中华人民共和国机械行业标准 JB/T 11144—2011 X射线衍射仪 X-ray diffractometer 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国试验机标准化技术委员会 (SAC/TC122) 归口。 本标准主要起草单位：丹东方圆仪器有限公司、辽宁仪表研究所、深圳市华测检测技术股份有限公司。 本标准主要起草人：金文仁、徐波、李飞。本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了X射线衍射仪的术语和定义、产品分类、技术要求、检验规则、测试方法、标志、包装运输和贮存等。 本标准适用于 9-θ、9-2θ 结构测角仪的多晶X射线衍射仪（以下简称衍射仪）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1184 形状和位置公差 GB/T 2829 周期检验计数抽样程序及表（适用于生产过程稳定性的检查） GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件 JB/T 9329—1999 仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 衍射角度分辨率 (diffractive resolution)：对标准样品某一晶面的 Kα1、Kα2 衍射角度的分辨能力。 3.2 衍射强度 (diffractive intensity)：样品晶面对 X 射线的反射能力。 3.3 高压稳定度 (high voltage stability)：测量高压取样电压的级差值与平均值之比。 4 要求 4.1 环境条件 4.1.1 衍射仪应至少能在下列环境下正常工作： a) 环境温度为 20℃ ± 5℃； b) 相对湿度为 30%~80%； c) 电源电压为 220V ± 10%； d) 电源频率为 50Hz ± 1Hz； e) 电源容量不低于整机额定功率的 2 倍； f) 接地电阻不大于 4Ω； g) 衍射仪供电线路中不应有机床、电焊机、高频电炉等设备引起的高频和电弧干扰； h) 冷却水质应符合 X 射线管标准的要求； i) 周围环境不应有易燃和腐蚀性气体，尘土及震动。 4.2 使用性能 4.2.1 衍射仪整机部分至少应具有以下功能： a) 自动或手动控制管电压、管电流的升和降、光闸的开和关； b) 自动或手动设定衍射仪控制单元中的各项控制参数； c) 衍射数据采集功能； d) 相应的衍射仪控制、数据采集，衍射数据处理功能； e) 物相定性、定量分析功能； f) 衍射仪整机具有仪器校准和故障诊断测试功能； g) 衍射仪应配有微机对衍射数据处理功能。 4.2.2 衍射角度分辨率： a) 使用 α-SiO2 标准样品，能分开 2θ 在 67°~69° 范围内的 212Kα1、212Kα2、203Kα1、203Kα2、301Kα1、301Kα2 五条峰，而且 212面 Kα1、Kα2 的分辨率应不大于 60%； b) 使用标准 Si 样品，能分开 111 面 Kα1、Kα2 两条峰，其分辨率应不大于 95%。 4.2.3 衍射仪角度重复性应不大于 0.003°。 4.2.4 衍射强度综合稳定度应不大于 5%。 4.2.5 管电流和管电压的稳定度应不大于 0.03%。 4.2.6 测量系统的时间分辨力应不大于 0.5μs。 4.2.7 计数器能量分辨力：正比计数器应不大于 25%，闪烁计数器在 40%~70% 之间，采用正比计数器时，放大器电路中应有补偿电路。 4.2.8 计数器高压稳定度应不大于 0.03%。 4.2.9 测角仪主轴圆跳动差应符合 GB/T 1184 的规定，宜选择五级。 4.2.10 测角仪角度单向重复性应不大于 0.001°。 4.2.11 测角仪单向转角累积误差应不大于 0.01°。 4.3 安全和防护 4.3.1 衍射仪应设有急停开关，能够迅速切断衍射仪供电电源。 