QB/T 1967.4一1995.
1主题内容与透用范围
QB/T 1967.4规定了蓝绿色类陶瓷釉上颜料中硼、硅、铅、铝、锌、锡、锑、钙、镁、铬、钴,钾、钠等元素的化学分析方法。
QB/T 1967.4适用于蓝绿色类陶瓷颜料的化学成分分析。
2引用标准
GB/T4734日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法
3一般规定
3.1本标准所用的水应符合GB/T6682中三级水的规格。
3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。
3.4分析时,平行试验不得少于两次,并须同时进行空白实验。
3.5试样的细度应全部小于0.075 mm,分析试样一律于105~110℃烘干1h,然后置于干燥器中备用。
3.6分析元素:二氧化硅(SiO;)、三氧化二硼(BO,)、氧化铅(PbO)、三氧化二铝(AI,O,)、氧化锌(ZnO),氧化钙(CaO),氧化镁(MgO)、二氧化锡(SnO)、三氧化二锑(Sb,03)、三氧化二铬(Cr,O,)、三氧化二钻(Co0,)、氧化钾(K.O、氧化钠(NagO).
4试剂及标准溶液的配制和标定
4.1盐酸(密度1.19)。
4.2盐酸[1＋1(V /V)]:取盐酸(密度1.19)1体积与1体积水混匀。
4.3盐酸1+9(V/Vv)]:取盐酸(密度1.19)1体积与9体积水混匀。
4.4硝酸(密度1.423.
4-5硝酸[1+1(V/V)]:取硝酸(密度1.42)1体积与1体积水混匀。
4-6硝酸[1÷2(V/v)]。
4.7硫酸(密度1.84)。
4.8硫酸[1+1(V/V)];取硫酸(密度1.84)1体积小心地加入1体积水中,混匀。
4.9硫酸[1＋4(VV)J:取硫酸(密度1.84)1体积小心地加人4体积水中,混匀。
4.10硫酸[2%(V/V)]。
4.11硫磷混合酸:取硫酸(4.7)150 mI.,小心地加入700 mL水中,然后加入磷酸(密度1.70)150 ml混匀。

中华人民共和国轻工行业标准
蓝绿色类陶瓷颜料化学分析方法1主题容与适用范围
QB/T 1967. 4-1995
本标催规定了蓝绿色类陶瓷釉上颜料中硼、硅、铅、铝、锌、锡、锑、钙、镁、铬、钻、钾、钠等元素的化学分析方法。
本标适用于蓝绿色类瓷颜料的化学成分分析。2引用标准
GB/T4734日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法3般规定
3.1本标准所用的水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。3.4分析时，平行试验不得少于两次，并须同时进行空白实验。3.5试样的细度应全部小于0.075mm，分析试样一律于105~110C烘干1h，然后置于干燥器中备用。
3.6分析元素：二氧化硅（SiO）、三氧化二翻（BO.）氧化铅（PbO）三氧化二铅（A1,O）、氧化锌（ZnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、二氧化锡（SnO2）、三氧化二（Sb2Oa）、三氧化二铬（CrzO，）、三载化二钻（CoO）氧化钾（KO）氧化钠(Na0）。4试剂及标准溶液的配制和标定
4、1盐酸（密度1.19)
4.2盐酸［1+1(V/V）：取盐酸（密度1.19)1体积与1体积水混匀。4.3盐酸1+9（V/V)7：取盐酸（密度1.19)1体积与9体积水混勺。4.4硝酸（密度1.42)。
4.5硝酸[1+1(V/V)]：取硝酸（密度1.42)1体积与1体积水混匀。4.6硝酸[1+2(V/V)]
4.7 硫酸(密度 1.84)。
4.8硫酸[1十1(V/V)]：取硫酸（密度1.84)1体积小心地加人1体积水中，混匀。4.9硫酸[1+4（V/V)：取硫酸（密度1.84)1体积小心地加人4体积水中，混勾。4.10硫酸[2%(V/V)]。
4.11硫磷混合酸：取硫酸（4.7)150mL小心加入700mL水中，熟后加入磷酸（密度1.70）150ml，混勺。
中国轻工总会1995~05-08批准
1996-01-01实施
QB/T 1967.4—1995
4.12硫脲溶液_5%（m/V）:取硫脲5g，溶于100mL水中。4.13氢氟酸（40%）。
4.14氨水（密度0.90)。
4.15氨水[1+1(V/V）_：取氮水（密度0.90)1体积与1体积水混匀。4.16氢氧化钠：粒状。
氢氧化钾：粒状。
4. 18 氯化钾
