QB/T 1967.2—1995.
1主题内容与适用范围
QB/T 1967.2规定了黄色类陶瓷釉上颜料中硼﹑硅、铅、铝、锌、锡、锑、钙.镁、错、镉、钾、钠等元素的化学分析方法。
QB/T 1967.2适用于黄色类陶瓷颜料的化学成分分析。
2引用标准
GB/T 4734
日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法
GB/T 4984诰刚玉耐火材料化学分析方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法
3一般规定
3.1本标准所用的水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T 12810的规定。
3.4分析时,平行试验不得少于两次,并须同时进行空白实验。
3.5试样的细度应全部小于0.075 mm,分析试样一律于105~110C烘干1h,然后置于干燥器中备用。
3.6分析元素:三氧化二硼(B;Q;)、,二氧化硅(SiO)、氧化铅(PbO)、三氧化二铝(Al,O-).氧化锌(Zn())、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、氧化钾(K,O)、氧化钠(NapO)、二氧化错(ZrO)、二氧化锡(Sn2)、氧化镉(CdO)、三氧化二锑(SbgO,>。
4试剂及标准溶液的配制和标定
4.1 盐酸(密度1.19)。
4.2盐酸[1+1(V/V]:取盐酸(密度1.19)1体积与Ⅰ体积水混匀。
4.3盐酸[1+9(V /VY:取盐酸(密度1.191体积与9体积水混匀。
4.4硝酸(密度1.42)。
4-5硝酸[1＋1(V /V)];取硝酸(密度1.42)1体积与Ⅰ体积水混匀。
4.6硫酸(密度1.84)。
4.7硫酸[1＋1(V/V)]:取硫酸(密度1.84)1体积小心地加入1体积水中,混匀。
4.8硫酸[1+4(V/V)]:取硫酸(密度1.84)1体积小心地加入4体积水中,混匀。
4.9硫酸[2%(VIV)].
4.10冰乙酸(密度1.05)。
4.11懈皮素乙醇溶液[0.04(m/V)]:取懈皮素0.04 g ,溶于100 ml.乙醉中(如有混浊则过滤后使

中华人民共和国轻工行业标准
黄色类陶瓷颜料化学分析方法
1 主题内容与适用范围
QB/T 1967.2—1995
本标准规定了黄色类陶瓷釉上颜料中硼、硅、铅、铝、锌、锡、锑、钙、镁、锆、、钾、钠等元素的化学分析方法。
本标准适用于黄色类陶瓷颜料的化学成分分析。2引用标准
GB/T4734日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法GB/T4984锆刚玉耐火材料化学分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校推和使用方法3一般规定
3.1本标准所用的水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。3.4分析时，平行试验不得少于两次，并须同时进行空白实验。3.5试样的细度应全部小于0.075mm，分析试样一律于105～110C烘干1h，然后置于干燥器中备用。
3.6分析元素：三氧化二硼（B,O：）、二氧化硅（SiO2）、氧化铅（PbO）、三氧化二铝（Al2O）、氧化锌（ZnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）、二氧化锆（ZrO）、二鼠化锡(SnO）、氧化镉（CdO)、三氧化二锑（Shz0,）。4试剂及标准溶液的配制和标定
4.1盐酸（密度1.19）。
4.2盐酸[1+1(V/V)]：取盐酸（密度1.19)1体积与1体积水混勾。4.3盐酸[1+9（V/V）：取盐酸（密度1.19)1体积与9体积水混勾。4.4硝酸（密度1.42)。
4.5硝酸[1+1（V/V）]：取硝酸（密度1.42)1体积与1体积水混匀。4.6硫酸（密度1.84)。
4.7硫酸[1+1(V/V)：取硫酸（密度1.84)1体积小心地加人1体积水中，混勾。4.8硫酸[1+4(V/V)】：取硫酸（密度1.84)1体积小心地加人4体积水中，混匀。4.9硫酸[2%(V/V)]。
4.10冰乙酸（密度1.05)。
4.11皮素乙醇溶液［0.04（m/V）]：取皮素0.04g，溶于100mL乙醇中（如有混浊则过滤后使中国轻工总会199505-08批准
1996-01-01实施
用）。
QB/T 1967.2--1995
硫脉溶液[5%（m/V）：取硫豚5号：溶于100mL水中。氢氟酸（40%）。
氨水（密度0.90）
氨水E1+1(V/V）：取氨水（密度0.90)1体积与1体积水混匀。4.15
