QB/T 1967.3-1995.
主题内容与适用范围
QB/T 1967.3规定了臼色类陶瓷釉上颜料中硼,硅、铅、铝、锌、钙、镁、错、饰、钾、钠、锂等元素的化学分析方法。
QB/T 1967.3适用于白色类淘瓷颜料的化学成分分析。
2引用标准
(B/ T4734
口用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法
GB/T 4984
钴刚玉耐火材料化学分析方法
(3/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法
3一般规定
3.1本标准所用的水应符含GB/T 6682中三级水的规格。
3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。
3.3本标准所用玻瑞仪器应符合GB/T 1281O的规定。
3.4分析时,平行试验不得少于两次,并须同时进行空白实验。
3.5试样的细度应全部小于0.075 mm,分析试样一律于105~110℃烘干1h,然后置于干燥器中备用。
3.6分析元素:t氧化硼(B,6)3).二氧化硅(SiO:)、氧化铅(PbO))、三氧化二铝(Al,Oz)氧化锌(Zn()).氧化钙(CaO)、氧化镁(Mg())、二氧化错(ZxO)、二氧化饰(CeOQ),氧化钾(K;O>、氧化钠(Na,O)、氧化锉(!.i.o) ,
4试剂及标准溶液的配制和标定4.1盐酸(密度1.19)。
4.2盐酸门1+LV/V )]:取盐酸(密度1.191体积与1体积水混匀。
4.3盐酸[1千:(V/V)].
4.4硝酸(密度1.42》 。
4.5―硝酸[l一j(ViV):取硝酸<密度1.4231体积与Ⅰ体积水混匀。
4.6硫酸(密度].84)。
4.7妳硫酸_1+l(V/V)]:取硫酸(密度1.84)1体积小心地加入1体积水中,混勾。
4.8硫酸{1＋5(V iV )3.
4.9硫酸[2.5%(Viv'".4.10读酸(密度1.703.4.11氢氟酸(40%) 。

中华人民共和国轻工行业标准
白色类陶瓷颜料化学分析方法
1主题肉容与适用范围
QB/T 1967. 3--1995
本标准规定丁白色类陶瓷釉上颜料中硼、硅、铅、铝、锌、钙、镁、锆、铺、钾、钠、锂等元素的化学分析方法。
本标准适用于自色类陶瓷颜料的化学成分分析。2引用标准
G3/T4734口用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法锆刚王耐火材料化学分析方法
G/T 4984
G13/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法3一般规定
3.1本标准所用的水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.2本标准所用试剂纯度应为分析纯或分析纯以上纯度。3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。3.4分析时，平行试验不得少于两次，并须同时进行空白实验。3.5试样的细度应全部小于0.075mm，分析试样律于105~110℃烘干1h，然后置于干燥器中备用。
3.6分析元素：三氧化硼（B.0,），二氧化硅（SiO）氧化铅（PbO）、三氧化二铝（Al20）氧化锌（Zn0）氧化钙（CnO）氧化镁（MgO）二氧化错（ZrO.）二氧化铺（CeO,）、氧化钾（K，O）、氧化钠（Na2O）氧化锂（1i0)
4试剂及标准溶液的配制和标定
盐（密度119)
4.2盐酸1+1V/V）7：取盐酸（密度1.19）1体积与1体积水混匀。4.3盐酸[1+9(V/V)]。
4.4硝酸（密度1.42)。
4.5硝酸[1+1（V/V）7联硝酸（密度1.42）1体积与1体积水混勾。4.6 硫酸(密度1.81)。
硫酸二1+1(V/V)：瑕硫酸（密度1.84)1体积小心地加人1体积水中，混勾。4.7
4.8硫酸1+5V/V）1
4.9硫酸[2.5%(V/)二
4.10磷酸（密度1.70)。
短氟酸（40）
中国轻工总会1995-05-08批准
1996~01 -[01实施
氨水（密度0.90）。
QB/T1967.3—1995
氨水[1+1（V/V)]：取氨水（密度0.90)1体积与1体积水混勾。4.14
氢氧化钠：粒状。
氢氧化钠溶液[20%（m/V）]。
氢氧化钾：粒状。
氯化钾。
TYKNrKAca
氯化钾-乙醇洗液[5%（m/V）]：取氯化钾10g，溶于100ml.水中，再加人乙醇（95%）100mL，混4.18
氟化钾溶液［20%（m/V）]：取氟化钾20g于塑料杯中，用水溶解并稀释至100mL.混沟。4.20
氯化钡。
