ICS71.100.40
分类号:G73
备案号:36717-2012
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4312-2012
乙二醇硬脂酸酯
Glycol stearate
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-11-01实施
QB/T4312-2012
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。本标准起草单位:广州星业科技股份有限公司、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人:叶建忠、姚晨之、李仲华、李晓辉。1范围
乙二醇硬脂酸酯
QB/T4312--2012
本标准规定了乙二醇硬脂酸酯的产品分类、要求、试验方法、检验规侧、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于由乙二醇与硬脂酸通过酯化反应生成的乙二醇硬脂酸酯。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5530动植物油脂酸值和酸度测定GB/T5534
GB/T6368
GB/T8170
QB/T2739
皂化值的测定
动植物油脂
表面活性剂水溶液pH值的测定电位法数值修约规则
洗涤用品常用试验方法
3产品分类和结构
滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备乙二醇硬脂酸酯根据产品结构分为两类,即乙二醇二硬脂酸酯和乙二醇单硬脂酸酯,其结构通式为乙二醇二硬脂酸酯
RiCOOCH2CH2OOCR2
(R1、R2-C15~C1烷基)
4要求
4.1理化指标
乙二醇硬脂酸酯产品的理化指标应符合表1的规定。4.1.1
酸值(以KOH计)/(mg/g)
熔点/℃
皂化值(以KOH计)/(mg/g)
乙二醇含量/%
pH(3%水溶液,25C)
硫酸盐灰分/%
单酯含量(以平均分子量313.4计)/%理化指标
乙二醇单硬脂酸酯
R,COOCH2CH2OH
乙二醇二硬脂酸酯
乙二醇单硬脂酸酯
bzxz.net白色至乳白色固体
190~200
180-190
HiiKAoNiKAca
QB/T4312-2012
5试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1外观
取适量试样,置于干燥洁净的透明实验器皿内,在非直射光条件下进行观察。5.2酸值
按GB/T5530规定进行检验。
5.3熔点
5.3.1原理
在开口毛细管中试样受热熔融后,因浮力而上升的初始温度即为试样的熔点。5.3.2仪器
普通实验室仪器和以下各项:
a)磁力加热搅拌器;
b)烧杯,1000mL:
c)水银温度计,40℃100℃,最小分度值0.1℃;d)开口毛细管,硬质玻璃,管壁均匀,厚度约0.15mm,内径约1mm,长度约100mm;e)电炉。
5.3.3操作步骤
将试样加热至刚好熔融,用开口毛细管吸取试样约10mm高度。将毛细管用橡皮圈固定在温度计上,使试样贴在水银球处。将温度计垂直浸入冷水浴中,毛细管上口离水面约20mm(如图1所示)。在控制搅拌速度不产生涡流的条件下,以每分钟2℃的速率加热,至试样熔点前约10℃时,调节热源使温度每分钟上升0.5℃左右,毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5℃,以大于0.5℃的情况不超过5%为前提。
温度计
固定夹
毛细管
磁力加热搅拌器
熔点测定装置
5.4皂化值
按GB/T5534规定进行检验。
5.5乙二醇含量
5.5.1原理
邻双羟基化合物和高碘酸反应生成甲醛。以乙酸作为溶剂和酸化剂,试样中的乙二醇和高碘酸反应2
iiKAoNi KAca
QB/T4312—2012
生成甲醛和碘酸,碘酸和剩余的高碘酸与碘化钾反应生成碘,再用硫代硫酸钠滴定生成的碘。5.5.2试剂
a)硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O,)=0.1mol/L,按QB/T2739规定配制和标定:b)碘化钾,10%水溶液:
c)淀粉指示剂,1%水溶液:
d)冰乙酸;
e)2.7g/L高碘酸溶液:称取高碘酸2.7g(精确至0.1)至1000mL的烧杯中,加入200mL水溶解,再加入800mL冰乙酸,摇匀后保存于棕色试剂瓶中。5.5.3仪器
普通实验室仪器和以下各项:
a)碘量瓶,250mL:
b)移液管,25mL:
c)碱式滴定管,50mL:
d)烧杯,1000mL:
e)量筒,1000mL,50mL:
f)电炉。
5.5.4操作步骤
