HJ 1210—2021.
警告:实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
HJ 1210规定了测定土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯股、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-茶胺、2,6-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3'-二氯联苯胺和N-亚硝基二苯胺共13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定。
当取样量为5.0 g，定容体积为1.0 ml时，13种苯胺类和⒉种联苯胺类化合物的方法检出限为2 ug/kg~4 ug/kg，测定下限为8 ug/kg~16 ug/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
HJ 1210引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 17378.3
海洋监测规范︰第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5
海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ/T 166
土壤环境监测技术规范
HJ 494
水质采样技术指导
HJ613
土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
4干扰和消除
当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法降低或消除干扰。

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1210—2021
土壤和沉积物
胺类化合物的测定
Soil and sedimen
rerminatior
compoundsLiqid-chom
本电子版为正式标准文本
2021-11-15发布
胺类和2种联苯
自色谱三重四极
3 aniline co mpou ds and 2 benzidineuagrupol:mass spectrometry
不竟标准研究所审校排版。
信息服务平台
2022-06-01实施
行业标准信息服务平台
适用范围
规范性引用文件
方法原理
干扰和消除
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤.
结果计算与表示..
准确度.
质量保证和质量控制
.废物处置.
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（资料性附录
附录D（资料性附录）
方法的
定量模
........
险出限和测定下限.．
.........................
考条件.
...........
...i..+....
......
准确度..
........
.........
HJ1210—2021
息服务平台
HJ1210—2021
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准的附录A和附录B为规荧
本标准为首次发布。
附录C和附录为资料性附录。
性附录，
本标准由生态环境部生态环境监测示法规与标准司家织制订。
本标准主要起草单位：
东省深生态环境监测中心站。
境监测中心、福建省环境监测中心站、广东省广州生态环境监测中本标准验证单位：江苏省南京环意监测中
心站、广东省韶关生态环
公司上海分析中心。
021年
本标准生态环境部
本标准自2022年（
本标准由生态环境
部解释
月15日批准。
起实施。
国股份有限公司和岛津企业管理（中国）有限H
息服务平台
HJ1210—2021
土壤和沉积物
13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
警告：实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸六呼吸送或接触皮肤和衣物。适用范围
物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准规定了测定土壤利沉积物中苯胺类和联苯胺类化