氧化镁溶液［0.5%（m/V）]。
乙醇。
乙醚。
4.24碳酸钡。
甘露醇。
氟化铵。
乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5.7）：称取77g乙酸铵溶于水后，加冰乙酸（密度1.05)4mI，加水4.27
稀释至1000ml.，混匀。
4.28硫酸铵。
过硫酸铵。
六次甲基四胺。
氢氧化钾乙醇溶液[1%（m/V)]。4.31
铵性缓冲溶液（pH=10）：取氯化铵67.5g，溶于200mlL水中，加氨水（4.13)570ml.。用水稀释4.32
至1000ml，混勾。
硫化铵溶液（浓）。
三乙醇胺溶液［1+2(V/V)]:取三乙醇胺1体积与2体积水混匀。4.34
4.35硝酸银溶液[1%（m/V)]：取硝酸银1g·溶于水中，用水稀释至100mL，混勾。保存于茶色瓶中。4.36
抗坏血酸。
4.37邻菲罗啉溶液_0.5%（m/V）}：用乙醇（1：1)配制。4.38铜铁试剂溶液[6%（m/V）]：取铜铁试剂6g，溶于水中（必要时过滤），用水稀释至100mL，混匀。此溶液应随用随配。
4.39三氯甲烷。
4.40苯二甲酸氢钾（基推试剂)。4.410.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制：称取氢氧化钠4g，溶于1000mL预先煮沸除云二氧化碳的冷却水中，置于塑料瓶中，加入二氯化钡（4.20)0.1～0.2g，用橡皮塞塞紧，摇勾静置。待碳酸钡沉降后，将澄清液移入另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞，一孔插有装钠石棉的球形管，另一-孔插有弯曲的玻璃，此管在瓶内的一端须离开瓶底2～3cm，瓶外的一端套有带弹簧夹的胶皮管，此为溶液的放出，
4.42铝标准溶液（1mL含0.001g三氧化二铝）的配制：准确称取金属铝（99.99%)0.5292g［如果金属铅表面有氧化膜，则用盐酸（4.3）除去氧化膜，用水洗净酸，再用乙醇（4.22）及乙醛（4.23）依次洗过后，风干使用］于塑料烧杯或其他不受氢氧化钠腐蚀的容器内，加水20mL，氢氧化钠溶液（4.15)30~50ml，使其溶解（必要时在水浴上低温加热溶解）.冷却。移人600ml.烧杯中，加入盐酸（4.1)至呈酸性后，过量约10mL，加热煮沸1～2min，使溶液透明，冷却。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻线，摄247
QB/T1967.3-1995
4.43钙标准溶液（1ml含0.001g氧化钙）的配制推确称取于150℃烘2h的碳酸钙（99.99%）1.7848g于烧杯中，加水约50mL，盖上表面Ⅲl，从杯口滴人盐酸（4.2）并微热使其溶解，加热煮沸1～2min，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线摇勾。
4.44锌标准溶液（1ml含1mg锌）的配制准确称取金属锌（99.99%）1gE如金属表面有氧化膜时，则用盐酸（4.3）除去氧化膜，用水洗净酸，再用乙醇及乙醚依次洗过，并风干后使用］于烧杯中，加盐酸（4.2）15mL，加热溶解。冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。4.45锆标准溶液（1mL.含2mg二氧化锆）的配制称取二氟化氧锆（ZrOClz8H2O）5.4名，加人盐酸（4.1)85mL，水50mL，加热煮沸5min，使盐溶解并解聚，玲却。移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇勾。用苦杏仁酸重量法标定。4.460.02mol/I.硝酸铅标准溶液的配制称取硝酸铅6.62g溶于1000mL水中，加人硝酸（4.4)1ml。4.470.08mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制称取硫酸亚铁铵[FeSO2-（NH.）,SO·6H2O]7.9g溶于硫酸（4.9）中，必要时过滤，以硫酸（4.9）稀释至1000mL，摇勾。
