HJ 1223—2021.
警告:本方法使用时要注意事故现场及周边环境的危险，做好人员防护。
1适用范围
HJ 1223规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。
HJ 1223适用于突发环境事件现场周边环境空气中甲苯等52种挥发性有机物的现场应急测定，其他挥发性有机物也可采用本方法进行定性分析和浓度估算。
在全扫描模式下，当进样量为600 ml、分流比为50:1，或进样量为100ml、不分流时，方法检出限为3 ug/m3~-9 ug/m3，测定下限为12 ug/m3~36 ug/m3，详见附录A。
规范性引用文件
HJ 1223引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单〉适用于本标准。
GB/T 32210便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法HJ589
突发环境事件应急监测技术规范
HI732
固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法
o
3方法原理
口
样品直接导入或经吸附管吸附、热脱附后，进入气相色谱分离，用质谱检测器检测。对于52种目标化合物，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量;对于52种目标化合物以外的物质，通过与标准物质质谱图比较定性，根据其响应值与内标的响应值之比，估算其浓度。
4试剂和材料
4.1标准气:浓度不低于1 umol/mol，压力不低于1.0MTa，贮存于钢瓶中，可保存1年，或参见标准气证书的相关说明。可根据实际工作需要，购买更高浓度的有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。
4.2现场标准使用气:在实验室使用气体稀释仪(5.7)将标准气(4.1)用氮气(4.4)稀释至10nmol/mol.现场标准使用气在不锈钢罐（5.6）中可保存20 d，在气袋（5.2〉中可保存8 h.。
注:也可采用静态稀释法（参见附录B），使用液体标准物质配制。
4.3内标标准气:组分为1,3.5-三（三氟甲基）苯(100 umol/mol)、溴五氟苯（50 umol/mol)或4-溴氟苯（20 umolmol)，贮存于钢瓶中，可保存1年，或参见标准气证书的相关说明。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下，也可采用其它物质作为内标物。

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1223—2021
nvironm
环境空气
便携式气相
Ambient air-
Emergency
Potanle
本电子版为正式标准
文本，由生
2021-12-16发布
几物的应急测定
质谱法
olatileorganiccompounds
bectronetry
不境部环境示准研究所审校排版。息服务平
2022-03-01实施
部发布
行业标准信息服务平台
适用范围
规范性引用文件
方法原理
试剂和材料
仪器和设备
监测前准备
分析步骤.
结果计算与表示.
准确度.
质量保证和质量控制
废物处置
注意事项.
附录A（规范性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
附录D（资料性附录）
附录E（资料性附录）
合物方法检出限及
释法配制标准气体.
合物的总离子色谱图．
..........
合物的
HJ1223—2021
息服务平台
HJ1223—2021
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中挥发性有机物的应急测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录E为资料性附录。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准组织制订。本标准主要起草单位：中国环培益测总站、上海市环境监测中心、中国测试技术研究院本标准验证单位：北京市生态