氯化钾-乙醇洗液[5%（m/V）]：取氯化钾10g+溶于100mL水中，再加人乙醇（95%）10cmL，混氟化钾溶液[20%（m/V)]：取氟化钾20g于塑料杯中，用水溶解并稀释至100mL，混匀.碘化钾[20%m/V)]:取20g碘化钾，溶于100mL水中，用时现配。氧化镁溶液[0.5%（m/V)]。
过氧化氢（30%）。
4碳酸钡。
4.25甘露醇。
5氟化铵。
乙酸钠[40%（m/V)]。
4.28乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7）：称取77g乙酸铵溶于水后，加冰乙酸（密度1.05）4mL，加水稀释至1000ml.，混匀。
4.29抗坏血酸。
邻菲罗啉溶液[0.5%（m/V)]：用乙醇（1：1)配制。4.30
4.31铜铁试剂溶液[6%（m/V）].取铜铁试剂6g：溶于水中（必要时过滤），用水稀释至100ml，混匀。此溶液应随用随配。
4.32硫酸铵。
3六次甲基四胺。
4.34氢氧化钾乙醇溶液[1%（m/V）。5铵性缓冲溶液（pH=10)：取氯化铵67.5g，溶于200mL水中，加氨水（4.14)570mL，用水稀释4.35
至1000 ml.混勾。
4.36硫化铵溶液（浓）。
三乙醇胺溶液1+2(V/V)：取三乙醇胺1体积与2体积水混匀。4.37
三氯甲烷。
4.39苯二甲酸氢钾（基雄试剂）。4.400.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制：称取氢氧化钠4g，溶于1000mL预先煮沸除去二氧化碳的冷却水中，置于塑料瓶中，加入二氯化钡0.1～0.2名+用橡皮塞塞紧摇勾静置。待碳酸钡沉降后，将澄清液移人另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞，一孔插有装钠石棉的球形管，另一孔插有弯的玻璃管，此管在瓶内的-端需离开瓶底2～3cm，瓶外的一端套有带弹簧夹的胶皮管，此为溶液的出口。4.41铝标准溶液(1 mL含1 mg三氧化二铝)的配制称取9.301g硫酸铝钾[AIK（S0,)2·12H2O]溶于水，加10mL硫酸（4.8），移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。
4.42钙标溶液（1mL含1mg氧化钙）的配制准确称取于150C烘2h的碳酸钙（99.99%）1.7848g于烧杯中，加水约50ml.，盖上表面皿，从杯口滴人盐酸（4.2）并微热使其溶解.加热煮沸1~2min，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水释至刻线，摇匀。
QB/T 1967. 4---1995
4.43三氧化二锑标准溶液（1mL含0.1mg三氧化二锑）的配制精确称取0.3284g酒石酸锑钾（C,H,KO,Sb·1/2H,O）加入50mL硫酸（4.7）溶解，移人1000ml.容量瓶中，用硫酸（4.9)稀释至刻度。4.44钴标准溶液（1ml.含0.1mg三氧化二钻）的配制精确称取三氧化二钻（优级纯）0.1000g于250mL烧杯中，加入盐酸（4.1)10mL，硝酸（4.4)5mL加热溶解.加人硫酸（4.8)10mL蒸发至冒白烟。冷却后，加人20mL水加热溶解，移人1000ml容量瓶中.用水稀释至刻线，摇匀。
4.45锌标准溶液（1mL含1mg氧化锌）的配制称取氧化锌1.000g，溶于100mL水及5mL盐酸（4.2）中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.46锡标准溶液（1mL含0.1mg锡）的配制准确称取0.1000纯金属镊，用盐酸（4.1)20ml.加热溶解（勿煮沸），冷却，移人1000mL容量瓶中，以盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀。4.470.08mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制称取硫酸亚铁铵[FeSO2·（NH.>SO4·6H,O77.9g，溶于硫酸（5%)中，必要时过滤，以硫酸（5%）稀释至1000mL，摇勾。
