QB/T 1967.1-1994.
1主题内容与适用范围
QB/T 1967.1规定了红色类陶瓷颜料中硼﹑硅、铅、铝、锌、铁、锡﹑金,银、钙、镁、错、镉、锰、硒、铬、钾、钠等成分的化学分析方法。
QB/T 1967.1适用于红色类陶瓷颜料铁红系列、金红系列,锰红系列、铬锡红系列、硒镉红系列的化学成分分析。
2引用标准
GB/T 4734
日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法
GB/T 4984错剐玉耐火材料化学分析方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法
3一般规定
3.1本标准所用的水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
3.2本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度。
3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T 12810的规定。
3.4分析时,平行试验不得少于两次,并须同时进行空白试验。
3-5试样的细度应全部小于0.075 mm,分析试样一律于105~110C烘干1 h,然后置于干燥器中备用。
3.6分析成分
3.6.1铁红系列:三氧化二硼(BO),二氧化硅(SiO,).氧化铅(PbO)),三氧化二.铝(Al,O;),氧化锌(Zn()),骊化钙(Ca)),氧化镁(Mg(O)),三氧化二铁(Fe,O;),氧化钾(KO),氧化钠(.Na0O)
3.6.2金红系列:三氧化二硼(BgO),二氧化硅(SiO),氧化铅(PbO),三氧化二铝(AI,O,)，氧化锌(Zn()).氧化钙(CaO)),氧化镁(MgO) ,二氧化锅(SnO),金(Au),银(Ag),氧化钾(K,O),氧化钠(Na.O)
3.6-.3锰红系列;三氧化二硼(B,O),二氧化硅(SiO),氧化铅(PbO),三氧化二铝(Al,O5),氧化锌(ZnO),氧化钙(CaO),氧化镁(MgO),氧化钰(MnO),氧化钾(K;O),氧化钠(Na,O)
3.6.4︰铬锡红系列:三氧化二硼(B,O,),二氧化硅(SiO;),氧化铅(PbO),三氧化二铝(AILgO;)，氧化锌(ZnO) ,二氧化锡(SnO)).氧化钙(CaO),氧化镁(MgO),氧化错(ZrO),氧化铬(Cr,O,),氧化钾(KgO)，氧化钠(NagO).氧化锾(Mn)
3.6.5硒镉红系列:三氧化二硼(B,O),二.氧化硅(SiOz),氧化铅(PbO),三氧化二铝(AL.O;).氧化锌(Zn()),氧化钙(CaO),氧化镁(MgO>,氧化皓(ZrO),氧化镉(CdO),氧化硒(Se().),氧化钾(K,O).氧化钠(Na0O)

中华人民共和国轻工行业标准
红色类陶瓷颜料化学分析方法
1主题内容与适用范围
QB/T 1967.1-1994
本标准规定了红色类陶瓷颜料中硼、硅、铅、铝、锌、铁、锡、金、银、钙、镁、锆、镉、锰、硒、铬、钾、钠等成分的化学分析方法。
本标准适用于红色类陶瓷颜料铁红系列、金红系列、锰红系列、铬锡红系列、硒镉红系列的化学成分分析。
2引用标准
GB/T4734日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法GB/T4984锆刚玉耐火材料化学分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法3一般规定
3.1本标准所用的水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.2本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度。3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。3.4分析时，平行试验不得少于两次，并须同时进行空白试验。3.5试样的细度应全部小于0.075mm，分析试样-律于105~110C烘干1h，然后置于干燥器中备用。
3.6分析成分bzxz.net
3.6.1铁红系列：三氧化二硼（B,O：），二氧化硅（SiO2），氧化铅（PbO），三氧化二铝（AlO.），氧化锌（ZnO)），氧化钙（CaO），氧化镁（MgO），三氧化二铁（Fe2Os），氧化钾（K2O），氧化钠（Na）3.6.2金红系列：三氧化二硼（B2O：），二氧化硅（Si02），氧化铅（PbO）.三氧化二铝（A1O），氧化锌（ZnO）.氧化钙（CaO），氧化镁（MgO），二氧化锡（SnO），金（Au）、银（Ag），氧化钾（K.O），氧化钠(Naz0)
3.6.3锰红系列：三氧化二硼（B2O.），二氧化硅（SiO），氧化铅（PbO），三氧化二铝（A1,O：），氧化锌（ZnO），氧化钙（CaO）)，氧化镁（MgO)，氧化锰（MnO），氧化钾（K，O），氧化钠（NaO）3.6.4铬锡红系列：三氧化二硼（B0,），二氧化硅（SiO,），氧化铅（PbO），三氧化二铝（Al0），氧化锌（ZnO），二氧化锡（SnO），氧化钙（CaO），氧化镁（MgO），氧化锆（Zr2），氧化铬（Cr2O），氧化钾（K：O），氧化钠（NaaO）.氧化锰（MnO）3.6.5硒镉红系列：三氧化二硼（B.O，），二氧化硅（SiO），氧化铅（PbO）三氧化二铝（Al.O），氧化锌（ZnO），氧化钙（CaO），氧化镁（MgO），氧化锆（ZrO），氧化镉（CdO），氧化硒（SeO，），氧化钾（K，O）.氯化钠（Na.O）
中华人民共和国轻工业部1994-07-13批准218