准确称取0.5g~1.0g(精确至0.0001g)试样到250mL碘量瓶中,用移液管准确加入2.7g/L高碘酸溶液25mL,加热使试样溶解,摇动碘量瓶使试样充分混合,用2mL~3mL的冰乙酸冲洗瓶内壁,在室温下放置10min。加入10%碘化钾溶液20mL,立刻用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1mL一2mL淀粉指示剂,再滴定至溶液蓝色消失为终点。同时做空白试验,试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积与空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积之比应大于0.78,否则应减少称样量重新测定。5.5.5结果计算
乙二醇含量(X)以质量分数表示,按式(1)计算(V-K)×G ×62.07
式中:
Vo一一滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(m):V,-一滴定试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):CI
一硫代硫酸钠标准溶液的浓,单位为摩尔每升(mol/L):62.07—一乙_醇的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol):试样的质量,单位为克(g):
20——换算系数。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。(1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%,以大于0.05%的情况不超过5%为前提。
称取3g试样(精确至0.01g)加水至100g,加热使试样熔化,搅拌1min,冷却至25℃,按GB/T6368规定进行检验。
5.7硫酸盐灰分
5.7.1试剂
HiiKAoNi KAca
QB/T4312-2012
a)浓硫酸,98%
b)无灰滤纸。
5.7.2仪器
普通实验室仪器和以下各项:
a)埚,50mL:
b)电热高温炉,可控制在800℃~850℃:c)电炉:
d)干燥器。
5.7.3操作步骤
将埚放在800℃850℃高温炉中加热10min。取出稍冷后放入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)。称取(10土0.1)g试样(精确至0.01g)于已称量的埚中。将盛有试样的锅放在电炉上缓缓加热,避免试样溅出,至产生蒸汽,停止加热。取一张无灰定量滤纸,剪成四分之一圆扇形,对折后立着放入中,使滤纸吸透试样,点燃滤纸,以滤纸作引火芯使试样平稳地燃烧到全部形成炭化物。冷却后,加入数滴硫酸润湿残余物,在电炉上加热,除去过量的硫酸,直至白烟消失和可燃物被烧掉。将埚放入800℃850℃高温炉中灼烧至无黑点,取出稍冷后,放入干燥器中冷却至室温后称量。5.7.4结果计算
硫酸盐灰分(X2)以质量分数表示,按式(2)计算X (%)=m4=m×100
式中:
m4——含有灰分锅的质量,单位为克(g);一空锅的质量,单位为克(g):m
一试样的质量,单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。(2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.02%,以大于0.02%的情况不超过5%为前提。
5.8单酯含量
5.8.1原理
试样中的乙二醇和乙二醇单硬脂酸酯上的羟基与乙酸酐反应生成酯,通过乙酸酐的消耗量计算得出试样的值,因样品中的游离酸会消耗氢氧化钠标准溶液,计算结果加上试样的酸值即为产品的羟值。扣除试样中乙二醇的羟值即为乙二醇单硬脂酸酯的羟值,换算得出乙二醇单硬脂酸酯的含量。5.8.2试剂
a)氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=0.5mol/L:b)乙酸酐:
c)吡啶:
d)酚酷指示剂,1%乙醇溶液:
e)95%乙醇:
f)乙酰化试剂,乙酸酐:吡啶=1:4(体积比)。5.8.3仪器
普通实验室仪器和以下各项:
a)磨口锥形瓶,250mL:
b)磨口球形冷凝管,长度为400mmc)水浴锅:
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d)碱式滴定管,50mL:
e)移液管,5mL。
5.8.4操作步骤