4.3.2 X 射线衍射仪应设有 X 射线防护装置： a) 衍射仪进行样品测量时，人体的任何部位都不能进入机壳内部； b) X 射线源与防护罩具有联锁装置，当打开机壳时，即自动切断 X 射线管的高压电源或关闭射线束出口。 4.3.3 在额定功率时，在下列位置，射线的空气比释动能率均不应超过 25μGy/h： a) 人体可以达到的距关闭射线束出口管套体外表面 5cm 的位置； b) 在打开射线束出口时，距离防护罩外表面 5cm 的任何位置。 4.3.4 衍射仪应设有保护装置： a) 当管电压、管电流、运行功率超过额定值 5% 时，应能自动切断电压； b) 当无管电压、无管电流或冷却装置的出水口流量小于射线管规定流量时，保护装置应能自动保护。 4.3.5 高压变压器中的低压输入端对地绝缘电阻不应低于 1MΩ。 4.3.6 高压变压器中的高压部件对地、低压部件的绝缘电阻不应低于 1000MΩ。 5 测试条件和主要仪器、仪表 5.1 测试条件 除特别指明外，试验应满足 4.1 规定的环境条件。 5.2 仪器仪表 试验使用主要仪器仪表： a) 0.5 级的交、直流电压和电流表； b) 500V 和 2500V 兆欧表； c) 测量最大允许误差为 0.006% 的七位数字电压表和测量最大允许误差为 0.03% 的五位数字电流表； d) 测量最大允许误差为 10% 的射线剂量仪； e) 测量最大允许误差为 2 级的经纬仪或等效精度的 36 面体装置； f) 1 级千分表和扭簧比较仪； g) 零级平台； h) 5MHz 以上的双脉冲信号发生器； i) 60MHz 以上的双踪示波器。 6 测试方法 6.1 衍射角度分辨率测定 6.1.1 测量条件： a) 样品为 α-SiO2、Si 标准样品。 b) X 射线管焦点为 1mm×10mm 的铜靶。 c) 功率为额定功率的 60%。 d) 狭缝条件：α-SiO2 发散狭缝 1°，散射狭缝 1°，接收狭缝不大于 0.15mm；Si 发散狭缝 1/2°，散射狭缝 1/2°，接收狭缝不大于 0.1mm。 e) 扫描方式：连续扫描速度不大于 2°/min；步进扫描步宽不大于 0.02°/步。 6.1.2 计算方法按式 (1)： D = h/H × 100% 式中：D—衍射角分辨率；H—衍射面的 Kα峰高度；h——衍射面的 Kα1 和 Kα2 之间的峰谷高度。 6.2 衍射仪角度重复性测定 6.2.1 测量条件： a) 样品：Si 标准样品，选择 (111) 晶面进行测量； b) 功率：额定功率的 60%； c) 狭缝：发散狭缝 1°，散射狭缝 1°，接收狭缝 0.2mm； d) 扫描方式：连续扫描速度不大于 2°/min，步进扫描步宽不大于 0.03°/步。 6.2.2 测量方法：角度测量不小于 1°的范围，重复测量 10 次，取角度最大值与最小值的差值为衍射仪角度重复精度。 6.3 衍射强度综合稳定度的测定 6.3.1 整机预热时间为 1h，测量时间为 8h。 6.3.2 测量条件： a) 环境温度为 20℃ ± 2℃； b) X 射线管铜靶； c) 功率是额定功率的 60%； d) 样品为石墨； e) 计数：每次大于 1MV； f) 测量次数大于 50 次。 6.3.3 计算方法按式 (2)、式 (3)。 6.4 管电压和管电流稳定度的测定 6.4.1 测量条件： a) 环境温度为 20℃ ± 2℃； b) 功率是额定功率的 60%。 6.4.2 测量方法： a) 预热时间 1h，管电压、管电流取值是测量取样电阻两端的电压值。 b) 测量时间为 8h，每 200s 分别记录一次管电压、管电流的测量值，共分别记录 144 次测量结果。 6.4.3 计算方法按公式 (2)、公式 (3)。 6.5 测量系统时间分辨率测定 将双脉冲信号发生器接入测量系统的输入端，用示波器接测量系统输出端，测量脉宽。 6.6 计数器能谱分辨率测定 7 试验检验规则 7.1 出厂产品检验 7.2 型式试验 8 标志、包装、运输和贮存 8.1 标志 8.2 包装 8.3 运输和贮存