1995-03-01实施
4试剂及标准溶液的配制和标定
4.1盐酸（密度1.19)。
QB/T 1967. 1-1994
4.2盐酸【1+1(V/V)：取盐酸（密度1.19)1体积与1体积水混匀。4.3硝酸（密度1.42)。
4.4硝酸【1+1(V/V))：取硝酸（密度1.42)1体积与1体积水混匀。4.5硝酸1+7(V/V))。
硝酸[3%(V/V)]。
硫酸（密度1.84）。
硫酸1+1(V/V))：取硫酸（密度1.84)1体积小心地加人1体积水中，混勾。硫酸[2%(V/V)]。
硫酸(3 mol/L)
硫磷混合酸：取硫酸（密度1.84)150ml，小心地加人700mL水中。然后加入磷酸（密度1.70）150mL，混匀。
磷酸（密度1.70）。
氢氟酸（40%）。
氨水（密度0.90）。
氨水C1+1(V/V))：取氨水（密度0.90)1体积与1体积水混勾。氢氧化钠：粒状。
氢氧化钾：粒状。
氯化钾
氯化钾-乙醇洗液[5%（m/V）】：取氯化钾10g，溶于100mL水中，再加人乙醇（95%）100mL，混氟化钾溶液20%（m/V))：取氟化钾20g于塑料杯中，用水溶解并稀释至100mL，混匀。高氯酸（70%）。
硝酸钠溶液【2%（m/V))：取硝酸钠2g，溶于100mL水中，混匀。乙醇。
碳酸钡。
甘露醇。
氟化铵。
氟化钠。
乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7）：称取乙酸铵77多溶于水后，加冰乙酸（密度1.05）4mL，加水稀释至1000ml.，混匀。
过硫酸铵。
过硫酸铵溶液=15%（m/V）］取过硫酸铵15g，溶于水中，稀释至100mL，混匀。4.30
过氧化氢溶液（30%）。
磷酸氢二钠溶液【20%（m/V）)：取磷酸氢二钠20g，溶于水中（必要时过滤）.用水稀释至100 ml，混勾。
4.33六次甲基四胺。
氢氧化钾乙醇溶液(1%，m/V）。4.34
铵性缓冲溶液（pH=10）：取氯化铵67.5g，溶于200mL水中，加氨水（4.14)570mL，用水稀释至4.35
1 000 ml..混匀。
4.36硫化铵溶液（浓）。
QB/T1967.1—1994
4.37三乙醇胺C1-2(V/V)):取三乙醇胺1体积与2体积水混匀。4.38饱和硫腺溶液。
4.39硝酸银溶液［1%（m/V)]：取硝酸银1g，溶于水中，用水稀释至100ml.混勾。保存于茶色瓶中。4.40
硝酸银溶液【2%（m/V）]：取硝酸银2g，溶于水中，用水稀释至100mL，混匀，保存于茶色瓶中，4.41盐酸羟胺溶液（10%，m/V）。4.42磺基水杨酸溶液（20%，m/V）。4.43铅粒。
4.44助熔剂：无水碳酸钠与脱水硼砂1：1混合·过20自筛，保存于干燥器Ⅲ中。4.45骨灰血：直径40mm，厚30mm。用骨灰（过60目筛）加适量水，塑压成型，烘干。抗坏血酸。
4.47邻菲罗啉溶液【0.5%（m/V））：用乙醇（1：1）配制。4.48碘化钾
4.49溴化钾溶液【50%（m/V）】：取溴化钾50g，溶于水中，用水稀释至100mL，混勾。4.50定锰混合酸：将硫酸（4.7)25ml小心地加人水中，冷却，加磷酸（4.12)30mL。硝酸（4.3）130mL加人含有硝酸银2g的水溶液，用水稀释至1000mL，混匀。4.51铜铁试剂溶液【6%（m/V)】：取铜铁试剂6g，溶于水中（必要时过滤），用水稀释至100mL.，混匀。此溶液应随用随配。
4.52三氯甲烷。
4.53苯二甲酸氢钾（基准试剂）4.540.1mol/I.氢氧化钠标准溶液的配制称取氢氧化钠4g，溶于1000mL预先煮沸除去二氧化碳的冷却水中，置于塑料瓶中，加入二氯化钡0.1～0.2g用橡皮塞塞紧，摇勾静置。待碳酸钡沉降后将澄清液移人另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞，孔插有装钠石棉的球形管，另孔插有弯曲的玻璃，此管在瓶内的·一端需离开瓶底2～3cm.瓶外的一端套有带弹簧夹的胶皮管，此为溶液的放出口。4.55铝标准溶液（1ml含0.001g三氧化二铝）的配制准确称取金属铝（99.99%）0.5292gL如果金属铝表面有氧化膜，则用盐酸（1十9）除去氧化膜，用水洗净酸，再用乙醇及乙醚依次洗过后，风干使用于塑料杯或其他不受氢氧化钠腐蚀的容器内·加水20ml.；氢氧化钠（20%）30~～50ml.使其溶解（必要时在水浴中低温加热溶解），冷却。移人600mll烧杯中、加入盐酸（4.1)至呈酸性后，过量约10mL，加热煮沸1~2min.使溶液透明，冷却。移人10C0mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勾。4.56钙标准溶液（1ml含0.001g氧化钙）的配制准确称取于150℃烘2h的碳酸钙（99.99%）1.7848g于烧杯中，加水约50mL，盖上表面Ⅲ，从杯口滴人盐酸（4.2)并微热使其溶解，加热煮沸1～2min，冷却。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
4.57铁标准溶液（1mL含0.1mg三氧化二铁）的配制准确称取于105C烘2h的三氧化二铁（99.99%）1g于烧杯中，加水少许.加盐酸（4.2）约40mL，低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.58金标准溶液（1ml.含0.1mg金）的配制准确称取0.1000g金属金，加盐酸（4.1)10mL，硝酸（4.3)5ml.溶解，在水浴蒸发至近干，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.59银标准溶液（1mL含0.1mg银）的配制推确称取硝酸银0.1580g溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。4.60镉标准溶液（1ml含1mg镉）的配制220