氢氧化钠：粒状。
氢氧化钾：粒状。
4.18氯化钾。
氯化钾-乙醇洗液L5%（m/V）：取氯化钾10g·溶于100mL水中，再加人乙醇（95%）100ml，混氟化钾溶液[20%（m/V）：取氟化钾20g于塑料杯中，用水溶解并稀释至100ml，混匀。碘化钾20%（m/V）]：取20g碘化钾，溶于100mL水中，用时现配。4.21
氧化镁浴液[0.5%（m/V）。
4.23艺醇。
4.24碳酸钡。
5甘露醇。
4.26氟化铵
二氯化额。
乙酸乙酸铵缓冲溶液（pH==5.7）：称取77g乙酸铵溶于水后，加冰乙酸（密度1.05)4mL，加水4.28
稀释至1000ml，混勾。
4.29抗坏血酸。
4.30邻菲罗琳溶液[0.5%（m/V）]：用乙醇（1：1）配制，4.31铜铁试剂溶液6%（m/V）：取铜铁试剂6g溶于水中（必要时过滤），用水稀释至100mL，混勺。此溶液应随用随配。
4.32硫酸铵
4.33六次甲基四胺。
4.34氢氧化钾乙醇溶液[1%（m/V)]。4.35铵性缓冲溶液（pH=10）：取氯化铵67.5g，溶于200mL水中，加氨水（4.14)570mL，用水稀释至1000ml..混匀。
4.36蔬化铵溶液（浓）
4.37三乙醇鞍1+2（V/V):取三乙醇胺1体积与2体积水握匀。4.38三氯甲烷。
4.39苯二甲氢钾（基推试剂）。4.400.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制：称取氢氧化钠焦g，溶于1000ml预先煮沸除去二氧化碳的冷却水中，置于塑料瓶中，加入二氯化锁（4.27)0.1~0.2·用橡皮塞塞紧，摇匀静置。待碳酸钢沉降后，将澄清液移人另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞一孔插有装钠石棉的球形管，另一孔插有弯曲的玻璃管，此管在瓶内的-端须离开瓶底2～3cm瓶外的端套有带弹簧夹的胶皮管，此为溶液的放出门。
4.41铝标溶液（1ml.含1m三氧化=铝）的配制称取9.301多硫酸铝钾LAlK（SO.)212H0]溶于水，加10ml硫酸（4.8），移人1000ml.量瓶中，稀释至刻度。
4.42钙标准溶液（1ml含1mg氧化钙）的配制雅确称取于150C烘2h的碳酸钙（99.99%）1.7848g于烧杯中，加水约50mL，盖上表面Ⅲ从杯235
QB/T1967.2—1995
口滴人盐酸（4.2)并微热使其溶解，加热煮沸1～2min，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
4.43三氧化二锑标推溶液(1mL含0.1mg三氧化二锑）的配制精确称取0.3284g酒石酸锑钾（C,H,KO,Sb·1/2H.O）加人50mL硫酸（4.7）溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用硫酸(4.9)稀释至刻度。4.44镉标准溶液(1 mL含 1 mg)的配制精确称取经105~110℃烘干3h后的氧化（优级纯）1.1423g，置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸（4.10）温热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。4.45锌标推溶液（1mL含1mg氧化锌）的配制称取氧化锌1.000g，溶于100mL水及5mL盐酸（4.2）中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.46锡标准溶液（1mL含0.1mg锡）的配制准确称取0.1000g纯金属锡，用盐酸（4.1)10mL加热溶解（勿煮沸），冷却，移人1000ml.容量瓶中，以盐酸（4.2)稀释至刻度，摇勾。4.47锆标准溶液（1mL.含2mg二氧化锆）的配制称取二氯化氧锆（ZrOCl，*8H,O)5.4g，加人盐酸（4.1)85ml，水50mL，加热煮沸5min，使锆盐溶解并解聚，冷却。移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇勾。用苦杏仁酸重量法标定。4.480.02mol/L硝酸铅标准溶液的配制称取硝酸铅6.62g溶于1000mL水中，加人硝酸（4.4)1mL。4.490.02mol/L溴酸钾标准溶液的配制称取溴酸钾3.34g溶于1000mL水中，摇勾。4.500.04mol/LEDTA标准溶液的配制称取EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）14.89g于水中，加热溶解，却，用水稀释至1000mL，混勾。4.510.0025mol/LEDTA标准溶液的配制称取EDTA9.31g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混勾。再取此溶液100mL稀释至1000ml。
