QB/T 1967.5-1996.
1范围
QB/T 1967.5规定了黑色陶瓷颜料中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、二氧化锡、氧化铅、三氧化二铝,氧化锌、氧化锰、三氧化二铁、二氧化钛,氧化钴、三氧化二铬、氧化硼、氧化钾、氧化钠(SiO,,CaO,MgO,SnO,、PbO.Al:O3.ZnO.MnO,FegO,,TiOg,CoO、CrO,.B,O,.KO,Na,O)及灼烧失量分析方法。
QB/T 1967.5适用于以铁、钴、铬、锰(Fe.Co.Cr,Mn)为着色剂的黑色类陶瓷颜料的化学成分分析
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682——1992分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法QB/T 1641—--1992陶瓷用石膏化学分析方法
3一般规定
3.1本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
3.2本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度。用于配制或标定标准溶液所需的试剂为基准或优级纯及其以上纯度。
3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T 12810的规定。
3.4本标准中的“准确称取”是指精确至0. 000 1 g.
3.5分析时平行试验不得少于两次,并须同时进行空白实验。
3.6试样细度应全部小于0.075 mm ;分析试样应于(105士5)℃烘2h,然后置于干燥器中冷至室温后备用。
3.7分析试样在分析结果报出后,至少保存三个月,以供备查。
4试剂与标准溶液的配制和标定
4.1盐酸:比重1.19.1+1 l mol/L.
4.2硫酸:比重1.84,1+1(慢慢加人等体积水中),15%。
4.3硝酸:比重1.42。
4.4磷酸:比重1.70。
4.5氢氟酸。
4-6高氯酸:比重1.22。
4.7乙酸:比重1.05.4 mol/L.6%(V/V ).
4.8硼酸:5%(m/V ).
4.9氨水:比重0.91,1+1。

QB/T 1967.5-1996
本标准是按GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行制定与编辑的。本标准是国内首次制定，未检索到国外同类标推。但其中各单项分析方法，则非等效采用各相关标准或其中的某部分。
本标准由中国轻工总会质量标推部提出本标准由全国陶瓷标准化中心技术归口。本标雄起草单位：中国轻工总会陶瓷研究所。本标准主要起草人：吴先益、章茂森。268
1范围
中华人民共和国轻工行业标准
黑色类陶瓷颜料化学分析方法
QB/T 1967.5--1996
TKAKAca
本标规定了黑色陶瓷颜料中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、二氧化锡、氧化铅、三氧化二铝、氧化锌、氧化锰、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钻钴、三氧化二铬、氧化翻、氧化钾、氧化钠（SiO2CaO、MgO、SnO2、PbO、Al.O、ZnO、MnO、Fe2O.、TiO,、CoO、CrO3、B,Og、K.O.NazO)及灼烧失量分析方法。本标准适用于以铁、钴、铬、锰(Fe、Co、Cr、Mn)为着色剂的黑色类陶瓷颜料的化学成分分析2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中弓！用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T12810--1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法QB/T1641—1992陶瓷用石膏化学分析方法3一般规定
