QB/T 5291-2018
基本信息
标准号： QB/T 5291-2018
中文名称：化妆品中六价铬含量的测定
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
QB/T 5291-2018.Determination of hexavalent chromium in cosmetics.
QB/T 5291规定了用二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铭含量的方法。
QB/T 5291适用于化妆品中六价铭含量的测定。当称样量为2 g时，二苯碳酰二肼分光光度法的检出限为0.25 mgkg,定量限为0.83 mg/kg;离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.033 mgkg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格 和试验方法
3第一法二苯碳酰二肼分光光度法
3.1 原理
样品经碱性浸提液提取后，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540 nm处进行分光光度法测定。
3.2试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1硝酸(ρ2o=1.42 g/mL)，优级纯。
3.2.2硫酸 (p2o= 1.84 g/mL)，优级纯。
3.2.3氢氧化钠。
3.2.4无水碳酸钠。
3.2.5磷酸氢二钾。
3.2.6磷酸二氢钾。
3.2.7二苯碳酰二肼。.
3.2.8丙酮。
3.2.9活性炭粉(75 μm~177 um) :若活性炭粉本底对显色有干扰，用水清洗2~3次，置于110 C~120 °C烘箱中干燥10h备用。
3.2.10硝酸溶液 (5 mol/L) :量取31 mL硝酸(3.2.1) 加到69 mL水中，混匀备用。
3.2.11硫酸溶液: 量取5 mL硫酸(3.2.2) 加到100 mL水中，混匀备用。
3.2.12浸提液: 称取20g氢氧化钠(3.2.3) 和30g无水碳酸钠(3.2.4) ，用水溶解后移入1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。
3.2.13缓冲液: 溶解8.71g磷酸氢二钾(3.2.5) 和6.80 g磷酸二氢钾(3.2.6) 于水中，移入100 mL容量瓶并用水稀释至刻度(此缓冲溶液pH=7)。
QB/T 5291规定了用二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铭含量的方法。
QB/T 5291适用于化妆品中六价铭含量的测定。当称样量为2 g时，二苯碳酰二肼分光光度法的检出限为0.25 mgkg,定量限为0.83 mg/kg;离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.033 mgkg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格 和试验方法
3第一法二苯碳酰二肼分光光度法
3.1 原理
样品经碱性浸提液提取后，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540 nm处进行分光光度法测定。
3.2试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1硝酸(ρ2o=1.42 g/mL)，优级纯。
3.2.2硫酸 (p2o= 1.84 g/mL)，优级纯。
3.2.3氢氧化钠。
3.2.4无水碳酸钠。
3.2.5磷酸氢二钾。
3.2.6磷酸二氢钾。
3.2.7二苯碳酰二肼。.
3.2.8丙酮。
3.2.9活性炭粉(75 μm~177 um) :若活性炭粉本底对显色有干扰，用水清洗2~3次，置于110 C~120 °C烘箱中干燥10h备用。
3.2.10硝酸溶液 (5 mol/L) :量取31 mL硝酸(3.2.1) 加到69 mL水中，混匀备用。
3.2.11硫酸溶液: 量取5 mL硫酸(3.2.2) 加到100 mL水中，混匀备用。
3.2.12浸提液: 称取20g氢氧化钠(3.2.3) 和30g无水碳酸钠(3.2.4) ，用水溶解后移入1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。
3.2.13缓冲液: 溶解8.71g磷酸氢二钾(3.2.5) 和6.80 g磷酸二氢钾(3.2.6) 于水中，移入100 mL容量瓶并用水稀释至刻度(此缓冲溶液pH=7)。
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标准内容
ICS71.100.70
分类号：Y42
备案号：65903-2018
