FZ/T 50032-2015
基本信息
标准号： FZ/T 50032-2015
中文名称：聚丙烯睛基碳纤维原丝残留溶剂测试方法
标准类别：纺织行业标准(FZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
FZ/T 50032-2015.
1范園
FZ/T 50032规定了聚丙烯關基碳纤维原丝残留溶剂测试方法一气相色谱法(方法 A).比色法(方法B)和汞盐滴定法(方法C).
方法A和方法B适用于以二甲基亚碸(DMSO).二甲基乙胜胺(DMAC)为溶剂的聚丙烯睛基碳纤维原丝,仲裁时采用方法A.
方法C适用于以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的聚丙烯精基碳纤维原丝.
2规范性引用文件 .
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3291.1纺织纺织材料性能 和试验术语第1部分u纤维和纱线
GB/T 4146.1纺织品 化学纤维第1部分:属名
GB/T 4146.3纺织品化学纤维第3 部分:检验术语
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修約规则 与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 3291.1 .GB/T 4146.1和GB/T 4146.3界定的术语和定义适用于本文件。
4气相色谱法(方法A)
4.1 原理
用水草取聚丙烯睛基碳纤维原丝中的残留溶剂.采用气相色谱内标法测试萃取液.计算得到溶剂残留率。
4.2 仪器设备
4.2.1气相色谱仅配有如下装置:
毛细管分流/不分流进样口:
FID检测器;
柱箱，温度满足色谐分离条件:
记录装置。电子积分仪或色谱工作站。
4.2.2色谱柱:
1范園
FZ/T 50032规定了聚丙烯關基碳纤维原丝残留溶剂测试方法一气相色谱法(方法 A).比色法(方法B)和汞盐滴定法(方法C).
方法A和方法B适用于以二甲基亚碸(DMSO).二甲基乙胜胺(DMAC)为溶剂的聚丙烯睛基碳纤维原丝,仲裁时采用方法A.
方法C适用于以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的聚丙烯精基碳纤维原丝.
2规范性引用文件 .
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3291.1纺织纺织材料性能 和试验术语第1部分u纤维和纱线
GB/T 4146.1纺织品 化学纤维第1部分:属名
GB/T 4146.3纺织品化学纤维第3 部分:检验术语
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修約规则 与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 3291.1 .GB/T 4146.1和GB/T 4146.3界定的术语和定义适用于本文件。
4气相色谱法(方法A)
4.1 原理
用水草取聚丙烯睛基碳纤维原丝中的残留溶剂.采用气相色谱内标法测试萃取液.计算得到溶剂残留率。
4.2 仪器设备
4.2.1气相色谱仅配有如下装置:
毛细管分流/不分流进样口:
FID检测器;
柱箱，温度满足色谐分离条件:
记录装置。电子积分仪或色谱工作站。
4.2.2色谱柱:
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标准内容
ICS59.060.20
中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T50032—2015
聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法Determination of residual solvent content in PAN-based carbon fiber precursors2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2016-01-01实施
中华人民共和国纺织
行业标准
聚丙烯基碳纤维原丝残留溶剂测试方法FZ/T50032—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：gb168.cn
服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
书号：155066·2-28830
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。FZ/T50032—2015
