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FZ/T 50027-2015

基本信息

标准号: FZ/T 50027-2015

中文名称:化学纤维二氧化钛含量试验方法

标准类别:纺织行业标准(FZ)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 化学纤维 二氧化钛 含量 试验 方法

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标准简介

FZ/T 50027-2015.
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
FZ/T 50027规定了采用分光光度法测定二氧化钛含量的试验方法。
FZ/T 50027适用于添加m二氧化钛消光剂的本色化学纤维。其他类型的化学纤维可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3921纺织品 色牢度试验 酣洗 色牢度
GB/T 4146.1纺织品 化学纤维第 1部分:属名
GB/T 4146.3纺织品化学纤维第3部分:检验术语
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 4146.1和GB/T 4146.3界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
试样在加热条件下,用浓硫酸和适量过氧化氢消解。以四价离子状态存在的钛,在强酸溶液中与过氧化氢形成络合物。用分光光度计在410 nm波长处测定其吸光度.计算二氧化钛含量。
5试剂
5.1实验室用水:三级水,符合 GB/T 6682的规定。
5.2中性肥皂粉:符合 GB/T 3921的规定。
5.3乙醚 .甲醇.石油醚等:分析纯。
5.4二氧化钛:纯度99.9% .光请纯。
5.5浓硫酸:比重 1.84 g/mL.分析纯。
5.6硫酸铵:(NH,).SO, .分析纯,
5.7过氧化氢: H2O..分析纯。
5.8硫酸溶液 ,5 mol/L.