本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺胺、2.4-二甲基苯胺、4-硝基苯胺二氯联苯胺和N-亚硝基
当取样量为5.0g，
2μg/kg~4μg/kg，测定
2规范性引用文件
本标准引用了下死
凡是未注日期的引用文
GB17378.3
GB17378.5
HJ/T166
3方法原理
苯胺共
定容体
ug/kg~16μg/kg。详见P
下限为
实中的务
新版本
羊监测颊范
第3部分
第5部分
环境监刺技术
采样技术
2-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、2-甲基苯2-奈胺、2.6
二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3-
化合物的测表。
和21中联苯胜
类化合物的方法检出限为
用文件
仅注日期的版本适用于本标准。本标准
采集、贮存与
物分析
土壤（于初质秋水分的测定重量法土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺美目标化合物，生碱性之件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保密4干扰和消除
特在医子定件。内标法定量。
当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或送样体积等方法降低或消除干扰。
HJ1210—2021
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的、不含目标化合物的纯水。
5.1二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。5.2
正已烷（CHj4）：色谱纯。
5.3丙酮（CHCOCH,）：色谱纯。5.4
甲醇（CHOH）：色谱纯。
甲酸（HCOOH）：色谱纯
五水合硫代硫酸钠（Na2S2C
氨水（NHH,O）：W(N
正已烷-丙酮混合溶剂
用正已烷（5.2）和丙
5.9甲酸-甲醇溶液。
移取100μ甲酸
5.10甲酸水溶液。
移取100μl甲酸
5.11苯胺类和联苯胺
可用标准物质配制
保存，可保存3个月。
3%~28%
安1:1的体积比混合。
类化容
标准生
也可真
5.12苯胺类和联苯类化合
000ml水中。
标准贮备液：p=100
质纯度大于99%，
委购买有
标准中
用甲醇（5.4）稀释苯胶类）
口联苯肘
余化合物浓度为5.00m/L中
同液于-18℃以
个月。
月，其余化合物可保存
5.13内标购备液：p=1.00mg/L
推荐内标物为联苯胺、苯股ds、00mg/l
（5.4）溶
说明丰
℃以下冷冻、密封、避光
保存。
0.0mgL。
东、密封、避光
3-硝基装
苯胺浓度为10.0mg/L，其
保存，
的其他苯胺类化合物，免附录。高用标准物质配制，标准物质纯度-亚硝基二苯胺可保存1个
未胺-d6，也可使用同位素取代
于99%，用甲醇（5.4）溶解，
-18℃以下冷冻、密封、避光保存P保存3个月。也可直拉购买标准溶液，参照产品说明书保存。5.14内标中间液：p=20.0mg
用甲醇（5.4）稀释内标贮备液
浓度均为
J25.0mg/L。中间液于-18℃以下冷冻、密封、避光保存，N-亚硝基二苯胺-a可保存1个月，其余内坏物可保存3个月。5.15内标使用液：p=2.00mg/L。用甲醇（5.4）稀释内标中间液（5.14），各内标物的浓度均为2.00mg/L。使用液于-18℃以下冷冻、密封、避光保存，可保存1个月。5.16内标使用液II：p=50.0ug/L。用水稀释内标中间液（5.14)，并添加适量甲醇（5.4），各内标物的浓度均为50.0ag/L，甲醇的体积比为25%，临用现配。
5.17苯胺类和联苯胺类化合物标准使用液：p-1.00mg/L～2.00mg/L。用水稀释苯胺类和联苯胺类化合物标准中间液（512），并添加适量的内标使用液（5.15）及甲醇（5.4），3-硝基苯胺浓度为2.00mg/L，其他化合物浓度为1.00mg/L，内标物的浓度均为50.0μg/L，甲醇的体积比为25%，临用现配。
5.18石英砂：粒径0.150mm~0.450mm（100目~40目）。2
在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。HJ1210—2021