本标准起草单位：中国科学院宁波材料技术与工程研究所、浙江精功新兴材料有限公司、广州纤维产品检测研究院、江苏省高性能纤维产品质量监督检验中心、中国石化上海石油化工股份有限公司、江苏恒神纤维材料有限公司、邯郸市硅谷新材料有限公司、中国化学纤维工业协会、上海市纺织工业技术监督所。
本标准主要起草人：李德宏、向峰、张锦伟、李德利、白艳华、刘钟玲、宋志强、廖帼英、周祯德、钟俊俊、薛采智、孙兴祥、王玉萍、陈礼群-iiiKAoNniKAca
1范围
聚丙烯睛基碳纤维原丝残留溶剂测试方法FZ/T50032—2015
本标准规定了聚丙烯睛基碳纤维原丝残留溶剂测试方法一一气相色谱法（方法A）、比色法（方法B)和汞盐滴定法（方法C）。
方法A和方法B适用于以二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAC)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝，仲裁时采用方法A。
方法C适用于以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T3291.1
纺织纺织材料性能和试验术语第1部分：纤维和纱线纺织品化学纤维第1部分：属名
GB/T4146.1
GB/T4146.3
纺织品化学纤维第3部分：检验术语分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T 8170
3术语和定义
数值修规则与极限数值的表示和判定GB/T3291.1、GB/T4146.1和GB/T4146.3界定的术语和定义适用于本文件。4气相色谱法（方法A）
4.1原理
用水萃取聚丙烯睛基碳纤维原丝中的残留溶剂，采用气相色谱内标法测试萃取液，计算得到溶剂残留率。
4.2仪器设备
4.2.1气相色谱仪配有如下装置：毛细管分流/不分流进样口；
FID检测器：
柱箱，温度满足色谱分离条件；记录装置、电子积分仪或色谱工作站。4.2.2色谱柱：
聚乙二醇毛细管柱或其他能够满足分离要求的毛细管柱，参考参数见表1。1
-iiKAoNniKAca
FZ/T50032—2015
柱长/m
内径/mm
固定相
液层厚度/um
微量注射器：5μL、50μL
移液管：50mL。
容量瓶：50mL、100mL。
表1分离用毛细管柱参考参数
分析天平：最小分度值0.1mg。
烧瓶：250mL。
球形冷凝管：50cm~100cm。
电热套：容量250mL。
密封试剂瓶：100mL。
熔融石英
聚乙二醇
水浴装置：恒温水浴振荡器（室温～100℃，控温精度土1℃）或水浴锅。试验用气及化学试剂
氮气：高纯，99.999%。
氢气：高纯，99.999%。
压缩空气：无有机杂质。
蒸馏水：符合GB/T6682的三级水。无水乙醇：内标，分析纯。
二甲基亚（DMSO)：分析纯
二甲基乙酰胺（DMAC)：分析纯。测试步骤
设定色谱条件
开机后，待仪器稳定至适宜的操作条件。参考值见表2。表2
初始温度/℃
初始时间/min
升温速率/(℃/min）
终止温度/℃
保持时间/min
进样器温度/℃
检测器温度/℃
载气流速/（mL/min）
色谱条件参考值
iiKANiKAca
分流比
检测器空气流速/（mL/min）
氢气流速/（mL/min）
尾吹气流速/（mL/min）
隔垫吹扫/（mL/min）
进样体积/μL
4.4.2标准曲线的制作
4.4.2.1标准溶液配制
表2（续）
FZ/T50032—2015
用微量注射器吸人1μ、5μ、10μ、20μ、40μDMS0和/或1μ、5、10μ、20μ、40μDMAC，分别注入到5个100mL带塞容量瓶中，在天平上精确称量注射器注射前后质量，质量差值记为M。，准确至0.1mg。加蒸馏水至容量瓶刻度线，加人10uL无水乙醇内标，充分混匀在测试线性范围内，可以配制其他浓度范围的标准溶液。4.4.2.2吸取1μL上述标液，依次在气相色谱进样，每个标准溶液重复进样2次，计算其峰面积平均值，记为As；内标峰面积同样计算平均值，记为A。。4.4.2.3用式（1)分别计算五个标准溶液样品峰面积对内标面积比Rs：Asi
式中：
第；个标准溶液样品峰面积对内标面积比，无量纲，i=1～5；第个标准溶液样品峰面积，单位为毫伏秒（mVs）或峰高单位秒（pAs），i=1～5；第i个标准溶液内标峰面积，单位为毫伏秒（mVs)或峰高单位秒（pAs），i=1～5..(1)
4.4.2.4以Rs对M。分别做出DMSO和/或DMAC标准曲线，线性相关系数≥0.99，方可使用，否则需重新配制样品。
溶剂萃取
4.4.3.1回流法
称取4g5g纤维样品.准确至0.01g：质量记为W.放人250mL烧瓶中.加入100mL蒸馏水后，与球形冷凝管相连，放人电热套内。启动加热器，使样品回流煮沸2h，冷却至室温。4.4.3.2密封萃取法
