QB/T 1864—1993.
1主题内容与适用范围
QB/T 1864规定了电位溶出法测定铅的方法。本标准适用于化妆品中铅的测定。
2方法提要
经过硝化后的样品,在恒定电位下将待测铅富集到工作电极上,再利用氧化剂(空气中的氧气)氧化使其溶出,同时记录dt /de-E曲线,对于选定的体系和实验参数,(dt/de)max 与被测元素的浓度成正比。
3试剂
分析中应使用优级纯试剂,试验用水应为重蒸水或去离子水。
3.1硝酸(GB 626>;
3.2高氯酸;
3.3过氧化氢(GB 6684>,
3.4︰硝酸(1＋1>;
3.5铅标准溶液;根据样品含量选择合适的浓度。
3.5.1―称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入20mL(1＋1)硝酸(3.1),加热使溶解,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液1mL相当于1.00mg铅。
3.5.2移取铅标准液(3.5.1)10.0mL至100mL容量瓶中,加2mL(1+1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度，此溶液1rmL.相当于100.0pg铅。
3.5.3移取铅标准液(3.5.2)10.0mL至100mL容量瓶中,加2mL(1+1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10. opg 铅。
3.6玻碳电极镀汞液
称取68.5mgHg(NO,)·H,O和25.3gKNO。混合于水,加入0.63mL浓硝酸(3.1),用水定容至1000mL。此镀汞液的组成为2×10—‘mol/LHg+0.25mol/LKNO,+0.01mol/L HNO,.
4仪器
4.1 DPSA-3型微分电位溶出仪,包括三电极系统:玻碳电极、饱和甘汞电极﹑铂电极。
4.2具塞试管:25mL.
4.3容量瓶:25mL,1000mL.
4.4烧杯:25mL。
4.5微量注射器:25mL.50mL,100tnL.
4.6刻度吸管:1ml,10mL.

中华人民共和国轻工行业标准
电位溶出法测定化妆品中铅
主题内容与适用范围
本标准规定了电位溶出法测定铅的方法。本标准适用于化妆品中铅的测定。2方法提要
QB/T 1864—93
经过硝化后的样品，在恒定电位下将待测铅富集到工作电极上，再利用氧化剂(空气中的氧气)氧化使其溶出，同时记录dt/de-E曲线，对于选定的体系和实验参数，（dt/de)max与被测元素的浓度成正比。3试剂
分析中应使用优级纯试剂，试验用水应为重蒸水或去离子水。3.1硝酸(GB626);bzxZ.net
3.2高氯酸；
3.3过氧化氢（GB6684）；
3.4硝酸(1+1)，
3.5铅标准溶液：根据样品含量选择合适的浓度。3.5.1称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入20mL（1+1）硝酸（3.1），加热使溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1mL相当于1.00mg铅。3.5.2移取铅标准液（3.5.1)10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL（1+1)硝酸（3.4)用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于100.0μg铅。
3.5.3移取铅标准液（3.5.2）10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL（1+1)硝酸（3.4）用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10.0μg铅。
3.6玻碳电极镀汞液
称取68.5mgHg（NO)zH,O和25.3gKNO混合于水，加入0.63mL浓硝酸（3.1)，用水定容至1000mL。此镀汞液的组成为2×10-*mol/LHg2++0.25mol/LKNO;+0.01mol/LHNO3。4仪器
4.1DPSA-3型微分电位溶出仪，包括三电极系统：玻碳电极，饱和甘汞电极、铂电极。4.2具塞试管：25mL。
4.3容量瓶：25mL，1000mL。
4.4烧杯：25mL。
4.5微量注射器：25mL，50mL，100mL。4.6刻度吸管：1mL，10mL。
中华人民共和国轻工业部1993-11-13批准1994-07-01实施
5分析步骤
QB/T1864-93
5.1测定操作参数视样品选择，参考条件为：溶出方式：静态电位溶出；
下限电位：一0.1V，
上限电位：0.9V；
电解电位：—1.0V；
清洗电位：0V，
清洗时间：15s，
富集时间：视样品铅含量定，选择30～400s；灵敏度代码：视样品铅含量定，选择1040。5.2样品预处理
含有乙醇等有机溶剂的化妆品称量后，先在水浴或电热板上将有机物挥发。5.2.1方法一
称取约1.000~2.000g试样置于具塞试管中，加入数粒玻璃珠，然后加入10mL硝酸（3.1），由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2～3mL，移去热源，冷却。然后加入2~5mL高氯酸（3.2），继续加热消解，不时缓缓摇动使之均匀。消解至冒白烟，消解液至黄色或无色溶液，浓缩消解液至1mL左右，冷却，转移到25mL容量瓶中，用水定容至刻度（同时做试剂空白），如样液混浊可离心沉淀后，待测。注：如使用不当，高氟酸有爆炸危险。安全使用高筑酸，应注意以下几点：(① 洒溅出的高氯酸要立即用水冲洗。②避免在使高氯酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质。③用高氟酸湿法氧化，除非另有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注意避免烧干：5.2.2方法二
称取约0.500~~1.000g样品于25mL具塞试管内，加10mL硝酸（31)在水浴内煮沸2.5h取下冷却片刻，再逐滴加2mL过氧化氢（3.3），继续煮沸15min，然后取下冷却，稀释至25mL静止至上层呈清晰（必要时将浮于液面的悬浮物去掉）。吸1.0mL清液于25mL烧杯中，加9.0mL水（同时做试剂空白），待测。
5.2.3方法三（本方法适合粉类产品）称取约0.500～1.000g样品于25ml具塞试管内，加10mL（1+1）硝酸（3.4），在水浴内煮沸2.5h，取下冷却，稀释至25mL，摇匀，静止至上层呈清晰，吸1.0mL清液于25mL烧杯中，加9.0mL水（同时做试剂空白),待测。
5.3测定步骤
5.3.1玻碳电极镀汞
工作电极经清洗处理后将三电极系统浸入镀汞液（3.6）中，设定下限电位一0.1V，上限电位一0.9V，在一1.0V电解电位下镀汞四次，使汞膜均匀、光亮、无残缺、麻点。5.3.2测定
将三电极浸入试液中，采用5.1中规定的条件，先测定试样的峰高，再在试液中加入铅标准溶液，采用与试样相同的条件，同样得到一个峰高。根据标加法原理测得其铅含量，扣除空白，以波蜂与波后脚的垂直高度为信号峰高。见图1。
TYKrKAa
6分析结果的计算
按式(1)计算铅浓度：
QB/T 1864—93
图1铅溶出峰示意图
Pb(mg/kg)=h,(1+V。)-h)
当加入铅标准溶液的体积不到总体积的1%，公式可写为：Pb(mg/kg)=
一空白的峰高，格数；
式中：ho—
h--—样品的峰高，格数；
h2——加入铅标准溶液后的峰高，格数；V——加入铅标准溶液的体积，mL；一试样的质量，g；
一加入铅标准溶液的量，ug。
7精密度
两次平行试验的差值应不超过3.5mg/kg。附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。h,-ho
h2—h,
本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人沈敏、费、逢志遂。w
（1）
（2）
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。