环境监测中
、山西省生态环境蓝测中心、四川省生态环境监测总站、四川省成都生态环境监测中心站上海市浦东新区环境监预站和浙江省金华生态环境监测中心。本标准生态环境部2021年12月6日批准。日起实
本标准自2022年3月
本标准由生态环境部释
息服务平台
环境空气
挥发性有机物的应急测定
HJ1223—2021
便携式气相色谱-质谱法
警告：本方法使用时要注意事故现场及周边环境的危险，做好人员防护。1适用范围
本标准规定了测定环境空气中控发性有机物的便携式气相谱-质谱法。本标准适用于突发环境事件场周边环境空气中甲芯等52种军发性有机物的现场应急测定，其他挥发性有机物也可采用本方法性行定性分析和浓度估算。在全扫描模式下，当进量为600ml、分流比为50:1，或性样量为100ml、不分流时，方法检出限为3μg/m3~9μg/m3，测定下限为2μg/m3~36ug/m3，详见附A。
2规范性引用文件
文件录
本标准引用了下列文
凡是未注日期的引用文
件，哄
GB/T32210
3方法原理
中的条款。凡是注
新版本（包括所有白
更携了
相色谱-质谱联用仪技术要求及试验才突发环均
事件应
固定污染
源废气
样品直接导入或经吸奇管吸险
仅注日期的版本适用于本标准。本标准
气袋法
分离，用质谱检测器检测。对于52种目标化合物，通过与标准物质质评图和保留时间比较定性，内标法定量；质，通过与标准物质质谱图民定性对于52种目标化合物以外的物
根据其响应值与内标的响应值之比，估算其浓度。4试剂和材料
4.1标准气：浓度不低于1umol/mol，压十不低于1.0M，存于钢瓶中，可保存1年，或参见标准气证书的相关说明。可根据实际工作需要，购买更高浓度的有证标在气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。
4.2现场标准使用气：在实验室使用气体稀释仪（5.7）将标准气（4.1）用氧气（4.4）稀释至10nmol/mol。现场标准使用气在不锈钢罐（5.6）中可保存20d，在气袋（5.2）中可保存8h注：也可采用静态稀释法（参见附录B），使用液体标准物质配制。4.3内标标准气：组分为1,3,5-三（三氟甲基）苯（100μmol/mol）、溴五氟苯（50umol/mol）或4-溴氟苯（20umol/mol)，贮存于钢瓶中，可保存1年，或参见标准气证书的相关说明。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下，也可采用其它物质作为内标物。4.4稀释气：氮气，纯度≥99.999%4.5载气：氮气或氢气，纯度≥99.999%1
HJ1223—2021
5仪器和设备
5.1真空气体采样箱：由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被测组分发生反应。
5.2气袋：材质应符合HJ732相关要求。5.3便携式气相色谱-质谱仪：具有温度控制功能的气体采样模块、吸附热脱附模块、气相色谱模块（具程序升温功能），以及四极杆或离子阱质谱模块。质谱模块具有70eV电子轰击（EI）离子源，有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检仪定量分价
有样品经过的管路和接头均应进行惰性化处理。5.4毛细管色谱柱：15m×0.25
烷，也可使用其它等效毛细管
功能，性能指标应符合GB/T32210要求。所（0.1mm×/4um，固定相为100%二甲基聚硅氧XU
pack、
内置吸附管：装填Ten
硅胶等吸附剂，或者其他等效吸附剂。5.5
毛处理
不锈钢罐：内壁惰性
5.7气体稀释仪：最大科
一般常用仪器和设
6监测前准备
检查便携式气相色
气（4.3）和载气（4.5
释倍数
防护用品等必要的备品
7样品
7.1样品采集
时压值大于241kPa。
经过育性化灸理。
义工作状态，确认携常型合工作需求的现场标准使用气（4.2）、内标标准H
古安后体平样全
带蓄中
点位布设及现场益测要参照HJ589相关规定执行。根据现场情况选择合的劳
气袋（52）、气体采样模块和个人使用便携式气相色谱
质谱仪（5.3）气体采样模块直接采样：现场条件受限或实际工作需要时，也市真空气体采样箱（5.1）采美气袋样品。