4.52钾与钠标推溶液（1mL含氧化钾、氧化钠各1mg）的配制准确称取在105～110C烘干1h的氯化钾（优级纯）1.5830g及在400～450℃灼烧2h的氯化钠（优级纯）1.8858名，加入同一烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，播匀，4.530.04mol/LEDTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定准确移取铝标准溶液（1mL含0.001g三氧化二铝）30~50mL于400mL烧杯中，加人0.04MEDTA标准溶液20~30mL，用水稀释至约200ml，加刚果红试纸1小片，滴加氨水（4.15）至试液刚出现蓝紫色，煮沸5～10min，冷至室温，加人乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7）15mL，加二甲酚橙指示剂(4.66)4滴，用0.02mo1/L.硝酸铅标准溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。0.04mol/I.EDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液体积比（K)的求法：准确移取0.04MEDTA标准溶液10ml于300mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.28）15mL，二甲酚橙指示剂（4.66)4滴，用0.02M硝酸铅标准溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。K=
式中：10—移取0.04mol/LEDTA标准溶液的毫升数；V-滴定时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数。0.04mol/LEDTA标溶液对三氧化二铝的滴定度按式(2)计算。ixc
TAl,O,/EDTA = (V, - V) × K
一移取铝标准溶液的毫升数；
式中：V,
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-1mL铝标准溶液含三氧化二铝的毫克数：V：加人EDTA标准溶液的毫升数；V:----回滴过量EDTA消耗硝酸铅标准溶液的毫升数；K——1 mL硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数。4.540.0025mol/LEDTA标准溶液对氧化钙滴定度的标定准确移取钙标雄溶液（1mL含1mg氧化钙）10mL于500mL锥形瓶中，加氧化镁溶液（4.22）3~4滴[空白内同样加氧化镁溶液（4.22)34滴]，用水稀释至约150mL，加三乙醇胺溶液（4.37)2～5mL，氢氧化钾（4.17)0.6~1g，CMP指示剂约0.1g用0.0025mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失即为终点。
0.0025mal/LEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按式(3)计算。Tcao/EDTA
式中：V,一移取氧化钙标准溶液的毫升数：C——1mL钙标准溶液含氧化钙的毫克数；V.-·.滴定时消耗EDTA标推溶液的毫升数Vxc
4.550.0025mo1/I.EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度按式（4)计算。TMgO/EDTA - Tca0/EDTA X 0. 718 8式中：0.7188—---氧化镁与氧化钙分子量的比。4.560.0025mo1/1.EDTA标准溶液对氧化锌滴定度的标定（3)
（4）
准确移取锌标准溶液（1mL含1mg氧化锌）20mL于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂（4.65）1滴，用氨水（4.15）中和至溶液由橙色至刚显黄色。加乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7)20mL，加二甲酚橙指示剂（4.66)1滴，用0.0025MEDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。0.0025mol/IEDAT标准溶液对氧化锌的滴定度按式（5)计算。TZnO/EDTA