称取4g~5g纤维样品，准确至0.01g，质量记为W，放人100mL密封试剂瓶中，加入100mL（V1）蒸馏水后旋紧瓶盖.放人沸水或95C恒温水浴振荡器中2h.取出密封试剂瓶并冷却至室温。4.4.4萃取液测试
吸取50mL萃取液于50mL容量瓶中。加人5μL无水乙醇内标，盖上瓶盖摇均勾。吸取1μL样品，在气相色谱进样，仪器运行完毕，根据峰面积由标准曲线计算出所测溶剂量，记为M。样品测试典型色谱图见图1：
iiKANiKAca
FZ/T50032—2015
FID1A，前部信号（初始温度50速率20\\初始温度50速率20.D）pA
图1DMF、DMAC、DMSO及内标乙醇典型色谱图4.5结果计算
溶剂残留率按式(2)计算：
式中：
溶剂残留率；
根据标准曲线计算出的所测溶剂的质量，单位为克（g）；所取样品的质量，单位为克（g）。10
以两次平行试验的算术平均值表示测定结果，数值按GB/T8170修约至三位小数。5比色法（方法B）
5.1原理
.（2)
用水萃取聚丙烯睛基碳纤维原丝中的残留溶剂，采用气比色法测试萃取液，计算得到溶剂残留率。5.2仪器
5.2.1紫外/可见分光光度计：A段IⅡ级。5.2.2石英比色Ⅲ：10mm配对。
5.2.3刻度移液管：20mL。
容量瓶：100mL、1000mL
分析天平：最小分度值0.1mg。
烧瓶：250mL。
冷凝管：50cm~100cm。
HiiKAoNiKAca
5.2.8电热套：容量250mL。
5.2.9密封试瓶：100mL。
5.2.10水浴装置：恒温水浴振荡器（室温～100℃，控温精度士1℃）或水浴锅。5.2.11棕色试剂瓶：1000mL。
化学试剂
蒸馏水：符合GB/T6682的三级水。二甲基亚砜（DMSO)：分析纯。
二甲基乙酰胺（DMAC)：分析纯。5.4
标准曲线的制作
标准溶液的配制
FZ/T50032—2015
用天平称取（10.000士0.001)gDMSO或DMAC，定量移人1000mL容量瓶中。加人蒸馏水至刻线，摇勾，为溶液M。每毫升溶液M含0.01gDMSO或DMAC5.4.1.2准确量取10mL溶液M于一个1000mL容量瓶中。加蒸馏水至刻线，摇勾，为溶液N。每毫升溶液N含O.1mgDMSO或DMAC。
5.4.1.3把溶液M和溶液N存放在棕色试剂瓶中。5.4.2标准曲线的绘制
5.4.2.1用移液管准确量取5mL、8mL、10mL、12mL、15mL溶液N，分别加人100mL容量瓶中。加蒸馏水至刻线，并摇勾，这些溶液分别含5mg/L、8mg/L、10mg/L、12mg/L、15mg/L标样。5.4.2.2用分光光度计在210nm波长下，测定5个试样的吸光度，用蒸馏水作参比。5.4.2.3绘制吸光度对标样含量（mg/L)的关系图，计算回归曲线的斜率K。5.4.3溶剂萃取
按4.4.3进行。
5.5样品测试
5.5.1用移液管移取5mL（V）萃取液入100mL(V）容量瓶中，加蒸馏水至刻线，并摇匀。5.5.2用紫外/可见分光光度计，在210nm波长下，用10mm的石英比色皿，测其吸光度，用蒸馏水作参比。
5.5.3若纤维中残留溶剂含量超出标准曲线的适用范围，则要适当稀释后再测试，5.6结果计算
溶剂残留率按式(3)计算：
PC. =×XW××10-×100%
式中：
PC—溶剂残留率；
标准曲线的斜率，单位为毫克每升（mg/L)；样品的吸光度；
萃取液稀释后的体积，单位为毫升（mL）；·*·（3）
FZ/T50032—2015
加人的萃取剂（见4.4.3）的体积，单位为毫升（mL）；V。移取的萃取液的体积，单位为毫升（mL)；W
样品质量，单位为克（g）。
以两次平行试验的算术平均值表示测定结果，数值按GB/T8170修约至三位小数。汞盐滴定法（方法C）
6.1原理
硫氰酸根与三价铁（指示剂）反应，生成硫氰酸根-铁络合离子而显示红色。用硝酸汞标准溶液滴定时，生成难于离解的硫氰酸汞白色沉淀，滴定终点时，硫氰酸根完全消耗，溶液变为无色。根据滴定消耗的硝酸汞标准溶液的体积，计算出溶剂残留率。6.2仪器
6.2.1恒温水浴锅：室温～100℃，控温精度士1℃。6.2.2真空泵：抽速0.5L/s~2L/s。6.2.3天平：最小分度值10mg。
6.2.4分析天平：最小分度值0.1mg。6.2.5抽滤瓶：500mL
布氏漏斗：80mm。
微量滴定管：5mL。
三角烧瓶：250mL、500mL。
镊子：25cm。
马弗炉，室温～1100℃
容量瓶：100mL、1000mL。
量筒。
烧杯。
6.3试剂
硝酸：分析纯。
硝酸：2mol/L。
硝酸汞：分析纯。
硫酸铁铵：分析纯。
乙醇：分析纯。
6.3.6溴酚蓝：指示剂
二苯偶氮碳酰肼：高效液相色谱级（HPLC)≥95%。6.3.8氯化钠：基准试剂。
6.3.9蒸馏水：符合GB/T6682的三级水。）铁矾指示剂：50g/L。