4.480.02mol/L硝酸铅标准溶液的配制称取硝酸铅6.62g溶于1000mL水中，加人硝酸（4.4)1mL。4.490.02mol/L溴酸钾标准溶液的配制称取溴酸钾3.34g溶于1000mL水中，摇匀。4.500.04mol/LEDTA标准溶液的配制称取EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）14.89g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL，勾。4.510.025mol/L、0.0025mal/LEDTA标准溶液的配制称取FDTA9.31g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。取上述溶液100mL稀释至1000mL，即得到0.0025mol/LEDTA标准溶液。4.52钾与钠标准溶液（1mL含氧化钾、氧化钠各1mg）的配制准确称取在105～110℃烘于1h的氯化钾（优级纯）1.5830g及在400~450℃灼烧2h的氯化钠（优级纯）1.8858g，加人同一烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。4.530.04mo1/I.EDTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定准确移取铝标准溶液（1mlL含0.001g三氧化二铝）30~50ml.于400mL烧杯中，加人0.04mo1/1EDTA标准溶液20～30mL，用水稀释至约200mL，加刚果红试纸1小片，滴加氨水(4.15)至试液刚出现蓝紫色，煮沸5～10min，冷却至室温，加人乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=：5.7）15ml，加二甲酚橙指示剂（4.66)4滴，用0.02mol/L硝酸铅标推溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。
0.04mol/LEDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液体积比（K）的求法准确移取0.04mol/LEDTA标准溶液10mL于300ml.烧杯中，用水稀释至约200ml，加乙酸乙酸铵缓冲溶液（4.28)15ml，二甲酚橙指示剂（4.66)4滴，用0.02mol/l硝酸铅标准溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。=
式中：10-移取0.04mol/LEDTA标准溶液的毫升数；V-一滴定时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数。0.04mol/L.EI)TA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按式（2)计算。258
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TNIO/EDTA =(V,-V) XK
式巾：V一一移取铝标准溶液的毫升数；C—---1mL铝标准溶液含三氧化二铝的毫克数；V·.—加人EDTA标准溶液的毫升数；V3—回滴过量EDTA消耗硝酸铅标准溶液的毫升数；K-1mL.硝酸铅标准溶液相当于EDTA标推溶液的毫升数。4.540.0025mo1/LEDTA标推溶液对氧化钙滴定度的标定·（2）
准确移取钙标准溶液（1mL含1mg氧化钙）10ml于500mL锥形瓶中，加氧化镁溶液（4.22)3~4滴［空白内同样加氧化镁溶液（4.22)3~~4滴，用水稀释至约150mL加三乙醇胺溶液（4.37)2~5ml，氢氧化钾（4.17)0.6~1gCMP指示剂（4.61）约0.1g用0.0025mal/LEDTA标游液滴定至绿色荧光消失即为终点。
0.0025mol/LEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按式（3)计算：TcaO/EDTA
式中：V～一移取氧化钙标准溶液的毫升数：C-
一1mL钙标准溶液含氧化钙的毫克数V2—滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数。Vixc
4.550.0025mol/LEDTA标推溶液对氧化镁的滴定度按式（4)计算。TM-0/EDTA - TCa0/EDTA X 0. 718 8式中：0.7188——氧化镁与氧化钙分子量的比。4.560.025mol/LEDTA标准溶液对氧化锌滴定度的标定(3)
（4）