3.1本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.2本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度。用于配制或标定标准溶液所需的试剂为基准或优级纯及其以上纯度。
3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。3.4本标准中的“准确称取”是指精确至0.0001g。3.5分析时平行试验不得少于两次，并须同时进行空白实验。3.6试样细度应全部小于0.075mm；分析试样应于（105土5）℃烘2h，然后置于干燥器中冷至室温后备用。
3.7分析试样在分析结果报出后，至少保存三个月，以供备查。4试剂与标准溶液的配制和标定
盐酸：比重1.19.1+11mol/L。
硫酸：比重1.84，1+1（慢慢加人等体积水中），15%。4.2
4.3硝酸：比重1.42。
4.4磷酸：比重1.70。
4.5氢氟酸。
4.6高氟酸：比重1.22。
乙酸:比重1.05,4mol/L,6%(V/V)。4.7
硼酸：5%(m/V）。
4.9氨水：比重0.9],1+1。
中国轻工总会1996-01-31批准
1996-09-01实施
QB/T 1967.51996
4.10氢氧化钠：固体，10%（m/V），0.1mol/L。4.110.1mol/L氢氧化钠标准溶液的标定：准确称取约0.4gKHC.H,O.于250mL烧杯中，加人80mL水溶解后，再加0.5%酚酸指示剂二滴，用氢氧化钠（NaOH)标液滴至淡红色为终点，记下所耗氢氧化钠（NaOH)标液体积V，氢氧化钠（NaOH)的浓度c按（1)式计算。g(KHCH,O,)
V X 0. 204 2
4.12过氧化钠：固体。
氢氧化钾：25%（m/V），贮存于塑料瓶中。4.14聚环氧乙烷：0.1%（m/V）贮存于塑料瓶中。4.15#
抗坏血酸：0.2%(m/V)用时配制。4.16
乙醇。
过氧化氢：10%，3%，（V/V)。
硫磷混合酸：量取75ml比重1.84的硫酸（H,SO,），慢慢加人350mL水中，冷却后，加入7EmL比重1.70的磷酸(H,PO,)搅匀。
乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6）：量取20mL4mol/LHAC，用4mol/LNH.AC释至500mlL。4.19
乙酸铵：固体，4mol/L，30%，（m/V）。硫代甘醇酸：10%(V/V)。
柠檬酸：10%(m/V)。
α-亚硝基-β素酚：6%（m/V)的HAC溶液（用时配制）。硫化铵。
硫酸铵：固体。
过硫酸铵：固体。
氟化铵：固体。
丙三醇：比重1.26。
碳酸钡：固体。
甘露醇：固体。
硫脲:5%(V/V)。
4.32皮素：0.1%（m/V）的乙醇溶液。4.33硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L：称取40g硫酸亚铁铵（NH),Fe（SO.）6HzO].加入10%硫酸（H,SO.)50mL，溶解后用10%硫酸（H，SO)稀释至1000mL，摇勺。4.34硫酸亚铁铵标准溶液的标定：用移液管吸取20mL（4.33)硫酸亚铁铵标准溶液，加入20ml（4.18)硫磷混合酸，水150mL，1%二苯胺磺酸钠2滴，用（4.35）重铬酸钾（K，Cr2O）标准溶液滴定至稳定的紫蓝色为终点，记下所耗重铬酸钾（KCr.O,)标准溶液的体积V,硫酸亚铁铵[(NH.),Fe(SO.,]的浓度c按式(2)计算。
20 X 49. 03
4.35重铬酸钾标准溶液5mg/mL：准确称取经150C于燥2h后并冷至室温的优级纯重铬酸钾（KzCr0,）5.0000g,溶于水后，稀释至1000mL，摇勾。4.36氧化钙标准溶液1mg/mL：配制方法同QB/T1641中3.14条。4.370.01mo1/LEDTA对氧化钙、氧化镁滴定度的标定：同QB/T1641中3.15与3.17条。4.38三氧化二铝标准溶液1mg/mL：配制方法同QB/T1641中3.22条。4.390.02mol/LEDTA对三氧化二铝滴定度的标定：同QB/T1641中3.24条。4.40三氧化二铁标准溶液0.01mg/mL：配制方法同QB/T1641中3.31条。270
QB/T 1967.5-1996