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5291-2018
化妆品中六价铬含量的测定
Determination of hexavalent chromium in cosmetics2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2019-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5291-2018
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：大连市产品质量检测研究院（国家日化产品质量监督检验中心）大连市食品检验所、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）。本标准主要起草人：赵彤、毛希琴、沈敏、周慧敏、牛金辉、蔡强、贾振强。本标准为首次发布。
QB/T5291—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法II
1范围
化妆品中六价铬含量的测定
QB/T5291-2018
本标准规定了用二苯碳酰二分光光度法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铬含量的方法。
本标准适用于化妆品中六价铬含量的测定。当称样量为2g时，二苯碳酰二肼分光光度法的检出限为0.25mg/kg，定量限为0.83mg/kg：离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010mg/kg，定量限为0.033mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法二苯碳酰二肼分光光度法3.1原理
样品经碱性浸提液提取后，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。3.2试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1硝酸（p20=1.42g/mL），优级纯。3.2.2硫酸（p20=1.84g/mL），优级纯。3.2.3氢氧化钠。
3.2.4无水碳酸钠。
3.2.5磷酸氢二钾。
3.2.6磷酸二氢钾。
3.2.7二苯碳酰二肼。
3.2.8丙酮。
3.2.9活性炭粉（75μm~177um）：若活性炭粉本底对显色有干扰，用水清洗2~3次，置于110℃~120℃烘箱中干燥10h备用。3.2.10硝酸溶液（5mol/L）：量取31mL硝酸（3.2.1）加到69mL水中，混匀备用。3.2.11硫酸溶液：量取5mL硫酸（3.2.2）加到100mL水中，混匀备用。3.2.12漫提液：称取20g氢氧化钠（3.2.3）和30g无水碳酸钠（3.2.4），用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。3.2.13缓冲液：溶解8.71g磷酸氢二钾（3.2.5）和6.80g磷酸二氢钾（3.2.6）于水中，移入100mL容量瓶并用水稀释至刻度（此缓冲溶液pH-7）。3.2.14六价铬标准溶液：1000mg/L3.2.15六价铬标准贮备液（c=5.0mg/L）：吸取0.50mL标准储备液（3.2.14）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。
3.2.16二苯碳酰二耕显色剂：称取0.5g二苯碳酰二肼（3.2.7）溶于100mL丙酮（3.2.8）中，保存在棕色瓶中。
QB/T5291-2018
3.3仪器
3.3.1紫外可见分光光度计。
3.3.2超声波发生器：恒温（60士1）℃。3.3.3酸度计。
3.3.4分析天平：感量0.0001g
3.3.5刻度离心管（聚乙烯或聚丙烯）：规格50mL。3.4分析步骤
3.4.1样品处理
准确称取（0.5g~2.0g，精确至0.0001g）样品于50mL刻度离心管中，加入20.0mL没提液（3.2.12）和0.5mL缓冲液（3.2.13），浸提液应完全浸没样品并充分摇匀。于60°C超声波萃取20min取出，冷却至室温后用水定容至25.0mL，加入活性炭粉2.0g并充分摇匀，用滤纸过滤，弃去前1mL滤液，收集20mL滤液于干净的50mL刻度离心管中。滴加5mo/L硝酸（3.2.10），用酸度计（3.3.3）将溶液pH控制在（7.5±0.5）。
3.4.2显色
加2.0mL二苯碳酰二肼显色剂（3.2.16）到滤液（3.4.1），混匀，滴加硫酸溶液（3.2.11），使滤液pH达到2.0土0.5，然后将溶液全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，显色10min后待测。同时做试剂空白试验。当样品本底对测定结果有影响时，应对样品本底吸光度进行测定，用2.0mL丙酮（3.2.8）代替二苯碳酰二肼显色剂（3.2.16），称样量及处理步骤同样品测定，测定结果作为样品空白。