4.480.04mal/1.EDTA标准溶液的配制称取EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）14.89g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。4.490.025mol/L、0.0025mol/L.EDTA标准溶液的配制称取EDTA9.31g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。取上述溶液100mL稀释至1000mL，即得到0.0025mol/LEDTA标雅溶液。4.50钾与钠标准溶液（1mL含氧化钾、氧化钠各1mg）的配制准确称取在105~110C烘干1.5h的氯化钾（优级纯）1.5830g及在400~450℃灼烧2h的氮化钠（优级纯）1.8858g，加入同一烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。4.51锂标准溶液（1mL含氧化锂1mg）的配制准确称取在105～110C烘干1.5h的碳酸锂（优级纯）5.3228g，置于250mL烧杯中，加水约50ml慢慢滴加硫酸（4.8)使其溶解完全。加热煮沸5～10min，冷却后，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.520.04mo1/LEDTA标推溶液对三氧化二铝滴定度的标定准确移取铝标准溶液（1mL含0.001g三氧化二铝）30~50mL于400mL烧杯中，加人0.04MEDTA标准溶液20～30mL，用水稀释至约200mL，加刚果红试纸1小片，滴加氮水（4.13）至试液刚出现蓝紫色，煮沸5~10min，冷至室温，加人乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.27）15mL，加二甲酚橙指示剂(4.65)4滴，用0.02mo1/L硝酸铅标准溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。0.04mo1/LEDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液体积比(K)的求法：准确移取0.04mal/LEI)TA标准溶液10ml于300mL烧杯中，用水稀释至约200ml，加乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.27）15mL，二甲酚橙指示剂（4.65)4滴，0.02M硝酸铅标准溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。=10Www.bzxZ.net
式中：10——-移取0.04mol/LEDTA标准溶液的毫升数；V-滴定时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数。0.04mal/LEDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按式(2)计算。248
QB/T1967.3-1995
TAlO,/EDIA = (V,=V)XK
中：V一移取铝标准溶液的毫升数：C1mI铅标准溶液含三氧化二铝的毫克数V.加人EDTA标准溶液的毫升数；V回滴过量EDTA消耗硝酸铅标准溶液的毫升数K1mI.硝酸铅标推溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数。.(2)
4.530.0025mo1/LEDTA标准溶波对氧化钙滴定度的标定准确移取钙标准溶液（1mL含0.001g氧化钙）10mL于500mL锥形瓶中，珊氧化镁溶液（4.21）3~4滴空白内同样加氧化镁溶液（4.21)3~～4滴1.用水稀释至药150mL，加三乙醇铵溶液（4.34）2~5ml.氢氧化钠溶液（4.15）20mL.CMP指示剂（4.60）纳0.1g+用0.0025mol/.EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失即为终点。
0.0025mol/1.EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按式（3)计算。TCeO/EDTA
武中：V--移取氧化钙标准溶液的密升数C-1mL钙标准溶液含氧化钙的毫克数；V.-—滴定时消耗EDTA标溶液的毫升数。VXC
4.540.0025mol/LEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度按式（4)计算。T hgO/EDTA TCaO/EDTA X 0. 718 8式中：0.7188—氧化镁与氧化钙分子量的比。3
4.550.025mo1/1.EDTA标溶液对氧化锌滴定度的标定准确移取锌标准溶液（1mL.含1mg锌）20mL于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂（0.1%）1滴，用氨水（1+1）中和至溶液由色至刚显黄色。加乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH5.7）20mL，加二甲酚橙指示剂（4.65)1滴，用0.025mol/.ErTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。0.025mol/1.EDTA标推溶液对氧化锌的滴定度按式(5)计算。TtnOVETTA
