本标准规定了单晶刚玉中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、总硫的测定方法。 本标准适用于单晶刚玉化学成分的测定。 本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

ICS 25.100.70
备案号：36613—2012
中华人民共和国机械行业标准　JB/T5203—2012
代替JB/T5203—1991
单晶刚玉化学分析方法
Chemical analysis methods for monocrystalline fused alumina2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言.
规范性引用文件
试样的制备
4灼减（或灼增）的测定..
4.1分析方法，
4.2分析结果的计算
4.3允许误差
二氧化硅的测定（比色法）
5.1方法原理，
试剂.…
5.3仪器..
5.4分析方法，
5.5分析结果的计算，
5.6允许误差，
三氧化二铁的测定（比色法）
6.1方法原理
6.2试剂.
6.3仪器
6.4分析方法.
6.5分析结果的计算
6.6允许误差.
二氧化钛的测定（比色法）
7.1方法原理
7.2试剂.
7.3仪器.
7.4分析方法
7.5分析结果的计算
7.6允许误差
8三氧化二铝的测定（EDTA容量法）8.1方法原理
8.2试剂..
8.3分析方法，
8.4分析结果的计算，
8.5允许误差
9氧化钙的测定（原子吸收分光光度法）9.1方法原理，
.......
JB/T5203-—2012
JB/T5203-—2012
9.3仪器.
测定用标准溶液系列的配制，
仪器测定条件
9.6分析步骤.
分析结果的计算
9.8允许误差
10氧化镁的测定（原子吸收分光光度法）10.1
方法原理，
仪器.…
测定用标准溶液系列的配置
仪器测定条件，
分析步骤
分析结果的计算
允许误差
11总硫的测定.
管状燃烧炉燃烧后电导法.
高频感应炉燃烧后红外吸收法
充许误差
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。JB/T5203-—2012
本标准代替JB/T5203--1991《单晶刚玉化学分析方法》，与JB/T5203—1991相比主要技术变化如按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写；修改完善了灼减、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法；
-增加了高频感应炉燃烧后红外吸收法测硫（见11.2）。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：王旭、陈学彬。本标准于1991年首次发布，本次修订为第一次修订。II
1范围
单晶刚玉化学分析方法
JB/T5203—2012
本标准规定了单晶刚玉中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、总硫的测定方法。本标准适用于单晶刚玉化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4676普通磨料取样方法
3试样的制备
3.1按照GB/T4676进行取样和缩分。3.2粒径>106um的磨料，先缩分至10g～20g，再用刚玉研钵研细至全部通过106um筛网，混合均匀，装入试样袋，置于干燥器中放置24h后备用。3.3粒径≤106um的磨料，缩分至10g～20g，装入试样袋，置于干燥器中放置24h后备用。4灼减（或灼增）的测定
4.1分析方法
称取试样约1g，精确至0.0001g，放入预先在1100℃高温炉中灼烧至恒重的铂埚中，记下埚加试样的质量，盖微启，置于1100℃的高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。
4.2分析结果的计算
灼减的质量含量wi，数值以%表示，按式（1）计算m-m2×100
式中：
灼烧前埚加试样的质量，单位为克（g)；-灼烧后埚加试样的质量，单位为克（g)；试样质量，单位为克（g)。
灼增的质量含量Wz，数值以%表示，按式（2）计算：m2-ml×100 .
式（1）和式（2）中计算结果表示到小数点后两位。4.3允许误差
允许误差按表1的规定。
（2）
JB/T5203—2012
同一实验室
不同实验室
5二氧化硅的测定（比色法）
5.1方法原理
试样用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂分解后，在0.08mol/L～0.32mol/L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1、2、4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其吸光度。
5.2试剂
5.2.1四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂：称取两份四硼酸钠与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于广口瓶中。
5.2.2盐酸（体积分数为15%）。5.2.3钼酸铵溶液（5%）：溶解5g钼酸铵于水中，用水稀释到100mL，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。
5.2.4酒石酸溶液（5%）。
5.2.51、2、4-酸还原剂溶液：溶解1、2、4-酸（1-氨基-2-酚-4-磺酸）0.15g，无水亚硫酸钠0.7g亚硫酸氢钠9g于水中，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。5.2.6二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂）。5.2.7二氧化硅标准溶液（0.05mg/mL）。准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（5.2.6）0.1000g，置于铂埚中。加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g，送入高温炉中，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却，洗净外壁，在250mL聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅0.10mg。
用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL）100mL放入预先盛有盐酸（2mol/L）10mL的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含二氧化硅0.05mg。5.2.8空白溶液：取4g混合熔剂（5.2.1）放入铂埚中，在1000℃的高温炉中熔融20min，取出，洗净埚外壁，以100mL盐酸（5.2.2）加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
5.3仪器
分光光度计。
5.4分析方法
5.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（5.2.8）8份各25mL，分别放入8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（5.2.7）0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，加水至60mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（5.2.3）5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5.2.4）20mL，1、2、4-酸还原剂溶液（5.2.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用2cm比色皿测其吸光度，减去空白吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。5.4.2试液的制备