3.4.3标准曲线溶液的制备
分别移取标准溶液（3.2.15）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL，分别置于50mL刻度离心管中，加水25mL，加入2.0mL显色剂（3.2.16），混匀，滴加硫酸溶液（3.2.11），使滤液pH达到2.0土0.5，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，显色10min后待测。该标准系列浓度分别为：0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L。3.4.4测定
用1cm吸收池，在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计依次测定标准曲线溶液、空白和试样溶液。
3.5结果计算
按公式（1）计算试样中六价铬含量X：(c-c）xVx1.25x1000
mx1000
式中：
试样中六价铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样中六价铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：试剂空白液或样品空白液中六价铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样定容体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）；
为体积换算系数。
计算结果保留两位有效数字。
3.6回收率和精密度
（1）
标准添加浓度为0.5mg/L~10.0mg/L范围时，回收率在88.4%~102.9%，精密度在1.9%~7.1%。2bzxz.net
3.7允许差
在重复性条件下获得的两次猫
的给对差值
第二法 离子色谱-电感辆合等离于体质谱法4
4.1原理
样品经碱性浸提液苯取后
浸出液用离子色谱电感得
4.2试剂
QB/T5291-2018
做术平均值的10%。
金等离子体质谱法进行测
定，外标法定量。
除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定目的一级水
4.2.1硝酸（p201.42g/mL）a优级纯。4.2.2氨水。
4.2.3氢氧化钠。
4.2.4无水碳酸钠
4.2.5磷酸氢二钾
4.2.6磷酸二氢钾
4.2.7活性炭粉75μm~
110℃~120℃烘箱中干燥10h备用无炭粉本底对
4.2.8浸提液：称取20g氢氧化钠（423）容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。优，用水清洗2次3次，置于
用冰解后移入1000mL
4.2.9缓冲液：浴解8.71g磷酸氢二钾（4.2.5）和6.80g磷酸二氢钾（4.2.6）于水中，移入100mL容量瓶并用水稀释至刻度（此缓冲溶液pH-7）。4.2.10六价铬标准溶液：1000mg/L。4.2.11六价铬标准储备液（c-0.50m瓶中，用水稀释至刻度，混匀备4.2.12流动相（56mmol/硝酸-80mmol）吸取0.50mL元
示准溶液？
于1000mL容量
股4ml
确酸（4.2.1）和6mL
氨水（4.2.2）溶液于大烧杯中，加水主约1000mL，混匀。用硝酸4.2.1）或氨水（42.2）溶液将pH
调至9.4。移入1000
4.2.13微孔滤膜：
4.3仪器与设备
4.3.1离子色谱
容量瓶
然后用水定容至刻度
等离子体质谱仪。
感梅台
4.3.2超声波发生器：恒温（60士）℃。感量0.0001g。
4.3.3分析天平：
4.3.4刻度离心管
4.4分析步骤
4.4.1样品前处理
规格50mL。
准确称取（0.5g~2.以g，精确至0.0001g）样品于50ml刻魔离心管中，加入20.0mL没提液（4.2.8）和0.5mL缓冲液（4.2.9），浸提液需完全浸没样品开充分摇匀。于60℃C超声波萃取20min取出，冷却至室温后用水定容至25.0mL，加入活性炭粉2.0g并充分摇匀，用滤纸过滤，弃去前1mL滤液，收集滤液经微孔滤膜（4.2.13）过滤后待测。同时做试剂空白试验。4.4.2标准曲线的制备
分别移取铬标准溶液（4.2.11）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL，分别置于50mL刻度离心管中，加入0.5mL磷酸缓冲溶液（4.2.9），用提取液（4.2.8）定容至25mL混匀，经微孔滤膜（4.2.13）过滤后待测。该标准系列浓度分别为：0mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L3
OB/T52912018
0.040mg/L,0.060mg/L。
4.4.3测定
对仪器进行调谐设定
表次测定标准曲线、读
白和试样溶液。
六价铬标准溶液（
—0.010mg/L）高子色谱-质谱图参见附录B图B.1参考条件参见附录A。
