T/CTES 1023—2020
基本信息
标准号:
T/CTES 1023—2020
中文名称:纺织用助剂生物质特性鉴别方法碳14法
标准类别:其他行业标准
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
纺织
助剂
特性
鉴别方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
T/CTES 1023—2020.
1范围
T/CTES 1023规定了纺织用助剂中的生物质特性鉴别方法及生物质含量的测定方法。
T/CTES 1023适用于各类纺织用助剂的生物质特性鉴别及生物质含量的测定,植物染料和生物基纤维可参照执行。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
生物质产品biobased product
利用生物质为原料制造的新型材料和化学品等,包括生物质化学品﹑生物质塑料、白酒工程产品以及以可再生生物资源如谷物、豆科,棉花及秸秤和木质纤维素等生物质为原料或其与其他材料复合的材料等。
2.2
化石碳fossil carbon
基本上不含放射性碳的碳﹐其年龄远远大于"C的半衰期(5730年),本标准指定化石碳标准物质(0%BC,RETCC)为化石碳标准物质。
2.3
现代碳
modern carbon
现代的碳。本标准指定现代碳标准物质(100%BC,RETCC)为现代碳标准物质。
2.4
生物质含量 biobased content
每克样品中的碳的放射性活度和每克现代碳参比材料中的碳的放射性活度比值的百分数。表示样品中可再生资源得到的现代碳占总碳的百分含量,而不是指样品总质量的百分数。
2.5
计数效率efficiency
测量到的观察结果或计数结果与在测量时间段内发生的衰变活动的数量的比率,用百分数表示。
3原理
碳有两个稳定的同位素: "C和"C,此外还有微量的放射性同位素"C,其半衰期为5730年。生物体停止新陈代谢作用即死亡后,就会停止摄取新的碳,所有生物体死亡时,体内的"C和"C的比例都是一样的,留在体内的"C只能按半衰期为5730年的速度逐渐减少,而且不会得到补充,而体内的"C数
标准内容
ICS01.040.59
T/CTES1023—2020
纺织用助剂生物质特性
鉴别方法碳14法
Identification method of biobased characteristics of textileauxiliaries-14cmethod
2020-01-09发布
刮质查真伤
中国纺织工程学会
2020-02-08实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工程学会标准化技术委员会提出。本标准由中国纺织工程学会归口。本标准负责起草单位:江苏新瑞贝科技股份有限公司。T/CTES1023—2020
本标准参加起草单位:无锡德冠生物科技有限公司、鲁丰织染有限公司、中国纺织工程学会。本标准主要起草人:武丰才、徐有琦、张战旗、李德军、刘桂杰、王智、白朦、徐鸣1范围
纺织用助剂生物质特性
鉴别方法碳14法
T/CTES1023-2020
本标准规定了纺织用助剂中的生物质特性鉴别方法及生物质含量的测定方法本标准适用于各类纺织用助剂的生物质特性鉴别及生物质含量的测定,植物染料和生物基纤维可参照执行。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
biobased product
生物质产品
利用生物质为原料制造的新型材料和化学品等,包括生物质化学品、生物质塑料、白酒工程产品以及以可再生生物资源如谷物、豆科、棉花及秸秆和木质纤维素等生物质为原料或其与其他材料复合的材料等。
化石碳fossilcarbon
基本上不含放射性碳的碳,其年龄远远大于4C的半衰期(5730年),本标准指定化石碳标准物质(O%BC,RETCC)为化有碳标准物质。2.3
现代碳
moderncarhon
现代的碳。本标准指定现代碳标准物质(1C0%BC,RETCC)为现代碳标准物质。2.4
生物质含量
biobasedcontent
每克样品中的碳的放射性活度和每克现代碳参比材料中的碳的放射性活度比值的百分数,表尔样品中可再生资源得到的现代碳占总碳的百分含量,而不是指样品总质量的百分数。2.5
efficiency
计数效率
测量到的观察结果或计数结果与在测量时间段内发牛的衰变活动的数量的比率,用百分数表示。3原理
碳有两个稳定的同位素:\C和\C,此外还有微量的放射性同位素4C.其半衰期为5730年。生物体停止新陈代谢作用即死广后,就会停止摄取新的碳,所有生物体死亡时,体内的?C和\C的比例都是一样的,留在体内的14C只能按半衰期为5730年的速度逐渐减少,而且不会得到补充,而体内的C数量仍然保持不变。可再生资源得到的生物质产品,其\C和\C的比例和生物体死亡的那一刻也是一样的。而以石油为基础的石化基产品,由于石油是生物体经过几百万年演变得到,其所含的化石碳的\C含量儿乎已经为零,因此,可以通过比较产品中同位素C含量来确定其现代碳比例,即计算生物质含1
T/CTES1023-—2020