QB/T 1967.1-1994
准确称取金属镉1g于烧杯中，加硝酸（4.3)0.5mL，盐酸（4.2)20mL.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.61锌标溶液（1mL含1mg锌）的配制雅确称取金属锌（99.99%）1g［如金属表面有氧化膜时，则用盐酸（1十9)除去氧化膜，用水洗净酸：再用乙醇及乙醛醚依次洗过，并风干后使用】于洗杯中，加盐酸（4.2)15mL，加热溶解。冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.62铬标准溶液(1 ml 含 0. 1 mg铬)的配制准确称取在105~110℃烘干1h的重铬酸钾（优级纯0.2829g，溶于少量水中，移人10c0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.63锰标推溶液（1mL含0.1mg锰）的配制准确称取在400～500℃灼烧2h的硫酸锰（优级纯）0.2749g，溶于少量水中，加人硫酸（4.7）20mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.64锡标准溶液(1 mL.含0.1 mg锡）的配制准确称取0.1000g纯金属锡，用硫酸（4.7)10mL加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以硫酸(1十4)稀释至刻度，摇匀。
4.65锆标准溶液(1 mL含2 mg二氧化错）的配制称取二氯化氧锆(2r0Cl2·8H.0)5.4g加人盐酸（4.1)85 mI水50 mL加热煮沸5 min，使锆盘溶解并解聚.冷却。移人1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇勾。用苦查仁酸重量法标定。4.660.02mo1/1.硝酸铅标准溶液的配制称取硝酸铅6.62g溶于1000mL水中，加人硝酸（比重1.42)1mL。4.670.08mol/L.硫酸亚铁铵标准溶液的配制称取硫酸亚铁铵[FeS0，·（NH),S0，·6H,O131.6g溶于硫酸（5%)中，必要时过滤，以硫酸（5%）稀释至 2 000 mL,摇匀。
4.680.05mol/l硫氟酸钾5g，溶于100ml.水中，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，静置一周后标定。
4.690.005mol/L重铬酸钾标准溶液的配制准确称取在150~～170C烘2h的重铬酸钾（二次结晶或基准试剂）1.4709g，溶于500~600ml）水，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.700.04mo1/1.EDTA标准溶液的配制称取EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）14.89g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mI.，混勾。4.710.025 mol/1.EDTA标准溶波的配制称取EDTA9.31g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。4.72钾与钠标准溶液（1ml含氧化钾、氧化钠各1mg）的配制摊确称取在105~110C烘干1h的氯化钾（优级纯）1.5830g及在400~450C灼烧2h的氯化纳（优级纯）1.8858g，加人同一烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.730.04MEUTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定准确移取铝标准溶液（1mL含0.001g三氧化二铝）30~50mL于400ml.烧杯中，加人0.04MEI)TA标溶液20~30mL，用水稀释至约200mL.加溴酚蓝指示剂（0.1%）3~4滴，滴加氨水（1+1）至试液刚出现蓝紫色，煮沸5~10min，冷至室温，加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7）15ml.，加二甲酚橙指示剂（0.5%)4滴，用0.02mal/硝酸铅标准溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。0.04MEDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液体积比(K)的求法：准确移取0.04MEDTA标准溶液10mL.于300mL烧杯中，用水稀释至约200ml，加Z.酸-乙酸铵缓冲溶液（>H=5.7)15mI.，二甲酚橙指示剂（0.5%）4滴，0.02M硝酸铅标准溶液滴定至试液邮黄221
QB/T1967.1—1994
色变为稳定的红色即为终点。并按式（1)计算。10
式中：10
称取0.04MEDTA标准溶液的毫升数；滴定时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数。0.04MEDTA标推溶液对三氧化二铝的滴定度按式（2)计算。TAl,O/EDTA