5.19固相萃取柱：填料为C18，1g/6ml，或其他适用于非极性至中等极性化合物的等效固相萃取柱。针式过滤器：滤膜为亲水性聚四氟乙烯材质，孔径0.22μm。5.20
氮气：纯度≥99.99%。
仪器和设备
6.1样品瓶：棕色玻璃直壁广口瓶，具聚四氟乙烯衬垫，500ml。6.2液相色谱-三重四极杆质谱仪：液相生脱功能，质谱为带电喷雾电离源（ESI源）的三道具备梯皮
三重四极杆质谱仪。
色谱柱：填料粒径为1.8μm
柱长50
超声波清洗器：40kHz
冷冻离心机：转速≥000mi
foow。
浓缩装置：氮吹浓
仪、旋车
固相萃取装置：自
旋涡混匀器。
冷冻干燥机。bZxz.net
力或手动
具塞离心管：玻
离或聚
铝箔自封袋。
仪器利
般实验室常用值
7样品
样品采集和保存
反相色谱柱或其他性能相近的色谱8
内在16mm的g
的设备
烯材质，30ml。
受备。
土壤样品按照HJ的相头要习
照HJ49+的相关要求采集，海洋沉积控
物样品按照GB17378.3的相关求集。样品采集后保存在洁争的样品瓶（6.1）中，运输过程中应避光、密封、冷藏，尽快运回实
验室分。
苯胺、
。如暂不能分析，4-氢
4℃以下冷藏或-18℃以下冷在保存余齿化合物应
存时，为了避免玻璃瓶破裂，可样品转移4/消基苯胺和3-硝基苯胺可以选择-18℃V
下冷冻保存，具体见表1。冷冻保封袋（6.11）
样品保存时
化合物名称
2-萘胺
联苯胺
2.甲氧基苯胺
2.6-二甲基苯胺
苯胺、4-甲基苯胺、3-甲基苯胺、2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3.3-二氯联苯胺、N-亚硝基二苯胺4-氯苯胺、4-硝基苯胺、3-硝基苯胺中密封保存。
冷藏保存间
冷冻保存时间
HJ1210—2021
7.2样品的制备
采用冷冻干燥机（6.9）对样品进行脱水干燥，将冻干后的样品进行研磨、过筛，均化处理成约0.25mm的颗粒。制备好的样品保存在事先清洗洁净的样品瓶（6.1）中，根据样品保存时间尽快分析。7.3水分的测定
按照HJ613测定土壤样品干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品含水率。7.4试样的制备
7.4.1提取
称取5g（精确至0.01g）格品72
至具塞离心管（6.10）中，入1g五水合硫代硫酸钠（5.6)，依次加入50.0叫内标中间液5.14和10.0ml正已烷-丙酮混含溶剂（8），密封后用旋涡混匀器（6.8）永槽中放置冰盒，确保水浴温度始终低于25℃）后，6000r/min冷冻离心混匀。超声提取30min（）
10min，取上清液经亲水
注：若样品pH值不在
2净化
上聚四州
-10之间
将C18固相萃取柱
平衡萃耳
再用5ml甲醇（5.4）
弃去流出液。在溶剂济
溶剂流干之前，关闭控
千之前
制阀加
固定在固相萃取装置
柱，待萃取柱充满后人
移取2
入5ml
溶剂表面有细微波动
室温下，开启氮气
至不少于0.8ml，用甲醇5.4定容至或-18℃以下冷冻，2%a5完成分析。7.4.4测试溶液的制备
滤液待争化。
过滤，
节其H值至
-10，再进行提取。
用5ml二氯
甲烷（5.1）冲洗萃取柱，
耐流速控制阀
min，缓慢打开控制阀，
1.4.1）转
入柱内，弃去流出液。在
慢打开控制阀，
接收洗脱液至完全流出。
形成气涡）。
将净化后的洗脱液（7.4.2）氮吹浓缩羊品瓶。4℃以下冷藏，7d内完成分析，准确移取250μl浓缩后的争化快脱核（743），用水容至1.0ml，混匀，用针式过滤器（5.20）过滤后转入2ml棕色样品瓶，
上加分折
注：若样品中目标化合物浓度超出标布曲线最高点，则减少取样量7.5空白试样的制备
重新进行试样的制备
用石英砂（5.18）代替实际样品，按与试样的制备（7.4）相同的步削备空白试样。8分析步骤
仪器参考条件
液相色谱参考条件
流动相A：甲酸-甲醇溶液（5.9），流动相B：甲酸水溶液（5.10），梯度洗脱程序见表2；流速：4
0.3ml/min；柱温：35℃：进样量：10μl。表2
梯度洗脱程序
时间（min）
注：如果自动进样器具有控温功能，温度为设为4℃e
质谱参考条件
离子源：电喷雾离子派
监测方式：多反应监
其余条件参见附录
正离子模式。
(MR M)。
仪器调谐
谐参数
不同厂家的仪器调
在一定差异，应按照
仪器质量数和分辨率的
标准曲线的建立
用说明书在规定日
HJ1210—2021
请间和频次内对质谱仪进行
人确保仪器处干最佳测试状态
16）稀科苯胺
用内标使用液II
准系列（参考质量浓度表3）
按照仪器参考条件8
标化合物的质量浓度为横坐