称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂埚中。加入混合熔剂（5.2.1）3g，搅拌均匀后，再2
JB/T5203—2012
加上混合熔剂（5.2.1）1g，将送入1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却后，用水洗净外壁，放入盛有近沸的盐酸（5.2.2）100mL的250mL的烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出埚及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.3分析步骤
用移液管移取试液（5.4.2）25mL于100mL容量瓶中，加水35mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（5.2.3）5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5.2.4）20mL，1、2、4-酸还原剂溶液（5.2.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用2cm比色皿测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。5.5分析结果的计算
二氧化硅的质量含量w(SiO，），数值以%表示，按式（3）计算：w(SiO2) =
式中：
分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为克（g）；试样质量，单位为克（g)；
分取试液的体积，单位为毫升（mL)；试验溶液总体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。5.6允许误差
允许误差按表2的规定。
含量范围
>0.10～0.25
>0.250.50
>0.50~2.00
>2.00～5.00
6三氧化二铁的测定（比色法）
6.1方法原理
同一实验室
允许误差
不同实验室
三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH2～pH9的范围内加入邻菲罗啉，与二价铁离子形成橙红色的络合物，于510nm波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。6.2试剂
6.2.1四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂（5.2.1)。6.2.2空白溶液（5.2.8)。
酒石酸溶液（5.2.4）。
盐酸羟胺溶液（5%）。
邻硝基苯酚指示剂溶液（0.1%）。氨水（体积分数为50%）。
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6.2.7盐酸（体积分数为50%）。6.2.8邻二氮菲溶液（0.1%）：溶解0.1g邻二氮菲于10mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL6.2.9三氧化二铁（高纯试剂或光谱纯试剂)。6.2.10三氧化二铁标准溶液（0.025mg/mL）。准确称取经110℃烘干2h的三氧化二铁（高纯试剂）0.2500g，置于300mL烧杯中，加盐酸（6.2.7）40mL，加盖表面血，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。1mL此溶液含三氧化二铁0.25mg。用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液（0.25mg/mL）100mL，放入1000mL容量瓶中，加盐酸8mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。1mL此溶液含三氧化二铁0.025mg。6.3仪器
分光光度计。
6.4分析方法
6.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（6.2.2）9份各25mL，分别放入9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液（6.2.10）0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，加酒石酸溶液（6.2.3）5mL，用移液管加入盐酸羟胺溶液（6.2.4）2mL，邻硝基苯酚指示剂（6.2.5）两滴，用氨水（6.2.6）调至黄色，再用盐酸（6.2.7）调至黄色刚消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液（6.2.8）5mL，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处，用1cm比色皿测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制工作曲线。6.4.2分析步骤
用移液管移取试液（5.4.2）25mL于50mL容量瓶中，加酒石酸溶液（6.2.3）5mL，用移液管加入盐酸羟胺溶液（6.2.4）2mL，邻硝基苯酚指示剂（6.2.5）两滴，用氨水（6.2.6）调至黄色，再用盐酸（6.2.7）调至黄色刚消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液（6.2.8）5mL，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处，用1cm比色皿测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出三氧化二铁的质量。6.5分析结果的计算
三氧化二铁的质量含量w(Fe,O3），数值以%表示，按式（4）计算：w(Fe20,)=—
式中：
ml—分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量，单位为克（g)；mo—试样质量，单位为克（g)；Vi—-分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V一试验溶液总体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。6.6充许误差
允许误差按表3的规定。
同一实验室
不同实验室
（4）
7二氧化钛的测定（比色法）
7.1方法原理
JB/T5203—2012
在0.5mol/L～4.0mol/L盐酸介质中，二安替比林甲烷（DAPM）与钛离子生成黄色络合物，最大吸收峰在390nm处。
7.2试剂
7.2.1盐酸（体积分数，25%、20%）。7.2.2空白溶液（5.2.8）。
抗坏血酸溶液（1%)。
二安替比林甲烷溶液（2%）：称取二安替比林甲烷2g溶于盐酸（体积分数为20%）100mL中。7.2.5硫酸铵。
硫酸（体积分数为5%）。
二氧化钛（高纯试剂或光谱纯试剂）。7.2.8二氧化钛标准溶液（0.05mg/mL）。准确称取经1000℃灼烧1h后的二氧化钛（7.2.8）0.2500g，置于300mL烧杯中，加硫酸铵（7.2.6）20g，硫酸（7.2.7）30mL，加盖表面皿，于明丝电炉上加热到完全溶解，取下，待完全冷却后，在搅拌下，缓慢注入另一个预先盛有250mL水的400mL烧杯中，冷却后，移入1000mL容量瓶中，洗净两只烧杯，洗液合并入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。1mL此溶液含二氧化钛0.25mg。
用移液管移取上述二氧化钛标准溶液（0.25mg/mL）50mL，放入250mL容量瓶中，用硫酸（7.2.7）稀释至刻度，摇匀，即为二氧化钛标准溶液。1mL此溶液含二氧化钛0.05mg。7.3仪器
分光光度计。
7.4分析方法