式中：V1——-移取锌标准溶液的毫升数；C--1mL锌标准溶液含氧化锌的毫克数；V2——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数。V.xc
（5）
4.570.02mo1/L溴酸钾标准溶液对三氧化二锑滴定度的标定推确移取三氧化二锑标准溶液（1mL含0.1mg三氧化二锑）25mL于250mL.锥形瓶中，加人盐酸（4.1)20mL，用水稀释体积至120mL，加热至70~~80C加甲基橙指示剂（4.653滴，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液红色消失即为终点。0.02mol/L溴酸钾标准溶液对三氧化二锑的滴定度按式(6)计算。Tsb,og/KBo,
式中：V—一移取三氧化二锑标准溶液的毫升数；Vixc
C——1mL三氧化二锑标推溶液含三氧化二锑的毫克数；V.—滴定时消耗溴酸钾标准溶液的毫升数。4.580.04mal/LEDTA标准溶液对氧化铅的滴定度按式（7)计算。TPLO/EDTA - TA1l,O,EDTA X 4. 378 194.590.02mol/LEDTA标推溶液对二氧化锆的滴定度按式（8)计算。TzO,ETA == TznO/EDrA × 1. 535 82(锆 98 +铪 2).（6）
KAONKAca
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4.600.1mol/1氯氧化钠标推溶液的标定准确称取苯二甲酸氢钾（必要时在105110C烘2h)0.4~0.5g于300mL烧杯中，加人新煮沸过冷却的中性水100mL，搅拌使其溶解，然后加人酚酸指示剂（4.64)2～3滴，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不消失即为终点。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mo1/L）按式（9）计算。G
VX 0. 204 2
式中：G苯二甲酸氢钾的质量，多V滴定时消耗氢氧化钠标催溶液的毫升数。9)
4.61CMP指示剂：确称取钙黄绿素1g，甲基百里酚蓝1g酚酸0.2g与已在105C烘干的硝酸钾50名混匀，研细，保存于磨口瓶中。4.62酸性铬蓝K指示剂：取酸性铬蓝K1g，酚绿B3g，与已在105C烘干的氯化钾125g混合研细，保存于磨口瓶中。
4.63甲基红指示剂L0.1%（m/V)]：取甲基红0.1g，溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。4.64酚酸指示剂L1%（m/V）]：取酚酥1g，溶于100mL乙醇中。4.65甲基橙指示剂[0.1%（m/V)]：取甲基慢0.1g，溶于1000 mL水中。4.66二甲酚橙指示剂[0.5%（m/V）7：取二甲粉橙0.5，溶于水中，稀释至100mL混勺。此溶液不宜久放。
4.67甲酚红-麝香草酚蓝指示剂[0.2%（m/V）]：取甲红0.1和香草酚蓝0.01g+分别用氢氧化钠溶液（0.1mol/L）3mL溶解，用水稀释至25mL，将两溶液混合，摇匀。5分析步骤
5.1试样溶液的制备
准确称取试样约0.5g于预先熔有2g氢氧化钾（4.17)的银柑埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液（4.34）将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加2g氢氧化钾（4.17），低温熔融，再升至高温熔融30~40min，取下冷却，将璃放人400m烧杯中，用水漫出熔物，加盐酸（4，1）20ml，加热溶解，冷至室猛，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，供测定硼、硅、铝、锌、钙、镁、、锡等用。5.2三氧化二硼的测定
5.2.1方法提要
试样用碱分解，以碳酸沉淀铁、铝、钙、镁、铅等元素，硼形成偏翻酸锻留在溶液中。将溶液准确中和，人甘露醇，使翻酸定量地转变为离解度较大的络合酸，进行酸碱滴定。5.2.2分析步骤
准确移取（5.1）试液50ml置于250ml烧杯中，加入6~8g碳酸锁（4.24），充分搅拌，保持烧杯底部剩有小量碳酸钡为宜，置于电热板上低温加热煮沸10min，过滤于500mL罐形瓶中，以热水洗涤烧杯及沉淀15～20次。滤液中加入甲基红指示剂（4.63）2滴，用盐酸（4.2)中和至红色，此时溶液体积控制在100～150rmL，再于电热板上煮沸10min以驱尽二氧化，于冷水中迅速冷却，用氢氧化钠标准溶液（4.40）中和至稳定黄色，再加入酚酸指示剂（4.64）8～10滴，加甘露醇（4.25)4名，用氢氧化钠标准溶液（4.40）滴定至溶液呈现红色，再加甘露醇（4.25)0.5名，如红色消失，应继续滴定至红色出现.重复数次，直至红色不消失为终点。三氧化二硼的百分含量按式（10)计算。B,0(%) = xVX0.034 81 × 100
