QB/T3779-1999 中华人民共和国轻工行业标准 粗制乳糖检验方法 发布日期：1999-04-21 实施日期：1999-04-21 国家轻工业局发布 前言 本标准是原国家标准 D/T 542-1985《粗制乳糖检验方法》经国家轻工局（1999）112号文发布转化，标准号为 QB/T3779-1999，内容不变。本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由全国乳品标准化中心、黑龙江省乳品工业研究所、海拉尔乳品厂负责起草。起草人：张楚平、张保锋、李工贤、熊藜华。 1 范围 本标准适用于粗制乳糖的检验。 2 检验方法 2.1 样品准备 样品应进行细混合。当产品长期放置，样品成块时，应用研钵将其碾碎。为了能更好地混匀，可将小量装的样品转移到大的窄容器中，经仔细研磨后重新装入小瓶中，并加盖密封。 2.1 水分的测定 2.1.1 仪器 带有盖口的玻璃称盘（直径 50mm * 70mm），干燥器。 将称盘洗干净，在108°C~110°C烘箱内干燥0.5h，置于干燥器中冷却25min~30min，称重。重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于0.2mg为止。将干燥器中备用。 2.1.2 方法 在已知称重的干燥器中，称取样品5g（准确至0.02g）置于108°C~110°C烘箱内干燥2h，取出冷却，称重。重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于0.2mg为止。按照式（1）计算其水分百分含量： 水分 (%) = (W1 - W2) / (W1 - W0) * 100 式中： W1 为空皿+样品干燥前重量，g； W2 为样品干燥后重量，g； W0 为空皿重量，g。 2.2 灰分的测定 2.2.1 仪器 同 GB 5425-1985《乳制品检验方法》2.2.4.1 项。 2.2.2 方法 将样品置于高温炉中，在600°C以上灼烧3小时，冷却至200°C以下后，取出称重。称取样品1~1.5g，于电炉上小火加热，后续操作及结果计算可参照 GB 5425-1985 中的 2.2.4.3 项。 2.3 食盐的测定 2.3.1 仪器 a) 250mL 烧杯； b) 电炉； c) 25mL 滴定管； d) 250mL 三角瓶。 2.3.2 试剂 a) 0.1N 的硝酸银溶液，配制方法参照 GB 5416-1985《奶油检验方法》2.5.1.1 项； b) 10% 的铬酸钾 (K₂CrO₄) 溶液。 2.3.3 方法 在容量约为 20mL 的瓷制蒸发皿中，放入 2g-3g 准确称量的样品（准确至 0.2mg），在电炉上小心地将样品中的物质灰化。炭化时不使产品损失，发烟完毕后即可将灼烧物转移。炭化物质用热水浸取，过滤至少 5 次，每次用带有滤纸的玻璃棒将炭质研降，把残余物滤入 250mL 三角瓶中，用水将滤纸洗涤 3 次，热水的总量为 100mL。用 0.5mL 10% 的铬酸钾溶液作为指示剂，并用 0.1N 的硝酸银溶液滴定至红褐色。食盐含量的计算公式同 GB 5416-1985 中奶油检验方法 2.5.2 款。 2.4 乳糖的测定 2.4.1 仪器 a) 250mL 量瓶； b) 10mL 移液器； c) 250mL 量瓶； d) 300mL 烧杯。 2.4.2 试剂 2.4.2.1 硫酸溶液：称取 34.66g 硫酸交给水溶解，定容至 500mL。 2.4.2.2 0.5N 氢氧化钠溶液。 2.4.2.3 0.1N 碘液：称 20g~25g 碘化钾（准确至 1g），于烧杯中用少量水溶解，加 12.7g 乙醇（准确至 0.1g），溶解后定容至 1000mL。 2.4.2.4 1N 硫代硫酸钠溶液： 2.4.2.4.1 1N 硫代硫酸钠溶液的配制：在烧杯上称取约 25g 硫代硫酸钠 (Na₂S₂O₃·5H₂O) 置于 500mL 烧杯中，加 400mL 刚刚点沸过的蒸馏水，至完全溶解后放入 0.05g 碳酸钠（防止酸分解）及 0.01g 碘化汞（防止发霉），然后转入 100mL 量瓶，并用刚煮沸的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置过夜（8天~14天）进行标定。 2.4.2.4.2 标定方法：准确称取烘干过的重铬酸钾 (K₂Cr₂O₇) 0.10g~0.12g（准确至 0.2mg），加入 3mL 水使其溶解，加 5mL 浓盐酸及 10mL 15% 碘化钾溶液，充分稀释至 200mL，然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄绿色（稻草色），随后加入 5mL 0.5% 淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失而变为一价铬离子的绿色为止。计算公式： 硫代硫酸钠溶液的当量浓度 A = (g) / (V * 0.04904) 2.4.2.5 2N 硫酸； 2.4.2.6 1% 淀粉溶液。 2.4.3 方法 (1) 称取样品 1g（准确至 0.2mg）于烧杯中，加少量水溶解，加硫酸溶液 10mL，0.5N 氢氧化钠溶液 8mL，待样品完全溶解后转入 250mL 容量瓶中，加水至标线，混匀，过滤。 (2) 吸取滤液 25mL 于容量为 25mL 的碘瓶中，加入 25mL 碘液，再加 0.1N 氢氧化钠 37.5mL，使其溶液呈碱性，放置 15min 后，加入 2N 硫酸 5mL，用 0.1N 硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加 1% 淀粉指示剂 1mL，继续滴定至无色为止。以式（3）计算，以空白试验进行对照。 乳糖 (%) = [(A - B) * V * 0.18] / (w * A_std) * 100 式中： A - B 为样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积 (mL)； V 为滴定液体积 (mL)； 0.18 为乳糖换算系数； w 为样品重量 (g)； A_std 为硫代硫酸钠溶液的当量浓度。