阴性样品加标（试样落液添加0.010mg/L价络标准寄液）离子色谱一质谱图参见附录B图B.2。结果计算
按公式（2）计算试样中六价铬含量X：X(c-c)xx1000
mx1000
式中：
试样中六价铬含量，单位为毫克名试样中六价络的
农度，单位为毫
试剂空白液中六
介铬的浓度，单
单位为高升（mL
试样定容体积
单位为克（g）
试样质量，
计算结果保留两位有效数
4.6回收率和精密度
（mg/kg）
（mg/L)
上海升（mg/L）：
标准添加浓度在8.10mg/kg10.00mg/kg范围时，回收率在86.0%~103.78.1%。
4.7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测果的维对差值
天其算术平均值
精密度在1.1%~
离子色谱条件
离子色谱条件如下：
附录A
（资料性附录）
仪器参考条件
QB/T5291-2018
色谱柱：阴离子交换色谱分析柱（250mmx4mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（50mm×4mm），或等效柱；
流量：1.0mL/min；
进样体积：20μL。
2电感耦合等离子体质谱条件
电感耦合等离子体质谱条件如下：功率：1500W；
采样深度：9mm：
采集质量数：52；
雾化器：同心雾化器，自动提升：载气流量：0.7L/min：
辅助气流量：0.48L/min：
积分时间：0.5s。
OB/T5291-2018
附录B
（资料性附录）
标准溶液和样品的离子色谱-质谱图标准溶液和样品的离子色谱-质谱图参见图B.1和图B.2。X10%
计数/s
图B.1六价铬标准溶液（c=0.010mg/L）离子色谱-质谱图X104
计数/s
时间/min
时间/min
图B.2阴性样品加标（试样溶液添加O.010mg/六价铬标准溶液）离子色谱-质谱图6
中华人民共和国
轻工行业标准
化妆品中六价铬含量的测定
QB/T5291-2018
中国轻工业出版社出版发行
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版权所有侵权必究
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印数：1-200册定价：25.00元
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分类号：Y42
备案号：65903-2018
中华人民共和国轻工行业标准
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化妆品中六价铬含量的测定
Determination of hexavalent chromium in cosmetics2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2019-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5291-2018
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：大连市产品质量检测研究院（国家日化产品质量监督检验中心）大连市食品检验所、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）。本标准主要起草人：赵彤、毛希琴、沈敏、周慧敏、牛金辉、蔡强、贾振强。本标准为首次发布。
QB/T5291—2018
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法II
1范围
化妆品中六价铬含量的测定
QB/T5291-2018
本标准规定了用二苯碳酰二分光光度法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铬含量的方法。
本标准适用于化妆品中六价铬含量的测定。当称样量为2g时，二苯碳酰二肼分光光度法的检出限为0.25mg/kg，定量限为0.83mg/kg：离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010mg/kg，定量限为0.033mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法二苯碳酰二肼分光光度法3.1原理
样品经碱性浸提液提取后，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。3.2试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1硝酸（p20=1.42g/mL），优级纯。3.2.2硫酸（p20=1.84g/mL），优级纯。3.2.3氢氧化钠。
3.2.4无水碳酸钠。
3.2.5磷酸氢二钾。
3.2.6磷酸二氢钾。
3.2.7二苯碳酰二肼。
3.2.8丙酮。