7.1.3采样结束后，气袋样品应车避充冬件一运输和保存，宜尽快分析。
息服务平台
7.2空白样品的制备
将氮气（4.4）注入预先清洗好的气袋（5.2）。8分析步骤
8.1仪器参考条件
8.1.1吸附热脱附参考条件
条件1：采样探头温度：40℃；加热管线温度：70℃：进样流量：100ml/min；吸附管脱附温度：300℃；吸附管预脱附时间：0.1min；吸附管脱附时间：0.5min；不分流；进样量：5ml～100ml。2
HJ1223—2021
条件2：采样探头温度：40℃；加热管线温度：70℃：进样流量：100ml/min；吸附管脱附温度：300℃：吸附管预脱附时间：0.1min：吸附管脱附时间：0.5min；分流比为50:1：进样量：6ml～600ml。或按照仪器使用说明书进行设定。8.1.2气相色谱参考条件
条件1：柱压：80kPa：不分流；程序升温：60℃保持3min，以18℃/min升至130℃，再以30℃/min升温至200℃，保持1min。
条件2：柱流量：0.2ml/min；分流比50:1；程序升温：60℃保持1min，以10℃/min升至80℃，再以40℃/min升至220℃，保持1min。或按照仪器使用说明书进行设定8.1.3
质谱参考条件
离子源：EI：离子化能量：
说明书进行设定。
参考条件下测定目标合物标准物不满足标准限任
注：当目标化合物检出限
8.2校准
8.2.1调谐
开机启动之后，
《器说明
机启动）
检测结果的准确性，开
重新进行
用要求。每隔12h，应
关键离子丰度应满足表
质谱功
[的要求
应对质谱仪的参数进行
扫描方式：全扫描：扫描范围
41u～300u。或按照仪器使用
普图参见附录（
方式。
质谱仪
（5.3）送行仪器性能检查。为保证物质根责
居仪器
电明书选择，应达到仪器使
若调谐物质
采用其他物质
12-（年氟甲
质荷比（m/z）
质荷比（m/z）
丫丰范围
117终的0.
117的2%25%
117峰的.%~
117峰的15%25%
基峰，100%相对丰度
三（三
甲基）苯与溴五氟苯，则
三丁胺，则关键离子丰
复应满足表2的要求，否则
的相关要求。
谐，应符合仪器说明去
寸调皆时关键离子丰度要求
质荷比
(m/z）
表2全氟三丁胺的关键离子丰度要求离子丰度范围
基峰，100%相对丰度
69峰的20%~70%
质荷比
离子丰度范围
117峰的50%～70%
117峰的10%~20%
117峰的15%~40%
117峰的5%~15%
117峰的5%~15%
离子丰度范围
69峰的5%~50%
69峰的5%～50%
HJ1223—2021
8.2.2校准曲线的绘制
8.2.2.1预制校准曲线
在实验室中，通过气体稀释仪（5.7）用氮气（4.4）稀释标准气（4.1），或采用静态稀释法（参见附录B）配制标准使用气体，配制成低、高2种浓度系列。低浓度系列为2.0nmol/mol、5.0nmol/mol、10.0nmol/mol、25.0nmol/mol、50.0nmol/mol（进样量为100ml，不分流；或进样量为600ml，分流比为50:1）：高浓度系列为50.0nmol/mol、100nmol/mol、200nmol/mol、400nmol/mol、600nmol/mol（进样量为5ml，不分流；或进样量为25ml，，机比为50.1
可根据实际样品情况调整浓度系列。按照仪器参考条件（8.1）依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线，储存在仪器中。在应急监测现场，若校准符合11.3中相关要求，则历预制准8.2.2.2现场校准
在应急监测现场，若校准不符个此时应强制过零点。
11.3中相关要求，应使用见场标准使用气（4.2）进行单点校准，注：以1,3,5-三（三氟甲
基）禁和
夏五舞
氟甲基）苯和4-污
1. 平均相对响应。干
标准系列中第i点
式中：RRF
标准系
作为内标化
合物的相对响应因子
点某目标化合生
刘中第
目标化合物定
标准系列中
标准系列山第点为标件
-标准系列中古标化合物的
内标化合物的添加量为20μl，以1,3,5-三（三的添四量为60μl。
NRF），按照公式（1计算：
对响应因子：
子的响应值：