7.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（7.2.3）8份各25mL，分别放入8个100mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化钛标准溶液（7.2.9）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，并依次加入盐酸（体积分数为25%）9.80mL、9.50mL、9.20mL、8.60mL、7.40mL、6.20mL、5.00mL、3.80mL，加入抗坏血酸溶液（7.2.4）10mL，放置5min，加入二安替比林甲烷溶液（7.2.5）30mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置1h，用水作参比，在分光光度计上于波长390nm处，用1cm比色皿测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，与相应的二氧化钛质量相对应，绘制工作曲线。7.4.2分析步骤
用移液管移取试液（5.4.2）25mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（体积分数为25%）10mL，抗坏血酸溶液（7.2.4）10mL，摇匀，放置5min，加入二安替比林甲烷溶液（7.2.5）30mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置1h，用水作参比，在分光光度计上于波长390nm处，用1cm比色皿测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化钛的质量。7.5分析结果的计算
二氧化钛的质量含量w(TiO2），数值以%表示，按式（5）计算：w(TiO2)=
式中：下载标准就来标准下载网
分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化钛质量，单位为克（g)；mo-试样质量，单位为克（g)；
（5）
JB/T5203—2012
Vi-分取试液的体积，单位为毫升（mL)；V-—-试验溶液总体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。7.6允许误差
允许误差按表4的规定。
含量范围
同一实验室
>0.25～1.00
>1.00～2.50
8三氧化二铝的测定（EDTA容量法）8.1方法原理
允许误差
不同实验室
在弱酸性溶液中，三价铝离子与EDTA生成中等强度的络合物，此反应进行缓慢，不能直接用于滴定，须采用反滴定。即先加入过量的EDTA标准溶液，调整pH值在2.3左右，加热使三价铝离子与EDTA完全络合，再调整至pH5～pH6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA，溶液由黄色变为橙红色为滴定终点。三价铁离子在此条件下也一起与EDTA络合，在计算时扣除即可。8.2试剂
8.2.1氨水（体积分数为50%）。8.2.2盐酸（体积分数为50%）。8.2.3甲基橙指示剂溶液（0.05%）。8.2.4六次甲基四胺溶液（15%）。二甲酚橙指示剂（1：100）：称取二甲酚橙指示剂0.5g与氯化钠50g在玛瑙研钵中研细混匀。8.2.5
8.2.6钙试剂羧酸钠盐指示剂（1：100）：称取钙试剂羧酸钠盐0.5g与氯化钠50g在玛瑙研钵中研细混匀。
8.2.7EDTA标准溶液（0.05mol/L）。称取EDTA18.61g于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶解，冷却后，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：
准确称取在110℃烘干2h的碳酸钙（基准试剂）1.7848g，置于250mL烧杯中，加水50mL，滴加盐酸（8.2.2）至完全溶解，并过量2滴～3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含氧化钙1.00mg。用移液管移取上述氧化钙标准溶液（1.00mg/mL）50mL于300mL锥形瓶中，加水100mL，氢氧化钠溶液（20%）10mL，摇匀，加适量钙试剂羧酸钠盐指示剂（8.2.6），用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，并在相同条件下做空白试验。按式（6）计算：
式中：
氧化钙的质量，单位为克（g)；V—氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；Vo一-空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；Tcao—一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）。8.2.8硫酸锌标准溶液（0.025mol/L）。JB/T5203—2012
称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O优级纯）7.2g于250mL烧杯中，加水100mL搅拌溶解，滴加硫酸（体积分数为50%）使其清亮，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：
由滴定管准确放取EDTA标准溶液（0.05mol/L）10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，六次甲基四胺溶液（8.2.4）5mL，二甲酚橙指示剂（8.2.5）适量，以配制的硫酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为微橙红色为终点。
按式（7）计算：
式中：
K—1mLEDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积；Vi一所取EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2滴定消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度计算按式（8)：TAl203
式中：
Icao×0.9091
硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为克/毫升（g/mL）；-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为克/毫升（g/mL）；K-1mLEDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积；0.9091-由氧化钙换算成三氧化二铝的系数。8.3分析方法
用移液管移取试液（5.4.2）25mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，加EDTA标准溶液（8.2.7）25mL，摇匀，加1滴甲基橙指示剂（8.2.3），用氨水（8.2.1）调至黄色，再用盐酸（8.2.2）调至刚呈微红色，并过量两滴，以水吹洗瓶壁，加热微沸3min，以流水冷却至室温，加10mL六次甲基四胺（8.2.4)，二甲酚橙指示剂（8.2.5）适量，用硫酸锌标准溶液（8.2.8）滴定至溶液由黄色变为微橙红色为终点。8.4分析结果的计算
三氧化二铝的质量含量w(Al,O，），数值以%表示，按式（9）计算：w(Al,O3
式中：
100(F3+0
Vi—-加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V2—滴定消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL);Vs——分取试液的体积，单位为毫升（mL)；一试验溶液总体积，单位为毫升（mL）；V
1mLEDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积；K-
（9）
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