中；氢氧化钠标准溶液的浓度mol/I.238
QB/T 1967.2—1995
V--—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；A.分取试液体积与总体积之比
一三氧化二硼的毫摩尔质量，
试样质量·g。
5.3二氧化硅的测定
5.3.1氟硅酸钾容量法
5.3.1.1方法提要
在强酸性溶液中，有氟化钾存在时，加人氟化钾使硅酸呈氟硅酸钾沉淀。将沉淀水解，用氢氧化钠标推溶液滴定，由此测得二氧化硅含量。5.3.1.2分析步骤
推确移取（5.1）试液25mL.置于250mL塑料烧杯中，加硝酸（4.5）15~20mL，再加人氯化钾（4.18)2～3g，用塑料棒搅拌使氟化钾溶解，保持烧杯底有微量不溶氯化钾为宜。在不断搅拌下，缓慢加入氟化钾溶液（4.20)5mL，继续搅拌约1min，静置5~10min，用塑料或涂蜡漏斗以快速定量滤纸过滤，用氟化钾-乙醇洗液（4.19）洗涤杯壁2～3次及滤纸内沉淀4~5次立即将沉淀连同滤纸-并移人原塑料烧杯中，沿烧杯内壁加氯化钾-乙醇洗液（4.19）10mL，加人甲酚红-麝香草酚蓝指示剂（4.67）5滴，仔细迅速地滴加氢氧化钠标准溶液（4.40）中和沉淀及滤纸上的残余酸，边滴边搅拌，擦洗杯壁捣碎滤纸至紫红色出现不再消失为止，立即加入沸水约150mL，搅拌使沉淀水解完全，迅速用氢氧化钠标准溶液(4.40)滴定至试液由黄色变为微紫红色不消失即为终点。二氧化硅的百分含量按式(11)计算。si0;(%) = c×V×0. 015 02 × 100mXA
式中：c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数；A——分取试液体积与总体积之比；0.01502—二氧化硅的毫摩尔质量；rt
试样质量，g。
5.3.2盐酸一次脱水与硅钼蓝光度联用法按GB/T4734中3.1条进行。5.4氧化铅的测定
5.4.1方法提要
（11）
试样用氢氧化钾低温分解，以硫酸沉淀分离铅，用乙酸-乙酸铵溶液溶解硫酸铅（pH5.4～5.9），以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。5.4.2分析步骤
准确称取试样0.2～0.3g置于预先熔有2g氢氧化钾（4.17)的银埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液（4.34)将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加2氢氧化钾（4.17）低温熔融，氢氧化钾熔开后，升高温度熔融6～10min（试样刚变为清液），取下冷却。用冷水提取于250mL烧杯中，加硫酸（4.7)50mL.酸化TKrKAa
试液，盖上表面Ⅲ，加热煮沸10min，加2g硫酸铵（4.32）冷却，放置过夜。以慢速定量滤纸过滤于250mI.容量瓶中，用硫酸（4.9）洗涤烧杯及沉淀45次，用水洗12次（滤液定容后供测、锑用），沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.28)50mL，加水30mL。煮沸5~10min，使硫酸铅沉淀究全溶解，取下冷至室温，以水稀释至120~～150mI，加二甲酚橙指示剂（4.66)2滴，用EDTA标推溶液（4.50)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。氧化铅的百分含量按式（12)计算。PhO(%) =
TPbO/EDTA X Y
m × 1 000
（12）
QB/T1967.2—1995
式中：TPbU/EDTA—1mLEDTA标准溶液相当于氧化铅的毫克数；V---—滴定时消耗 EDTA标准溶液的毫升数;m—试样质量+g。
5.5三氧化二铝、氧化锌的测定
5.5.1方法提要
强酸性溶液中，用铜铁试剂萃取Fei+、Zr4+、Sn*+等干扰元素。在乙酸铵缓冲溶液中，加人过量的EDTA溶液，用铅盐络合过量的EDTA，加人氟化铵煮沸，F-取代AI-EDTA络合物中EDTA，用铅标准溶液滴定释出的EDTA，以求得铝量。加人邻菲罗啉取代Zn-EDTA络合物中EDTA。再用铅标准溶液滴定释出的EDTA，以求得锌量。5.5.2分析步骤
