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标准简介
HJ 1210—2021.
警告:实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
HJ 1210规定了测定土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯股、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-茶胺、2,6-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3'-二氯联苯胺和N-亚硝基二苯胺共13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定。
当取样量为5.0 g,定容体积为1.0 ml时,13种苯胺类和⒉种联苯胺类化合物的方法检出限为2 ug/kg~4 ug/kg,测定下限为8 ug/kg~16 ug/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
HJ 1210引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 17378.3
海洋监测规范︰第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5
海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ/T 166
土壤环境监测技术规范
HJ 494
水质采样技术指导
HJ613
土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物,在碱性条件下提取,经净化、浓缩、定容后,用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4干扰和消除
当样品中存在基质效应干扰时,可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法降低或消除干扰。
标准内容
中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1210—2021 《土壤和沉积物胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》由生态环境部发布,2021年11月15日发布,自2022年6月1日起实施。
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。附录A和附录B为规范性附录,附录C和附录D为资料性附录。本标准由生态环境部生态环境监测与标准司组织制订,主要起草单位包括东省生态环境监测中心站、福建省环境监测中心站、广东省广州生态环境监测中心。本标准验证单位包括江苏省南京环境监测中心站、广东省韶关生态环境监测中心及上海分析中心。
警告:实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准适用于土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定,包括联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯胺、二氯联苯胺和N-亚硝基化合物。当取样量为5.0 g时,测定范围为2 μg/kg~4 μg/kg。
2 规范性引用文件
本标准引用的文件为必不可少的规范性文件。凡注日期的版本适用于本标准,未注日期的引用文件,其最新版本(含所有修改单)适用。主要引用文件包括:GB 17378.3、GB 17378.5、HJ/T166、HJ 494、HJ 613。
3 方法原理
本标准采用液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤和沉积物中的目标化合物。样品在碱性条件下提取,经净化、浓缩、定容后,用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。采用内标法进行定量。
4 干扰和消除
当样品中存在基质效应干扰时,可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或送样体积等方法降低或消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的、不含目标化合物的纯水。主要试剂包括:
5.1 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
5.2 正己烷(CH3CH2CH2CH2CH2CH3):色谱纯。
5.3 丙酮(CH3COCH3):色谱纯。
5.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。
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