量,一个100%生物质碳含量的测试结果表明100%的碳米自于自然环境中生活的植物或动物,即现代碳源,而0%生物质碳含量则说明所有的炭均来白于化石碳源,若测试结果在0%~100%之间,则表示该样品为一个现代碳源与化石碳源的混合物,测出的数值越高,则产品中天然来源成分的比例越大。由产品中大然来源成分的比例,可以计算出产品中的生物质含量。4
生物质含量测试与计算方法
4.1液体闪烁计数器法
4.1.1测试原理
生物体停止新陈代谢作用后,“C衰变放射出低能B射线,通过液体闪烁计数器来计数样品中C表变发射出的3粒子即可测定4C的放射性强弱,以牛物质合量为0%的化石碳标准物质(0%BC,RETCC)为测量起点,以生物质含量为100%的现代碳标准物质(100%BC,RFTCC)为测量终点,即可计算出产品中的生物质含量。
4.1.2测试方法
按附表
A行。
视试结果
按腰式()计算生物质样品中)
的生物
生物质含量
生物质样品中每克破的主现车经教我值PM炭标准物质中亮硕面装观包种数计值化看
规代破标准物质中每克碳的表观每分钟衰变数计数值(CPM)现代碳校正系数。
根据实验室条件、设备以及大气环境等因素校正。按照式(2)计算现代碳校正系数(C):REFXLXE
式中:
..... (1)
大气校正因子。大气中由于核武器实验等因素而产生过量碳14.同时,人气中的含碳11的二氧化碳会持续减少,这些人气因素会对样品中的碳14的含量造成一定的影响,日前REF按照每年0.5%递减,详见表1实验室条件影响因子,正常情况下为1,需根据实验空实际条件校正,设备影响因子。正常情况为1,需根据所用设备具体情况进行校正。表1大气校正因子REF
加速器质谱仪法
4.2.1测试原理
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直接测试产品中的碳14原子数量,以牛物质含量为0%的化石碳标准物质(0%BC,RETCC)为测量起点,以生物质含量为1C0%的现代碳标准物质(100%BC,RETCC)为测量终点,即可计算出产品中的生物质含量,
4.2.2测试方法
按附录B执行,
4.2.3测试结果
按照式(3)计算生物质样品中的生物质含量:BC
式中:
生物质含量,%;
XCX 100%
生物质样品中每克碳中的C的数月(atoms);化有碳标准物质中每克碳中的c的数目(atos);现代碳标准物质中每克碳中的C的数(atoms);现代碳校正系数。
内容同4.1.3中的“C:现代碳校正系数”5评价指标要求
本标准评价指标是产品中的生物质含量,根据产品中的生物质含量进行等级划分,详见表2。表2纺织用助剂的生物质特性评价指标及等级划分指标
生物质含母BC
6两种方法的使用说明
范围/%
10≤BC30
30BC50
50BC70
70BC90
(3)
两种仪器的测试精度完全相同,均为土3以,鉴于液体闪烁计数器普及度较高,在对生物质含量测试结果出现疑义时,规定使用液体闪烁计数器法,3
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A.1试剂与材料
附录A
(规范性附录)
液体闪炼计数器法
现代碳标准物质(100%BCRETCC)A.1.1
化石碳标准物质(O%BCRETCC)
A1.3O2(纯度≥99.999
A.1.4N(纯度≥99999%)
苯(分析)
锂(分机纯)
待测品
闪剂BIO-PB机BIMS
他试制,均为分析可
仪器和设备
超低车底液体闪放
真空应器(合成
疆低滤冰箱。
燃烧炉
干冰低温
实验平,情度0.0001g。
闪烁瓶
试验步骤
样品前处理
A.3.1.1样品的燃烧
准确称取一定量的样品,将样品在105℃保温,以除去样品中的游离水。然后,将样品放在瓷舟中,推人石英管内。以25℃/min~30C/min的升温速度,逐渐升高燃烧炉的加热温度,从250C升至1C00C。根据样品性质,调节样品氧化燃烧所需的质量和气体比例,通入氮气和氛氙气(流速为0.8L/min)。样品燃烧基本完成后,将氧气含量升到100%,温度升至1000℃,使燃烧更充分,收集产生的CO,气体。最后通人100%氮气,干燥样品。A.3.1.2二氧化碳纯化
二氧化碳纯化系统抽真空,样品氧化燃烧生成的二氢化碳经液氮-干冰低温冷阱(一76C)除去水蒸气等杂质气体,然后经纯液氮超低温冷阱(一196C)将CO,锁定冻住,得到纯化的CO2。4
A.3.1.3乙炔气体的生成
T/CTES1023-—2020
将高温反应釜系统抽真空,升温至650℃时,将纯化后的CO2通人装有15g锂的容器(550℃)中,并与之充分混合均勾,CO:转化为碳化锂。反应结束后,冷却12h至室温。10Li+2C0LiC+4Li,0
缓慢加入约3.5L水(控制水的加入速度,20min~25min加完),碳化锂水解为乙炔,将乙炔气体收集到浸人液氮冷阱的吸收瓶中。Li2C+ 2H2OC,H + 2LiOH
苯的合成
将催化剂在真空条件下150℃加热3h,然后冷却至60C,乙炔通过催化剂合成为苯,将吸收瓶置于装有十冰的冷中,收集苯。
3CH,→CH