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称取1.5g试样(精确至0.0001g)于250mL磨口锥形瓶中,用移液管准确加入5mL乙酰化试剂1:4)连接冷凝管(为防止水分从接口处渗入,可在接口处涂少许凡士林或采用其他防水措施),打开冷却水,在沸水浴中加热回流1h。从冷凝管上口加入2mL蒸馏水,摇匀,再加热10min,撤去水浴,冷却至室温,用90%乙醇50mL冲洗冷凝管壁和磨砂接头及锥形瓶内壁,并收集于锥形瓶中。加入几滴1%酚酚指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色,持续20s不褪色为终点。同时做空白试验。
5.8.5结果计算
试样的羟值(Xs)按KOH计,以mg/g表示,按式(3)计算:X, =-)xe x56.1
式中:
Vs一一滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):Va
滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);56.1—一氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo1):-样品的酸值以KOH计,单位为毫克每克(mg/g):ms
试样的质量,单位为克(g)。
试样中单酯含量(X4)以质量分数表示,按式(4)计算:X,-18.08X,
式中:
18.08——乙二醇含量折算成羟值的系数:Xi—-样品中乙二醇的质量分数,%:1.79
一乙二醇单硬脂酸酯羟值折算成乙二醇单硬脂酸酯含量的系数。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。(3)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。
6检验规则
6.1检验分类
6.1.1出厂检验
出厂检验包括表1中规定的酸值、熔点、皂化值、乙二醇含量、pH。6.1.2型式检验
型式检验包括表1规定的全部项目,有以下情况应进行型式检验。a)正常生产应每三个月进行一次型式检验:b)生产工艺、生产设备、原材料、催化剂等发生变化或不正常时,以及生产管理要素(包括人员素质)的变化可能影响产品质量和性能时:c)长期停产后再恢复生产时:
d)出厂检验结果与上次的型式检验有较大差异时:5
HiiKAoNiKAca
QB/T4312-2012
)质量监督机构或使用单位提出型式检验的要求时。6.2产品组批与抽样原则
6.2.1组批
产品按批交付和抽样验收,一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成交付批。产品须经生产厂质量检验部门检验合格,并出具产品质量检验合格证书,方可出厂。产品质量检验合格证书应包括:生产企业名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批量、质量指标、生产日期等。
收货方凭产品质量检验合格证书验收,必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。6.2.2抽样
收货单位验收、仲裁所需样品,应根据批量大小按表2规定确定样本大小,交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取样本。
表2批量和样本大小
单位为袋
样本大小
16--50
151--500
取样时用直径约15mm的于燥清洁的取样管或其他取样器Ⅲ,插至每个样本(袋)的三分之二深度抽取等量样品,使总量不少于1.5kg。混合均匀后,分装于三个洁净、干燥的具塞玻璃瓶中,签封。标签上注明产品名称、类型、生产批号、生产单位、采样日期、采样人等。交收双方各持一份进行检验,第三份由交货方保管,备仲裁检验用,样品存放于暗处,保管期为一个月。6.3判定规则
检验结果按GB/T8170修约值比较法判定产品合格与否。若检验结果中有一项指标不合格时,应重新取两倍样本采取样品,对不合格项进行复检。若复检结果仍不合格,则判该批产品不合格。6.4仲製
交收双方因检验结果不同,如不能取得协议时,可商请仲裁检验,仲裁检验结果为最终依据。7标志,包装、运输、贮存和保质期7.1标志
包装桶外壁图案及文字应清晰端正,需要标明:a)产品名称、商标、类型、执行标准编号:b)生产日期和保质期或产品批号和限期使用日期:c)净含量、毛重:
d)防水、防潮、小心轻放等文字或标记:e)生产者名称、地址、邮政编码。7.2包装
产品应用洁净、无腐蚀、能保证强度的塑料袋或内衬塑料的纸袋包装。产品入袋时应留有适当的空隙,灌装后应封口良好。包装的净含量应符合标称质量。7.3运输
产品在运输时应轻装轻卸,不应倒置,避免日晒雨淋。7.4贮存
产品应贮存在通风良好,不受阳光直射或雨淋的场所。7.5保质期
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乙二醇硬脂酸酯
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