准使月液（5.7），配制至少6个浓度的标小。
氏农度到高浓度依次对标准系
刻溶液进行分析，以标准系列溶液中目良标
（合物的峰面积（或峰高）
和内标物浓度的乘积为纵坐标，表3
目标化合物
与对应内标物峰面积（或峰高）的比值苯股类和联苯胶类化合物标准曲线参考质量浓度
标战浓度
（μg/L）
浓度点1
联苯胺
4-甲基苯胺
2-甲氧基苯胺
3-甲基苯胺
2-甲基苯胺
2,4-二甲基苯胺
4-硝基苯胺
3-硝基苯胺
浓度点2
浓度点3
依度点
浓度点5
浓度点6
浓度点7
HJ1210—2021
目标化合物
4-氯苯胺
2-萘胺
2,6-二甲基苯胺
3-氯苯胺
33-二氯联苯胺
N-亚硝基二苯胺
浓度点1
标准样品的总离子色谱图
标准曲线浓度（μg/L）
浓度点2浓度点3
浓度点4
浓度点5
浓度点6
浓度点7
其中3-硝基苯胺的质量浓度为
在本标准推荐的仪器参
自标物的总离子色谱图见图
10.0μg/L，内标物的质量农度为51.0ug/L。20.0μg/L，其余目标物的质
量浓度为
-联苯胺-dg（内标1）：2
胺：7-
-3-甲基苯胺：8-
联苯胺：
-2-甲基苯胺：9
苯胺-ds，（内标2）
甲基本胺：1
2-茶胺：142.6-二甲基苯胺：153-氯苯胺；16-胺：13
3)：18-
-N-亚硝基二苯胺-d。（内标4）：19N-亚硝基二苯胺。
苯胺；5
4-甲基苯胺：6
4-精美胺：11
2-甲氧基苯
3-硝基苯胺：12-
4-氯苯
3.3-联苯胺17
-3,3-二氯联苯胺-d。（内标
图113种苯胺类和2种联苯胺类化合物及4种内标物的总离子色谱图8.3试样测定
按照与标准曲线的建立（8.2.1）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定。6
8.4空白试验
按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.5）的测定。9结果计算与表示
9.1定性分析
在相同的实验条件下，试样中目标化。HJ1210—2021
物的保留时间和内标物的保留时间的比值，与标准样品中该化合物的保留时间和内标物的保留时同的比值比较，相对偏应在土2.5%范围内：且对待测样品中各化合物定性离子的相对丰度（K
较，偏差不超过表4规定的范围
对丰度Ksam，按照公式（1）
式中：Ksam
与浓度书
近的标准溶液中对成的定性离子相对丰度（Ksd）进行比则可判是为样品中存在剂应的待测物。样品中某化合物定性离子的相十算会
样品中
实化容物
化合物
样品中某
样品中某
标准溶液中某化合
式中：Kstd
Astd27
化合物
物定性
定性离子的相对丰度
级质谱定性离子的
文峰高
级质谱定量离子的峰曲
、（或峰高）
子的相对丰底
护照公
麦某花合物定
-标准溶液
标准溶夜一某化合
标准溶液中某化合物
（或峰高；
二级质谱定量离子的峰面利
（或峰高)。
Kstd (%)
Kstd>50
2010Kstd≤10
9.2定量分析
定生认时相对离子丰度的最大允许偏差sam最大允许偏差（%）
目标化合物经定性鉴别后，根据定量离子的峰面积（或峰高），用内标法定量。7
HJ1210—2021
9.3结果表示
土壤样品的结果计算
土壤样品中的目标化合物含量Wi，按照公式（3）计算。w=PxxVxD
mxwam×V
式中：wr
土壤样品中的目标化合物含量，μg/kg；由标准曲线计算所得样中自标
质量浓度，
g/L：
测试溶液的定容
提取液体积，
积，m
-制备测试溶液寸产生的稀释倍数；称取土壤样品
的质量
勿质含量
样品的干
本积，ml。
净化时所用
提联液
果让算
沉积物样品的维
标化合
沉积物样品中的目
式中：w2
沉积物样。
由标准曲线
按照公式（4）计算
含量W2，
标化合物含量
中的目
算所得
容体积
测试溶液的
提取液体积，
生的圣倍数；
制备测试溶液时
称取沉积物样品的质量
沉积物样品的含
净化时所用提取液体积，ml。
9.4结果表示
测定结果保留整数，最多保留3位有效数字。10准确度
精密度
息服务平台
6家实验室分别对加标浓度为20ug/kg、200μg/kg、360ug/kg（以苯胺计）的石英砂样品进行了6次重复测定（采用4种内标定量）：实验室内相对标准偏差分别为1.3%~15%、0.50%~15%和1.2%~11%；实验室间相对标准偏差分别为7.1%~19%、7.9%~24%和6.1%~17%；重复性限分别为3μg/kg~8
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