4.41二氧化钛标准溶液0.1mg/mL：准确称取0.1000g二氧化钛（TiO,）,加1g焦硫酸钾熔融，冷却后用1N硫酸(H,SO>溶解.用1N硫酸(H,SO)稀释至1000 mI摇勾。4.42氧化锰标准溶液0.1mg/mL：准确称取0.1191g硫酸锰（MnS0.H.0），溶于100mL水中后，加人1+1硫酸（H.SO,)1mL，用水稀释至500mL，摇勾。4.43二氧化锡标准溶液0.1mg/mL：准确称取0.1000g二氧化鳎（SnOz），加6N的盐酸（HCl）20mI，如热溶解，冷却后，用6N盐酸（HCl)稀释至1000mL，摇匀。4.44甲基红：0.2%乙醇溶液（m/V）。4.45酚酰：0.5%乙醇溶液（m/V）。4.46二甲酚橙：0.2%（m/V），存于棕色瓶中。二苯胺磺酸钠：1%（m/V）。
钙黄绿素指示剂：配制方法同QB/T1641中3.12条。酸性铬蓝K指示剂：称取0.05g酸性铬蓝K和0.10g萘酚绿B.20g酒石酸钾钠，混合研细。4.49
4.50氧化钾、氧化钠标准溶液，配制方法同QB/T1641中3.43至3.46条。5分析步骤
5.1二氧化硅(SiO,)的分析
在银甘中熔化约1g氢氧化钠（NaOH），冷却。准确称入约0.5g试样，加人约0.2g硝酸钾（KNO）.23g氢氧化钠（NaOH），在800℃C左右加热15min，冷却。用热水洗出熔块，并用1+1盐酸（HCI)洗净埚，置于500mL烧杯中，加20ml浓盐酸（HCI），盖好表Ⅲ，放在水浴上加热使熔块溶解，打开表皿蒸发至约10ml体积。稍冷后加入0.1%聚环氧化乙烷5mL，甘油8mL，立即搅拌约1min后，加温水10mL继续搅拌约1min，用中速定量滤纸过滤于250ml溶量瓶中，用热的2%盐酸（HC1）洗涤，并将沉淀全部移至滤纸上，再用热水洗至中性并冷至室温后，用水稀释至刻度，供氧化钙（CaO）等组分的分析。将沉淀连同滤纸置于铂埚中，小火灰化至白色后于（1000十50）C灼烧1h，取出放入干燥器中冷至室温称量。如此反复操作（复烧为0.5h）至恒重。在已恒重的娲中，用水润湿后加3滴1+1硫酸，10mL氢氟酸（HF），盖埚盖，并稍留空原在不沸腾的情说下加热约15min，打开埚盖继续加热蒸发至干。置于（1000+50）C灼烧1h，取出放人干燥器中玲至室温称量。如此反复操作至恒重。二氧化硅（SiO2)含量按式（3)计算。sio (%) = GG × 100
式中：G:氢氟酸(HF)处理前沉淀和埚重量+g;G2-——氢氟酸(HF)处理后残渣和柑埚重量·g;G-试样重,g。
（3）
5.2氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO)的分析用移液管吸取5.1条中的滤液50mL于100mL容量瓶中，加入0.2%甲基红指示剂2滴，滴加1+1氨水（NH，·H,O）至黄色再过量2mL，缓缓加人浓硫化铵L（NH）SI3mI，用水稀释至刻度，摇匀，过滤.供氧化钙(Ca)）、氧化镁（MgO)分析用。另用移液管吸取上液各25mL于二只250ml.烧杯中，往其中一只烧杯中加水25mL，加25%氢氧化钾（KOH)30mL，少许钙黄绿素指示剂，用0.01mol/LEDTA标液滴定至绿色荧光消失附止，记下所耗EIDTA标摊溶液体积VI。
在另只烧杯中加pH=10氨性缓冲溶液10mL，少许酸性铬蓝K、用0.01mo1/LEDTA标液滴定至溶波为纯蓝色时止。记下所消耗EDTA标准溶液的体积V2氧化钙(Ca0)、氧化镁(MgO)含量分别按式(（4)、式（5)计算。271
QB/T 1967. 5--- 1996
VI XTco X F
Ca0(%) =
G X 1 000
MgO(%) = (V,-Y) X Tmo ×F
GX1000
式中：Tcao(To)EDTA标液对CaO(MgO)滴定度，mg/mLF溶液的稀释倍数；
G5.1条中称取的试样重多
5.3二氧化锡（SmO.）的分析
5.3.1分光光度法
5.3.1.1.标准曲线的绘制
（4）
于一组100mL容量瓶中，用滴定管依次加人0.10.20.3，0.4，0.5，0.70.90mL（4.43)二氧化（SnOz)标准溶液，加人1mL（1+1)盐酸(HC1)，6mL5%硫脉，放置约3min，加人10mLo.1%懈皮素，用水稀释至刻度，播匀，静置约5min后，在分光光度计上，于40nm处，用2cm比色，进行测定，读取吸光度，绘制吸光度-滋度曲线。5.3.1.2试样测定