-标准系列中第点有标化合物的摩尔分数，nmol/n5l。某目标化合物的平均相义响应因KRE，按照公式（2）R
式中：RRE
某目标化合物的平均相对睡产
注行计算
服务平
标准系列中第i点某目标化合物的相对响应图标准系列点数。
8.2.4校准曲线法
以目标化合物的浓度为横坐标，以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定声离子响应值的比值和内标化合物浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线。8.3样品浓度预判
样品测定前，应通过仪器说明书规定的速查方法、样品稀释或其他方法，结合现场调查情况，预判样品浓度。
8.4样品的测定
HJ1223—2021
用气体采样模块直接采集样品或将气袋（5.2）连接至气体采样模块，按照8.1的参考条件和8.3样品浓度预判的结果选择合适的进样量进行测定。8.5空白试验
按照与样品测定相同的条件和步骤进行空白样品（7.2）的测定。9结果计算与表示
ironmen
目标化合物
9.1.1定性分析
示准系列
通过样品中目标物与量
标物进行定性。样品中自
标化合物的保留时间均
准质谱图中相对丰度高
果实际样品存在明显背
定量分析
标化合
可的保
门始校准时各浓度级别
所有离子应在样品质递
平均目
采用校准曲线法或
可使用辅助离子定量。
结果计算Www.bzxZ.net
定量高
比较时应扣除背景景
片离卡质荷比及其丰度比等信息比较，对目之内
其中心
为初始校准时各浓度级别目
合物保
只留时间的标准偏差。目标化合物标在，时结合见场情况进行定性判断。如H
响应团
平均相对响应尽子法
采用平均相对响应国子
法计算的
式中：px
样品品
目标化合物的定量离子有干扰时，样品中目标化合物的质量浓度p安照公式（3）计算。AxXysXMXD
样品中目标化合物的质量浓度，μg/r样品中目标化合物定量离子的响应值慧服务平台
样品中内标化合物的摩尔分数，nmol/mol；目标化合物的摩尔质量，g/mol；稀释倍数；
样品中内标化合物定量离子的响应值：某目标化合物的平均相对响应因子；(3)
根据相关质量或排放标准确定相应状态下气体的摩尔体积，参比状态下为24.5L/mol，标准状态下为22.4L/mol。
校准曲线法
当目标化合物采用线性校准曲线进行校准时，样品中目标化合物质量浓度Px按照公式（4）计算。5
HJ1223—2021
式中：px
样品中目标化合物的质量浓度，μg/m2；校准曲线得出样品中目标化合物的摩尔分数，nmol/mol；-目标化合物的摩尔质量，g/mol；稀释倍数：
根据相关质量或排放标准确定相应状态下气体的摩尔体积，参比状态下为24.5L/mol，标准状态下为22.4L/mol。
目标外化合物
定性分析
以全扫描方式进行测定
高于30%的所有离子应在
离子的离子峰顶点应在同
况判断得出样品定性结果
浓度估算
对样品中已定性的
比较样
品质谱图和谱库标准物质质谱图，普库标准物质质谱图中相对丰度图中存在
品质谱
目标外
度px按照公式（5）估
示外花
式中：px
样品中目
定性离子的信噪比应大于：1，主要定性离子和辅助定性音图利谱库匹记度等信息，结合现场实际情合物及内标物的总
峰进行程分，目标外化合物质量浓清图色谱
物的质量浓度，
标外化合
样品中目花
物定量离子的
的摩尔
内标化合物
分数，
目标外化物的摩尔质量
稀释倍数；
样品中内标化台是高子的响应值：（5)
确定相应状态下气体的摩尔体积，参比状态下为24.5L/mol，根据相关质量或非放
标准状态下为22.4L/mol
9.3结果表示
测定结果小数位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数会。10准确度
10.1精密度
6家实验室分别对5.0nmol/mol、25.0nmol/mol、45.0nmol/mol和200nmol/mol的实际样品加标样品进行了精密度测定，实验室内相对标准偏差范围分别为2.2%~25%、1.1%~24%、0.6%~14%、1.0%~13%；实验室间相对标准偏差分别为4.1%~32%、3.5%~20%、2.9%~24%、2.5%~28%：重复性限分6
HJ1223—2021