准确移取（5.1)试液25mL，放人60mL分液漏斗中，加盐酸（4.1)5mL，冷却，加新配铜铁试剂溶液（4.31）5mL，加三氯甲烷（4.38)10mL，振荡1min，待溶液分层后，放掉三氯甲烷层，再加三氯甲烷（4.38)5ml萃取，待分层后，放掉三氯甲烷层，按上述操作重复3次，将萃取后的试液放人500mL锥形瓶中，用水洗涤分液漏斗使其全部转移到锥形瓶中，于瓶中放一小片刚果红试纸，用氨水（4.15）中和至蓝紫色。用滴定管准确加人EDTA标准溶液（4.50）（视铝的含量而定）并过量1倍，用水稀释至120～150mL，置于电炉上煮沸5~10min，冷却，加人六次甲基四胺（4.33）3g，加二甲酚橙指示剂（4.66）3~4滴，用硝酸铅标推溶液（4.48）滴定至由黄色变为橙红色为止（不记毫升数）。于滴定后的试液中，加人氟化铵（4.26)2g，煮沸3min，冷却，再加二甲酚橙指示剂（4.66)1滴，用硝酸铅标准溶液（4.48）滴定至由黄色变为橙红色为止，记下毫升数V1，计算铝的含量。滴加邻菲罗啉溶液（4.30）至溶液变黄色并过量1mI.，用硝酸铅标准溶液（4.48）滴定至红色，再滴加邻菲罗啉溶液（4.30）如红色消失，应继续滴定至红色出现、重复数次，直至红色不消失为终点，记下毫升数V?，计算锌的含量。三氧化二铝的百分含量按式(13)计算。A1,0,(%) =
氧化锌的百分含量按式(14)计算。TAlO,VEDTA X V. X K
m X A × 1 000
× 100 -
TzO/EDTA X V2 X K
ZnO(%) =
× 100
mXA×1000
式中;TAI,D/EITA-—
-1mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数；Tzno/EDTA—1mLEDTA标准溶液相当于氧化锌的毫克数；V.滴定铝时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数；V滴定锌时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数；K--一1mI.硝酸铅标准溶液相当于EDTA标推溶液的毫升数；A-—一分取试液的体积与总体积之比：—试样质量,g。
5.6氧化钙、氧化镁的测定
5.6.1EDTA容量法
5.6.1.1方法提要
( 13 )
（14）
方法基于在碱性溶液中，用硫化铵沉淀分离干扰元素，用EDTA标难溶液分别滴钙和钙、镁合量，差减求镁量。
5.6.1.2分析步骤
推确移取（5.1）试液50ml，置于100ml容量瓶中，加甲基红指示剂（4.63)1滴，用氨水（4.15）中和至黄色后再过量1mL，加硫化铵溶液（4.36）0.5mL，用水稀释至刻线，摇匀，干过滤于烧杯中，滤液供测定钙、镁用。
氧化钙的测定
QB/T 1967.2-1995
谁确移取上述滤液20mL，置于250mL锥形瓶中，如水20mL，加三乙醇胺（4.37)5mL和氢氧化钾（4.17)0.5~1g，调整pH≥12,然后加少量抗坏血酸（4.29)及CMP指示剂(4.61),用EDTA标准溶液（4，51)滴定至绿色荧光消失突变成紫红色即为终点。氧化镁的测定
推确移取上述滤液20mL，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加三乙醇胺（4.37)5mL，加铵性缓冲溶液（4.35)10mL，加少量抗坏血酸(4.29)及少许酸性铬蓝K指示剂（4.62),用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点。氧化钙的百分含量按式(15)计算。CaO(%) =
氧化镁的百分含量按式(16)计算。TCaO/EDTA X V
m×A×1000
TMaO/EDTA X (V, - VI)
MgO(%) = 3
mX AX1 000
式中：TceO/EDTA—-1mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；TMg()/EDTA——-1mLEDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；VI——-滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数：V2-—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数；A——-吸取试样溶液的体积倍数；m
一试样质量，这。
5.6.2火焰原子吸收分光光度法按GB/T4734中7.2条进行。5.7氧化钾、氧化钠的测定
5.7.1方法提要
.（15)
（16 ）
用氢氟酸-硫酸分解试样，残渣用硫酸提取，过滤。用火焰光度计测定钾、钠的吸光度，与标准曲线进行比较，求钾、钠的含量。
