中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1226—2021 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。本标准与GB/T16489-1996相比，主要差异如下：修订了适用范围；修订了方法检出限；删除沉淀分离法；增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法；增加了质量保证与质量控制内容；增加了废物处置内容。本标准自2022年3月1日起实施，由生态环境部解释。 1 适用范围 本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水。光程比色皿使用10mm时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。注：30mm光程比色皿仅用于地下水测定。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件，其中注明日期的版本适用于本标准：HJ/T91、HJ91.1、HJ164、HJ442.3、HJ493。凡未注明日期的引用文件，应采用最新版本。 3 术语和定义 3.1 硫化物（sulfide） 水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的S²⁻、HS⁻、S²⁻以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。 4 方法原理 样品中的硫化物经酸化、加热、氮吹或蒸馏后产生硫化氢，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度成正比。 5 干扰和消除 主要干扰物为SO₄²⁻、S₂O₃²⁻、SCN⁻、NO₃⁻、I⁻、NO₂⁻、CN⁻及部分重金属离子。当硫化物含量为0.3mg/L时，样品中干扰物质最高允许含量分别为：SO₄²⁻700mg/L、S₂O₃²⁻900mg/L、SCN⁻900mg/L、NO₃⁻200mg/L、I⁻400mg/L、CN⁻5mg/L、Cu²⁺2mg/L、Pb²⁺25mg/L、Hg²⁺4mg/L。NO₂⁻可与亚甲基蓝反应，需通过化学处理消除干扰。 警告：实验中所使用的硫酸、盐酸有较强的腐蚀性，N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐和硫化氢具有一定毒性，操作时应佩戴防护器具，避免直接接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。