
3.3乙晴：色谱纯。
3.4丙酮：色谱纯。
3.5甲苯：分析纯。
3.6四氢呋喃：分析纯。
3.7氯化钠：分析纯。
3.8标准物质：磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸邻三甲酚酯、磷酸间三甲酚酯、磷酸对三甲酚酯，纯度均大于97.0%，物质中文名称、英文名称、英文缩写、CAS号、分子式及结构式参见附录A表A.1。
3.9乙-甲苯溶液：乙睛+甲苯=3+1（体积比）。3.10单标标准贮备液（5000mg/L）：准确称取标准物质（3.8）50.0mg，用内酮（3.4）溶解并定容至10.0mL，于4℃避光保存。
3.11混合标准贮备液（10.0mg/L）：准确移取100μL单标标准贮备液（3.10），用丙酮（3.4）稀释至50.0mL，于4℃避光保存。
3.12混合标准工作液：移取适量混合标准贮备液（3.11），用丙酮（3.4）逐级稀释成质量浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L的系列标准溶液。3.13固相萃取柱：ENVI-Carb（500mg，6mL）或相当者。3.14尼龙滤膜：0.22μmc
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配电子轰击源（EI源）。4.2电子天平：感量0.0001g。
4.3涡旋振荡器。
4.4超声波清洗仪：超声功率250W。4.5离心机：转速不低于2500r/min4.6氮吹仪。
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5试验步骤
5.1样品处理
5.1.1蜡基类化妆品
称取试样0.1g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃管中，加入1mL四氢呋喃（3.6），涡旋振荡至样品完全分散。加入2mL乙（3.3），涡旋振荡3min，2000r/min离心3min。取1mL上清液于10mL玻璃试管中，加入1mL正已烷（乙睛饱和），涡旋3min除脂，2000r/min离心3min，弃上清液，下层清液于40℃水浴中氮气吹干，用1mL乙睛-甲苯溶液（3.9）复溶残渣，待净化。依次用5mL甲醇和乙睛-甲苯溶液（3.9）对ENVI-Carb固相萃取柱（3.13）进行活化和平衡，静置30min：将待净化液转移至固相萃取柱（3.13），用1mL乙腈-甲苯溶液（3.9）洗涤氮吹管并把洗涤液转移至固相举取柱（3.13）中，用10mL乙睛-甲苯溶液（3.9）洗脱，流速控制约为30滴/min~40滴/min，收集所有流出液，于40℃水浴中氮气吹干，用内酮（3.4）复溶并定容至5.0mL，过0.22um滤膜（3.14)，供GC-MS测定。
5.1.2膏霜乳液类化妆品
称取0.5g样品（精确到0.001g）于10mL具塞玻璃管中，加入2mL正已烷（3.2），涡旋振荡1min，超声10min，2000r/min离心3min，收集上清液于10mL氮吹管中，提取液置于40℃水浴中氮气吹干，用1mL乙腈-甲苯溶液（3.9）溶解残渣，待净化。膏霜乳液类化妆品净化方法同5.1.1蜡基类化妆品的净化方法。5.1.3粉剂类化妆品
称取0.1g样品（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃管中，加入5mL丙酮（3.4），涡旋分散混匀，超声10min，2000r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.14），供GC-MS测定。5.1.4水剂类化妆品
取1.0g（精确至0.001g）样品于10mL具塞玻璃管中，加入2mL正已烷（3.2）及1g氯化钠（3.7）涡旋振荡3min，2000r/min离心3min，收集上清液于10mL具塞玻璃管中，用丙酮（3.4）定容至10.0mL，过0.22μm滤膜（3.14）供GC-MS测定。5.2测定
5.2.1色谱条件
色谱参考条件如下：
a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30mx0.25mm（内径）x0.25μum，或相当者：进样口温度：280℃：
升温程序：初始柱温90℃，保持1min：以10K/min升至280℃，保持2min：以25K/min升至300℃，保持5min；
载气：氢气，纯度不小于99.999%；流量：1mL/mind
e）进样方式：不分流进样：
f）进样量：1μL。
5.2.2质谱条件
质谱参考条件如下：
离子源：电子轰击源（EI）70eVa)
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃C；
传输线温度：280℃：
测定方式：选择离子监测模式（SIM）：e)
溶剂延退：6min。
5.3定性确证
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在测定条件（5.2）下，试样溶波和标准物质的选择离子色增格在相同保留时间处（土0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质描比与标准物质一致，丰度比与标准物质相比应符合表1的要求。5种磷酸三酯类化合物参考保留时间、定量和定性选择离子参见附录B表B.1，5种膜酸酯化合物GC-MS选择离子色谱图参见附录C。
相对离子丰度
允许的最大偏差
5.4定量分析
试样溶液中日标化合物离子相对丰度的允许偏差范围单位为%
>10~20
>20~50
用GC-MS按测定条件（5.2）测定系列混合标准工作液（3.12）和样品溶液（5.1用标准曲线定量。样品溶液5.1)中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内中待测物的浓度过商，应适当輪释居测定。5.5平行试验
按5.1～5.2对同一试样进行平行试验5.6空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验6
结果计算
试样中磷酸三酯化合物的含量X按公式x-c)xy
式中：
试样中某种磷胶三酯含量，单位为毫克母千克mgkg):
样中菜种磷酸三酯峰面积对应的浓度，单为毫克
升（mg/l
空白试验中某种磷酸二酯的浓度，单位为毫克每升（mg试样定容体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）。
计算结果精确至小数点后1位数字。7回收率和精密度
，绘制标准曲线，
若样品溶液（5.1）
..........(1)
在添加浓度为3.mg/kg35.0mgkg浓度范围内，测得回收率在82.7%~101.6%之间，相对标准偏差为2.0%~9.3%
8允许差
本方法在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对值不应超过算术平均值的15%。3
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5种磷酸三酯类化免费标准下载网bzxz
物中文名称、
附录A
（资料性附录）
英文缩写、CAS号、
分子式及结构式
5种磷酸三酯类化合物电文名称、英文名称，表A.15种磷酸三酯
中文名称
磷酸三丁酯
磷酸三(2-氯乙)酯
磷酸三邻甲酚酯
磷酸三间甲酚酯
磷酸三对甲萄
合物中文名称，
paosphate
Tri-o-tolylphosphate
n-t-ok
Tri-p-tolylphosphate
CAS号、
构式参见表A.1。
式及线
英文缩写、CAS
78-30-8
563-04-2
78-32-0
分子式
Cia2O4P
式及结构式
结构式
附录B
（资料性附录）
5种磷酸三酯类化合物参考保留时间、定量和定性选择离子5种磷酸三酯类化合物参考保留时间、定量和定性选择离子表参见表B.1。QB/T5293-2018
表B.15种磷酸三酯类化合物参考保留时间、定量和定性选择离子表序号
磷酸三丁酯
磷酸三（2-氯乙）酯
磷酸三邻甲酚酯
磷酸三间甲酚酯
磷酸三对甲酚酯
保留时间
特征离子（m/z）
定性离子
155，211
205,143,223
165，179，277
165，179，277
165，179，277
定量离子
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附录C
（资料性附录）
5种磷酸三酯化合物GC-MS选择离子色谱图5种磷酸三酯化合物标准品的GC-MS选择离子色谱图参见图C.1。TBP
时间/min
图C.15种磷酸三酯化合物标准品的GC-MS选择离子色谱图中华人民共和国
轻工行业标准
化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定气相色谱-质谱法
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