准确移取锌标准溶液（1mL含1mg氧化锌）20ml.于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂（4.65）l滴，用氨水（4.15）中和至溶液由橙色至刚显黄色。加乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7)20ml，加二甲酚橙指示剂（4.66)1滴，用0.025mol/L.EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。0.025mol/I.EDTA标准溶液对氧化锌的滴定度按式(5)计算。TznO/EDTA
式中：V—移取锌标推溶液的毫升数；C..--1mL锌标准溶液含氧化锌的毫克数；V，-滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数。V,XC
4.570.02mo1/L溴酸钾标准溶液对三氧化二锑滴定度的标定·（5)
准确移取三氧化二锑标准溶液（1ml，含0.1mg三氧化二锑）25ml，于250mL锥形瓶中，加人盐酸（4.1)20mL，用水稀释体积至120ml，加热至70~80C加甲基橙指示剂（4.65)3滴，用溴羧钾标准溶液滴定至溶液红色消失即为终点。0.02mol/l.溴酸钾标推溶液对三氧化二锑的滴定度按式(6)计算。Tsb,g/Kr,
式中：V,-.-移取三氧化二锑标准溶液的毫升数；Vxc
C---一1ml，三氧化二锑标准溶液含三氧化二锑的毫克数：滴定时消耗溴酸钾标准溶液的毫升数。4.580.04mo1/1.EI)TA标准溶对氧化铅的滴定度按式（7)计算。TAl.O,/EUTa X4.37819
TPEOVEDTA
（7）
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4.590.02mo1/1.硫酸亚铁铵标准溶液的标定吸取1mL含2mg三氟化二铬的重铬酸钾标推溶液10m.于400mL烧杯，用水稀释至纳2!0ml，加人硫-磷混合酸20mL，用硫酸亚铁铵标催溶液滴定至淡黄色，加二苯胺磺酸钠指示剂（4.68)5滴，继续滴定至溶液由蓝紫色突变成亮绿色为终点。0.02mo1/L硫酸亚铁铵标推溶液对三氧化二铬的滴定度按式（8)计算。Tcro Feso,tNpo,
2 × 10
式中：标定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。4.600.1mol/L氢氧化钠标准溶液的标定+{8)
准确称取苯二甲酸氢钾（必要时在105~110C烘2h）0.4~0.5于300mL烧杯中，加入新煮沸过冷却的中性水100mL，搅拌使其溶解，然后加人酚指示剂（4.64)2~3滴，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不消失即为终点。氢氟化钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L)按武(9)计算。G
C V× 0. 204 2
式中，-苯二甲酸氢钾的质量，g；V滴定时消耗氢氧化钠标推溶液的毫升数。+(9)
4.61CMP指示剂：准确称取钙黄绿素1g.甲基百里酚蓝1g：酚酸0.2与已在105C烘干的硝酸钾50g混勾.研细，保存于磨口瓶中。4.62酸性铬蓝K指示剂：取酸性铬蓝K1·蔡酚绿B3&，与已在105C烘干的氯化钾125多混合研细，保存于磨口瓶中。
4.63甲基红指示剂0.1%（m/V）)：取甲基红0.1g，溶手60ml.乙醇中，用水稀至100ml.混勾。4.64酚指示剂L1%（m/V）].取酚献1g，溶手100mL乙醇中。4.65甲基橙指示剂0.1%（m/V)l取甲基橙0.1g.溶于100mL水中。二甲酚橙指示剂[0.5%（m/V）：取二甲酚橙0.5多·溶于水中，稀释至100ml混匀，此溶液不宜4.66
久放。
4.67甲酚红-香草酚蓝指示剂[0.2%（m/V)]:取甲酚红0.1g和香草酚蓝0.01名.分别用氢氧化钠溶液0.1%（m/V)3ml。溶解，用水稀释至25ml.将两溶液混合，摇勾。4.68二苯胺磺酸钠指示剂0.1%（m/V)：取二苯胺磺酸钠0.1鸟，溶于水中，加硫酸（密度1.84)2~3滴，稀释至100ml，混勺。批溶液应随用随配。4.69亚硝基红盐溶液[0.2%（m/V）]：取亚硝基红盐2溶于水中，稀释至1000ml.54.70懈皮素乙醇溶液[0.04%（m/V）]：取皮素0.04g溶于100mL乙醇中（如有混浊则过滤后便用）。
5分析步
5.1试样溶液的制备