5.7.2分析步骤
准确称取试样0.1~0.2g（视钾钠含量而定），置于皿中，用水润湿，加硫酸（4.7)1mL，氢氟酸（4.13)8~10mL，在砂浴上蒸发至干（蒸发过程中要经常摇动以防不溶物结块），再移到电炉_上蒸发至三氧化硫的白烟冒尽，继续加热5min，冷却，转移至250mL烧杯中，用水洗净铂Ⅲ，加水35~45mL，滴加硫酸（4.6)2mL，加热至近沸。用带有少许滤纸浆的快速滤纸过滤于100mL容量瓶中，沉淀用水洗涤6一8次，滤液冷却，用水稀释至刻度，播匀。在火焰光度计上进行测定，从标准曲线上查得氧化钾、氧化钠毫克数。
标准曲线的绘制：
在14个100mL容量瓶中，用滴定管分别准确地加入钾、钠标准溶液（1mL含1mg氧化钾、氧化钠00.3,0.7,1.01.5,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL，然后分别加水50~60mL，滴加硫酸（4.8)1mL，冷却，用水稀释至刻线，摇匀。在火焰光度计上进行测定。以吸光度读数为纵坐标，氧化钾或氧化钠的含量（毫克数）为横坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。氧化钾或氧化钠的百分含量按式(17)计算。K,0(或 Na,0)(%) =
m ×1 000
式中：C—从标准曲线上查得氧化钾(或氧化钠)的毫克数；说—试样质量·名。
5.8二氧化锆的测定
.（ 17)
QB/T 1967.2—1995
5.8.1苦杏仁酸重量法按GB/T4984中第6章进行。5.8.2EDTA容量法
5.8.2.1方法提要
在12mo1/1.盐酸溶液中，用二甲酚橙指示剂，以EDTA标推溶液滴定锆。5.8.2.2分析步骤
推确移取（5.1）试液25mL，置于250mL锥形瓶中，加人盐酸（4.1)10mL，加水100mL，煮沸5~10min，取下，加少许盐酸羟胺，加二甲酚橙指示剂（4.66)3~4滴，趁热用EDTA标准溶液（4.51)滴定至红色变为黄色，再煮沸5min，如黄色不再消失即为终点，如呈现红色，则继续滴定至稳定黄色为止。二氧化错的百分含量按式（18）计算。TzO,VEDTA X V
=m×A×1 000 ×100
ZrO,(%) -
式中：Tz,EDTA
1mLEDTA标推溶液相当于二氧化锆的毫克数：-滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；A——分取试液的体积与总体积之比；m——试样质量，g。
5.9二氧化锡的测定
5.9.1方法提要
·（18)
在0.1~~0.3mol/L盐酸与乙醇溶液中，皮素与锡推确移取（5.1)试液2~5mL（视含量而定）于50mL容量瓶中，加盐酸（4.2)1mL,加硫脉（4.12）6ml..放置2min，谁确加人皮素乙醇溶液（4.11)25mL，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，用试剂空白作参比，2cm比色Ⅲ，选用波长440nm，在分光光度计上，测量试液的吸光度，从标准曲线上查得锡的毫克数，
二氧化锡的含量按式（19)计算。C X 1. 269 7
SnO,(%) =
GXA×1000
式中：C一一从标准曲线上查得二氧化锡的毫克数；A--分取试液体积与总体积之比；G——试液质量·g：
1.2697——由Sn换算为 SnO的系数。注：1）如试液中含错，SnO（%)为SnO，、ZrO2合量.需将合量减ZrO.×1.223D。标准曲线的绘制：
（19）
在7个50ml容量瓶中，用滴定管分别准确加人0，0.5，1.0，1.5,2.0，2.5,3.0mL.锡标准溶液（4.46），以下操作按上述步骤进行比色，以吸光度为纵坐标，锡含量（毫克数）为横坐标，绘制标准曲线。5.10氧化镉的测定
5.10.1EDTA容量法
5.10.1.1方法提要
在除铅的试液中，加人过量的EDTA溶液，用六次甲基四胺调pH5.8～6.0,用锌盐络合过量的EDTA，加人碘化钾，I取代Cd-EDTA络合物中EDTA，然后用锌标谁溶液滴定释出的EDTA以求得镉量。
5.10.1.2分析步骤
准确移取（5.4）中测铅滤液50ml，加人氟化铵（4.26)0.5硫脲溶液（4.12）5ml加入过量ED242
QB/T 1967.2-1995
TA标准浴液（4.50）用六次甲基四胺（4.33）调至溶液为PH=5.8~~6.0，加人二甲橙指示剂（4.66）12滴，用锌标准溶液（4.45）滴定至溶液由黄色变为红紫色。加入碘化钾（4.21)20，摇动便碘化钾溶解，检查并调pH5.8~6.0。再用锌标准溶液（4.45）滴定至溶液由黄色变为红紫色。记下毫升数V，计算镐的含量