3.2.9活性炭粉（75μm~177um）：若活性炭粉本底对显色有干扰，用水清洗2~3次，置于110℃~120℃烘箱中干燥10h备用。3.2.10硝酸溶液（5mol/L）：量取31mL硝酸（3.2.1）加到69mL水中，混匀备用。3.2.11硫酸溶液：量取5mL硫酸（3.2.2）加到100mL水中，混匀备用。3.2.12漫提液：称取20g氢氧化钠（3.2.3）和30g无水碳酸钠（3.2.4），用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。3.2.13缓冲液：溶解8.71g磷酸氢二钾（3.2.5）和6.80g磷酸二氢钾（3.2.6）于水中，移入100mL容量瓶并用水稀释至刻度（此缓冲溶液pH-7）。3.2.14六价铬标准溶液：1000mg/L3.2.15六价铬标准贮备液（c=5.0mg/L）：吸取0.50mL标准储备液（3.2.14）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。
3.2.16二苯碳酰二耕显色剂：称取0.5g二苯碳酰二肼（3.2.7）溶于100mL丙酮（3.2.8）中，保存在棕色瓶中。
QB/T5291-2018
3.3仪器
3.3.1紫外可见分光光度计。
3.3.2超声波发生器：恒温（60士1）℃。3.3.3酸度计。
3.3.4分析天平：感量0.0001g
3.3.5刻度离心管（聚乙烯或聚丙烯）：规格50mL。3.4分析步骤
3.4.1样品处理
准确称取（0.5g~2.0g，精确至0.0001g）样品于50mL刻度离心管中，加入20.0mL没提液（3.2.12）和0.5mL缓冲液（3.2.13），浸提液应完全浸没样品并充分摇匀。于60°C超声波萃取20min取出，冷却至室温后用水定容至25.0mL，加入活性炭粉2.0g并充分摇匀，用滤纸过滤，弃去前1mL滤液，收集20mL滤液于干净的50mL刻度离心管中。滴加5mo/L硝酸（3.2.10），用酸度计（3.3.3）将溶液pH控制在（7.5±0.5）。
3.4.2显色
加2.0mL二苯碳酰二肼显色剂（3.2.16）到滤液（3.4.1），混匀，滴加硫酸溶液（3.2.11），使滤液pH达到2.0土0.5，然后将溶液全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，显色10min后待测。同时做试剂空白试验。当样品本底对测定结果有影响时，应对样品本底吸光度进行测定，用2.0mL丙酮（3.2.8）代替二苯碳酰二肼显色剂（3.2.16），称样量及处理步骤同样品测定，测定结果作为样品空白。
3.4.3标准曲线溶液的制备
分别移取标准溶液（3.2.15）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL，分别置于50mL刻度离心管中，加水25mL，加入2.0mL显色剂（3.2.16），混匀，滴加硫酸溶液（3.2.11），使滤液pH达到2.0土0.5，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，显色10min后待测。该标准系列浓度分别为：0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L。3.4.4测定
用1cm吸收池，在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计依次测定标准曲线溶液、空白和试样溶液。
3.5结果计算
按公式（1）计算试样中六价铬含量X：(c-c）xVx1.25x1000
mx1000
式中：
试样中六价铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样中六价铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：试剂空白液或样品空白液中六价铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样定容体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）；
为体积换算系数。
计算结果保留两位有效数字。
3.6回收率和精密度
（1）
标准添加浓度为0.5mg/L~10.0mg/L范围时，回收率在88.4%~102.9%，精密度在1.9%~7.1%。2bzxz.net
3.7允许差
在重复性条件下获得的两次猫
的给对差值
第二法 离子色谱-电感辆合等离于体质谱法4
4.1原理
样品经碱性浸提液苯取后
浸出液用离子色谱电感得
4.2试剂
QB/T5291-2018
做术平均值的10%。
金等离子体质谱法进行测
定，外标法定量。
除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定目的一级水
4.2.1硝酸（p201.42g/mL）a优级纯。4.2.2氨水。
4.2.3氢氧化钠。