准确称取试样约0.5g于预先熔有2g氢氧化钾（4.17）的银埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液（4.34）将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加2g氢氧化钾（4.17），低温熔融，再升至高温熔融30~40m.n，取下冷却，将埚放入400ml烧杯中，用水浸出熔物，加盐酸（4.1）20ml，加热溶解，冷至室凝，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇勾，供测定硼、硅、铝、锌，钙、镁、铬、等用。5.2三氧化二硼的测定
5.2.1方法提要
试样用碱分解，以碳酸镇沉淀铁、错、钙、镁、铅等元素，硼形成偏硼酸钡留在溶液中。将溶液准确巾260
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和，加人甘露醇，使硼酸霆量地转变为离解度较大的络合酸，进行酸碱滴定。5.2.2分析步骤
确移取（5.1）试液50mL置于250mL烧杯中加人6~~8g碳酸钡（4.24），充分搅拌，保持烧杯底部剩有少量碳酸锻为宜，置于电热板上低温加热煮沸10min，过滤于500mL锥形瓶中，以热水洗涤烧杯及沉淀15-20次。滤液中加人甲基红指示剂（4.63)2滴，用盐酸（4.2)中和至红色，此时溶液体积控制在100～150mL，再于电热板上煮沸10min以驱尽二氧化碳，于冷水中迅速冷却，用氢氧化钠标准溶液（4.40）中和至稳定黄色，再加人献指示剂（4.64）8~10滴，加甘麟醇（4.25）4g，用氢氧化钠标准溶液（4.40）滴定至溶液星现红色，再加甘露醇（4.25）0.5g，如红色消失，应继续滴定至红色出现，重复数次，真至红色不消失为终点。氧化二翻的百分含量按式（10)计算。B,0 (%) ×V×0 003 481 × 100mXA
武中，氧化钠标溶液的浓度，mol/LV滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；A——分取试液体积与总体积之比，0.0113481-三氧化二硼的毫摩尔质量；m—试样质量·区。
5.3二氧化硅的测定
5.3.1氟硅酸钾容量法
5.3.1.1方法提要
在强酸性溶液中，有氧化钾存在时，加人氟化钾便硅酸呈氟硅酸钾沉淀。将沉淀水解，用氢氧化钠标推溶液滴定·由此测得二氧化硅含量。5.3.1.2分析步骤
催确移取（5.1）试液25ml.置手250mL塑料烧杯中，加硝酸（4.5）1520mL.再加人氯化钾（4.18）2～3g：用塑料棒揽拌使氯化钾溶解，保持烧杯底有微量不溶氯化钾为宜，在不断搅拌下，缓慢加人氟化钾溶液（4.20)5mL，继续搅拌约1min，静置5~10min，用塑料或涂蜡漏斗以快速定量滤纸过滤，期化钾-乙醇洗液（4，19）洗涤杯壁23次及滤纸内沉淀4~5次+立即将沉淀连同滤纸--并移人原塑料烧杯中，沿烧杯内壁加氯化钾-乙醇洗液（4.19）10mL，加人甲粉红-香草酚蓝指示剂（4.67）5滴，仔细迅速地滴加氢氧化钠标摊溶液（4.40）中和沉淀及滤纸上的残余酸，边滴边搅拌，擦洗杯壁捣碎滤纸至紫红色出现不再消失为止，立即加人沸水约150mL，搅拌使流凝水解完全，迅速用氧化钠标谁溶液（4.40）滴定至试液由黄色变为微紫红色不消失群为终点。二氧化硅的百分含量按式（11)计算。si0(%) exVx0.015 02 × 100
式中：----氢氧化钠标灌溶液的浓度，mol/L;V滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数A…分取试液体积与总体积之比，0.01502--二载化硅的童摩尔质量：饿试样质量，。
5.3.2盐酸-~次脱水与硅铝蓝光度联用法按GB/T4734中3.1条进行。5.4氧化铅的测定
5.4.1方法提要
试样用氢氧化钾低溢分解，以硫酸沉淀分离铅，用乙酸-乙酸铵溶液溶解硫酸铅（pH5.4~5.9），以261
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二甲酚发作指示剂，用EDTA标溶液滴定至终点。5.4.2分析步骤
准确称取试样0.2~0.3置于预先熔有2g氢氧化钾（4.17）的银埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液（4.34）将试样润凝，在电炉上低温烘干，再加2氢氧化钾（4.17）低温熔融，氢氧化钾熔开后，升高温度熔融6~10min（试样刚变为清液），取下冷却，用冷水提取于250mL烧杯中，加硫酸（4.7)50ml酸化试液，盖上表面加热煮沸10min，加2g硫酸铵（4.32)冷都放置过夜：以慢速定量滤纸过滤子250mL.容量瓶中，用硫酸（4.9）洗涤烧杯及沉淀4-5次·用水洗12次（滤液定容后供测娣用）.沉淀连同滤纸放回原烧杯中加人乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.28)50ml.，加水30ml。煮沸5~~10min，使硫酸铅流淀完金溶解，取下冷至室温，以水稀释至120-150mL.加二甲粉橙指示剂(4.66)2滴用EDTA标溶液（4.50)滴定至溶液用紫红色变为亮黄色郎为终点。氧化铅的百分含量按式（12)计算。PbO(%) THVEDTA X Y