称取5.0g硫酸铁铵［FeNH（SO.）2·12H2O=482.2]溶于适量水中，加10mL硝酸（6.3.1），稀释至100mL。
6.3.11溴酚蓝指示剂：1g/L。
称取0.1g溴酚蓝溶于乙醇中，并用乙醇稀释至100mL。二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L。6.3.12
称取0.5g二苯偶氮碳酰肼溶于乙醇中，并用乙醇稀释至100mL。6.3.13硝酸汞标准溶液：c[1/2Hg（NO）］=0.05mol/L。FZ/T50032—2015
警告：硝酸汞溶液属于6.1类毒害品。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
6.3.13.1溶液的制备
称取8.56g土0.01g硝酸汞[Hg（NO）2H.O]置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L，6.3.2）加少量水，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.3.13.2溶液的标定
称取0.1g（精确至0.0001g）500℃～600℃下灼烧至恒量并置于干燥器的基准氯化钠试剂，置于250mL三角瓶中，加40mL水，再加人3滴漠酚蓝指示剂溶液（6.3.11），遂滴加入硝酸溶液（2mo1/L6.3.2），使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液（6.3.12），用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式（4)计算：式中：
C=M,×(V-VA)
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氯化钠基准试剂的质量，单位为克（g）；氯化钠的摩尔质量的数值，M1=58.443，单位为克每摩尔（g/mol)；V
滴定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；VAo空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。6.4样品测试
（4）
6.4.1在天平上称取纤维样品5g，准确至0.01g（W）。放人500mL三角烧瓶内，加入蒸馏水300mL，把纤维浸没在水中，在100℃恒温水浴锅加热1h，取出三角烧瓶冷却至室温。6.4.2用镊子取出纤维试样，放在布氏漏斗中抽滤洗涤，滤液倒入原来三角烧瓶中，再用50mL蒸馏水分三次淋洗，淋洗液一并移人原三角烧瓶中6.4.3在三角烧瓶中，加人5mL铁矾指示剂（6.3.10），3mL硝酸（6.3.1），此时溶液呈橘红色，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液无色为终点。6.5结果计算
纤维中硫氰酸钠含量按式（5)计算：PC. =2X6M×100%
1000xW
式中：bZxz.net
纤维中硫氰酸钠含量；
硝酸汞标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V
滴定消耗的硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫氰酸钠的摩尔质量，M，=81.08，单位为克每摩尔（g/mol）；纤维试样的质量，单位为克（g）。以两次平行试验的算术平均值表示测定结果，数值按GB/T8170修约至三位小数。·（5）
FZ/T50032—2015
试验报告
试验报告包括：
样品的名称、规格与编号；
被选作批量样品包装件的号码标识：试验人员、试验日期；
采用的试验方法；
经协商后对试验步骤的修改提示及其他与本标准不一致的部分；观察到的异常现象：
残留溶剂名称；
试验结果
FZ/T50032-2015
版权专有侵权必究
书号：155066·2-28830
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中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T50032—2015
聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法Determination of residual solvent content in PAN-based carbon fiber precursors2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2016-01-01实施
中华人民共和国纺织
行业标准