中：，移取锌标准溶液的毫升数：C—1ml锌标准溶液含氧化锌的毫克数；V-滴定时消耗EDTA标摊溶液的毫升数。VixC
4.560.02mol/1.硫酸亚铁铵标准溶液的标定吸取3mL含2mg三氧化二铬的重铬酸钾标准溶液10mL于400mL烧杯中，用水稀释至药200mL，如人硫-磷混合酸20mL，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加二苯胺磺酸钠溶凝（0.1%）5滴，继续滴定至溶液由蓝紫色突变成亮绿色为终点。0.02 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化二铬的滴定度按试(6)计算。Tc,Oy/Feso, NH,20,
武中：标定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。0.02mo1/L硫酸亚铁铵标准溶液对二氧化铺的滴定度按式(7)计算。Tco,F,NH,0, Tc20g/Fes,N,, X 2. 264 94.570.04mo1/1.EDTA标推溶液对氧化铅的滴定度按式(8)计算。TPhO/EDTA TA,O, ELYTA X 4. 378 196)
.（7)
QB/T 1967. 3-- 1995
4.580.02mol/LEDTA标准溶液对二氧化错的滴定度按式（9)计算。T a0,VEnA Tzno/EDra X 1. 535 82(错 98 + 铪 2)4.590.1mo1/1.氢氧化钠标准溶液的标定9
准确称取苯二甲酸氢钾（必要时在105110C烘2h）04~0.5g于300mL烧杯中，加人新煮沸过冷却的中性水100ml..搅拌使其溶解，然后加人酚酥指示剂（4.63)2～3滴，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不消先即为终点。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mzl/）按式（10）计算：G
c = V × 0. 204 2
式中：G苯二甲酸氢钾的质量，多V—滴定时消耗氢化钠标准溶液的毫升数。（10）
4.60CMP指示剂：准确称取钙黄绿素1g.年基百里酚蓝1g·酚0.2名与已在105C烘干的硝酸钾50g混勾，研细，保存于磨口瓶中。4.61酸性铬蓝K指示剂：取酸性铬蓝K1名，蔡绿B3g与已在105C烘干的氟化钾125g混合研细，保存于磨口瓶中。
4.62甲基红指示剂[0.1%（m/V）].取甲基红0.1g，溶子60m.乙醇中，用水稀释至100ml.，混匀。4.63酚数指示剂1%（m/V）l：取酚数1g.溶于100mL乙醇中。4.64二苯胺磺酸钠指示剂[0.1%（m/V），取二苯胺磺酸钠0.1g，溶于水中，加硫酸（密度1.84)2~3滴，稀释至100ml混勾。此溶液应随用随配。4.65二甲酚橙指示剂L0.5%（m/V）l：取二甲酚0.5名·溶于水中，稀释至100ml混勾。批溶液不宜久放。
4.66甲粉红-麝香草酚蓝指示剂[0.2%（m/V)7.取甲酚红0.1名和香草酚蓝0.01g·分别用氢氧化钠溶液（4.15）3ml.溶解用水稀释至25ml.将两溶液混合，播匀。5分析步骤
5.1试样溶液的制备
准确称取试样约0.5g于预先熔有2g氢氧化钾（4.16）的银中、滴加氢氧化钾之醇溶波（4.31）将试样润凝，在电炉上低温烘干，再加2氢氧化钾（4.16），低温熔融，再升至高温熔融30~40min，取下冷却，将娲放人400ml烧杯中，用热水浸出熔物，加盐酸（4.1)20ml加热溶解，冷至室摄，不能过80C，如有不溶物，用密滤纸将试液过滤于250mL容量瓶中，残渣连同纸放回源甜璃灰化，加人氢氧化钾（4.16)3g，再熔融20~30min，提取于原烧杯中，盐酸（4.1)10mL，酸化，合并到原容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾、供测定翻、硅、铝、锌、钙、镁、锆等用。5,2三氧化二翻的测定
5.2.1方法提要
试样用碱分解，以碳酸沉淀铁、铝、钙、镁、铅等元素，硼形成偏硼酸韧留在溶液中。将溶液推确中稚，加人甘露醇，使硼酸定量地转变为离解度较大的络合酸，进行酸滴定。5.2.2分析步骤