m X 1 000
式中：TaorT：1ml.EDTA标准溶液相当于氧化铅的毫克数；W·滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数m 试样质量.。
5.5氧化二铝、化锌的测定
5.5.1方法提要
++*r*r++*( 12)
强酸性溶液中，用铜铁试剂萃取Fe3，ZrSn1·等干扰元素。在乙酸铵缓冲溶液中，加人过量的EDTA浴液·用铅热络合过量的EDTA·加人氟化铵煮沸.F取代AI-EDTA络合物中EDTA·用铅标准溶液滴定释出EDTA，以求得铝量。加入邻菲罗啉取代Zn-EDTA络合物中EDTA。再用铅标准溶液滴定释出的EDTA，以求得锌量。5、5.2分析张骤
准确移取（5.1>试液25ml..放入60ml.分液漏斗中，加盐酸（4.1)5ml，冷却，加新配铜铁试剂溶液（4.31）5mL，加三氯甲烧（4.38）10mL，振荡1min，待溶液分层后，放摔三氯甲统层，再加三氯甲烷（4.385mL萃取，等分层后，放掉三氟甲烷层，按上述作重复3次，将萃取后的试液放人500mL锥形瓶中，用水洗涤分液爆斗使其全部转移到锥形瓶中，于瓶中放一小片刚果红试纸，用氨水（4.15，中和至蓝紫色。用滴定管准确加人EDTA标准溶液（4.50）（视铝的含量而定）并过量1倍，用水稀释至120150ml，置于电炉上煮沸510min，冷却，加人六饮甲基四胺（4.33)3g，加二甲酚橙指示剂（4.66)3m4滴，用磷铅标准溶液（4.8）滴定至由黄色变为橙红色为止（不记毫升数）。于滴定后的试液中，加人氟化铵（4.26）2g·煮沸3min，冷却，再加二甲酚橙指示剂（4.66）1滴，用硝酸铅标准溶液（4.48）滴定至由黄色变为橙红色为止，记下毫升数V，计算铝的含量，滴加邻菲罗啉溶液（4.30）至溶液变黄色并过量1ml.用硝酸铅标准溶液（4.48）滴定至红色，再滴加邻菲罗琳溶液（4.30），如红色消失，应继续滴定至红色出现，重复数次·直至红色不消失为终点，记下毫升数V计算锌的含量。氧化二铝的百分含量按式（13）计算。AO,%)
氧化锌的自分禽量接式14计算
ZnO(%) =
TAIOYEDTA X V, X K
m X A × 1 000
TEOEDA X V2 X K
mXAX1 000
式中：TAI1mLEDTA标溶液相当于三氧化二铝的蜜克数：TEDTA-1mLEDTA标准溶液相当于氧化锌的毫克数；V.滴定错时消耗硝酸铅标推溶液的毫升数；262
.{ 13)
QB/T 1967.4-1995
V-滴定锌时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数：K-1mL硝酸铅标推溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；A分取试液的体积与总体积之比；m试样质量，g。
5.6氧化钙、氧化镁的测定
5.6.1方法提要
方法基于在碱性溶液中，用硫化铵沉淀分离干扰元素，用EDTA标推溶液分别滴钙和钙，镁合量，美减求镁量，
5.6.2分析步骤
推确移取（5.1）试液50ml，置于100mL容量瓶中，加甲基红指示剂（4.63)1滴，用氨水（415）中和至黄色后再过量1mL，加蔬化铵溶液（4.36）0.5mL，用水稀释至刻线，摇勾.干过滤于烧杯中，滤液供测定钙、镁用。
氧化钙的测定
准确移取上述滤液20ml置手250mL形瓶中，加水20mL加三乙醇胺（4.3?)5ml，和氢氧化钾（4.17)0.5~1g+调整pH≥12.然后加少量抗坏血酸（4.29）及CMP指示剂（4.61)、用（0.0025mol/1.)EDTA标推溶液滴定至绿色荧光消失突变成紫红色御为整点。氧化镁的测定
准确移取上速滤液20mI，置手250mL锥形瓶中，加水20mL.加三乙醇胺（4.37)5mI铵性缓冲溶液（4.35)10mL加少量抗坏班酸（4.29）鼓少许酸性铬蓝K指示剂（4.62）用0.0025m>/I.EDTA标准溶液滴定室由紫红色变为纯色即为然点。氧化钙的百分含量按式15)计算。TDEDTA X V.
