ICS 07.060；13.020.20 Z17 HY/T264—2018 中华人民共和国海洋行业标准 海洋石油勘探开发生活污水化学需氧量的测定 硝酸银屏蔽-重铬酸盐氧化法 Domestic sewage from offshore petroleum exploration and production—Determination of chemical oxygen demand—Silver nitrate shielding dichromate oxidation method 2018-07-30发布 2018-11-01实施 发布单位：中华人民共和国自然资源部 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国自然资源部提出，并由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会（SAC/TC283/SC1）归口。 本标准起草单位：国家海洋局南海环境监测中心、国家海洋局生态环境保护司、国家海洋局天津海洋环境监测中心站、中国海洋石油总公司节能减排监测中心。 本标准主要起草人：张保学、王孝强、刘科、黄楚光、刘景钦、连忠廉、袁蕾、张秋丰、屠建波、高文胜、张保华、王亮、孔祥军。 1 范围 本标准规定了采用硝酸银屏蔽-重铬酸盐氧化法测定海洋石油勘探开发生活污水中化学需氧量（COD）的方法原理、操作步骤及结果计算等内容。 本标准适用于氯离子质量浓度不大于20000 mg/L（氯度不大于20）的海洋石油勘探开发过程中产生的含氯生活污水中化学需氧量（COD）的测定。其他行业生活污水的化学需氧量测定可参照使用。 本方法对未经稀释水样的化学需氧量测定下限为15 mg/L，上限为700 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 海洋石油勘探开发生活污水（domestic sewage from offshore petroleum exploration and production） 指由海上钻井平台和油气生产设施区厕所排出的含有粪便和尿液的污水（俗称黑水），以及厨房、洗手间、洗衣间排出的含有洗涤剂的污水和医务室排出的污水（俗称灰水）。 3.2 化学需氧量（chemical oxygen demand，COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水体中还原性物质所消耗的重铬酸盐所对应的氧的质量浓度。 注：改写自HJ 828—2017，定义3.1。 4 原理 向水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，通过加入硝酸银溶液使水样中的氯离子生成氯化银沉淀。在强酸介质中，以硫酸银为催化剂进行沸腾回流反应。反应结束后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定未被还原的重铬酸钾，根据消耗的硫酸亚铁铵的量换算水样中还原性物质所消耗的氧量。 5 试剂和材料 警告：浓硫酸具有强腐蚀性，可对人体造成严重灼伤，使用时应采取必要的安全防护措施。 除非另有说明，实验所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682的规定。 5.1 硫酸银（Ag2SO4）。 5.2 硫酸（H2SO4），密度ρ=1.84 g/mL。 5.3 重铬酸钾（K2Cr2O7），基准试剂，使用前应在105℃干燥2 h。 5.4 硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］。 5.5 邻苯二甲酸氢钾（KHP），优级纯，使用前在105℃干燥2 h。 5.6 1,10-菲啰啉（1,10-phenanthroline monohydrate）。 5.7 七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。 5.8 硝酸银溶液：c（AgNO3）≈5.0 mol/L。 称取约84.9 g硝酸银溶于水中，稀释至100 mL，置于棕色试剂瓶中保存。 注：样品测试前可预先测定样品盐度，根据盐度与氯度的换算关系（盐度≈氯度×1.81），估算氯离子质量浓度，从而确定所需硝酸银溶液的配制浓度（见附录A）。