聚丙烯基碳纤维原丝残留溶剂测试方法FZ/T50032—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：gb168.cn
服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
书号：155066·2-28830
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。FZ/T50032—2015
本标准起草单位：中国科学院宁波材料技术与工程研究所、浙江精功新兴材料有限公司、广州纤维产品检测研究院、江苏省高性能纤维产品质量监督检验中心、中国石化上海石油化工股份有限公司、江苏恒神纤维材料有限公司、邯郸市硅谷新材料有限公司、中国化学纤维工业协会、上海市纺织工业技术监督所。
本标准主要起草人：李德宏、向峰、张锦伟、李德利、白艳华、刘钟玲、宋志强、廖帼英、周祯德、钟俊俊、薛采智、孙兴祥、王玉萍、陈礼群-iiiKAoNniKAca
1范围
聚丙烯睛基碳纤维原丝残留溶剂测试方法FZ/T50032—2015
本标准规定了聚丙烯睛基碳纤维原丝残留溶剂测试方法一一气相色谱法（方法A）、比色法（方法B)和汞盐滴定法（方法C）。
方法A和方法B适用于以二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAC)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝，仲裁时采用方法A。
方法C适用于以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T3291.1
纺织纺织材料性能和试验术语第1部分：纤维和纱线纺织品化学纤维第1部分：属名
GB/T4146.1
GB/T4146.3
纺织品化学纤维第3部分：检验术语分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T 8170
3术语和定义
数值修规则与极限数值的表示和判定GB/T3291.1、GB/T4146.1和GB/T4146.3界定的术语和定义适用于本文件。4气相色谱法（方法A）
4.1原理
用水萃取聚丙烯睛基碳纤维原丝中的残留溶剂，采用气相色谱内标法测试萃取液，计算得到溶剂残留率。
4.2仪器设备
4.2.1气相色谱仪配有如下装置：毛细管分流/不分流进样口；
FID检测器：
柱箱，温度满足色谱分离条件；记录装置、电子积分仪或色谱工作站。4.2.2色谱柱：
聚乙二醇毛细管柱或其他能够满足分离要求的毛细管柱，参考参数见表1。1
-iiKAoNniKAca
FZ/T50032—2015
柱长/m
内径/mm
固定相
液层厚度/um
微量注射器：5μL、50μL
移液管：50mL。
容量瓶：50mL、100mL。
表1分离用毛细管柱参考参数
分析天平：最小分度值0.1mg。
烧瓶：250mL。
球形冷凝管：50cm~100cm。
电热套：容量250mL。
密封试剂瓶：100mL。
熔融石英
聚乙二醇
水浴装置：恒温水浴振荡器（室温～100℃，控温精度土1℃）或水浴锅。试验用气及化学试剂
氮气：高纯，99.999%。
氢气：高纯，99.999%。
压缩空气：无有机杂质。
蒸馏水：符合GB/T6682的三级水。无水乙醇：内标，分析纯。
二甲基亚（DMSO)：分析纯
二甲基乙酰胺（DMAC)：分析纯。测试步骤
设定色谱条件
开机后，待仪器稳定至适宜的操作条件。参考值见表2。表2
初始温度/℃
初始时间/min
升温速率/(℃/min）
终止温度/℃
保持时间/min
进样器温度/℃
检测器温度/℃
载气流速/（mL/min）
色谱条件参考值
iiKANiKAca
分流比
检测器空气流速/（mL/min）
氢气流速/（mL/min）
尾吹气流速/（mL/min）
隔垫吹扫/（mL/min）
进样体积/μL
4.4.2标准曲线的制作
4.4.2.1标准溶液配制
表2（续）
FZ/T50032—2015
用微量注射器吸人1μ、5μ、10μ、20μ、40μDMS0和/或1μ、5、10μ、20μ、40μDMAC，分别注入到5个100mL带塞容量瓶中，在天平上精确称量注射器注射前后质量，质量差值记为M。，准确至0.1mg。加蒸馏水至容量瓶刻度线，加人10uL无水乙醇内标，充分混匀在测试线性范围内，可以配制其他浓度范围的标准溶液。4.4.2.2吸取1μL上述标液，依次在气相色谱进样，每个标准溶液重复进样2次，计算其峰面积平均值，记为As；内标峰面积同样计算平均值，记为A。。4.4.2.3用式（1)分别计算五个标准溶液样品峰面积对内标面积比Rs：Asi
式中：
第；个标准溶液样品峰面积对内标面积比，无量纲，i=1～5；第个标准溶液样品峰面积，单位为毫伏秒（mVs）或峰高单位秒（pAs），i=1～5；第i个标准溶液内标峰面积，单位为毫伏秒（mVs)或峰高单位秒（pAs），i=1～5..(1)