Ca0t%)
m XAX1 000
氧化镁的百分含量按武（16)计算。TMRU/ENTA X (V.- V)
MgO(%) =
m X A × 1 000
戴中：TmEDTA标溶液相当于氧化钙的毫克数，TMauT.1ml.EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；V.一滴定钙时消耗FDTA标推溶液的毫升数：V-滴定钙镁合量时消耗EDTA标雅溶液的毫升数：吸取试样溶液的体积倍数；
m试样质量.g。
5.6.3次焰原子吸收分光光度法按GB/T4734中7.2条进行。5.7氧化钾、氧化钠的测定
( 15 )
++**.( 16 )
5.7.1方法提要
用氢氟酸-硫酸分解试样，残渣用硫酸提取，过滤。用火焰光度计测定钾、钠的吸光度，与标谁曲线进行比较求钾、钠的含量。
5.7.2分析步骤
准确称取试样0.1~0.2g（视钾钠含量而定），置手皿中，用水润湿，加硫酸（4.7)1ml.，氢氟酸（1.13)8-~10ml在砂浴上蒸发至干（蒸发过程中要经常摇动：以防不落物结块），再移到电炉上蒸发至氧化硫的白烟冒尽，继续加热5min，冷却，转移至250mL烧杯中，用水洗净铂Ⅲ，加水35~~45mI滴加硫酸（4.6>2m1，加热至近沸。用带有少许滤纸浆的快速滤纸过滤于100mL容量瓶中，抗淀用水洗涤6一8次，滤液冷却，用水瑞释至刻度，摇勾：在火焰光度计上进行测定，从标准曲线上查得家化钾，钱263
化钠毫克数。
标准曲线的绘制：
QB/T1967.4—1995
在14个100mL容量瓶中，用滴定管分别准确地加人钾、钠标准溶液（1mL含1mg氧化钾、氧化钠)0.0.3.0.7.1.0.1.5.2.0,3.0,4.0.5.0.6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml，然后分别加水50~60ml.,滴加硫酸（4.8)1mI.，冷却，用水稀释至刻线，摇勾。在火焰光度计上进行测定。以吸光度读数为纵坐标，氧化钾或氧化钠的含量（毫克数)为横坐标，在坐标纸上绘制标推曲线。氧化钾或氧化钠的百分含量按式（17)计算。C
m ×1000 × 100
K,0(或Na20)(%)
式中：（.从标准曲线上查得氧化钾(或氧化钠)的毫克数；m -试样质量，g。
5.8三氧化二铬的测定
5.8.1方法提要
在碱性溶液中，用过氧化氢将Cr3+氧化为Cr6+，在硫磷混合酸溶液中，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。
5.8.2分析步骤
准确移取（5.1）试液50ml于250mL烧杯中，用氢氧化钠（4.16)中和至沉淀出现并过量1g，加热煮沸1min，趁热过滤于500mL.锥形瓶中，用热水洗涤烧杯及沉淀8~10次，弃去沉淀，滤液中加人氢氧化钠（4.16)10名，摇勾，加过氧化氢（4.23)1～2mL，煮沸10min，迅速冷却至室温，加硫磷合酸（4.11)40ml.，冷却.加二苯胺磺酸钠指示剂（4.68)5~~6滴，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.47）滴定至溶液由蓝紫色变为亮绿色即为终点。：氧化二铬的百分含量按式(18)计算。Ter,0,N, sO, ×V
Cr,0.(%) -
- × 100 -
m × A × 1 000
式中：Teses)-1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于三氧化二铬的墓克数；.-—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数：A…分取试液体积与总体积之比，-试样质量，g。
注：含量较低时，可用返滴定法，即先加入过量的硫酸亚铁铵溶液，然后用高锰酸钾或重铬酸钾溶液回滴多余的亚铁盐溶液。
5.9二氧比锅的测定
5.9.1办法提要
在0.1~~0.3mol/1.盐酸与乙醇溶液中，解皮素与锡(IV)形成黄色可溶性络合物，以硫脲掩蔽铜、铁等于扰元素。于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。5.9.2分析步骤
准确称取（5.1）试液2~~5mL（视含量而定）于50mL容量瓶中，加盐酸（4.2）1ml，加硫腿溶液（4.12)6ml.，放置2min，加人懈皮素乙醇溶液（4.70）25ml，用水稀释至刻度，摇勾。静置5min，用试剂空自作参比，2cm比色皿，选用波长440nm，在分光光度计上，测量试液的吸光度，从标准曲线上查得锡的毫克数。
二氧化锡的含量按式(19)计算。C X 1. 269 7
m× A×1000 ×100
SnO,(%) -
式中：--从标准曲线上查得锡的毫克数；A.分取试液体积与总体积之比；264
m—试样质量,g:
QB/T1967.4—1995