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标准内容

ICS59.060.20
中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T50027—2015
化学纤维
二氧化钛含量试验方法
Man-made fibresTest method for determination of the titanium dioxide content2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国纺织工业联合会提出本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。FZ/T50027—2015
本标准起草单位:上海市纺织工业技术监督所、江苏太仓振辉化纤有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、中国石化仪征化纤有限责任公司、中国石化上海石油化工股份有限公司、广东新会美达锦纶股份有限公司、广州纤维产品检测研究院、荣盛石化股份有限公司、浙江恒逸高新材料有限公司、浙江华峰氨纶股份有限公司、江苏国望高科纤维有限公司、桐昆集团股份有限公司。本标准主要起草人:王丽莉、李红杰、翟吴、李卫东、甘森清、黄晖、何少锋、谢剑飞、陈国刚、李强、李晓庆、郝应超、孙燕琳。
HiiKAoNiKAca
二氧化钛含量试验方法
化学纤维
FZ/T50027—2015
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用分光光度法测定二氧化钛含量的试验方法。本标准适用于添加二氧化钛消光剂的本色化学纤维。其他类型的化学纤维可参照使用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T3921纺织品色牢度试验耐洗色牢度GB/T4146.1
纺织品化学纤维第1部分:属名
GB/T4146.3
纺织品化学纤维第3部分:检验术语分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170
3术语和定义
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T4146.1和GB/T4146.3界定的术语和定义适用于本文件,4原理
试样在加热条件下,用浓硫酸和适量过氧化氢消解。以四价离子状态存在的钛,在强酸溶液中与过氧化氢形成络合物。用分光光度计在410nm波长处测定其吸光度,计算二氧化钛含量5试剂
实验室用水:三级水,符合GB/T6682的规定5.2
中性肥皂粉:符合GB/T3921的规定5.3
乙醚、甲醇、石油醚等:分析纯二氧化钛:纯度99.9%,光谱纯。5.5
浓硫酸:比重1.84g/mL,分析纯。5.6
硫酸铵:(NH.)SO4分析纯
过氧化氢:H.O2分析纯。
硫酸溶液:5mol/L。
过氧化氢溶液:3%。
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FZ/T50027—2015
6设备和仪器
可见分光光度计:可在410nm处测定吸光度,配备有3cm或其他合适的比色皿。6.1
天平:最小分度值0.1mg。
加热装置:可调节温度,
容量瓶:100mL
刻度移液管:2mL5mL、10mL。
烧瓶:凯氏分解定氮烧瓶250mL或者三角烧瓶250mL。6.7
烧杯:100mL。
试剂瓶:1000mL。
试样袋:涤纶长丝制成的、带抽带的网袋,清洗液容易进人,但试样不会漏出。尺寸足够大以容纳呈松散状态的试样。预先经去离子水煮过数次。清洁烘干质量已知。6.10洗涤槽:带加热装置,能保持水温;或者带超声波系统,能监测水温6.11密闭称量容器:200mL~250mL,质量已知。6.12实验室离心机。
6.13烘箱:带强排风装置,控温精度土3℃6.14干燥器:装有干燥的变色硅胶作为干燥剂。6.15索氏萃取器:容积200mL。
6.16硬化无灰滤纸。
7试样的处理
称取试样
称取5g未清洁的纤维试样,精确到0.01g。已清洁烘干的试样,直接按照第8章规定进行后续试验。
7.2清洁试样
7.2.1方法A:中性皂液洗涤法
7.2.1.1按照每升水中溶解5g中性肥皂粉(5.2)配制中性皂液。皂液的质量至少为试样质量的25倍7.2.1.2将试样放人试样袋,将袋放人中性皂液内洗涤。采用带加热装置的洗涤槽时,皂液温度为85℃;不断搅动试样袋30min,水温保持在85℃;再在洗涤槽中加入85℃的水,继续洗涤,确保除去所有的泡沫和污垢。采用带超声波系统的洗涤槽时,常温操作;密切注意水温的变化,水温偏高时,可关闭仪器,让试样在皂液中浸泡一段时间,待水温降低后继续作业。7.2.1.3从洗涤槽中取出袋和试样,尽可能挤压出试样中的液体。用冷水漂洗试样至少2min,再用离心机脱水。
7.2.1.4再次漂洗。采用带加热装置的洗涤槽时,在85℃的水中,漂洗试样,不断搅动试样袋30min。采用带超声波系统的洗涤槽时,常温操作。7.2.1.5取出袋和试样,用冷水冲洗至少5min。再用离心机脱水。HTiKAoNi KAca
7.2.2方法B:萃取法
FZ/T50027—2015
7.2.2.1把试样连袋转移到200mL的索氏萃取器中。用体积至少为索氏萃取器容积1.5倍的乙醚(或甲醇、石油醚)萃取。调节加热装置的温度,使萃取液微微沸腾。连续萃取10个循环。7.2.2.2取出试样,用离心机除去多余的乙醚(或甲醇、石油醚)。7.3烘干试样
7.3.1将脱水(或脱去萃取剂)后的试样袋,装人密闭的称量容器,7.3.2打开盖子,将称量容器和试样,连同放置旁边的盖子,一起放人(105士3)℃的烘箱中,烘燥1h盖好盖子,从烘箱内取出并迅速移入干燥器内,冷却30min~40min。冷却完毕后,从干燥器中取出称量容器,在1min内称出质量。