(V,-V)XK
式中：V,—移取铝标准溶液的毫升数；C——1mL铝标准溶液含三氧化二铝的克数；V,—加入EDTA标准溶液的毫升数；V.回滴过量EDTA消耗硝酸铅标准溶液的毫升数；K1mI硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数。4.740.0025 mol/LEDTA标准溶液对氧化钙滴定度（1）
准确移取钙标准溶液（1mL含0.001g氧化钙）10mL于500mL锥形瓶中，加氧化镁溶液（0.5%）3～4滴L空白内同样加氧化镁溶液（0.5%）3～4滴.用水稀释至约150mL，加兰乙醇铵溶液（1十2）2~5ml、氢氧化钠溶液（20%）20mL、CMP指示剂约0.1g，用0.0025mol/LEDTA标准溶液滴定至试液由红色变为纯蓝色即为终点。0.0025mal/LEDTA标准溶液，对氧化钙的滴定度按式（3)计算。TaO/EDTA
-移取氧化钙标准溶液的毫升数；式中：—
C一1 mL钙标推溶液含氧化钙的克数：V.--滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数。V.xc
4.750.0025MEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度按式（4)计算。TMgO/ELTA = TcaO/EDTA X 0. 718 8式中：0.7188—-氧化镁与氧化钙分子量的比。4.760.0025MEDTA标准溶液对氧化锌滴定度的标定（3）
（4）
准确移取锌标准溶液（1ml.含1mg锌）20mL于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂0.1%）1滴，用氨水（1十1)中和至溶液由橙色至刚显黄色。加乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7)20mL，加二甲酚橙指示剂（0.5%）1滴，用0.0025MEDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。0.0025MEDTA标准溶液对氧化锌的滴定度按式(5)计算。T zaOTEDTA =
式中：V—移取锌标准溶液的毫升数；C—1mL锌标准溶液含锌的克数；V——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数。4.770.08M硫酸亚铁铵标准溶液的标定V.xc
吸取重铬酸钾标准溶液（1mL含2mg三氧化二铬）50ml.于400ml.烧杯中，用水稀释至约200mL，加入硫-磷混合酸20mL，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加二苯胺磺酸钠溶液（0.1%）5滴，继续滴定至溶液由蓝紫色突变成亮绿色为终点。0.08M硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化二铬的滴定度按式（6)计算。Teros
QB/T 1967.1—1994
式中：V-—-标定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。4.780.04 mol/L EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度按式(7)计算。TPbO/EDTA = TAl,O,/EDTA X 4. 378 194.790.02mol/LEDTA标准溶液对二氧化锆的滴定度按式（8)计算。TzO,/EDTA = T zoO/EDTA X 1. 535 824.800.02mal/LEDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度按式（9)计算。TFe,O,/EDTA = Tzn0/EDTA X 0. 981 324.810.1mol/L氢氧化钠标准溶液的标定（7)
准确称取苯二甲酸氢钾（必要时在105~110C烘2h)0.4~0.5g于300mL烧杯中，加入新煮沸过冷却的中性水100mL，搅拌使其溶解，然后加入酚酸指示剂（1%）2~3滴，用配好的氢氧化钠标雄溶液滴定至微红色不消失即为终点。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mo1/L)按式(10)计算。G
c = V× 0. 204 2
式中：G—-—苯二甲酸氢钾的质量.g，一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。V
4.82CMP指示剂
（10）
准确称取钙黄绿素1g，甲基百里酸蓝1g，酚酸0.2g与已在105C烘干的硝酸钾50g混匀，研细，保存于磨口瓶中。
4.83酸性铬蓝K指示剂
取酸性铬蓝K1g，萘酚绿B3g，与已在105C烘干的氯化钾125g混合研细，保存于磨口瓶中。4.84甲基红指示剂[0.1%(m/V))
取甲基红0.1g，溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。4.85酚酸指示剂［1%(m/V))
取酚酸1g，溶于100mL乙醇中。
4.86二苯胺磺酸钠指示剂［0.1%（m/V))：取二苯胺磺酸钠0.1g+溶于水中，加硫酸（密度1.84)2~3滴，稀释至 100 mL，混匀。此溶液应随用随配。4.87铁铵矾指示剂