用移液管吸取5.1条中的滤液10mL于100mL容量瓶中，如人1mL(1十1)盐酸（HC)，以下按5.3.1.1条中的步进行，并在标准曲线上查得相应浓度c。分光光度法二氧化锡（SnO，）含量按式（6）计算。CXF
SnO,(%) G×1 000
式中：标准曲线查得的浓度，m/100ml.G5.1条中称取的试样重。
5.3.2重量法
准确称取药0.3g试样于铂Ⅲ中，用水润后加人浓硝酸（HNO)2mnL，液氢氟酸（HF）10mL，盖上铂Ⅲ盖，并稍留空隙，在不沸腾的情况下加热约15Ⅲin后，打开铂血盖，缓缓加热蒸发至近干。再如2mL浓醋酸HNO，蒸发至干，再加（1+1）确酸HNO）继续蒸发至23mL体积，加人30mL热水，并加热微沸10min（注意补加热水以保证其体积）。然后盖上铂Ⅲ盖在沸水浴上静置20min。用加有滤纸浆的慢速定量滤纸过滤，并用热的3%硝酸（HNO）洗涤，滤液用250mL烧杯承接，供测氧化铅将沉淀及滤纸移人已恒重的瓷中，小火灰化至自，于（900土50)℃灼烧1h，敢出放人干爆器中冷至室溢后称量，如此反复操作（复烧为0.5）至恒重。重量法按式(7)计算。
式中：G,沉淀及埚的重量·g
G甘埚的重量；
G试样重，g。
5.4氧化铅(PbO)的分析
SnO.(%) G: - G2
将5.3.2条中的滤液置于水浴上蒸至冒烟，稍冷后，加入浓高氯酸（HC1O）5mL继续蒸发至冒烟+稍冷后小心滴加浓盐酸（HCI）溶液变绿，再加热使溶液变黄时，继续加浓盐酸（HCI）至溶液变绿，又加热，如此反复操作，直至加液款酸（HCI）后溶液不再变续时止，使铬成氯化铬酰逸出至尽。再加人浓盐酸（HCI)3mI.蒸发至近干。稍冷后，加（1+1)）硫酸1mL.加热蒸发近干，用少量水冲洗杯壁，加(1+1)硫敲5mL和硫酸铵1g，加热微沸10min并冷至室温后，用慢速滤纸过滤，并用1%硫酸洗涤，滤液用250mL容量瓶承接供三氧化二铝（Al2O）等组分的分析。272
QB/T 1967.5-1996
将沉淀连同激纸放回原烧杯中，人30%NHAC30mL，100mL水，加热煮沸10min，冷却，加0.2%二甲酚橙2滴，用0.02mol/LEDTA标液滴至黄色为终点。氧化铅（Pb0)含量按式（8)计算。VX Teho
Pbo(%) =G×1 000
式中：V滴定所耗EDTA标准溶液的体积，mLTpbo——EDTA对氧化铅(PbO)的滴定度，mg/mLG--—5.3.2条中称取的试样重.8。5.5三氧化二铝（A1,O.）、氧化锌（ZnO)的分析(8)
用移液管吸取5.4条中的滤液50mL于已放入1amL50%氢氧化钠CNa0H）热溶液的250ml烧杯中、煮沸5mix，温热1h后用慢速滤纸过滤并用1%氢氧化钠（NaOH）洗涤，沉淀供测氧化罐(MnO)用，滤液用250mI.梵杯承接.加人(1+1)盐酸（HCI)15rnI，用移液管加人0.02mal/1.EDTA25mL，加热至60-70C，加人0.1%对硝基酚2滴，滴加（1+1)舞水（NHH20）至溶液呈浅黄色，再用（1+1）整酸（HCI）滴至黄色刚退去时止，加人PH一6HAC-NH4AC缓冲溶液5mL，加热煮沸约3min，取下冷却后，加人0.2%二甲酚橙2滴，用0.02mol/LZnAC标液滴至溶液呈微红色时止，记下所耗ZnAC.标液体积Vl再加人氟化铵（NHF）2g煮沸3min，冷却，补加0.2%二甲酚橙2滴、继续用标液滴至呈微红色时止，记下所耗ZnAC.标液体积V.。三氧化二铝（A10）、氧化锌（ZnO）含量分别按式（9）、式（10）计算。A,0,(%) =
VXTAn,XF
G × 1 000
( - V/=V) X Tzo ×F × 100
武中：
V-一空白所耗ZnAC.体积，ml
G X 1 000
TM0(Tzmo）--EDTA对三氧化二铝(Al,Os)或氧化锌(ZnO)的滴定度+mg/mLF—一溶液的稀释倍数；
G—5.3.2中称取的试样董g。
（10)
5.6氧化锰（MnO）的分析