7.3.3连续重复烘燥、冷却、称量的操作,直至试样烘干至恒重(即:连续两次称见质量的差异小于0.5mg)。
8工作曲线的制作
8.1制备钛标准溶液1mg/mL
8.1.1将166.8mg二氧化钛(5.4)相当于100mg钛、5g~7g硫酸铵(5.6)和10mL浓硫酸(5.5),加人100mL烧杯中,在通风柜中慢慢加热,直至溶解。溶液自然冷却至室温。8.1.2100mL容量瓶中,预先加入药30mL水。小心地将溶液倾人容量瓶。稍冷后,用水淋洗烧杯并将淋洗液也倾人容量瓶。
8.1.3分几次加水,平摇均勾。冷却至室温后,稀释至刻度,摇勾;摇匀时,注意释放瓶中空气。注:操作过程,应配备化学防护眼镜、防酸碱手套等防护装置。8.2制备标准比色溶液
8.2.1用刻度移液管移取钛标准溶液0mL(即:空白溶液),0.2mL、0.4mL.0.6mL、0.8mL.1.0mL分别注入100mL容量瓶。
8.2.2在上述容量瓶中,分别加人50mL水和20mL硫酸溶液(5.8)。混合均匀后,再各加人10mL3%过氧化氢溶液(5.9)。
8.2.3分几次加水、平摇均勾。最后稀释至刻度,摇匀;摇匀时,注意释放瓶中空气。8.3测定标准比色溶液的吸光度
8.3.1用水作为参比液,调节仪器吸光度为零。8.3.2在1h内,用3cm或其他合适的比色Ⅲ,在410nm波长处,用水作为参比液,测定标准比色溶液的吸光度。
8.3.3标准比色溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度,即为:测得的相应吸光度。8.4
绘制工作曲线
8.4.1以标准比色溶液中的钛质量为横坐标,以测得的相应吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。8.4.2工作曲线必须定期检验。如果试剂、比色皿有变换,工作曲线必须重新绘制。3
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FZ/T50027—2015
9试样的测定
9.1消解试样
9.1.1准确称取适量清洁烘干的试样,精确到0.1mg。半消光纤维约250mg;全消光纤维约40mg~50mg。
9.1.2放人250mL的凯氏分解定氮烧瓶或者250mL的三角烧瓶中,加入10mL浓硫酸(5.5)。在独立的通风柜中慢慢加热,至试样完全溶解,溶液呈黑褐色9.1.3将加热装置温度调低后,立即逐滴加入过氧化氢分析纯(5.7)。重复滴人,并持续低温加热;注意不再沸腾,开始冒白烟时,再进行下一次添加。当溶液脱色完全,再将加热装置温度调高,继续加热约5min,直至溶液呈稳定的无色透明。9.1.4移除加热装置,冷却溶液至室温:溶液应保持无色透明。9.1.5同时做空白溶液。
注:操作过程,应配备化学防护眼镜、防酸碱手套等防护装置9.2制备试液
9.2.1100mL容量瓶中预先加人约30mL水。将冷却后的消解溶液小心地加入容量瓶;稍冷后,用水淋洗烧瓶,并将淋洗液也倾人容量瓶9.2.2加人10mL3%过氧化氢溶液(5.9)。分几次加水、平摇均勾。最后稀释至刻度,摇勾;摇勾时,注意释放瓶中空气。
9.3测定试液的吸光度
9.3.1用水作为参比液,调节仪器吸光度为零。9.3.2在1h内,用3cm或其他合适的比色皿l,在410nm波长处,用水作为参比液,测定空白溶液和试液的吸光度
9.3.3试液的吸光度减去空白溶液的吸光度,即为:测得的试液吸光度9.3.4测得的试液吸光度应控制在0.2~0.8之间。否则,需要调整试液的浓度。例如:吸光度过低,可适当增加清洁烘干试样的称取量;吸光度过高,可适当稀释试液n倍。9.3.5根据测得的试液吸光度,从工作曲线上,查出试液中的钛质量。10结果的表示
10.1由二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比折算出二氧化钛含量,按式(1)计算:w=9×1.67
式中:
二氧化钛含量,%;
x100xn
在工作曲线上查得的试液中的钛质量,单位为毫克(mg);二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比;试样的清洁烘于质量,单位为毫克(mg);试液的稀释倍数,未稀释时n=1。测定结果以两次平行试验的平均值表示,按GB/T8170规定精确到小数点后三位。(1)
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FZ/T50027—2015
10.2在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象、相互独立进行的测试,获得的两次测试结果的绝对差值都不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。11
试验报告
试验报告应包括下列内容:
本标准编号;
试验日期;
被测试样的必要信息;
试样处理情况;
试样溶解过程中的特别情况;wwW.bzxz.Net
测试结果:
未按本标准规定的任何试验操作,以及可能影响测试结果的其他情况5
FZ/T50027-2015
中华人民共和国纺织
行业标准
二氧化钛含量试验方法
化学纤维
FZ/T50027—2015
中国标准出版社出版发行
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服务热线:400-168-0010
010-68522006
2015年10月第一版
书号:1550662-28853
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