溶解硫酸高铁铵10g于硝酸（密度1.42)9.3mL中，用新煮沸过冷却的水稀释至125ml.,混匀。4.88二甲酚橙指示剂［0.5%（m/V))取二甲酚橙0.5g，溶于水中，稀释至100mL，混匀。此溶液不宜久放。4.89甲酚红-麝香草酚蓝指示剂［O.2%（m/V)）取甲酚红0.1g和爵香草酚蓝0.01g，分别用氢氧化钠溶液4.54mL溶解，用水稀释至25ml.,将两溶液混合.摇勾。
5分析步骤
5.1试样溶液的制备
称取试样约0.5g推确至0.0001g.于预先熔有2g氢氧化钾（4.17)的银埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液（4.34）将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加2g氢氧化钾（4.17），低温熔融，再升至高温熔融3010min，取下冷却，将埚放人400ml.烧杯中，用水浸出熔物，加盐酸（4.1)20mL，加热溶解，冷至室温，移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测定硼、硅、铝、锌、铁、钙、镁、锆、锡、铬等用。5.2三氧化二硼的测定
5.2.1方法提要
QB/T 1967. 1--1994
试样用碱分解，以碳酸锁沉淀铁、铝、钙、镁、铅等元素，硼形成偏硼酸顿留在溶液中。将溶液推确中和，加入甘露醇使硼酸定量地转变为离解度较大的络合酸，进行酸碱滴定。5.2.2分析步骤
移取（5.1)试液50.00mL置于250mL烧杯中，加人6~8碳酸锁（4.24），充分搅拌，保持烧杯底部剩有少量碳酸锻为宜，置于电热板上低温加热煮沸10min，过滤于500mL锥形瓶中，以热硝酸钠溶液（4.22）洗涤烧杯及沉淀15～20次。滤液中加人甲基红指示剂（4.84)2满，用盐酸（4.2）中和至红色，此时溶液体积控制在100150mL，再于电热板上煮沸10min以驱尽二氧化碳，于冷水中迅速冷却，用氧氧化钠标准溶液（4.54）中和至稳定黄色，再加入酚酰指示剂（4.85）8~10滴，加甘露醇（4.25）4g，用氢氧化钠标准溶液（4.54）滴定至溶液呈现红色：再加甘露醇（4.25）0.5g，如红色消失，应继续滴定至红色出现，重复数次，直至红色不消失为终点。三氧化二硼的百分含量按式（11）计算。B,0(%) = cXVX 003 481 × 100mXA
式中：氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；A分取试液体积与总体积之比；
0003481-—三氧化二硼的毫摩尔质量：m试样质量·g。
5.3，二鐵化硅的定
5.3.1氟硅酸钾容量法
5.3.1.1方法提要
都*每来+
****+*+-(11 )
在强酸性溶液中，有氯化钾存在时，加人氟化钾使硅酸呈氟硅酸钾沉凝。将沉淀水解，用氨氧化钠标准溶液滴定，由此测得二氧化硅含量。5.3.12分析步骤
移取（5.1)试液25.00mL置于250mL塑料杯中，加销酸（4.4）15~~20mL再加人氯化钾（4.18)2一3g，用塑料棒搅拌使氯化钾溶解，并保持杯底有微量不溶氯化钾为宜。在不断搅拌下，缓搅加人化钾溶液<4.20)5ml，继续搅拌约1min，静置510min，用塑料或涂蜡漏斗以快速定量滤纸过滤，用氧化钾-乙醇洗液（4.19）洗涤杯壁2一3次及滤纸内沉淀4一5次，立即将沉淀连同滤纸一并移人原塑料杯中，沿杯内壁加氯化钾乙醇洗液（4.19)10ml，加人甲酚红-孵香草酚蓝指示剂（4.89)5滴，仔细迅速地滴加钱载化钠标催溶液（4.54）中和沉淀及滤线上的残余酸，边滴边搅拌，擦洗杯壁热碎滤纸至紫红色出现不再消失为止，立即加人经中和的沸水约150mI，搅拌使沉淀水解完全，迅速用氢氧化钠标准溶液(4.54)滴定至试液由黄色变为微紫红色不消失即为终点。氧化硅的百分含量按式（12）计算。Si0, (%) = sXVX:015 02 × 100mXA
式中：氢氧化钠标准溶液的浓度mol/.、·滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数；A分取试液体积与总体积之比：
0.01502—二氧化硅的毫摩尔质量：m试样质量g。
5.3.2盐酸一次脱水与硅销蓝光度联用法按GB/T4734中的第3.1条进行。5.4鼠化铅的测定
5.4.1方法提要
++*（12)
QB/T1967.11994
试样用硫酸-氢氟酸分解，以硫酸沉淀分离铅，用乙酸-乙酸铵溶液溶解硫酸铅（pH5.45.9），以二甲酚橙作指示剂.用EDTA标准溶液滴定至终点。5.4.2分析步骤
称试样0.2~~0.5g，准确至0.0001g置于铂血中，加硫酸（4.8)1~~2ml，氢氟酸（4.13>10ml于砂浴上蒸发至冒大量三氧化硫白烘。取下精冷，转移至250m烧杯中，用水洗净铂Ⅲ·并稀释至100mL，再加硫酸（4.8)3~5mL，加乙醇（4.23）10mL，盖上表面，加热煮沸10min，静置2h，以慢速定量滤纸过滤，用硫酸（4.9）洗涤烧杯及沉淀4-~5次（滤液定容后可供测、钾、钠等用），沉淀用热水洗回原烧杯中，加人乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.28）50mL，加水30mL。加热煮沸5min，使硫酸铅沉淀完全溶解，取下冷至室激，加抗坏血酸（4.46)0.1g，加水至120-150mL加二甲酚橙指示剂（4.88)2滴，用EDTA标准溶液（4.70)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。氧化铅的百分含量按式（13）计算。Pb0(%) ±
T PbO/EDTA XY
mx1000