准确移取（5.1）试液50mL置于250mL烧杯中，加入6~8g碳酸锁（4.24），充分搅拌，保持烧杯底部剩有少量碳酸锁为宜。置于电热板上低激加热煮沸10min，过滤于500mL锥形瓶中，以热水洗涤烧杯及沉凝15～20欲，滤液中加入甲基红指示剂（4.62）2滴，用酸（4.2）中和至红色，此时溶液体积控制在100-150mL，再于电热板上煮沸10min以驱尽二氧化碳，于冷水中迅速冷却，用氢载化钠标准溶液（4.41）中和至稳定黄色，再加人酚酥指示剂（4.63）8-10滴，加甘露醇（4.25)4g，用氢化钠标准溶液（4.41）滴定至溶液呈现红色，再加甘露醇（4.25)0.5g，红色消失，应继续滴定至红色出现、重复250
数欲，直至红色不消失为终点。QB/T 1967.3-1995
三氧化二硼的百分含量按式（11)计算。B:0.(%) = cXYX0.034 81 × 100mXA
式中：氧氧化钠标准辫液的浓度，mal/L，V-一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；A分取试液体积与总体积之比
0.03181-—三氧化二硼的毫摩尔质量；m-一试样质量，g。
5.3二氧化硅的测定
5.3.1氟硅酸钾容量法
5.3.1.1方法提要
（11)
在强酸性溶液中，有氯化钾存在时，加人氟化钾使硅酸呈氟硅酸钾沉淀。将沉淀水解，用氢氧化钠标准溶液滴定，由此测得二氧化硅含量。5.3.1.2分析步骤
准确移取（5.1)试液25mL置于250mL塑料烧杯中，加硝酸（4.4)15~20mL，再加入氟化钾（4.17)2～~3g，用塑料棒搅拌使氯化钾溶解，保持烧杯底有微量不溶氯化钾为宜。在不断搅拌下，缓慢加入氟化钾溶液（4.19)5mL，继续搅拌约1min，静置5~10min，用塑料或涂蜡漏斗以快速定量滤纸过滤，用氯化钾-乙醇洗液（4.18）洗涤杯壁2～3次及滤纸内沉淀4～5次，立即将沉淀连同滤纸-并移人原塑料烧杯中，沿烧杯内壁加氯化钾-乙醇洗液（4.18）10mL，加入甲酚红-香草酚蓝指示剂（4.66）5滴，仔细迅速地滴加氢氧化钠标准溶液（4.41)中和沉淀及滤纸上的残余酸，边滴边搅拌，擦洗杯壁捣碎滤纸至紫红色出现不再消失为止，立即加人沸水约150mL，搅拌使沉淀水解完全，迅速用氢氧化钠标准溶液（4.41)滴定至试液由黄色变为微紫红色不消失即为终点。二氧化硅的百分含量按式（12)计算。S10(%) = ×YX0.015 02 × 100mXA
式中氯氧化钠标推溶液的浓度,molLV—-滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的升数；A.一一.分取试液体积与总体积之比；0.01502--~二氧化硅的毫摩尔质量；m试样质量。
5.3.2盐酸-次脱水与硅钼蓝光度联用法按GB/T4734中3.1条进行。5.4氧化的测定
5.4.1方法提要
（12)
试样用硫酸-氨氟酸分解，以硫酸沉淀分离铅，用乙酸-乙酸铵溶液溶解硫酸铅（pH5.4～5.9），以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。5.4.2分析步骤
推确称取试样0.2~0).3g置于铂中，加硫酸（4.8)2mL，氢氟酸（4.11)10mL，于砂浴上蒸发至臀大量三氧化硫白烟：取下稍冷，再加硫酸（4.6）5ml，加热至冒白烟后，继续加热10min，转移至2）ml.烧杯中，用水洗净铂ⅢL，并稀释至100mL。盖上表面血.加热煮沸10min，加硫酸铵（4.28)1g：静置2h，以慢速定量滤纸过滤，用硫酸（4.9）洗涤烧杯及沉淀4～5次（滤液中加人硫酸（4.6)10mL，定容后可供测铈、锂、钾、钠等用）.沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加人乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.27)50mL，加水30ml加热煮沸5min，使硫酸铅沉淀完全溶解，取下冷至室温，加水至120~150ml加二甲酚橙251
QB/T 1967.3--1995
指示剂（4.65）2滴，用EDTA标准溶液（4.49）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。氧化铅的百分含量按式（13）计算。PhO(%)
T PbO/EDTA X
m × 1 000
戏中：TPbO/EDTA mLEDTA标溶液相誓于氧化铅的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数：m.试样质量+g。
5.5三氧化二铝、氧化锌的测定
5.5.1方法提要