别为3.3μg/m3~20μg/m3、17μg/m3~70μg/m19μg/m2~1.3×102μg/m、34μg/m3~4.3×10μg/m；再现性限分别为4.7μg/m3~36μg/m2、21μg/m3~1.5×102μg/m2、26μg/m3~1.4×102μg/m2、1.4×102μg/m3~7.8×102ug/m。参见附录E中表E.1。10.2正确度
6家实验室对加标量为5.0nmol/mol、45.0nmol/mol、200nmol/mol的样品重复进行6次实际样品加标回收率测定，加标回收率范围分别为：86.5%~107%、92.7%~105%、94.3%~106%；加标回收率最终值分别为98.6%±36.2%、100%±27.0%、99.0%±33.0%。参见附录E中表E.2。11
质量保证和质量控制
每测定20个样品或每批次
（20个样品）应分析个空白品（7.2），空白样品中目标物化合11.1
物浓度应小于方法测定下限
空白择品目标化合物浓度应小于标准限值的10%否则应采取措施排除污染并重新分注：若未满足以上条件，
析同批样品。
品测问式所
11.2校准曲线核查和样
峰面积变化在60%~14%之同
11.3定量分析前，用
在土30%以内；连续测
曲线的中间点浓度样品
页制校准
至时：
应按照
应在士30%以内。否则
12废物处置
过期的标准气体，
13注意事项
12h分析一次校准由
2.2.2进行单点校准。
托有资质的单
立依法季#
处理。
标的保留时们变化不超过10s，定量离子准核查，目标组分测定结果的相对误差应度点，
其测定维
果与标准值间的相对误差
突发环境事件应急监测呼现场人员应采取必要的防护指施，保章人身安全。13.1
13.2具有爆炸危险的环境内不能使使携式气相色谱-质谱及。13.3分析1个高含量样品后，应至公折！个空白样品查系统殊留。如发生系统残留，应采取烘烤美行测试。
仪器管线等相应措施，确认不存在系统我留已息服务平台
3—2021
HJ1223
附录A
（规范性附录）
目标化合物方法检出限及测定下限当进样量为600ml、分流比为50:1，或进样量为100ml、不分流，在全扫描模式下，目标化合物检出限及测定下限统计结果见表A.1。表A
中文名称
丙烯腈
1,1-二氯乙烯
溴乙烷
三氯甲烷
1,1,2-三氯-1,2,2
二硫化有
反式-1,2-
1,1-二氯
甲基叔丁
2-丁配
顺式-1,2-
三氟之烷
蓝醚粉
乙酸乙酉
正已烷
三氯甲烧
1,2-二氯乙烷
1,1,1-三氯乙烧
四氯化碳
环已烷
1,2-二氯丙烷
二氯一溴甲烷
1,4-二氧六环
三氯乙烯
甲基丙烯酸甲酯
正庚烷
顺式-1,3-二氯丙烯
4-甲基-2-戊酮
反式-1,3-二氯丙烯
1,1,2-三氯乙烷
2-己酮
目标化合物方法检出限及测定下限英文名称
Acrylonitrile
Trichlorotrifluoroethane
CarbonDisulfide
trans-1,2-Dichloroeth
1,1-Dichloroethane
cis-,pien
EthylAce
n-Hexa
1.1-Trichloroethane
Renzene
teracloride
ycorae
2-Dichloroprop:n
Brome richloromethane
1,4-Dioxane
Trichloroethylene
Methyl Methacrylate
Heptane
cis-1,3-Dichloropropene
Methyl IsobutylKetone
trans-1,3-Dichloropropene
1,1,2-Trichloroethane
Toluene
2-Hexanone
107-1-1
75-35-
6-60-5
75-34-3
141-78-6
110-54-3
71-556
7143-2
6-23-5
110-82-7
123-91-1
80-62-6
142-82-5
10061-01-5
108-10-1
10061-02-6
79-00-5
108-88-3
591-78-6
摩尔质量
g/mol)
检出限
（μg/m）
测定下限
（μg/m2）
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