ICS 65.020.20 B 38 DB34 安徽省地方标准 DB34/T 2824—2017 中草药中4种砷形态的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determination of four arsenic species in Chinese medicinal materials—HPLC-ICP/MS method 2017-03-30 发布 安徽省质量技术监督局 发布 2017-04-30 实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。 本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽省农业科学院茶叶研究所。 本标准主要起草人：吕亚宁、韩芳、雷攀登、胡艳云、沈贵兰、宋伟、丁磊、周典兵、郑平、盛旋。 1 范围 本标准规定了中草药中一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、砷酸As（V）和亚砷酸As（III）的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）测定方法。 本标准适用于白芍、枸杞、甘草、黄芪等中草药植物中一甲基砷、二甲基砷、砷酸As（V）和亚砷酸As（III）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 试样经水煎煮提取、离心后，经滤膜过滤，注入高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪进行测定。在一定浓度范围内，待测元素的离子强度与含量成正比，通过与标准系列比较进行定量分析。 4 试剂和材料 4.1 除另有说明外，实验用水应符合GB/T 6682规定的一级水要求。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 无水乙酸钠：分析纯。 4.4 硝酸铵：优级纯。 4.5 磷酸二氢钠：分析纯。 4.6 乙二胺四乙酸：分析纯。 4.7 氢氧化钠：分析纯。 4.8 10%甲醇水溶液：量取100 mL甲醇加入900 mL水，混合均匀备用。 4.9 砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷、二甲基砷标准储备液（1000 μg/mL）：有证标准物质，纯度≥99%。 4.10 As(V)、As(III)、一甲基砷、二甲基砷标准中间液（1000 μg/L）：分别吸取1.0 mL标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度，现用现配。 4.11 混合标准工作溶液：分别吸取As(V)、As(III)、一甲基砷、二甲基砷标准中间液，用水稀释配制混合标准溶液，使终浓度满足：二甲基砷5、10、20、50、100 μg/L；一甲基砷6、10、20、50、100 μg/L。