氧化镉的百分含量按式（20)计算。TCAO/ETA XKXV
Cdo(%) =
mX A X1 000
1mLEDTA标推溶液相当于氧化的毫克数；式中 Ted/EDT
V第二次滴定所消耗的锌标准溶液的升数K-1mL锌标准溶波相当于EDTA标准溶液的毫升数A—分取试液的体积与总体积之比m—试样质量，g。
5.10.2原子吸收分光光度法
5.10.2.1方法提要
用氢氟酸-硫酸分解试样，制配成乙酸溶液，用原子吸收分光光度计测定镉的吸光度，计算锅的含量。
5.10.2.2分析步骤
准确称取试样约0.2g，置于钳Ⅲ中，用水润湿，加硫酸（4.7)1mL，氢氟酸（4.13)8~10mL，在砂浴上蒸发至干，再加人氢氟酸（4.13)5mL，蒸干。再移到电炉上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，冷却，转移到250mL烧杯中，用水洗净铂Ⅲ，加水约40mL，滴加硫酸（4.6)1ml，加热至近沸，用带有少许滤纸浆的快速滤纸过滤于100ml容量瓶中，沉淀用水洗涤6~8饮，滤液冷却，加人冰乙酸（4.10）4mL，用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上进行测定。从标准曲线上查得氧化的毫克数。标准曲线的绘制：
准确移取镉标准溶液0.0,0.5，1.0.2.0.3.0,4.0.5.0.6.0mL于一组100ml.容量瓶中，加人冰乙酸（4.10）4mL用水稀释至刻度，摇匀。按上述测定方法测量试液的吸光度，以吸光度为纵坐标，镉含量(毫克数)为横坐标，在坐标纸上绘制标推曲线。氧化镉的百分含量按式（21)计算。Cdo(%) CX:1423 × 100
mx1000
式中，由标准曲线上查得镉的毫克数m.试样质量g。www.bzxz.net
1.1423-Cd换算为CdO的系数
5.11三氧化二锑的测定
5.11.1溴酸钾容量法
（21)
5.11.1.1方法提要
在酸性溶液中，锑（Ⅱ）可被溴酸氧化成锑（V），过量的溴酸盐氧化溴离子释放出溴耐使甲基指示剂褪色，即为滴定终点。
5.11.1.2分析步骤
收集（5.4）全部滤液于锥形瓶中，加人硫酸（4.6）12mL，3~5cm定性滤纸张，在高温处：冒浓白烟，碳化至溶液完全变白，取下冷却后，在摇动下缓慢加水70m1盐酸（4.2)20ml，加热至85~90C加人甲基橙指示剂（4.65）1滴，在不断播动下，用溴酸钾标准溶液（4.49）滴定至猫近终点时，再加甲基橙指示剂（4.64)1滴、继续滴定至红色消失，即为终点。三氧化二锑的百分含量按式（22）计算，243
QB/T 1967.2--1995
Sb,0,(%) -
Tsb,0,/KrO, × V
m × 1 000
式中：Tsb,0g/KBro,-1mL溴酸钾标准溶液相当于三氧化二锑的毫克数；滴定时消耗溴酸钾标准溶液的毫升数；m—试样质量?g。
5.11.2碘化钾分光光度法
5.11.2.1方法原理
在酸性溶液中，锑（耳、V）与碘化钾形成黄色的碘化锑（）络合物，于分光光度计波长425nm处，测量其吸光度，在己绘制的标准曲线上查其含量。5.11.2.2分析步骤
准确称取（5.4）中测铅滤液5~10mL，于100mL容量瓶中，加人硫酸（4.7)30mL，加水30mL，冷却至室温。加人碘化钾（4.21)10mL，放置2min，用移液管准确加人5mL硫豚（4.12），用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，以试剂空白作参比，选用3cm比色Ⅲ，在波长425nm处测量其吸光度，在已绘制的标准曲线上查其含量。
标准曲线的绘制：
取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.54.0、4.5、5.0、5.5、6.0mL三氧化二锑标推溶液（4.43),分别放入一组100mL容量瓶中，以下操作按分析步骤进行，测量吸光度，绘制标推曲线。三氧化二锑的百分含量按式（23)计算。m×A×1 000×100
Sb,0,(%)
由标准曲线上查得三氧化二锑的毫克数；式中：C—
A——分取试液的体积与总体积之比；m
一试样质量·g。
6分析结果允许差
分析结果允许差见表1。
化学成分
含量范围，%
3.00~20.00
充许差，%
（23）
化学成分
附加说明：
QB/T1967.21995
续表1
含量范围，路
4.0025.00
本标准由中国轻工总会质量标推部提出。本标准由全国陶瓷标准化中心技术归口。本标准由山东省硅酸盐研究设计院负责起草。本标雄主要起草人煎斓根、苏文静、苑云霞、张秀文、张赚、民向君、孙启珍。充许差，%
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