4.4.2.4以Rs对M。分别做出DMSO和/或DMAC标准曲线，线性相关系数≥0.99，方可使用，否则需重新配制样品。
溶剂萃取
4.4.3.1回流法
称取4g5g纤维样品.准确至0.01g：质量记为W.放人250mL烧瓶中.加入100mL蒸馏水后，与球形冷凝管相连，放人电热套内。启动加热器，使样品回流煮沸2h，冷却至室温。4.4.3.2密封萃取法
称取4g~5g纤维样品，准确至0.01g，质量记为W，放人100mL密封试剂瓶中，加入100mL（V1）蒸馏水后旋紧瓶盖.放人沸水或95C恒温水浴振荡器中2h.取出密封试剂瓶并冷却至室温。4.4.4萃取液测试
吸取50mL萃取液于50mL容量瓶中。加人5μL无水乙醇内标，盖上瓶盖摇均勾。吸取1μL样品，在气相色谱进样，仪器运行完毕，根据峰面积由标准曲线计算出所测溶剂量，记为M。样品测试典型色谱图见图1：
iiKANiKAca
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FID1A，前部信号（初始温度50速率20\\初始温度50速率20.D）pA
图1DMF、DMAC、DMSO及内标乙醇典型色谱图4.5结果计算
溶剂残留率按式(2)计算：
式中：
溶剂残留率；
根据标准曲线计算出的所测溶剂的质量，单位为克（g）；所取样品的质量，单位为克（g）。10
以两次平行试验的算术平均值表示测定结果，数值按GB/T8170修约至三位小数。5比色法（方法B）
5.1原理
.（2)
用水萃取聚丙烯睛基碳纤维原丝中的残留溶剂，采用气比色法测试萃取液，计算得到溶剂残留率。5.2仪器
5.2.1紫外/可见分光光度计：A段IⅡ级。5.2.2石英比色Ⅲ：10mm配对。
5.2.3刻度移液管：20mL。
容量瓶：100mL、1000mL
分析天平：最小分度值0.1mg。
烧瓶：250mL。
冷凝管：50cm~100cm。
HiiKAoNiKAca
5.2.8电热套：容量250mL。
5.2.9密封试瓶：100mL。
5.2.10水浴装置：恒温水浴振荡器（室温～100℃，控温精度士1℃）或水浴锅。5.2.11棕色试剂瓶：1000mL。
化学试剂
蒸馏水：符合GB/T6682的三级水。二甲基亚砜（DMSO)：分析纯。
二甲基乙酰胺（DMAC)：分析纯。5.4
标准曲线的制作
标准溶液的配制
FZ/T50032—2015
用天平称取（10.000士0.001)gDMSO或DMAC，定量移人1000mL容量瓶中。加人蒸馏水至刻线，摇勾，为溶液M。每毫升溶液M含0.01gDMSO或DMAC5.4.1.2准确量取10mL溶液M于一个1000mL容量瓶中。加蒸馏水至刻线，摇勾，为溶液N。每毫升溶液N含O.1mgDMSO或DMAC。
5.4.1.3把溶液M和溶液N存放在棕色试剂瓶中。5.4.2标准曲线的绘制
5.4.2.1用移液管准确量取5mL、8mL、10mL、12mL、15mL溶液N，分别加人100mL容量瓶中。加蒸馏水至刻线，并摇勾，这些溶液分别含5mg/L、8mg/L、10mg/L、12mg/L、15mg/L标样。5.4.2.2用分光光度计在210nm波长下，测定5个试样的吸光度，用蒸馏水作参比。5.4.2.3绘制吸光度对标样含量（mg/L)的关系图，计算回归曲线的斜率K。5.4.3溶剂萃取
按4.4.3进行。
5.5样品测试
5.5.1用移液管移取5mL（V）萃取液入100mL(V）容量瓶中，加蒸馏水至刻线，并摇匀。5.5.2用紫外/可见分光光度计，在210nm波长下，用10mm的石英比色皿，测其吸光度，用蒸馏水作参比。
5.5.3若纤维中残留溶剂含量超出标准曲线的适用范围，则要适当稀释后再测试，5.6结果计算
溶剂残留率按式(3)计算：
PC. =×XW××10-×100%
式中：
PC—溶剂残留率；
标准曲线的斜率，单位为毫克每升（mg/L)；样品的吸光度；
萃取液稀释后的体积，单位为毫升（mL）；·*·（3）
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加人的萃取剂（见4.4.3）的体积，单位为毫升（mL）；V。移取的萃取液的体积，单位为毫升（mL)；W
样品质量，单位为克（g）。
以两次平行试验的算术平均值表示测定结果，数值按GB/T8170修约至三位小数。汞盐滴定法（方法C）
6.1原理
硫氰酸根与三价铁（指示剂）反应，生成硫氰酸根-铁络合离子而显示红色。用硝酸汞标准溶液滴定时，生成难于离解的硫氰酸汞白色沉淀，滴定终点时，硫氰酸根完全消耗，溶液变为无色。根据滴定消耗的硝酸汞标准溶液的体积，计算出溶剂残留率。6.2仪器
6.2.1恒温水浴锅：室温～100℃，控温精度士1℃。6.2.2真空泵：抽速0.5L/s~2L/s。6.2.3天平：最小分度值10mg。