强酸性溶液中，用铜铁试剂萃取Fe+，Zr+，Sn+等干扰元素。在乙戳铵缓冲溶液中，加人忘量的EDTA溶液，用铅盐络合过量的EDTA，加人氟化铵煮沸，F-取代AI-EDTA络合物中EDTA，用铅标准溶液满定释出的EDTA，以求得铝量。加人邻非罗琳取代Zn-EDTA络合物中EDTA，再用铅标准溶液滴定释出的EDTA，以求得锌量。5.5.2分析步骤
准确移取（5.1）试液25mL，放人60mL分液漏斗中，加盐酸（4.1)5ml，冷都，加新配铜铁试剂溶被（4.38）5mL，灿三氯甲烧（4.39）10mL，振荡1min，待溶液分层后，放掉三氯甲烷层，再加三氯甲烷（4.39）5mL.萃取，待分层后，放掉三氯甲烷层，按上述操作重复三次，将萃取后的试液放入500mL锥形瓶中，用水洗涤分液漏斗使其全部转移到锥形瓶中，于瓶中放小片刚果红试纸，用氨水（4.13）中和至蓝紫色。用滴定管准确加入EDTA标准溶液（4.48）（视铝的含量而定）并过量1倍，用水稀释室150mL，置于电炉上煮沸10min，冷却，加人六次甲基四胺（4.30)3g，加二甲酚橙指示剂（4.65）3-4滴，用硝酸铅标准溶液（4.46）滴定至由黄色变为橙红色为止（不记毫升数）。于滴定后的试液中，加人氟化铵（4.26）2g，煮沸3min，冷却，再加二甲酚橙指示剂（4.65）1滴，用硝酸铅标准溶液（4.46）滴定至用黄色变为橙红色为止，记下毫升数，计算铝的含量。滴加菲罗琳溶液（4.37）至溶液变黄色托过量1mL.用硝酸铅标准溶液（4.46）滴定至红色，再滴加邻菲罗啉溶液（4.37）.如红色消失，应继续滴定至红色出现，重复数次，直至红色不消失为终点，记下毫升数V?，计算锌的含量。三氧化二铝的百分含量按式(14)计算。TAIOPEDTA X V, X K
Al0(%) =
mXAX1000
氧化锌的百分含量按式（15）计算。TznOEDA X V.X K Y
ZnO(%) 2
mXAX1000
式中：TEDA1mLEDTA标推溶液相当于三氧化二铝的毫克数；TnoOA1mLEDTA标准溶液相当于氧化锌的毫克数；.滴定铝时消耗礴酸铅标溶液的毫升数·V滴定锌时消耗硝酸铅标摊溶液的升数；K-1mL硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数A分取试液的体积与总体积之比；m试样质量.g。
5.6氧化钙、氧化镁的测定
5.6.1EDTA容法
5.6.1.1方法提要
厅法基于在碱性溶液中，用硫化铵沉淀分离干扰元素，用EDTA标准溶液分别滴钙和钙、镁合量，差减求镁量。
5.6.1.2分析步骤
QB/T1967.3—1995
准确移取（5.1)试液50mL，置于100mL容量瓶中，加甲基红指示剂（4.62)1滴，用氨水（4.13)中和至黄色后再过量1ml.加硫化铵溶液（4.33)0.5mL，用水稀释至刻线，摇勾，干过滤于烧杯中，滤液供测定钙、镁用。
氧化钙的测定
准确移取上述滤液20ml.，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加三乙醇胺（4.34）5mL和氢氧化钾（4.16)0.5~1g，调整pH≥12，然后加少量抗坏血酸（4.36）及CMP指示剂（4.60）.用0.0025mol/1EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈紫红色即为终点。氧化镁的测定
准确移取上述滤液20mL，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加三乙醇铵（4.34）5mL，加铵性缓冲溶液（4.32)10mL，加少量抗坏血酸（4.36）及少许酸性铬蓝K指示剂（4.61），用0.0025mol/LEDTA标推溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色即为终点。氧化钙的百分含量按式(16)计算。TCaO/EDTA X V,
CaO(%) =
m×AX1000
氧化镁的百分含量按式(17)计算。Mgo(%)= TmoeX × 100
m X A X 1 000
式中：TcaOVEDTA—1mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；1mI.EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数；TMROEITA -
滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数：W
V——滴定镁时消耗EDTA标准溶液的毫升数；A---吸取试样溶液的体积倍数；m--.-试样质量g。
5.6.2火焰原子吸收分光光度法按GB/T4734中7.2条进行。5.7氧化钾、氧化钠、氧化锂的测定5.7.1方法提要