将5.3条中的沉淀放入250mL烧杯中，加人15%罐酸20ml.溶解沉淀后，加人5mL磷酸，10%硝酸银3mL和3&过硫酸铵[（NH）SO.]，加热煮沸，待过硫酸铵L(NH）S.0溶毕并停止冒小气泡，继续加热保持微沸状5min后，取下冷却，用硫酸亚铁铵［(NH.),Fe（SO,）,标准溶液滴定至淡红色后，再加人二滴1%二苯胺磺酸钠，继续滴定至蓝紫色退去为终点。氧化罐（MnO）按式（11)计算。Mno(%) = ×V×EX 0. 014 188 × 100 -G
式中：硫酸亚铁铵[(NH,),FeSO),]标准溶液的浓度，mol/LV滴定所耗硫酸亚铁铵［NH,Fe(SO,)标摊溶液的体积.mLF稀释倍数
0.014188.--硫酸亚铁铵[(VH.）Fe（SO.)换算成氧化插（MnO)的系数；G—5.3.2条中称取的试样量·g。5.7三氧化二铁（Fe20）的分析
***(11 )
5.7.1标准曲线的绘制
于-租100m容量瓶中，用滴定管依次加人1.0,2.0,3.0,5.0.7.0,9.0.11.0,0m40)三氧化二铁（Fe203)标谁溶液，各加人10%柠檬酸10mL，10%硫代甘醇酸2m，滴加（11)氨水（NH.*273
QB/T1967.5-1996
H0)至溶液呈红色时，再过量5mL，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于530nm处，用1cm比色血进行测定，读取吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。5.7.2试样测定
用移液管吸取5.4条中的滤液25mL于250mL烧杯中，加水30mL，繁化铵（NH.Cl)2g力加热至近沸，加U.2%甲基红2滴，再滴加（1十1)氨水（VH：·H.O)至溶液刚变黄色时再过量一滴，温热后5min过滤，用1%硝酸铵（NH.NO）洗涤数次。沉淀连同滤纸移至250mL烧杯中，加（1+1）盐酸（HCl)）15ml，加水30ml，温热使沉淀溶解过滤并移人100mL容量瓶中，冷至室温后用水稀释至刻度，供测三氧化二铁（Fe2).）、二氧化（TiO.）用。用移液管吸取此液25mL于100mL容量瓶中，加入10%柠檬酸1mL，以下按5.7.1条中步骤进行，并在标准曲线上查得相应的浓度c。三氧化二铁（Fe2Og）含量按式（12)计算。CXF
Fe:0.(%) =G×000 × 100 .
式中：c---标准曲线上查得的浓度，mg/100mLG—-5.3.2条中称取的试样重，g。5.8二氧化钛（TiO,)的分析
5.8.1标准曲线的绘制
·（12)
于一组100mL容量瓶中，用滴定管依次加入0.1,0.2,0.3,0.5,0.7.0.9，1.0,0mL（4.41）标准溶液，各加人10mI.硫磷混合酸，3%过氧化氢（H,0.)5mL，用水稀释至刻度，摇勾。在分光光度计上，于420nm处，用3cm比色皿进行测定，读取吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。5.8.2试样测定
用移液管吸取5.7.2条中的溶液50mL于100mL容量瓶中，加人10mL硫磷混合酸，以下按5.8.1条中的步骤进行，并在标准曲线上查得相应的浓度c。二氧化钛（TiO，）含量按式(13)计算。XF
Ti0,(%)=G×1000
式中；c-一标准曲线上查得的浓度，mg/100ml；G—-5.3.2条中称取的试样重·g。5.9氧化钻(CoO)的分析
用移液管吸取5.4条中的滤液50mL于250mL烧杯中，加入0.2%甲基红2滴，滴加（1+1氨水(NH.·HO)至黄色刚出现时，再加人盐酸(HC1)6mL，用5%盐酸（HCI)稀释至150mL左右，缓缓加入6%α-亚硝基-B溶液15mL，继续加热并不断搅拌约1min，取下静置1h后，用中速定量滤纸过滤，并用5%盐酸（HCI)洗涤数次。将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷娲中，小火灰化滤纸至白后，于（90050）C灼烧1h，取出放人干燥器中冷至室温后称量。如此反复操作（复烧为0.5h）至重。氧化钻(CoO)按式(14)计算。
Co0(%) = G=Gz × 0. 933 6 × 100G
式中：-沉淀和埚重量·.
G—埚的重量·g；
0.9336…—-Co.0.换算成氧化钻（Ca0)的系数；G.5.3.2条中称取的试样重·.