1.2697一一由锡（Sn)换算为二氧化锡（SnO.)）的系数。注：1）如试液中含错，二氧化锡的含量为二氧化锡(SnO2）、二氧化错（ZrO2)合量，需将合量减二氧化锆（2rO,)×1.223 0。
标准曲线的绘制：
在7个50mL容量瓶中，用滴定管分别准确加人00.5.1.0,1.5.2.0.2.5，3.0mL锡标准溶液（4.46），以下操作按上述步骤进行比色，以吸光度为纵坐标，锡含量（毫克数）为横坐标绘制标准曲线。5.10三氧化二钴的测定
5.10.1方法提要
钻（Ⅱ)与亚硝基红盐在pH5.5～7的乙酸溶液中，生成红色可溶性络合物，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度，在已绘制的标准曲线上查其含量。5.10.2分析步骤
准确移取（5.1）试液2～5mL，置于250mL烧杯中，加入乙酸钠（4.27）5ml，亚硝基红盐溶液（4.69)5ml..加热煮沸1min，加人硝酸（4.6)5mL，再煮沸1~2min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。以试剂作参比，用1cm比色皿，选用波长530nm处，在分光光度计上测量试液的吸光度，从标准曲线上查得三氧化二钻的毫克数。三氧化二钴的百分含量按式（20）计算。C
m×A×1 000×100
Co20,(%) =
式中：C--从标准曲线上查得三氧化二钻的毫克数；A一一分取试液体积与总体积之比：m--试样质量.g。
标准曲线的绘制：
（20)
推确移取钻标准溶液（4.44)0.0.5，1.0,1.5，2.0.3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0ml.于250rI.烧杯中，加热蒸发至冒三氧化硫浓烟，以下操作按上述步骤进行比色，以吸光度为纵坐标，钻含量（毫克数）为横坐标绘制标雄曲线。
5.11三氧化二锑的测定
5.11.1溴酸钾容量法
5.11.1.1方法提要
在酸性溶液中，锑（Ⅱ）可被溴酸钾氧化成锑（V），过量的溴酸盐氧化溴离子释放出溴，而甲基橙指示剂使褪色，即为滴定终点。
5.11.1.2分析步骤
妆集（5.4）全部滤液于锥形瓶中，加人硫酸（4.7)12mL.3~5cm定性滤纸一张，在高温下冒浓白烟.碳化至溶液完全变白，取下冷却后，在摇动下缓慢加水70ml盐酸（4.2）20mL，加热至85~90℃加人甲基橙指示剂（4.64)1滴，在不断摇动下，用溴酸钾标准溶液（4.49)滴定至临近终点时，再加甲基橙指示剂（4.64)1滴，继续滴定至红色消失，即为终点。三氧化二锑的百分含量按式（21)计算。Sb,0,(%)
Tst , KBtU, × V
m ×1000
式中：7\s20,KBr0—-1mL溴酸钾标准溶液相当于三氧化二锑的毫克数；V滴定时消耗溴酸钾标准溶液的毫升数；m———试样质量，g。
5.11.2碘化钾分光光度法
（21)
5.11.2.1方法提要
QB/T 1967.4—1995
在酸性溶液中，锑（Ⅲ、V）与碘化钾形成黄色的碘化锑（Ⅱ）络合物，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度.在已绘制的标推曲线上查其含量。5.11.2.2分析步骤
准确称取（5.4）中测铅滤液5~10mL，于100mL容量瓶中，加人硫酸（4.7)30mL，加水30mL，冷却至室温。加人碘化钾（4.21)10mL，放置2min，用移液管推确加人5mI,硫脲溶液（4.12)，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，以试剂空白作参比，选用3cm比色血，在波长425nm处测量其吸光度，在已绘制的标准曲线上查其含量。标曲线的绘制：
取00.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0.3.5,4.0.4.5,5.0,5.5,6.0mL三氧化二锑标准溶液（4.43），分别放人一组100mL容量瓶中，以下操作按步骤进行，测量吸光度，绘制标推曲线。三氧化二的百分含量按式（22)计算。C
m×A×1000×100
Sb,0,(%) =-
式中：C---由标准曲线上查得三氧化二锑的毫克数：A一一分取试液的体积与总体积之比；m
试样质量，g。
6分析结果允许差
分析结果允许差见表1。
化学成分www.bzxz.net
含量范围，%
3. 00~20.00
充许差，%
【22】
化学成分
附加说明：
QB/T1967.4—1995
续表1
含量范围，%
4.00~25.00
本标准出中国轻工总会质量标准部提出。本标推由全国陶瓷标雄化中心归口。本标准由山东省硅酸盐研究设计院负责起草允许差，%
本标准主要起草人苏文静、董学文、张、炳根、苑云霞、张秀文、向君、孙启珍。267
YYKAONIKA
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