武中：TrbO/EDTA-1mLEDTA标摊溶液相当于氧化铅的质量，ng/mIV—滴定时消耗EDTA标推溶液的毫升数：m-试样质量·g。
5.5三氧化二铝、氧化锌的测定
++*++*++( 13 )
5.5.1方法提要
强酸性溶液中，用铜铁试剂萃取Fe-、Zr4-，Sn4+等干扰元素。在乙酸铵缓冲溶液中，加人过量的EDTA溶液、用铅盐络合过量的EDTA，加人氟化铵煮沸，F-取代AI-EDTA络合物中EDTA，用铅标准溶液滴定释出的EDTA，以求得铝量。加入邻非罗取代Zn-EDTA络合物中EDTA。再用铅标准溶液滴定释出的EDTA，以求得锌量。5.5.2分析步骤
移取（5.1）试液25.00mL，放人60mL分液漏斗中，加盐酸（4.1)5ml，冷却，加新配铜铁试剂溶液（4.51)5mL，加三氯甲烷（4.52）10mL，振荡1min。待溶液分层后，放掉三氯甲烷层，再加氯甲烷（4.52)5mL萃取，待分层后，放掉三戴甲烷层，按上述操作重复3次，将萃取后的试液放人30mL锥形瓶中，用水洗涤分液漏斗便其全部转移到锥形瓶中，于瓶中放小片刚架红试纸，用氨水（1.15）中和至蓝紫色。用滴定管准确加人EDTA标推溶液（4.70）（视铝的含量而定）并过量1倍，再加人之-乙醛铵缓冲溶液（4,28）15mL，用水稀释至约150mL，置于电炉上煮沸10min，冷却，加二甲酚指示剂（4.88）3-4滴，用销酸铅标摊溶液（4.66）滴定至由黄色变为橙红色为止（不记毫升数）。于满定后的试液中，加人氟化铵（426)2蒸，煮沸3min，冷却，再加二甲酸橙指示剂（4.88）1满，硝酸钳杯准游液（4.66）滴定至由黄色变为橙红色为让，记下毫升数V，，计算铅的盒量。滴加邻菲罗琳溶液（4，4？）至溶液双黄色并过量1mL，用硝酸铅标准溶液（4.66）滴定至红色，再满加邻菲梦琳溶液（4.47），如色消失应继续滴定至红色出现，重复数次，直至红色不消失为终点，记下毫升数V，计算锌的含量。三氧化二铝的百分含量按式（14）计算。A10,(%) =
氧化锌的百分含量按式（15)计算。Zn0(%) -
TatO,EDTa X V, X K
mXAX1000
TZnOVEDTA X V:X K
mXAX1000
式中：TAEITA1mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的磨克数；TzaVEITA-1mLEDTA标准溶液相当于氧化锌的毫克数V.-滴定铅时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数；4
+66 153
QB/T 1967. 1--1994
V2滴定锌时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数；K——1mL硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；A分取试液的体积与总体积之比
试样质量·g。
5.6三氧化二铁的测定
5.6.1方法提要
在pH1.2~~1.5的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铁。5.6.2分析步骤
移取试液（5.1）25.00mL，置于250mL锥形瓶中，用氨水（4.15）中和至出现沉淀，然后用硝酸(4.4)将沉淀溶解，再过量8滴，用水稀释至100mL。将溶液加热至50～70℃，取下趁热加人磺基水杨酸（4.42)1mI用EDTA标准溶液（4.70)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。三氧化二铁的百分含量按式（16)计算。TEe,O,/EDTA × V
m×A×1 000 ×100
Fe,O,(%) -
式中: T'Fe2O,/EDTA\
1mI.EDTA标推溶液相当于三氧化二铁的毫克数，V—滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数：A—一分取试液的体积与总体积之比：m---—试样质量,g。
5.7氧化钙、氧化镁的测定
5.7.1EDTA容量法
5.7.1.1方法提要
·（16)
方法基于在碱性溶液中，用硫化铵沉淀分离干扰元素，用EDTA标准溶液分别滴钙和钙、镁合量，差减求镁量。
5.7.1.2分析步骤
移取试液（5.1)50.00mL，置于100mL容量瓶中，加甲基红指示剂（4.84)1滴，用氨水（4.15）中和至黄色后再过量1mL。加硫化铵溶液（4.63)0.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤于烧杯中，滤液供测定钙，镁用。
氧化钙的测定：移取上述滤液20.00mL，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加三乙醇铵(4.37)5mL和氢氧化钾（4.17)0.5~1g，调整pH≥12.然后加少量抗坏血酸（4.46）及CMP指示剂(4.82），用EDTA标准溶液（4.71)滴定至绿色荧光消失并呈紫红色即为终点。氧化镁的测定：移取上述滤液20.00mL，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加三乙醇铵（4.37）5mL.加铵性缓冲溶液（4.35）10mL，加少量抗坏血酸（4.46）及少许酸性铬蓝K指示剂（4.83）.用EDTA标摊溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点。氧化钙的百分含量按式（17)计算。CaO(%) =
氧化镁的百分含量按式18)计算。TaO/EDTA X V.
