ICS 59.060.20 W50 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 50032—2015 聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法 Determination of residual solvent content in PAN-based carbon fiber precursors 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：中国科学院宁波材料技术与工程研究所、浙江精功新兴材料有限公司、广州纤维产品检测研究院、江苏省高性能纤维产品质量监督检验中心、中国石化上海石油化工股份有限公司、江苏恒神纤维材料有限公司、邯郸市硅谷新材料有限公司、中国化学纤维工业协会、上海市纺织工业技术监督所。 本标准主要起草人：李德宏、向峰、张锦伟、李德利、白艳华、刘钟玲、宋志强、廖帼英、周祯德、钟俊俊、薛采智、孙兴祥、王玉萍、陈礼群。 1 范围 本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测试方法，包括气相色谱法（方法A）、比色法（方法B）和汞盐滴定法（方法C）。 方法A和方法B适用于以二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝，仲裁时采用方法A。方法C适用于以硫氰酸钠（NaSCN）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 3291.1 纺织材料性能和试验术语 第1部分：纤维和纱线 GB/T 4146.1 化学纤维 第1部分：属名 GB/T 4146.3 化学纤维 第3部分：检验术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 GB/T 3291.1、GB/T 4146.1和GB/T 4146.3界定的术语和定义适用于本文件。 4 气相色谱法（方法A） 4.1 原理 用水萃取聚丙烯腈基碳纤维原丝中的残留溶剂，采用气相色谱内标法测试萃取液，计算溶剂残留率。 4.2 仪器设备 4.2.1 气相色谱仪，配备分流/不分流进样口、FID检测器、柱箱及数据处理系统。 4.2.2 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱或满足分离要求的毛细管柱，参考参数如下：柱长30 m，内径0.25 mm，液层厚度0.25 μm，熔融石英材质。 4.2.3 微量注射器：5 μL、50 μL。 4.2.4 移液管：50 mL。 4.2.5 容量瓶：50 mL、100 mL。 4.2.6 分析天平：最小分度值0.1 mg。 4.2.7 烧瓶：250 mL。 4.2.8 球形冷凝管：50 cm～100 cm。 4.2.9 电热套：250 mL容量。 4.2.10 密封试剂瓶：100 mL。 4.2.11 水浴装置：恒温水浴振荡器或水浴锅，控温范围室温～100℃，精度±1℃。 4.3 试验用气及化学试剂 4.3.1 氮气：高纯（99.999%） 4.3.2 氢气：高纯（99.999%） 4.3.3 压缩空气：无有机杂质 4.3.4 蒸馏水：符合GB/T 6682三级水 4.3.5 无水乙醇：内标，分析纯 4.3.6 二甲基亚砜（DMSO）：分析纯 4.3.7 二甲基乙酰胺（DMAC）