6.2.4分析天平：最小分度值0.1mg。6.2.5抽滤瓶：500mL
布氏漏斗：80mm。
微量滴定管：5mL。
三角烧瓶：250mL、500mL。
镊子：25cm。
马弗炉，室温～1100℃
容量瓶：100mL、1000mL。
量筒。
烧杯。
6.3试剂
硝酸：分析纯。
硝酸：2mol/L。
硝酸汞：分析纯。
硫酸铁铵：分析纯。
乙醇：分析纯。
6.3.6溴酚蓝：指示剂
二苯偶氮碳酰肼：高效液相色谱级（HPLC)≥95%。6.3.8氯化钠：基准试剂。
6.3.9蒸馏水：符合GB/T6682的三级水。）铁矾指示剂：50g/L。
称取5.0g硫酸铁铵［FeNH（SO.）2·12H2O=482.2]溶于适量水中，加10mL硝酸（6.3.1），稀释至100mL。
6.3.11溴酚蓝指示剂：1g/L。
称取0.1g溴酚蓝溶于乙醇中，并用乙醇稀释至100mL。二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L。6.3.12
称取0.5g二苯偶氮碳酰肼溶于乙醇中，并用乙醇稀释至100mL。6.3.13硝酸汞标准溶液：c[1/2Hg（NO）］=0.05mol/L。FZ/T50032—2015
警告：硝酸汞溶液属于6.1类毒害品。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
6.3.13.1溶液的制备
称取8.56g土0.01g硝酸汞[Hg（NO）2H.O]置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L，6.3.2）加少量水，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.3.13.2溶液的标定
称取0.1g（精确至0.0001g）500℃～600℃下灼烧至恒量并置于干燥器的基准氯化钠试剂，置于250mL三角瓶中，加40mL水，再加人3滴漠酚蓝指示剂溶液（6.3.11），遂滴加入硝酸溶液（2mo1/L6.3.2），使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液（6.3.12），用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式（4)计算：式中：
C=M,×(V-VA)
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氯化钠基准试剂的质量，单位为克（g）；氯化钠的摩尔质量的数值，M1=58.443，单位为克每摩尔（g/mol)；V
滴定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；VAo空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。6.4样品测试
（4）
6.4.1在天平上称取纤维样品5g，准确至0.01g（W）。放人500mL三角烧瓶内，加入蒸馏水300mL，把纤维浸没在水中，在100℃恒温水浴锅加热1h，取出三角烧瓶冷却至室温。6.4.2用镊子取出纤维试样，放在布氏漏斗中抽滤洗涤，滤液倒入原来三角烧瓶中，再用50mL蒸馏水分三次淋洗，淋洗液一并移人原三角烧瓶中6.4.3在三角烧瓶中，加人5mL铁矾指示剂（6.3.10），3mL硝酸（6.3.1），此时溶液呈橘红色，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液无色为终点。6.5结果计算
纤维中硫氰酸钠含量按式（5)计算：PC. =2X6M×100%
1000xW
式中：bZxz.net
纤维中硫氰酸钠含量；
硝酸汞标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V
滴定消耗的硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫氰酸钠的摩尔质量，M，=81.08，单位为克每摩尔（g/mol）；纤维试样的质量，单位为克（g）。以两次平行试验的算术平均值表示测定结果，数值按GB/T8170修约至三位小数。·（5）
FZ/T50032—2015
试验报告
试验报告包括：
样品的名称、规格与编号；
被选作批量样品包装件的号码标识：试验人员、试验日期；
采用的试验方法；
经协商后对试验步骤的修改提示及其他与本标准不一致的部分；观察到的异常现象：
残留溶剂名称；
试验结果
FZ/T50032-2015
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书号：155066·2-28830
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