mXAX1 000
TMoO:ETA X(V,-V) × 100
MgO(%) = 3
式中：TCEDTA
T'MVEDTA\ -
m X A X× 1 000
1ml.EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；1mIEDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；V滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数；.·滴定钙、镁时消耗EDTA标准溶液的毫升数226
（17)
（18)
QB/T 1967.1--1994
A——吸取试样溶液的体积倍数：m-\—试样质量，g。
5.7.2火焰原子吸收分光光度法按GB/T4734中第7.2条进行。5.8氧化钾和氧化钠的测定
5.8.1方法提要
KANKAa
用氢氟酸-硫酸分解试样，残渣用硫酸提取，过滤。用火焰光度计测定钾、钠的吸光度，与标准曲线进行比较，求钾、钠的含量。
5.8.2分析步骤
称取试样0.1～0.2g（视钾钠含量而定），准确至0.0001g，置于铂血中，用水润湿，加硫酸(4.8)1ml，氢氟酸（4.13)8~10mL，在砂浴上蒸发至干（蒸发过程中要经常摇动，以防不溶物结块），再移到电炉上蒸发至三氧化硫的白烟冒尽，继续加热5min，冷却，转移至250mL烧杯中，用水洗净铂皿，加水约40mL，滴加硫酸（4.7）2mL，加热至近沸。用带有少许滤纸浆的快速滤纸过滤于100mL容量瓶中，沉淀用水洗涤6～8次，滤液冷却，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上进行测定，从标准曲线上查得氧化钾、氧化钠毫克数。
标准曲线的绘制：在14个100ml.容量瓶中，用滴定管分别加人钾、钠标推溶液（1mL含1mg氧化钾、氧化钠)0.0,0.3,0.7.1.0,1.5,2.0,3.0，4.0.5.0,6.0,7.0,8.0.9.0,10.0mL，然后分别加水50~~60mL，滴加硫酸（4.7）1mL，冷却，用水稀释至刻度，摇勾。根据试样的含量范围分段制作标准曲线，在火焰光度计上进行测定。以吸光度读数为纵坐标，氧化钾或氧化钠的含量（毫克数）为横坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。
氧化钾或氧化钠的百分含量按式(19)计算。K,0或 Na.0(%) =
m × 1 000
式中：C一一从标准曲线上查得氧化钾或氧化钠的毫克数；试样质量?S
注：也可用5.4条中测铅的滤液测定钾、销。5.9氧化锰的测定
5.9.1硫酸亚铁铵容量法
（19)
5.9.1.1方法提要
试样用碱熔融分解，在硫磷混酸溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标推溶液滴定至终点。5.9.1.2分析步骤
称取试样0.1～0.2g，准确至0.0001g，于预先熔有2g氢氧化钾（4.17)的银埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液（4.34）将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加2g氢氧化钾（4.17），低温熔融，再升高温度熔融30~～40min，取下冷却，用热水浸出熔物，加硫酸（4.8)10mL，加磷酸（4.12)15mL，加人磷酸氢二钠辫液（4.32）25mL，加热水至溶液体积约120mL左右，再加人硝酸银溶液（4.39）5mL，过硫酸铵（4.29)3g摇勾，在高温电热板上加热煮沸至溶液由放出小气泡转为冒大气泡后，再煮沸1~2min，取下，在冷水槽中迅速冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.76）滴定至溶液呈浅紫红色，加人二苯胺磺酸钠指示剂（4.86)3～4滴，继续滴定至溶液的紫红色消失在30s内不再复现即为终点。氧化锰的百分含量按式（20)计算。Tmno X V
m×1000×100
MnO(%) =
式中：TMno-—1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于氧化锰的毫克数；V--—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数；(20 )
m—-试样质量·g。
5.9.2比色法
5.9.2.1方法提要
QB/T 1967. 1--1994
在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Mn2-氧化为紫红色的Mn?-，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度，在已绘制的标准曲线上查其含量。5.9.2.2分析步骤
移取5.10条中测定钾、钠用的试液5.00mL，置于50mL烧杯中，加人定锰混合酸（4.50)10mL，过硫酸铵溶液（4.30）5mL，加热煮沸2min，冷却，定量转移到50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。以水作参比，1cm比色皿，选用波长530nm，在分光光度计上测量试液的吸光度，从标准曲线上查得氧化锰的毫克数。
氧化锰的百分含量按式（21)计算。C
MnO(%)=m×AX1000× 100
从标曲线上查得氧化锰的毫克数；A—分取试液体积与总体积之比；试样质量，g。
标准曲线的绘制：