将液闪瓶置于液氮冷阱中,移么干冰冷阱,加热吸收瓶,苯流入液闪瓶中。移去液氮冷阱,使计数瓶恢复到空温。当苯变为液体时,将瓶盖旋紧。分别对本底样品、现代碳标准物质和待测样品进行样品前处理,直至得到合成的苯。将装有苯的液闪瓶放入冰箱中,在低温条件下放置8h,观察瓶中是否出现分层现象,在没有出现分层的情况下,进行计数测试。A.3.2计数
A.3.2.1工作环境
环境温度:20℃~25℃;
相对湿度:60%。
A.3.2.2测试
取3.5g合成得到的苯样品,加入闪烁剂:C.01gBIO-PB和0.01gBIO-MS,制样(若样品不足3.5g,可加人本底苯补足至3.5g),在液体闪烁计数器(10.88100kcV)上精确计数样品中4C袋变发射出的B粒子,每瓶计数时间至少10h,
测试结果
A.4.1计算
见4.1.3。
A.4.2结果有效性
试验符合以下条件时,结果有效,否则重新试验:a)每个样品需做10份平行样,取平均值为最终测试结果;1b)10份平行样的测试结果相互偏差≤5%;每组样品测试计数效率均应60必。A.5
试验报告
试验报告至少应给出以下内容:5
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试样的描述(被测生物质产品的名称、牌号、批号、生产厂家等信息);本标准的编号;
所用材料;
实际测试条件;
与本标准的差异;
试验结果;
试验日期。
B.1试剂
附录B
(规范性附录)
加速器质谱仪法
B.1.1现代碳标准物质(100%BC,RETCC)。化石碳标准物质(0%BC,RETCC)B.1.2
B.1.3氧化铜(分析纯)。
B.1.4锌粉(分析纯)。
B.1.5铁粉:375日(Dax=40mm)(分析纯)。B.1.6氢化钛(分析纯)
银(分析纯)。
B.1.8酒精(分析纯)。
液氮(T业级)。
2设备
加速器质谱仪AMS
实验天平,精度0.0001g
马弗炉。
液氮-酒精低温冷阱(—78C),纯液氮超低温冷阱(-196℃)。B.2.4
B.2.5铝合金靶锥(RETCC)。
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B.2.6真空多支管系统(用于空气和非凝性气体抽真空、样品引入、水蒸馅、低温气体传输以及温度和压力监测)。
多支管:由于净的不锈钢和(或)玻璃组成真空泵:能够在真空区域内实现101Pa或更小的真空度。带有耦合或集成信号响应控制器的校准压力传感器带有温度显示的校准后的样品收集器清洁石英管:用于样品燃烧和随后的气体转移、量化和储存。B.3
试验步骤
样品的燃烧
准确称取一定量的样品,将样品在105C保温,以除去样品中的游离水。然后,将样品与CuO(700mg800mg)放置于内径为8mm的石英反应管内加入银丝,排除燃烧后S0),的干扰。将石英燃烧管接人到真空系统中,抽真空至1.CX×10-\Pa将其在真空条件下用玻璃焊枪密封并熔断,将密封好的英燃烧管放置于马弗炉中,在500C预热1h,再升温至850℃燃烧2h,使样品中的碳元素全部转化成CO2
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燃烧过程中所发生的化学反应如下:CO+2Cu
2Cuo+c
2三氧化碳纯化
二氧化碳纯化系统抽真空,样品氧化燃烧生成的二氧化碳经液氮-酒精低温冷(一78)除去水蒸气等杂质气体,再经纯液氮超低温冷阱(196C)将CO。锁定冻件,得到纯化的CO2。在真空条件下,用玻璃焊枪密封并熔断收集了纯化的CO,的石英管,该石英管内预先放入足量的还原剂氢化钛、锌粉和适量的催化剂铁粉。
B.3.3石墨的生成
将密时好的石英管转移至马弗炉中并加热,650℃下反应6h,使CO,充分转化为石墨。反应结束后,冷却12h至室温。
将(O。转化成石墨的过程中,发生的主要化学反应如下:TiH,Ti+H
CO-HA.Co+Ho
Aco+Zno
Zn+HOZnO+H
C(石墨)+H,O
Fs-c(石墨)+CO
B.3.4碳14测试
精确称量待测石翠样品,然后将其压入AMS的铝合金靶锥,进行碳14测试。B.4
测试结果
见4.2.3。
结果有效性
试验符合以下条件时,结果有效,否则重新试验:a)每个样品需做10份平行样,取平均值为最终测试结果;b)10份平行样的测试结果相互偏差≤5%;c
每组样品测试计数效率均应60%。B.5试验报告
试验报告至少应给出以下内容:a
试样的描述(被测生物质产品的名称、牌号、批号、生产厂家等信息);8
本标准的编号;
所用材料;
实际测试条件;
与本标准的差异;
试验结果;
试验日期。
T/CTES1023—2020
ICS01.040.59
Social Organization StandardT/CTES1023—2020
ldentificationmethodofbiobasedcharacteristicsoftextile
auxiliaries—14c method
纺织用助剂生物质特性
鉴别方法碳14法
(EnglishTransiation)
Issue date:2020-01-09
Implementation date:2020-02-08Issuedby
China TextileEngineering Society11
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