5.10三氧化二铬（Cr2)3)的分析·（ 14 )
准确称人约0.5g试样于银娲中，加人3g过氧化钠（Na20）拌匀，再覆盖一薄层，在800左右熔融15min.冷却.将放人250mI.烧杯中，盖上表面Ⅲ加入100mL水，待剧烈反应停止后.洗出地埚，将溶液加热至沸后过滤于250mL容量瓶中，并用1%氢氧化钠（NaOH)洗净。冷至室温后用水稀释271
QB/T 1967.5-1996
至刻度。用移液管吸取此液于烧杯中，加人5mL2%硝酸银（AgNO.)和3g过硫酸铵[(NH.),S,O.,玻璃珠2~3粒，热微沸至过硫酸铵［（NH4),S.O完全分解后，冷却，用硫酸亚铁铵［（NH.）Fe（SO)2标准溶液滴至溶液呈淡黄色，再加入2~3滴苯胺磺酸钠，继续用硫酸亚铁铵［（NH.>2Fe(SO.)2二标准溶液滴定至由紫色变为翠绿色为终点。Cr.O，按式（15)计算。
Cr, 0,(%) = c×V×F× 0. 025 34 × 100 G
硫酸亚铁铵［（NH,),Fe（SO),]标准溶液的浓度，mol/L；式中:r—
V——滴定所耗硫酸亚铁铵［(NH),Fe（SO.)]标准溶液体积，mL；F-溶液的稀释倍数；
0. 025 34
亚铁硫酸铵（NH.),Fe(SO)换算成Cr2Oa的系数；G—试样重.g。
5.11氧化硼（B.0)的分析
（15）
用移液管吸取5.10条中的溶液50ml.于250mL烧杯中，加人0.2%甲基红2滴，再加人（1+1）盐酸（HCl）至红色出现时，过量1mL，然后加人碳酸钡（BaCO.）至无气泡时，再过量2g，加热微沸15min，（如有锌，则加0.5%酚酞10滴，用0.1mol/L氢氧化钠滴至橙红色），过滤，并用2%硝酸钾（KNO3）洗涤，滤液用250mL烧杯承接，并控制溶液在150mL左右，加入0.2%甲基红1滴，加人（1+1）盐酸（HCl）至红色出现时，再过量1滴，加热微沸3min，冷却滴加0.1mol/L氢氧化钠至黄色刚出现时止（不计读数）。加人0.5%酚酸10滴，用氢氧化钠标液滴定至微红色，再加甘露醇，反复滴定到加人甘露醇后红色不退时止。
氧化硼(B,0)含量按式（16)计算。B,0(%) = ×V×0. 034 82 × 100Ｇ
式中：‘
氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定所耗氢氧化钠标液的体积，mL，0.03482——氢氧化钠换算成B2O：的系数；G—·5.10条中称取的试样重，g。*（ 16)
5.12氧化钾（K,0）、氧化钠（NazO)的分析准确称取约0.1g试样于铂血中，用水润湿后加人5mL高氯酸（HCIO),10mL氢氟酸（HF）,盖上铂Ⅲ盖并稍留空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开铂Ⅲ盖继续加热蒸发至近干，冷却，加入20ml沸水并在沸水浴上温热0.5h，用慢速滤纸过滤，并用热水洗涤，滤液用100mL容量瓶承接，冷至室温后用水稀释至刻度，摇匀。置于火焰光度计上，以水作参比，以直接比较法测定其电流强度，并求出氧化钾（K0)或氧化钠(NazO)的浓度c（c2)。氧化钾（K.O)、氧化钠(Na2O)含量按式(17)计算。K,0(Na;0)(%) = (c) X 100
GX 106
·测得的氧化钾(K.O)或氧化钠(Na2O)的浓度，μg/mL；式中： C(c2）——
G-—试样重,g。
5.13灼烧失量的分析
在已恒重的瓷埚中推确称人约1g试样，放入高温炉中，逐渐升温至（800士50)C灼烧1h，取出置于下燥器中冷至室温后称量、如此反复操作（复烧为0.5h)至恒重。灼烧失量按式(18)计算。
灼烧失量(%)=G× 100
·（18)
TKANTKAca
式中：.试样灼烧前与重量，多：C-试样灼烧后与墙锅重量送
G试样重量g
6分析续业的允许差
化学成分
二舞化建（Sio）
氧化钙（CaO)
载化镁(MgO）
二氧化硅（SnO）
分光光度法
薰量法
氧化铅(Pbo
三氟化二铝（AIO）
最化锌(zno)
氧化锰MnO）bzxZ.net
QB/T 1967. 5--1996
允许差，
化学城分
三舞化二铁（Fe,O）
二城龙钛(TiO）
氧化鞍（Co0)
三氧化二路（C0）
载化BO
氧化钾（K0)
载化销(Na20)
充评差·游
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