...( 21 )
准确移取锰标准溶液0.5、1.0、1.5、2.0.2.5.3.0mL.分别置于50mL烧杯中，按上述操作方法测定吸光度，以吸光度读数为纵坐标，氧化锰含量（毫克数）为横坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。5.10二氧化锆的测定
5.10.1苦查仁酸重量法按GB/T4984中第6章进行。5.10.2EDTA容量法
5.10.2.1方法提要
在1～2 mol/L盐酸溶液中，用二甲酚橙指示剂,以EDTA标准溶液滴定锆。5.10.2.2分析步骤
移取试液（5.1)25.00ml..置于250ml锥形瓶中，加人盐酸（4.1)10mL，加水100ml煮沸5~10 min,取下，加少许盐酸羟胺（4.41),加二甲酚橙指示剂(4.88)3~～4滴，趁热用EDTA标准溶液（4.71滴定至红色变为黄色，再煮沸5min，如黄色不再消失即为终点，如呈现红色，则继续滴定至稳定黄色为正。
二氧化错的百分含量按式（22）计算。TZO,EUTA X V
m×A×1 000× 100
ZrO,(%) =-
式中：Tzo,EDrA-—1mLEDTA标准溶波相当于二氧化锆的毫克数；V—-滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；A—一分取试液的体积与总体积之比；m——试样质量·g。
5.11二氧化锡的测定
5.11.1重量法
5.11.1.1方法提要
用硝酸-氢氟酸分解试样，锡生成不溶性偏锡酸过滤并炳烧，称重5.11.1.2分析步骤
（22)
称取试样约0.5g，谁确至0.0001g，置于铂Ⅲ中，用水湿润，加入硝酸（4.3)2ml.，氢氟酸（4.13)8～10ml、放在电热炉上蒸发至干，再加硝酸（4.3)2mL，蒸发至干。加人氨水（4.15)2mL，继续蒸发至228
QB/T 1967.1--1994
干，重复处理一次。再加硝酸（4.4)15mL，蒸发至溶液2～~3mL体积，以40mL热水提取于250mL烧杯中，小心加热煮沸10～15min，然后于水浴上静置20～30min，用带有少许滤纸浆的慢速定量滤纸过滤，用热的硝酸（4.6）洗涤沉淀十几次。将沉淀及滤纸移入已恒重的瓷埚内，烘干，灰化，置于高温炉内，于（900士50）C灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷至室温，称量，如此反复操作（每次灼烧30min）直至恒重。
二氧化锡的百分含量按式(23)计算。SnO(%)= m二m × 100
式中：m一沉淀加的质量，g；
m ——的质量,g;
m-—-试样质量?g。
5.11.2EDTA容量法
5.11.2.1方法提要
（23）
方法基于在pH5.5～6.0的六次甲基四胺缓冲溶液中，加人过量的EDTA溶液，使锡和其他金属离子生成稳定的络合物，用铅盐络合过量的EDTA，加入氟化铵煮沸，F-取代Sn-EDTA、A1-FDTA络合物中EDTA，然后用铅标准溶液滴定释出的EDTA，以求得铝、锡合量。于另一份试液中按S.5条测得铝的含量，差减求出锡量。
5.17.2.2分析步骤
移取（5.1)试液25.00mL置于250mL锥形瓶中，加人EDTA标准溶液（4.70)10~15mL，加热煮沸5min，取下冷至室温，加人六次甲基四胺（4.33)3～4g（放人小片pH试纸检验pH值为5.5~6.0），加入二甲酚橙指示剂（4.88)2~3滴，用硝酸铅标推溶液（4.66）滴定至橙红色，不记毫升数。然后加入氟化铵（4.26)2g，再加热煮沸3min，取下冷却至室温，再加人二甲酚橙指示剂（4.88)1滴，用硝酸铅标推溶液（4.66)滴定，至橙红色即为终点。记下毫升数V：（铝、锡合量）。二氧化锡的百分含量按式(24)计算。SnO,(%) =
式中: TSaU,ETTA—
TsnO,TEDra(V, -- Vi) X K
m A× 1 000
-1mLEDTA标推溶液相当于二氧化锡的毫克数；V.--—滴定时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数；V…——5.5中滴定铝时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数；K---1mL硝酸铅标推溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；A一一分取试液的体积与总体积之比；mt
试样质量，g。
注：测锡时，熔样酸化时加盐酸（4.1)30mL.须先测定锡以防水解。5.12三氧化二铬的测定
·（24)
5.12.1方法提要
在碱性溶液中，用过氧化氢将Cr3+氧化为Cr6+,在硫磷混合酸溶液中，用硫酸亚铁铵标推溶液滴定铬。
5.12.2分析步骤
移取试液（5.1)50.00mL.，于250mL烧杯中，用氨水（4.15）中和至沉淀出现并过量1ml.，加热煮沸1min，趁热过滤于500mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯及沉淀8~10次，弃去沉淀，滤液中加入氢氧化钠（4.16)10g摇勾，加过氧化氢（4.31)1～2mL，煮沸10min，迅速冷却至室温，加硫磷混合酸（4.11)40mL.加二苯胺磺酸钠指示剂（4.86)5~~6滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为亮绿色即为终点。
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