4.2.4无水碳酸钠
4.2.5磷酸氢二钾
4.2.6磷酸二氢钾
4.2.7活性炭粉75μm~
110℃~120℃烘箱中干燥10h备用无炭粉本底对
4.2.8浸提液：称取20g氢氧化钠（423）容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。优，用水清洗2次3次，置于
用冰解后移入1000mL
4.2.9缓冲液：浴解8.71g磷酸氢二钾（4.2.5）和6.80g磷酸二氢钾（4.2.6）于水中，移入100mL容量瓶并用水稀释至刻度（此缓冲溶液pH-7）。4.2.10六价铬标准溶液：1000mg/L。4.2.11六价铬标准储备液（c-0.50m瓶中，用水稀释至刻度，混匀备4.2.12流动相（56mmol/硝酸-80mmol）吸取0.50mL元
示准溶液？
于1000mL容量
股4ml
确酸（4.2.1）和6mL
氨水（4.2.2）溶液于大烧杯中，加水主约1000mL，混匀。用硝酸4.2.1）或氨水（42.2）溶液将pH
调至9.4。移入1000
4.2.13微孔滤膜：
4.3仪器与设备
4.3.1离子色谱
容量瓶
然后用水定容至刻度
等离子体质谱仪。
感梅台
4.3.2超声波发生器：恒温（60士）℃。感量0.0001g。
4.3.3分析天平：
4.3.4刻度离心管
4.4分析步骤
4.4.1样品前处理
规格50mL。
准确称取（0.5g~2.以g，精确至0.0001g）样品于50ml刻魔离心管中，加入20.0mL没提液（4.2.8）和0.5mL缓冲液（4.2.9），浸提液需完全浸没样品开充分摇匀。于60℃C超声波萃取20min取出，冷却至室温后用水定容至25.0mL，加入活性炭粉2.0g并充分摇匀，用滤纸过滤，弃去前1mL滤液，收集滤液经微孔滤膜（4.2.13）过滤后待测。同时做试剂空白试验。4.4.2标准曲线的制备
分别移取铬标准溶液（4.2.11）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL，分别置于50mL刻度离心管中，加入0.5mL磷酸缓冲溶液（4.2.9），用提取液（4.2.8）定容至25mL混匀，经微孔滤膜（4.2.13）过滤后待测。该标准系列浓度分别为：0mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L3
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0.040mg/L,0.060mg/L。
4.4.3测定
对仪器进行调谐设定
表次测定标准曲线、读
白和试样溶液。
六价铬标准溶液（
—0.010mg/L）高子色谱-质谱图参见附录B图B.1参考条件参见附录A。
阴性样品加标（试样落液添加0.010mg/L价络标准寄液）离子色谱一质谱图参见附录B图B.2。结果计算
按公式（2）计算试样中六价铬含量X：X(c-c)xx1000
mx1000
式中：
试样中六价铬含量，单位为毫克名试样中六价络的
农度，单位为毫
试剂空白液中六
介铬的浓度，单
单位为高升（mL
试样定容体积
单位为克（g）
试样质量，
计算结果保留两位有效数
4.6回收率和精密度
（mg/kg）
（mg/L)
上海升（mg/L）：
标准添加浓度在8.10mg/kg10.00mg/kg范围时，回收率在86.0%~103.78.1%。
4.7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测果的维对差值
天其算术平均值
精密度在1.1%~
离子色谱条件
离子色谱条件如下：
附录A
（资料性附录）
仪器参考条件
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色谱柱：阴离子交换色谱分析柱（250mmx4mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（50mm×4mm），或等效柱；
流量：1.0mL/min；
进样体积：20μL。
2电感耦合等离子体质谱条件
电感耦合等离子体质谱条件如下：功率：1500W；
采样深度：9mm：
采集质量数：52；
雾化器：同心雾化器，自动提升：载气流量：0.7L/min：
辅助气流量：0.48L/min：
积分时间：0.5s。
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附录B
（资料性附录）
标准溶液和样品的离子色谱-质谱图标准溶液和样品的离子色谱-质谱图参见图B.1和图B.2。X10%
计数/s
图B.1六价铬标准溶液（c=0.010mg/L）离子色谱-质谱图X104
计数/s
时间/min
时间/min
图B.2阴性样品加标（试样溶液添加O.010mg/六价铬标准溶液）离子色谱-质谱图6
中华人民共和国
轻工行业标准
化妆品中六价铬含量的测定
QB/T5291-2018
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