用氢氟酸-硫酸分解试样，残渣用硫酸提取，过滤。用火焰光度计测定钾、钠、锂的吸光度，与标曲线进行比较，求钾、钠、锂的含量。5.7.2分析步骤
推确称取试样0.1~0.2g（视钾钠锂含量而定）置于铂皿中，用水润湿，加硫酸（4.8)1mL，氢氟酸（4.11)8～10ml.在砂浴上蒸发至于（蒸发过程中要经常摇动，以防不溶物结块），再移到电炉上蒸发至三氧化硫的白烟冒尽，继续加热5min，冷却，转移至250ml烧杯中，用水洗净铂皿，加水约4CmI.，滴加硫酸（4.7)2ml.，加热至近沸。用带有少许滤纸浆的快速滤纸过滤于100mI容量瓶中。沉凝用水洗涤6～8次，滤液冷却，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上进行测定，从标准曲线上查得氧化钾、氧化钠、氧化锂毫克数。
标准曲线的绘制：
在14个100mL容量瓶中，用滴定管分别准确地加人钾、钠、锂标准溶液（1mL含1mg氧化钾，氧化钠、氧化锂)0.0.3,0.7,1.0,1.5,2.0,3.04.0.5.0，6.0.7.0.8.0,9.0,10.0mL，然后分别加水50~60ml，滴加硫酸（4.7)1mL，冷却，用水稀释至刻线，摇勾。在火焰光度计上进行测定。以吸光度读数为纵坐标，氧化钾或氧化钠，氧化锂的含量（毫克数）为横坐标，在坐标纸上绘制标推曲线。氧化钾或氧化钠、氧化锂的百分含量按式（18)计算。m×1000×100.
K,0(或 Na,0,Li.0)(%) -
+( 18 )
QB/T1967.3—1995
式中：C一从标推曲线上查得氧化钾(或氧化钠、氧化锂)的毫克数；m-
试样质量，g。
注：也可用 5. 4条中测铅的滤液测定钾、钠、锂。5.8二氧化铺的测定
5.8.1方法提要
在酸性溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将Ce3-氧化为Ce*+，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。5.8.2分析步骤
准确移取5.4条中测铅滤液100mL，置于250mL锥形瓶中，加入硫酸（4.7)10mL，硝酸银溶液（4.35）1ml，再加人过硫酸铵（4.29）0.5g，煮沸20min，迅速冷却至室温，加人二苯胺磺酸钠指示剂(4.64)7~~8滴，用硫酸亚铁铵标准溶液(4.47)滴定至紫色消失即为终点。二氧化的百分含量按式（19)计算。CeO:(%) =
Tco,FesO, (NH,,50, X
X 100 -
m× AX1 000
式中: Tceu,/FesO, ENH,,sO,
一1 mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于二氧花铈的毫克数：V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数；A—分取体积换算倍数；
一试样质量，g。
5.9二氧化锆的测定
5.9.1苦否杏仁酸重量法按GB/T4984中第6章进行。5.9.2EDTA容量法
5.9.2.1方法提要
在1～2mol/L盐酸溶液中，用二甲酚橙指示剂，以EDTA标准溶液滴定锆。5.9.2.2分析步骤
·（19)
准确移取(5.1)试液25 mL，置于250 mL锥形瓶中,加盐酸（4.1)10 mL,加水100mL，煮沸5~10min，取下，加少许盐酸羟胺，加二甲酚橙指示剂（4.65）3～4滴，趁热用EDTA标准溶液（4.49）滴定至红色变为黄色，再煮沸5min，如黄色不再消失即为终点，如呈现红色，则继续滴定至稳定黄色止。二氧化锆的百分含量按式(20)计算。ZrO,(%) =
TzOg/EDTA X V
m×A×1000×100
式中：Tzr0,/EDTA—1mLEDTA标准溶液相当于二氧化锆的毫克数；V—一滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；A——分取试液的体积与总体积之比；m试样质量,g;
6分析结果允许差
分析结果允许差见表1。
化学成分
含量范围，%
3. 00~ 20. 00
允许差，杀
化学成分
附加说明：
QB/T1967.3—1995
续裹1
含量范围.%
本标推由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国陶瓷标准化中心归口。本标准由山东省硅酸盐研究设计院负资起草。本标主婴起草人苏文静、煎炳根，孙启珍、张蝶、张秀文、范云霞、民向君。允许差，α
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