ICS 07.060；13.060 Z17 HY/T260—2018 中华人民共和国海洋行业标准 海洋沉积物中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of hexabromocyclododecanes in marine sediment — High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry 2018-07-30发布 2018-11-01实施 发布单位：中华人民共和国自然资源部 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国自然资源部提出，并由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会（SAC/TC283/SC1）归口。 本标准主要起草单位：浙江省海洋水产研究所、浙江省海洋监测预报中心。 本标准主要起草人：郭远明、张帅、李铁军、张小军、严忠雍、方益、孙秀梅、陈雪昌、梅光明、李佩佩。 1 范围 本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中六溴环十二烷（HBCD）的方法原理、样品贮存、操作步骤及结果计算等内容。 本标准适用于大洋、近海、近岸及河口海洋沉积物中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制 GB 17378.3—2007 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 3 方法原理 海洋沉积物中的六溴环十二烷经正己烷提取后，进行旋转蒸发浓缩，经硅胶固相萃取柱净化，氮气吹干后用甲醇定容。样品通过高效液相色谱柱分离，以甲醇、乙腈和水为流动相进行洗脱，采用高效液相色谱-串联质谱法测定α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的含量，并以内标法进行定量分析。 4 试剂或材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682的要求。 4.1 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.3 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.4 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 4.5 六溴环十二烷（HBCD）单标储备液：标准物质，α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD质量浓度均为100 μg/mL。 4.6 六溴环十二烷同位素（13C-HBCD）单标储备液：标准物质，13C-α-HBCD、13C-β-HBCD、13C-γ-HBCD质量浓度均为50.0 μg/mL。 4.7 六溴环十二烷混合标准中间液：分别准确移取0.50 mL α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD标准溶液，用甲醇稀释至50.00 mL，配制成各组分质量浓度均为1.00 μg/mL的混合溶液，于4℃冷藏保存，有效期为6个月。 4.8 六溴环十二烷混合标准使用液：准确移取1.00 mL混合标准中间液，用甲醇稀释至10.00 mL，配制成各组分质量浓度均为100 ng/mL的混合溶液，于4℃冷藏保存，有效期为1个月。 4.9 六溴环十二烷混合内标中间液：分别准确移取1.00 mL 13C-α-HBCD、13C-β-HBCD、13C-γ-HBCD内标溶液，用甲醇稀释至50.00 mL，配制成各组分质量浓度均为1.00 μg/mL的混合内标溶液，于4℃冷藏保存，有效期为6个月。 4.10 六溴环十二烷混合内标使用液：准确移取1.00 mL混合内标中间液，用甲醇稀释至10.00 mL，配制成各组分质量浓度均为100 ng/mL的混合内标溶液，于4℃冷藏保存，有效期为1个月。 5 仪器设备 5.1 高效液相色谱-串联四极杆质谱仪：配备电喷雾（ESI）离子源。 5.2 色谱柱：C18柱（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）。